Universidade Estadual de Campinas Instituto de Qumica QA-213 Qumica II (Engenharia de Alimentos)

NDICE

Experimento Analtica Qualitativa.Reaes de identificao de Na+, K+, NH4+. Separao e Identificao de Ctions do Grupo I (Na+, K+, NH4+). Analtica Qualitativa. Separao e Identificao de Ctions do Grupo II. Analtica Qualitativa. Reaes de identificao de Cl-, SO42-, CO32-, NO2- e NO3-. Uso da Balana Analtica. Calibrao da Pipeta. Aferio do cadinho de placa porosa. Volumetria cido-Base. Padronizao de soluo de NaOH 0,1 mol L-1. Determinao de cido clordrico. Determinao de cido actico em vinagre. Estudo de indicadores. Volumetria cido-Base. Padronizao de soluo de HCl 0,1 mol L-1. Determinao de hidrxido de sdio. Determinao de amnia. Experimento com tampes Determinao da concentrao de cido fosfrico em refrigerante por potenciometria direta. Volumetria xido-Reduo. Padronizao de Soluo de KMnO4 0,06 mol L-1. Determinao de Perxido de Hidrognio em gua Oxigenada. Volumetria xido-Reduo. Determinao do teor de Fe(II) em medicamento com K2Cr2O7 0,05 mol L-1. Volumetria de Precipitao. Determinao de Cl- por Titulao de Precipitao. Mtodo de Mohr. Volumetria de Complexao. Determinao de Clcio em gua mineral com soluo padro de EDTA 0,01 mol L-1. Anlise Gravimtrica. Determinao de Nquel com dimetilglioxima.

Pg 03 04 05 07 09 10 11 11 12 12 13 13 14

Ref. 1 (pg 105) 1 (pg 117) 1 (pg 203) 2 (pg 154) 2 (pg 196) 2 (pg 219) 2 (pg 219)

4 (pg 235) 2 (pg 223) 2 ( pg 189) 2 (pg 203) 2 (pg 209)

REFERNCIAS a N. Baccan, L. M. Aleixo, E. Stein e O. E. S. Godinho, Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1990. N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 3 edio, Editora UNICAMP, Campinas, 2001. a G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 5 edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992 a G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 4 edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981 a D. A. Skoog, D. M. West and F. J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 7 edio, Saunders College Publishing, Philadelphia, 1992.

1. 2. 3. 4. 5.

Qumica Analtica Qualitativa

Ctions do Grupo I (Na +, K +, NH 4+)

Na+
Teste de Chama Fio Ni/Cr Limpo HCl conc . NaCl Slido Teste de Chama Fio Ni/Cr Limpo HCl conc . KCl Slido

K+
Cobaltonitrilo 3 gotas sol. KCl 3 got. HAc 3 M 3 got. NaAc 3M 6 got. Cobaltonitrilo

NH 4+
Base Forte Cobaltonitrilo 3 gotas sol. NH4Cl 3 gotas sol. NH Cl 4 Tornassol Vermelho Tornassol Vermelho 3 got. HAc 3 M 8 got. NaOH 4 M 3 got. NaAc 3M Aquecimento 6 got. Cobaltonitrilo ppt amarelo

Chama Amarela

Chama Violeta

ppt amarelo

Tornassol azul

Reaes :
3K + + [Co(NO 2 )63- ] NH 4 + + OH K 3 [Co(NO 2) 6] (s) NH 3 + H 2O

Mistura de Ctions do Grupo I (Na + , K+, NH 4+)

Na+ , K +, NH 4+
No

NH 4 + positivo? Teste de Chama Fio Ni/Cr Limpo em HCl Amostra Slido Teste de Chama Fio Ni/Cr Limpo em HCl Amostra Slido Vidro de Cobalto Base Forte Tornassol Vermelho 8 got. NaOH 4 M Aquecimento Sim Base Forte Tornassol Vermelho 8 got. NaOH 4 M

Chama Amarela

Chama Violeta

Tornassol Azul Aquecimento

Cobaltonitrilo Neutralizar a sol. com HAc 3 M 3 got. NaAc 3M 6 got. Cobaltonitrilo

