ESTUDO COMPARATIVO DE NORMAS DE LIXIVIAO APLICADAS A RESDUOS PERIGOSOS SOLIDIFICADOS/ESTABILIZADOS EM CIMENTO

Tnia Valria da Silva* CDTN/CNEN Qumica. Mestranda em Meio Ambiente na Escola de Engenharia da Universidade Federal de Minas Gerais (EE-DESA-UFMG). Tecnologista Senior do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear/Comisso Nacional de Energia Nuclear (CDTN/CNEN). Liste Celina Lange Qumica, Doutora em Tecnologia Ambiental pela Universidade de Londres Inglaterra, Profa. Adjunta do Depto. de Engenharia Sanitria e Ambiental da Universidade Federal de Minas Gerais UFMG, Belo Horizonte, MG, Brasil. Cldola Cssia Oliveira de Tello Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN/CNEN). Leandro Augusto Viana Teixeira Bolsista de Iniciao Cientfica pela FAPEMIG (Fundao de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais) do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN/CNEN). (*) Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear CDTN/CNEN Caixa Postal: 941-Cidade Universitria- Pampulha- Belo Horizonte- MG Telefone: 55 (31) 34993224 Fax: 55 (31) 34993390 e-mail: silvatv@cdtn.br RESUMO O tratamento inadequado de resduos, em particular daqueles gerados em indstrias, tem contribudo para agravar o processo de degradao ambiental, principalmente nos grandes centros urbanos. A cimentao de resduos perigosos um dos processos de solidificao/estabilizao (s/e) empregados, visando a obteno de um produto com caractersticas e integridade fsica adequadas, de forma a otimizar o seu transporte, armazenamento, disposio e/ou reutilizao. A lixiviao um dos parmetros mais importantes para a avaliao da eficincia do processo de incorporao de resduos e da qualidade do produto obtido. Testes de lixiviao so usados para prever o grau de eficincia da fixao dos constituintes perigosos no produto de resduo, principal objetivo da tecnologia de solidificao/estabilizao. Um estudo comparativo entre testes de lixiviao uma importante contribuio no controle da qualidade do produto e para o melhor entendimento dos fatores e mecanismos de lixiviao. Neste trabalho so apresentados os resultados, em termos da concentrao de metais pesados presentes nos lixiviados, obtidos nos ensaios de lixiviao conforme a norma brasileira NBR 10005 (1987) e outras de uso nos EUA e na Unio Europia. Nos experimentos foi utilizado um resduo simulado contendo compostos de alguns metais pesados solidificado/estabilizado em cimento Portland. Estes resultados fornecem informaes gerais, teis na compreenso do uso dos testes e, em particular, da norma brasileira que utilizada como o nico instrumento na avaliao do produto cimentado. Palavras Chaves: solidificao/estabilizao, resduos perigosos, lixiviao INTRODUO A tecnologia de solidificao/estabilizao (s/e) um tratamento fsico-qumico empregado para o tratamento de resduos perigosos. So usados diversos tipos de agentes solidificantes orgnicos ou inorgnicos. O produto obtido deve
1

