Espectroscopia de Absorcin del Ultravioleta

Anlisis de Cafena y Acido Acetilsaliclico en Tabletas por Espectroscopia de Absorcin en la Regin del Ultravioleta (UV)
Prof. Jorge Castillo, 2 / Agosto / 2011 La espectroscopia de absorcin del Ultravioleta / Visible es una de 10. Obtenga las medidas de absorcin para todas las soluciones de cafena y cido acetilsaliclico a las dos (2) longitudes de onda las tcnicas analticas ms empleada en anlisis instrumental. Se le seleccionadas (paso 9). utiliza, entre otras cosas, para realizar: anlisis cuantitativos y cualitativos, estudios cinticos y termodinmicos, etc. En este experimento se determinar el contenido de cafena y 11. Obtenga tambin las medidas de absorbancia para cada disolucin de la muestra (pastilla) a cada una de las longitudes cido acetilsaliclico en una tableta empleando la tcnica de anlisis de onda seleccionadas utilizando las mismas condiciones (paso simultneo de multicomponentes (anlisis de mezclas). Al realizar 9-10) este anlisis utilizar los datos obtenidos de los espectros de absorcin en la regin ultravioleta de una serie de diluciones de 12. Con los valores de absorbancia para cada una de las diferentes ambos componentes puros y de la pastilla. soluciones a las dos (2) longitudes de onda determinar los Del instrumento a emplear, anote: Marca, Modelo, Software coeficientes de absortividad para la cafena y para el cido empelado (incluir versin), Condiciones y especificaciones de la celda acetilsaliclico a ambas longitudes de onda. empleada. Procedimiento: 1. 13. Empleando los coeficientes anteriores y las absorbancias de las diluciones de la pastilla obtendr la concentracin de cafena y acido en la solucin al resolver dos ecuaciones simultneas. Prepare una solucin estndar de cido acetilsaliclico, pesando (ver: Anlisis de mezclas, Cap 14, pag 376, libro de texto) 30 mg 2 mg del cido, (anote el peso exacto en su libreta) y disolviendo en una solucin de 50% metanol en agua (Metanol grado HPLC espectroscpico), transfiera a un matraz aforado Distribucin de Tareas: de 25 ml y complete a la marca con la misma solucin. Unico Periodo: Prepare primeramente todas las soluciones necesarias (estndares y soluciones de tableta) Prepare una solucin estndar de cafena, pesando 30 mg 2 antes de proceder. Lea en orden las soluciones (de mg de cafena, (anote el peso exacto en su libreta) y disolviendo menor a mayor concentracin). Si no termina las con una solucin de 50% metanol en agua, transfiera a un lecturas, guarde las soluciones necesarias en matraz aforado de 25.0 ml y complete a la marca con la solucin envases plsticos. de metanol. Extraiga alcuotas de 50, 100, 150, 200 y 250 l para cada una Asignacin: de las soluciones estndar y dilyalas en matraces aforados de 25.0 ml con mezcla de 50% metanol en agua. Lea previamente al laboratorio las instrucciones del experimento y asegrese de entender los pasos a realizar. Pese la tableta que se le proveer como desconocido y anote el peso exacto en su libreta. Busque la teora detrs de las determinaciones empleando la tcnica de multicomponentes (anlisis de mezclas). Tritre bien la tableta usando un mortero, de manera que la muestra quede lo ms homognea posible. Pese tres (3) Sugerencia: porciones de 30mg 2 mg y disuelva cada porcin en un matraz aforado de 25.0 ml con 50% metanol/50% Agua. Agite bien. Prepare inicialmente todo el disolvente que necesitar para preparar todas las soluciones ms 100 ml para enjuagues y De estas soluciones, extraiga alcuotas de 0.50 ml cada una y de material etc, recuerde guardar por lo menos 10 ml para dilyalas en 25.0 ml con mezcla 50% metanol en agua. calibrar el instrumento. Calibre el instrumento siguiendo las indicaciones de su instructor. Recuerde que para obtener los espectros har un rastreo de 210 hasta 350 nm usando celdas de cuarzo de 1 cm de longitud. Como solucin para calibrar el instrumento (blanco) emplear la mezcla de 50% metanol en agua. Una vez calibrado el instrumento obtenga el espectro de absorcin para: a). La solucin mas concentrada de cafena (de las diluciones preparadas). b). La solucin mas concentrada de cido acetilsaliclico (de las diluciones preparadas). c). Obtenga el espectro de absorcin para una de las tres diluciones de la muestra desconocida (pastilla). 9. De los espectros obtenidos de cafena y cido acetilsaliclico, seleccione la longitud de onda donde ocurre la mxima absorcin (max). mismas que utilizar para el anlisis cuantitativo. Bibliografa: 1. D. A. Skoog y J. J. Leary, Principles of Instrumental Analysis, Sexta Edicin, Capitulo 13 pp 336-366, Captulo 14 pp 367-398, Philadelphia: Saunders College Publishing, 1997.

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Manual de Instrumental / Verano 2011 / Prof. Jorge Castillo

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