Na + , Positivo

K +, Indicativo

NH 4 +, Positivo

Azul Tornassol Vermelho Cobaltonitrilo Neutralizar a sol. com HAc 3 M 3 got. NaAc 3M 6 got. Cobaltonitrilo

ppt Amarelo

K +, Positivo

ppt Amarelo

K +, Positivo

Mistura de Ctions do Grupo II (Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ )

Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+

5 gotas de HCl 6 M gotas de NH4OH 6M sob agitao at meio bsico

Aquecer

15 gotas de (NH4)2CO3 1,5 M agitar Precipitao incompleta

Aquecer t=5 min

Centrifugar

Testar se a precipitao foi completa gotas de (NH4)2 CO3 2 got. HCl 3 got. Na 2HPO 4 6 M NH4 OH 6 M
Ppt Branco Forma de estrela (MgNH 4 PO 4 .6H2 O) Magnsio positivo Centrifugar Lquido Sobrenadante Precipitado

Lavar com gua Quente

Desprezar o lquido Sobrenadante

Precipitado

HAc 6 M at dissoluo
Soluo

5 gotas NaAc 6 M 10 gotas K2Cr 2O7 0,2 M Precipitao incompleta

Centrifugar

Testar se a precipitao foi completa gotas de K2Cr2O 7

Ppt amarelo (BaCrO 4 ) Brio positivo

Sobrenadante

3 gotas NH4 OH 6 M 10 gotas (NH4) 2SO4 2,5 M

Aquecer a ebulio

Precipitao incompleta
Centrifugar

3 gotas de (NH4) 2C 2O4 0,25 M Testar se a precipitao foi completa gotas de (NH4)2 SO4

Ppt Branco (SrSO 4 ) Estrncio positivo

Sobrenadante

Ppt Branco (CaC 2 O4 ) Clcio Positivo

nios Cl-, SO42-, CO32- , NO2-, NO3SO4 2NO2 NO3 Sulfato Ferroso 5 gotas NaNO3 0,2 M 3 gotas H2 SO4 2 M 5 gotas FeSO4 0,2 M Tubo a 450 inclinao Escorrer pela parede 5 gotas H2 SO4 conc CO3 2Hidrxido de Brio Tubo A 5 gotas Na2 CO 3 0,2 M 6 gotas de HCl 2 M Tubo B Ba(OH)2 sat Aquecer o Tubo A

ons Brio 5 gotas Na2 SO4 0,2 M 3 gotas HCl 6 M 2 gotas BaCl2 0,2 M

Sulfato Ferroso 5 gotas NaNO2 0,2 M 3gotas H 2 SO4 2 M 5 gotas FeSO4 0,2 M

ppt Branco

Soluo Marrom-esverdeada Anel Marrom Pelcula Branca no Tubo B

Cloreto
Ag+ + ClAgCl
(s bra nco )

Sulfato
Ba2+ + SO42BaSO4
(s branco)

Nitrito
Fe 2+ + NO 2- + 2H + Fe 2+ + NO Fe 3+ + NO + H2O [Fe(NO)]2+ (mar rom-esve rdeado )

Nitrato
3Fe2+ + NO3- + 4H + Fe 2+ + NO [Fe(NO)] 2+ + SO42 3Fe3+ + NO + 2H 2O [Fe(NO)]2+ [Fe(NO)]SO4

Carbonato
CO32- + 2H+ CO2 + 2OHCO32- + 2Ba2+ H 2CO3 CO32- + H 2O BaCO3(s bran co) CO2 + H 2O

Qumica Analtica Quantitativa

Uso da balana analtica. Calibrao da pipeta e aferio do cadinho de placa porosa.

Procedimento : Uso da Balana
1

Centre o peso no prato da balana. 2 Tare o recipiente a receber a amostra. Coloque a amostra no recipiente e mea o peso resultante. Voc receber instrues de seu professor no dia especfico para este experimento.

