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STRUMENTO:

GAS-CROMATOGRAFO MICRO-GC CP4900 VARIAN

EQUIPAGGIAMENTO: colonna 1_ PPU colonna 2_ MOLSIEVE 5 A colonna 3_ PLOT Al2O3 colonna 4_ CB-Sil 5

(!) AVVERTENZA (!): Lo strumento non supporta (e non sopporta!) lingresso di campioni liquidi. Anche la possibile liquefazione dei gas in entrata va categoricamente evitata tramite la corretta impostazione della temperatura nelle diverse sezioni dellapparato. Qualunque sia il protocollo di misura che si intende impostare (= method), la temperatura va regolata in crescendo nel seguente ordine:
1 _ s a m p le lin e : T 1 2 _ in je c to r : T 2 d o v e n d o r is u lta r e : T 1 < T 2 < T 3 3 _ c o lu m n : T 3

Questo evita che il gas in esame possa condensare nel passaggio dalla zona pi esterna a quella pi interna. (Esempio: uno dei protocolli di servizio (method on-off) prevede: Tsample line=40C; Tinjector=80C; Tcolumn=110C) CONDIZIONAMENTO Per la dannosit dei residui di liquido, prima dellutilizzo, lo strumento deve essere epurato da possibili condense. Se dallultimo utilizzo passato molto tempo (dellordine di un mese), occorre un condizionamento di una notte ad alta temperatura (ad es. temperatura massima: circa 180 C, nello specifico impostato adeguato protocollo chiamato metodo condizionamento). Nel caso di un uso costante (da un giorno allaltro), allaccensione basta un condizionamento di 1530 a temperatura pi bassa (ad es. temperatura massima: circa 110C, nello specifico impostato adeguato protocollo chiamato metodo on-off). CONDIZIONI DUSO Temperatura di funzionamento: (5 40)C Pressione del gas di campionamento (sample gas): (0 100) kPa [ovvero (0 1) bar]

Pressione del gas di alimentazione (career gas): (550 + 10) kPa Purezza del gas di alimentazione : 99,995 % Temperatura gas di campionamento: (0 40)C Tensione di lavoro: 12 V Spazio di areazione: almeno (10 20) cm dalle pareti circostanti PRECAUZIONI DUSO

[ovvero (5,5 + 0,10) bar]

Per evitare il danneggiamento delle colonne: nel caso si abbia il sospetto che alcuni dei componenti della miscela campionata possano essere incompatibili con una o pi colonne, possibile escludere le colonne desiderate impostando il corrispondente tempo di iniezione uguale a zero. Per evitare il campionamento di materiale non significativo: (in particolar modo nel caso in cui il condotto di ingresso sia significativamente lungo) necessario calcolare il tempo di spurgo del gas residuo nel condotto, durante il quale la pompa di iniezione dello strumento entra in funzione, ma senza iniettare il gas nelle colonne. La pompa di iniezione ha una portata volumetrica P pari a 30mlmin-1 (tspurgo=P/(Sl); ove t=tempo; S=lume del condotto, l=lunghezza del condotto) Per evitare sovrappressione allingresso dello strumento: poich la quantit di gas iniettabile nello strumento minima, non generalmente possibile inviare tutto il gas prelevato dalla sorgente allinterno del gascromatografo. E opportuno operare il prelievo con un connettore a T sulla linea di smaltimento del gas proveniente dalla sorgente.

AVVIO 1-Apertura del gas career (5,5 bar) 2-Accensione dello strumento 3-Condizionamento (cnf chiusura)

UTILIZZO Avvio del software Galaxy. Creazione del protocollo di misura: filenewnew method (fig1): si apre il box di dialogo, vanno indicati lo strumento a cui il metodo far riferimento (nel caso in cui il software gestisca pi strumenti), e il nome del metodo. Il metodo viene creato e poi possibile impostare i parametri desiderati. Dalla finestra DATA, scegliendo CONTROL, e selezionando licona con il computer (fig 2) possibile impostare: data (= tempo di pompaggio e frequenza), injection (tempo di iniezione,

proporzionale al volume immesso, e temperatura di iniezione), oven (temperatura della colonna), pressure (valore di pressione e modalit statica o dinamica), detector (acceso o spento), miscellaneous (tempo di stabilizzazione, di acquisizione e temperatura di linea)

Invio del protocollo alla macchina: una volta definito il protocollo di misura, esso va comunicato alla macchina tramite licona di invio dal pannello Over-View (fig. 3)

Controllo dello stato: una volta inviato il protocollo, bisogna attendere che la macchina si porti nelle condizioni impostate (temperatura e pressione). E possibile verificare lavanzamento dei parametri dal pannello SYSTEMS, spuntando STATUS (con o senza lo spazio di visualizzazione del cromatogramma, che a questo punto non ancora stato acquisito) (fig 4).

Avvio della misura (run): dal pannello DATA, scegliere ACQUISITION e impostare il nome del run (il numero viene suggerito automaticamente dal software, ma possibile modificarlo), quindi inviare alla macchina tramite icona con siringa (fig.5), o altrimenti da Acquisition- quick start.

SPEGNIMENTO Lultimo metodo caricato dal software resta nella memoria dello strumento e viene caricato automaticamente al successivo avvio della macchina senza la necessit di avviare il computer. Per questo motivo prassi caricare un metodo di condizionamento veloce (nello specifico: on-off

method) che sia gi pronto in memoria (e permetta di lasciare lo strumento a scaldarsi senza dover far altro che dare corrente).

Cambiare il carieer gas:

config. Manager ID: XXX Pass: XXX

System edit (e poi dare ok finch non apre la schermata di configurazione vera e propria) cambiare le impostazioni (per esempio N2He ) e poi SALVARE scaricando le impostazioni sulla macchina