ter caractersticas e integridade fsica de forma a otimizar o seu transporte, armazenamento, disposio e/ou reutilizao (Lange et al., 1998) possvel a ocorrncia de interferncias causadas pelos constituintes qumicos do resduo que afetam de forma adversa estabilidade qumica do produto solidificado e, consequentemente, aumentar o potencial de lixiviabilidade do resduo. Neste sentido, a lixiviao um dos mais importantes parmetros utilizados na avaliao de resduos submetidos ao processo s/e. Existem vrios mtodos de lixiviao de resduos em uso no mundo os quais simulam as condies que podem ser encontradas nos diferentes cenrios de disposio existentes. Em um local de disposio bem gerenciado o resduo solidificado colocado em determinadas profundidades onde se espera que a matriz mantenha sua integridade fsica. Entretanto, sob certas condies um monolito pode ficar exposto a gua com conseqente degradao. O meio lixiviante pode ser gua subterrnea ou gua de chuva infiltrada. Esta gua presente no ambiente pode fluir com velocidade prxima de zero (condies estticas) ou pode apresentar uma vazo baixa (condies dinmicas) (Zamorani e Serrini, 1992). Portanto, os testes de lixiviao podem ser estticos, sem troca do lquido lixiviante e com a realizao de uma nica extrao ou dinmicos, com trocas sucessivas do lquido lixiviante ou seja com a realizao de duas ou mais extraes. Com a variedade de cenrios de disposio existentes, um nico teste de lixiviao no parece ser adequado para reproduzir as condies de campo. Idealmente, um resduo cimentado deveria ser submetido a agentes lixiviantes semelhantes ao meio de disposio final, isto , gua de chuva, de superfcie ou subterrnea presente no local. Na prtica, isto raramente possvel pela falta de conhecimento destas condies, a priori (Conner, 1990). Os rgos ambientais de cada pas estabelecem testes de lixiviao com a finalidade de classificar os resduos quanto toxicidade e propem recomendaes e restries quanto ao tipo de tratamento a ser empregado, quando necessrio visando a disposio final. No Brasil no h uma regulamentao especfica de testes de lixiviao para resduos perigosos submetidos tcnica s/e. A norma NBR 10005 Lixiviao de Resduos da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) similar ao Extraction Procedure Test (EPT) da Agncia de Proteo Ambiental dos EUA (EPA) as quais so de aplicao geral para qualquer tipo de resduo, abordando um nico cenrio de disposio e no leva em considerao as caractersticas especficas do resduo in natura e tratado. Um estudo comparativo entre testes de lixiviao uma importante contribuio no controle da qualidade do produto e para o melhor entendimento dos fatores e mecanismos de lixiviao. Este trabalho visa comparar a norma brasileira com outras normas de lixiviao procedentes dos EUA e da Unio Europia. Um resduo perigoso simulado contendo alguns metais pesados foi preparado e, em seguida solidificado/estabilizado em cimento Portland. Os cenrios de disposio simulados nos testes so o aterro sanitrio, a codisposio e o aterro industrial. Os resultados so apresentados em termos da concentrao dos metais pesados presentes nos lixiviados dos testes e fornecem informaes teis na compreenso do uso dos testes, e em particular da norma brasileira que utilizada como o nico instrumento na qualificao do resduo e do produto. Os trabalhos experimentais foram realizados no Laboratrio de Cimentao do Servio de Tecnologia de Rejeitos do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear CDTN/CNEN. MATERIAIS E MTODOS Utilizou-se como referncia um resduo perigoso denominado Borra de Centrfuga (BC) contendo metais pesados, gerado em operaes de perfurao de petrleo que foi incorporado em cimento. Os produtos foram submetidos norma de lixiviao NBR 10005 e os lixiviados foram analisados. Os resultados mostraram que as concentraes dos contaminantes estavam abaixo do limite de deteco do mtodo analtico empregado, portanto inferiores aos limites recomendados pela norma brasileira NBR 10004/1987 (Tello, 1996).