Observaes : 1. Voc encontrar um texto muito completo sobre Balanas na referencias 1 e 4. 2. Tarar significa zerar a balana mesmo com um peso colocado em seu prato. A balana eletrnica que voc usar no curso faz isso automaticamente, selecionando o boto TARE. Procedimento : Calibrao da Pipeta Coloque para secar na estufa, a 110C por meia hora, um erlenmeyer de 50 mL. 3 Enquanto isso, verifique o tempo de escoamento de sua pipeta de 15,00 mL (mnimo de 13 segundos). Durante o acerto do tempo de escoamento, deixe na sala de balanas um bquer de 1 L contendo gua destilada com 4 um termmetro mergulhado, para que a gua entre em equilbrio trmico com o ambiente . Lave sua pipeta com soluo de detergente cuidadosamente, enxge vrias vezes com gua da torneira e duas a trs 5 vezes com gua destilada. Faa o teste do filme homogneo de lquido na parede interna da pipeta. Retire o erlenmeyer de 50 mL da estufa, deixe esfri-lo dentro da sala de balanas e tare-o usando a balana analtica. 6 7 Pipete convenientemente a gua em equilbrio trmico com o ambiente, transfira-a para o erlenmeyer, o qual, depois desta operao, deve ser pesado. Tem-se portanto, a massa de gua escoada pela pipeta. Mea a temperatura da gua usada na calibrao e verifique o valor tabelado de sua densidade em funo da 8 temperatura . Se necessrio, interpolar os valores da densidade. Conhecendo-se a massa de gua escoada e sua densidade na temperatura da experincia, calcule o volume da pipeta atravs da equao d=m / V. Repita este procedimento mais duas vezes. 9 Calcule o volume mdio atravs das trs medidas efetuadas.

Observaes : 3. O tempo de escoamento para sua pipeta de transferncia de 15,00 mL deve ser tal que o escoamento livre do lquido no ultrapasse 25 segundos e no seja inferior a 13 segundos. Se o escoamento for muito rpido, o dimetro de abertura da ponta da pipeta deve ser diminudo usando um maarico (isto deve ser feito por um profissional habilitado). Se for muito lento, torna-se necessrio aument-lo (lixar levemente a ponta) at que o tempo requerido seja obtido. 4. O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja diferente da do ambiente provoca um erro significativo na medida. O equilbrio trmico atingido se, de tempos em tempos, a medida de temperatura da gua no varia. Erros devidos a diferenas de temperatura tm sua principal origem nas correntes de conveco que se formam dentro da balana no momento da pesagem. 5. As marcas de volume em qualquer aparelho volumtrico so feitas pelo fabricante com um nvel de limpeza rigoroso. Este nvel deve ser mantido no laboratrio. Somente superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de lquido. Poeira ou leo rompem este filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme uma indicao de uma superfcie "suja". 6(a). O lquido introduzido na pipeta atravs da aplicao de um vcuo reduzido. Sua boca nunca deve ser usada para suco, j que h possibilidade de ingerir acidentalmente o lquido sendo pipetado. Ao invs da boca, deve-se usar uma perra de borracha ou um tubo de borracha conectado trompa de vcuo. 6(b) A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, chamada menisco. comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referncia na calibrao e no uso de qualquer equipamento volumtrico. Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nvel da superfcie do lquido para assim evitar erros devido paralaxe. 7. Para esta transferncia, preencha cuidadosamente a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibrao. Rapidamente, substitua a perra por seu dedo indicador , interrompendo a liberao da gua. Certifique-se que no h

8 bolhas de ar, incline um pouco a pipeta e enxugue sua parede externa com papel absorvente. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um bquer (no o erlenmeyer para onde a alquota vai ser transferida) e, vagarosamente, deixe que o lquido escorra, dando uma ligeira folga na presso exercida por seu dedo indicador, at que o menisco alcance exatamente a marca de calibrao da pipeta. S ento transfira a alquota para o erlenmeyer. Descanse a ponta da pipeta por mais alguns segundos aps a gua ter sido toda transferida. Finalmente, retire a pipeta com um movimento de rotao para remover qualquer gota aderida na ponta. O pequeno volume de gua retido na ponta de uma pipeta volumtrica nunca deve ser soprado para ser liberado. 8. A tabela de densidade da gua em funo da temperatura encontra-se fixada na parede da sala de balana. Ela pode ser encontrada tambm no Apndice 2 da referncia 1. 9. O volume mdio s significativo se houver concordncia aprecivel entre os valores de volume independentes. Para verificar esta concordncia, calcule o erro relativo entre as calibraes, que deve ser menor que 1. Para uma pipeta de 15,00 mL, o desvio mximo aceitvel de 0,01 mL. Procedimento : Aferio dos cadinhos de placa porosa Lave cuidadosamente os dois cadinhos de placa porosa. Identifique-os com seu RA mais uma letra para cada cadinho. Coloque-os na estufa para secar, a 130 C, por 1 hora. 11 Retire-os da estufa e coloque-os no dessecador para resfriar sem adquirir umidade do ambiente. Pese seus cadinhos na balana analtica, anotando a massa com preciso de at 0,1 mg. Repita o procedimento de pesagem-resfriamento-secagem at peso constante. Guarde seus cadinhos em seu armrio de forma apropriada para no adiquirirem poeira. Ele ser usado no final da disciplina (determinao de nquel com dimetilglioxima)
10

Observaes: 10. Lave com detergente, gua de torneira e gua destilada. Se o fundo dos cadinhos estiverem ainda sujos, use uma -1 soluo de HCl 6 mol L para a lavagem. 11. Use um pedao de papel dobrado, formando uma ala para retirar da estufa e segurar os cadinhos antes da pesagem. Isto deve ser feito para evitar que a umidade ou oleosidade de suas mos sejam transferidas para o cadinho e altere a sua massa a ser pesada.

9 ANLISE VOLUMTRICA PARA TODA TITULAO, OBSERVE OS SEGUINTES ITENS: Providencie a limpeza adequada de uma bureta de 25,00 mL. Posteriormente lave-a com a soluo que ser utilizada (descarte esse volume de lavagem). Verifique se no h vazamento. Preencha a bureta com a soluo que ser utilizada. Verifique se no h bolhas, se houver, remova. Retire uma alquota da amostra HOMOGENEIZADA (solues) usando PIPETA VOLUMTRICA ou massa medida em BALANA ANALTICA, num vidro de relgio ou direto no erlenmeyer. Transfira a alquota de soluo para um erlenmeyer e JUNTE O INDICADOR. Comece a adio da soluo que est na bureta ao erlenmeyer de forma NO MUITO RPIDA e contnua, SOB AGITAO da soluo no erlenmeyer, observando cuidadosamente o aspecto do material no erlenmeyer. Interrompa a adio de soluo no PONTO FINAL da titulao quando ocorre a VIRAGEM DO INDICADOR. Anote o VOLUME DO PONTO FINAL Faa os CLCULOS de concentrao, seguindo a PROPORO ESTEQUIOMTRICA DA REAO

Padronizao de Soluo de Hidrxido de Sdio 0,1 mol/L

Procedimento: Padronizao com Biftalato de potssio - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g) Use biftalato de potssio seco em estufa a 110 C por 1-2 horas. Pese exatamente por diferena duas amostras de 0,35 at 0,40 g de biftalato em balana analtica, anotando o valor da massa at a quarta casa decimal. Aps adicionar o biftalato ao erlenmeyer de 250 mL, junte cerca de 25 mL de gua DESTILADA e agite at a dissoluo completa do sal. NO COMECE A ADIO DE NaOH ANTES DA DISSOLUO COMPLETA. Junte DUAS GOTAS de fenolftalena. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de NaOH antes de preench-la com a soluo que ser usada na titulao. VERIFIQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta. Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlen para facilitar a visualizao da viragem do indicador. Comece a adio da soluo de NaOH ao erlenmeyer, sob agitao. Se ficar soluo de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com GUA DESTILADA e continue a adio de NaOH. aparecimento de uma LEVE colorao rosada na soluo do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulao. Anote o volume da soluo de NaOH consumido. Esse volume ser usado no clculo da concentrao em mol L-1. procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.

Observaes: Fique atento a vazamentos e bolhas de ar na bureta. No prossiga a titulao nesses casos. No adicione mais indicador que o recomendado. No adicione NaOH at que soluo fique intensamente rosa, neste caso o ponto final da titulao foi ultrapassado. Determinao de cido Clordrico com NaOH 0,1 mol L-1 padronizada dilua at a marca a amostra de cido recebida em balo volumtrico de 100,0 mL homogenize a soluo transfira duas alquota de 15,00 mL com a pipeta calibrada para dois erlenmeyers de 250 mL adicione DUAS gotas da soluo do indicador fenolftalena titule com a soluo de NaOH padronizada o procedimento deve ser feito em duplicata repita todo o procedimento, mas usando vermelho de metila como indicador (viragem de vermelho para amarelo)

10 Determinao de cido Actico em Vinagre com NaOH 0,1 mol L-1 padronizada Procedimento: Titulao com soluo de NaOH 0,1 mol/L padronizada Preparao da soluo de vinagre para ser titulada: Retire alquota de 15 mL de vinagre com PIPETA VOLUMTRICA. Transfira para um balo volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua destilada. HOMOGENEIZE A SOLUO.

Titulao da amostra preparada: Retire alquota de 15,00 mL da soluo do vinagre com PIPETA VOLUMTRICA. Transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Junte 40 mL de gua destilada e DUAS GOTAS de fenolftalena. (viragem de incolor para rosa claro) Prossiga com o procedimento anterior para padronizao da soluo de NaOH. Este procedimento deve ser feito em duplicata. Repita o procedimento usando vermelho de metila como indicador (viragem de vermelho para amarelo).

Observaes: Homogeneize adequadamente a soluo antes de retirar a alquota. Utilize a pipeta volumtrica adequadamente. Fique atento a vazamentos e bolhas de ar na bureta. No prossiga a titulao nesses casos. No adicione mais indicador que o recomendado. No adicione NaOH at que soluo fique intensamente rosa (Fenolftaleina) Cuidado, a viragem do indicador gradual. Ateno. Espere que a colorao levemente rosa permanea por mais de 30 segundos antes de considerar esse volume como volume do ponto final da titulao.

Padronizao de Soluo de cido Clordrico 0,1 mol L-1 Procedimento: Padronizao com carbonato de sdio (1 mol = 105,99 g) Use carbonato de sdio seco em estufa a 270 C por 1 hora. Pese exatamente por diferena duas amostras de 0,15 at 0,20 g de carbonato em balana analtica, anotando o valor da massa at a quarta casa decimal. Aps adicionar o carbonato a erlenmeyer de 250 mL, junte cerca de 25 mL de gua DESTILADA e agite at a dissoluo completa do sal. Junte DUAS GOTAS de fenolftalena. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de HCl antes de preench-la com a soluo que ser usada na titulao. VERIFIQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta. Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlen para facilitar a visualizao da viragem do indicador. Comece a adio da soluo de HCl ao erlenmeyer, sob agitao. Se ficar soluo de HCl nas paredes do erlenmeyer, lave com GUA DESTILADA e continue a adio de HCl. Pare a titulao no aparecimento de uma LEVE colorao rosada na soluo do erlenmeyer Adicione 2-3 gotas do indicador verde de bromocresol at a soluo comear a mudar de azul para verde Aquecer a soluo at quase ebulio por 1-2 minutos (soluo volta a ficar azul) Esfriar o erlenmeyer em gua corrente Continuar a titulao at o indicador virar para o verde novamente (poucas gotas de HCl so necessrias neste ponto) O volume de HCl ser usado no clculo de sua concentrao em mol L-1. procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata (os resultados no devem diferir em mais do que 0,05 mL).

Determinao de NaOH com HCl padronizada dilua at a marca a amostra de NaOH recebida em balo volumtrico de 100,0 mL homogenize a soluo transfira 2 alquotas de 15,00 mL com a pipeta calibrada para 2 erlenmeyers de 250 mL adicione DUAS gotas da soluo do indicador vermelho de metila para cada erlenmeyer titule com a soluo de HCl padronizada

11 Determinao de NH3 com HCl padronizada mesmo procedimento anterior, mas agora a soluo da amostra ser de NH3.

Experimento com tampes 1) pH da gua destilada adicionar 3-5 gotas de prpura de bromocresol a 5,0 mL de gua (que no tenha sido recm destilada), anotar a cor e estimar o pH. Estimar tambm com papel indicador universal. Colocar 50 mL de gua destilada em um erlenmeyer de 125 mL, 3-5 gotas de prpura de bromocresol e levar at ebulio por 20 minutos. Tampar o erlenmeyer com uma rolha e resfriar a parede externa com gua corrente. Anotar a cor da soluo, estimando o pH e tambm estimar com papel indicador universal. Estimar o pH, com papel indicador, das seguintes solues 1,0 mol L-1: (a) cido actico; (b) acetato de sdio; (c) cido clordrico; (d) hidrxido de sdio Misturar as seguintes solues, anotar a cor das solues (antes e depois da mistura) e estimar o pH: (e) 10 mL de HAc (3 gotas de verde de bromocresol) + 10 mL NaAc (3 gotas de verde de bromocresol) (f) 10 mL de HAc (3 gotas de verde de bromocresol) + 5 mL NaOH (3 gotas de verde de bromocresol) Realizar as seguintes diluies e adicionar 2-3 gotas do indicador verde de bromocresol a cada uma das solues resultantes. Anotar a cor e estimar o pH: (g) 1,0 mL da soluo (e) a 10,0 mL, com gua destilada (h) 1,0 mL da soluo (g) a 10,0 mL, com gua destilada (i) 1,0 mL da soluo (h) a 10,0 mL, com gua destilada Adicionar 1,0 mL de HCl 0,1 mol L-1 (diluir a soluo preparada no item (c) )a 4,0 mL das seguintes solues. Adicionar mais 1-2 gotas de verde de bromocresol, se necessrio, anotar a cor das solues e estimar o pH: (j) Soluo (e); (k) Soluo (g); (i) Soluo (h); (m) Soluo (i); (n) gua destilada Repetir o procedimento descrito no item 5, adicionando NaOH 0,1 mol L-1 a 4,0 mL das solues (e), (g), (h), (i) e gua destilada.

2) 3)

4)

5)

6)

Determinao da concentrao de cido fosfrico em refrigerante por potenciometria direta A) Titulao potenciomtrica duma soluo de cido fosfrico Calibrar o eletrodo de vidro com solues tampo Adicionar 15,00 mL de uma soluo de cido fosfrico 0,005 mol L-1 com a pipeta calibrada para um bquer de 200 mL e mea o pH com o eletrodo. Adicione gua at o eletrodo ficar adequadamente mergulhado. Colocar a barra magntica no bquer e completar a montagem indicada para titulaes potenciomtricas (o eletrodo deve ficar posicionado de forma que a barra magntica no o atinja quando em funcionamento). Como titulante, usar uma soluo aquosa padronizada de NaOH de concentrao aproximadamente igual a 0,025 mol L-1. Iniciar a titulao com a adio de pequenos incrementos de titulante e registar o pH aps cada adio. Esperar o eletrodo se estabilizar aps cada adio de titulante. Termine a titulao quando o valor do pH for aproximadamente 10. B) Titulao potenciomtrica de cido fosfrico em coca-cola ou pepsi-cola
Nota: As solues dos refrigerantes referidos so altamente coradas, havendo por isso dificuldade em serem tituladas na presena de um indicador cido-base. Da, o recurso a uma titulao por intermdio de um medidor de pH. Estando as solues saturadas com CO2, h necessidade de o eliminar (por exemplo, aquecimento suave da soluo) para no interferir na anlise.

Aquecer suavemente, sem atingir a ebulio, cerca de 100 mL de refrigerante, durante aproximadamente 20 minutos, num bquer de 250 mL coberto com um vidro de relgio. Transferir 15,00 mL da soluo desgaseificada e resfriada para um bquer de 200 mL. Mea o pH da soluo desgaseificada o eletrodo. Dar incio titulao potenciomtrica da mesma forma descrita anteriormentem e usando como titulante a soluo padronizada de NaOH 0,025 mol L-1 .

C) Construir as curvas - pHxV(mL); - pH/V x V(mL); - 2pH/V2 x V (mL) D) Determinar a concentrao de H3PO4 na amostra

12

Padronizao de Soluo de Permanganato de Potssio 0,06 mol/L Procedimento: Padronizao com Oxalato de Sdio - Na2C2O4 - (1 mol = 134,00 g) Use Oxalato de Sdio seco em estufa a 120 C por 2 horas. Pese duas pores de cerca de 0,32g de oxalato de sdio (previamente seco em estufa a 120 C por 2 horas) em balana analtica, anotando o valor da massa at a quarta casa decimal. Aps adicionar o oxalato aos erlenmeyers de 250 mL, junte cerca de 30 mL de gua DESTILADA e agite para dissoluo do sal. Junte 8 mL de soluo de H2SO4 1:8 v/v. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de KMnO4 antes de preench-la com a soluo que ser usada na titulao. VERIFIQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta. Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador. Aquea a soluo do erlenmeyer at cerca de 90 C e comece a adio da soluo de KMnO4 ao erlenmeyer, sob agitao. Se ficar soluo de KMnO4 nas paredes do erlenmeyer, lave com GUA DESTILADA e continue a adio de KMnO4. No deixe a temperatura da soluo no erlenmeyer inferior a 60 C. aparecimento de uma LEVE colorao rsea na soluo do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulao. Anote o volume da soluo de KMnO4 consumido. Esse volume ser usado no clculo da concentrao. procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.

Observaes: Cuidado ao manipular a soluo de H2SO4. Fique atento a vazamentos e bolhas. No prossiga a titulao nesses casos. No deixe a temperatura da soluo no erlenmeyer inferior a 60 C.

Deteminao de H2O2 em gua Oxigenada 20 Volumes Comercial (6%) com KMnO4 0,06 mol L-1 Procedimento: Titulao com KMnO4 0,06 mol/L Preparao da soluo de gua oxigenada: Retire alquota de 15 mL da gua oxigenada comercial 20 volumes com PIPETA VOLUMTRICA. Transfira para um balo volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua destilada. Homogeneize a soluo.

Titulao da amostra preparada: Retire alquota de 15,00 mL da soluo da gua oxigenada com PIPETA VOLUMTRICA. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL e junte 50 mL gua destilada. Junte 35 mL de soluo de H2SO4 1:8 v/v. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de KMnO4 antes de preench-la com a soluo que ser usada na titulao. VERIFIQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta. Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlen para facilitar a visualizao da viragem do indicador. Comece a adio da soluo de KMnO4 ao erlenmeyer, sob agitao. Se ficar soluo de KMnO4 nas paredes do erlen, lave com GUA DESTILADA e continue a adio de KMnO4. aparecimento de uma LEVE colorao rsea na soluo do erlenmeyer, que persista por mais de 30 s indica o final da titulao. Anote o volume da soluo de KMnO4 consumido. Esse volume ser usado no clculo da concentrao. O procedimento deve ser feito em duplicata.

Determinao do teor de Fe (II) em medicamento com K2Cr2O7 0,05 mol/L Triturar uma quantidade de comprimidos suficiente para poder pesar analiticamente uma massa de 0,2 g da amostra. Dissolva a amostra em 50 mL de gua destilada e 10 mL de HCl concentrado. Junte a esta mistura 10 mL de soluo de H3PO4/H2SO4 e 6 gotas do indicador difenillamina (viragem de cinza-esverdeado para prpura).

13 Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de K2Cr2O7 0,05 mol L-1 antes de preench-la com a soluo que ser usada na titulao. VERIFIQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta. Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador. aparecimento de uma LEVE colorao prpura na soluo do erlenmeyer indica o final da titulao. Anote o volume da soluo de K2Cr2O7 consumido. Esse volume ser usado no clculo da concentrao. procedimento deve ser feito em duplicata.

Observaes: Cuidado ao manipular a soluo-mistura de H3PO4/H2SO4. Fique atento a vazamentos e bolhas. No prossiga a titulao nesses casos.

Determinao de Cloreto com Soluo de Nitrato de Prata 0,1 mol/L (mtodo de Mohr) Procedimento: Titulao com soluo de AgNO3 0,1000 mol/L Complete o volume do balo da amostra com gua destilada. HOMOGENEIZE A SOLUO Retire a alquota de 15,00 mL dessa soluo com PIPETA VOLUMTRICA. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL . Junte 2 mL de soluo 5% de K2CrO4 (indicador) e 50 mL de gua destilada. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de AgNO3 antes de preench-la com a soluo que ser usada na titulao. VERIFIQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta. Preencha com a soluo de AgNO3, verifique se no h bolhas (se houver remova) e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlen para facilitar a visualizao da viragem do indicador. Comece a adio da soluo de AgNO3 ao erlenmeyer, sob agitao constante. No pare a adio durante a titulao e tente manter o mesmo ritmo de agitao. Cuidado para no deixar gotas de soluo ou partculas do precipitado nas paredes do erlenmeyer. LAVE com GUA DESTILADA. Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite azedo), ATENO: o ponto final da titulao est prximo! aparecimento de uma LEVE colorao avermelhada no precipitado, que persista por mais de 30 s, indica o final da titulao. Anote o volume da soluo de AgNO3 consumido. procedimento deve ser feito em duplicata.

Observaes: No interrompa a titulao antes que o ponto final seja detectado. No espere todo precipitado adquirir colorao avermelhada. Neste caso, o ponto final j passou! Considere o volume onde o precipitado adquire colorao levemente rosada.

Determinao de Ca2+ em gua Mineral com Soluo Padro de EDTA 0,01 mol L-1.

Retire uma alquota de 15,00 mL da amostra com PIPETA VOLUMTRICA e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Junte 10 mL de soluo tampo de pH = 10, 1mL da soluo Mg-EDTA e uma ponta de esptula do indicador slido negro de eriocromo T. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de EDTA antes de preench-la com a soluo que ser usada na titulao. VERIFIQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta. Preencha com a soluo de EDTA, verifique se no h bolhas (se houver remova) e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlen para facilitar a visualizao da viragem do indicador. Comece a adio da soluo de EDTA ao erlenmeyer, sob agitao constante. Cuidado para no deixar gotas do titulante nas paredes do erlenmeyer. LAVE com GUA DESTILADA. Proceder a titulao com a adio de soluo de EDTA at que a soluo passe de vermelho para azul. O volume gasto ser usado no clculo da concentrao de clcio. O procedimento deve ser feito ser feito pelo menos em duplicata. Calcule a concentrao da amostra em g/L ou mg/L de Ca.

14 Anlise Gravimtrica - Determinao de Nquel por precipitao com dimetilglioxima Procedimento Parte I Voc receber uma amostra de nquel (em soluo, num balo volumtrico de 100 mL). Dilua at a marca de calibrao do balo, com gua destilada. Homogeneize a soluo. Pipete duas alquotas de 25,00 mL, colocando-as em 2 bqueres de 400 mL. Dilua a amostra com gua destilada at a marca de 200 mL do bquer e adicione 1 a 5 gotas de HCl concentrado para que o pH fique entre 2 e 3. Aquea as solues entre 80-85 C e adicione 20 g de uria a cada amostra. Adicione ento 50 mL de uma soluo 1% (m/v) de dimetilglioxima (em 1-propanol), previamente aquecida a 60 C, a cada soluo. Cubra cada bquer com vidro de relgio e aquea aproximadamente por 1 hora a 80-85 C Durante o aquecimento, teste o pH das solues com papel indicador universal para verificar se est acima de 7. Caso contrrio, adicione uma gota da soluo concentrada de NH3 e teste o pH novamente. Resfrie a soluo temperatura ambiente e deixe-a em repouso durante 2 a 3 horas. Filtre em cadinho de placa porosa, previamente aferido, sob suco. Lave o bquer e o precipitado no filtro com pequenas pores de gua destilada, at que a gua de lavagem no d reao positiva para cloreto. Seque o precipitado na trompa de vcuo por alguns minutos e em seguida, coloque-o na estufa a 130 C por 2 horas. Deixe esfriar em dessecador por 30 minutos e pese cada cadinho. Calcule ento o teor de nquel na amostra original.