Para a comparao entre os diferentes testes de lixiviao e para no comprometer a qualidade da avaliao dos resultados, optou-se por uma soluo simulada de resduo perigoso aumentando-se as concentraes dos contaminantes em relao ao resduo BC de forma proporcional. Desta forma, a soluo simulada apresentou 4,0 g/L de cdmio, 3,9 g/L de zinco, 10 g/L de cobre, 16 g/L de cromo e 113 g/L de chumbo. Outras determinaes realizadas na soluo foram densidade (1,247 g/cm3), pH (1,32) e porcentagem de slidos totais (24,44%). As principais caractersticas fsicas determinadas na soluo foram a porcentagem de slidos (24,44 % em peso), o pH (1,32) e a densidade (1,247 g/cm3). Alm disso para a preparao da soluo que simula resduo perigoso utilizaram-se compostos de nitrato, pois estes esto entre algumas espcies mais comuns presentes nos vrios tipos de resduos perigosos e apresentam, em relao a estas espcies, alta solubilidade, proporcionando resultados mais conservativos. Foi utilizado o cimento Portland composto (CPII-E-32) como matriz de incorporao por ser de uso corrente na construo civil, fcil comercializao e baixo custo. Este cimento apresenta massa especfica: 3,13 g/cm3, superfcie especfica: 3312 cm2/g e ndice de finura: 5,24%. O hidrxido de clcio (CaOH2) foi utilizado para neutralizao da soluo de resduo perigoso (pH> 10). O percentual de resduo incorporado em cimento foi em torno de 35 % (a faixa de incorporao usual (20 40 %) e a relao gua/cimento da mistura foi em torno de 0,5, sendo a cura dos corpos-de-prova realizada em 28 dias. Estas so condies usuais encontradas no uso do processo de cimentao de resduos perigosos possibilitando boa trabalhabilidade da pasta e homogeneidade dos corpos-de-prova. A contribuio individual dos metais pesados presentes no resduo cimentado foi de 0,15% de cdmio, 0,15% de zinco, 0,4% de cobre, 0,6% de cromo e 5% de chumbo. Foram selecionados, dentre os vrios estudados, dois testes de lixiviao estticos, o da norma brasileira Lixiviao de Resduos (NBR 10005) e o Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP) e dois testes dinmicos, o Multiple Extraction Procedure (MEP) e o Essai de Lixiviation (XP X 31-210) a fim de avaliar a liberao dos metais pesados em diferentes cenrios de disposio simulados (aterro sanitrio, co-disposio e aterro industrial). Esta seleo foi realizada considerando-se os principais fatores que afetam a lixiviabilidade, ou seja, a rea superficial do resduo, o equipamento e a tcnica de agitao, o tempo de agitao, a natureza do lixiviante, o ajuste de pH e a separao do lixiviante via filtrao. Consideraram-se tambm testes regulamentados por rgos ambientais competentes, tais como CONAMA no Brasil, EPA nos EUA e AFNOR na Frana, e testes mais utilizados e mais difundidos, testes mais exeqveis, considerando-se a periodicidade de trocas de lixiviantes e finalmente testes que utilizam diferentes solues lixiviantes que simulam diferentes cenrios de disposio. Os testes selecionados so descritos a seguir de forma sucinta: Lixiviao de Resduos - NBR 10005: consiste em quebrar a amostra slida (para formas monolticas utiliza-se o teste de integridade estrutural) e pass-la em uma peneira de 9,5 mm. A extrao feita com cido actico mantendose o pH em 5. O equipamento recomendado para agitao do tipo jar test ou qualquer outro tipo de equipamento capaz de inibir a estratificao da amostra. A amostra filtrada em sistema de filtrao vcuo com a utilizao de uma membrana de 0,45 m. Os lixiviados obtidos so analisados quanto a concentrao dos constituintes perigosos de interesse e, em seguida, verificado se os limites estabelecidos em norma foram alcanados para que seja realizada a classificao quanto toxicidade do material ensaiado. Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP): o resduo ou o produto triturado e passado em uma peneira de 9,5 mm. A amostra lixiviada com uma soluo diluda de cido actico usando uma razo lquido/slido de 20:1. O agitador recomendado do tipo end-over end (agitador tipo rotativo) e a durao da agitao definida em 18 horas. A fase slida separada da lquida por sistema de filtrao a vcuo com a utilizao de uma membrana de 0,70 m e os constituintes perigosos de interesse so analisados nos lixiviados obtidos. Como na norma NBR 10005 as concentraes dos elementos de interesse so comparadas aos limites estabelecidos a fim de classificar o material ensaiado quanto sua toxicidade. Multiple Extraction Procedue (MEP): a amostra a ser submetida ao teste inicialmente lixiviada de acordo com o Extration Procedure Test (EPT) e so analisados os constituintes perigosos de interesse presentes nos lixiviados. Em

seguida, as pores slidas que permaneceram aps separao lquido/slido da primeira lixiviao so reextradas no mnimo oito vezes com soluo que simula chuva cida (soluo de cido sulfrico/cido ntrico ajustada para pH=3) e os contaminantes de interesse so determinados nas solues lixiviantes. O resultado dado como a soma das concentraes determinadas durante a realizao de todo o ensaio (mg/L), para cada elemento. Para se avaliar a toxicidade do produto cimentado compara-se este valor com os limites estabelecidos em norma. Essai de Lixiviation (XP X 31-210): a amostra triturada e passada em peneira de 4 mm. A gua deionizada utilizada como lquido lixiviante e a razo lquido/slido de 10:1. O agitador recomendado pela norma do tipo endover end. A agitao deve ser realizada em 24 horas no caso de uma nica extrao, e em 16 horas no caso de extraes sucessivas (depende do tipo de investigao desejada, porm so sugeridas quatro extraes) com intervalos de, no mximo, 8 horas entre uma e outra extrao. O sistema de filtrao vcuo utilizado para separao lquido/slido. Os lixiviados so amostrados e analisados quanto aos contaminantes de interesse originalmente presentes na amostra submetida ao teste. O resultado dado como no teste de lixiviao MEP, ou seja, comparando-se a soma das concentraes determinadas para cada elemento com os limites estabelecidos em norma. A Tabela 1 apresenta as principais caractersticas dos testes de lixiviao selecionados, salientando-se as diferenas bsicas entre eles. TABELA 1: Principais Caractersticas dos Testes de Lixiviao Equipamento Razo L/S Testes Lixiviante Nmero de agitao lixiviaes NBR 10005 cido actico *jar test 16:1 1 pH=5,0 TCLP cido actico **nd-over20:1 1 pH=2,88 end MEP cido actico 9 jar test 16:1 (1a lix.) a pH=5,0 (1 lix.) 20:1 (outras) chuva cida sinttica pH=3 (outras lix.) XP gua nd-over-end 10:1 4 deionizada

Perodo lixiviao 24h 18h 24h/lix.

Comentrios simula disposio em aterro sanitrio simula codisposio simula disposio em aterro mal projetado

16h/lix.

simula disposio em aterro industrial

*jar test: tipo de agitao que utiliza agitador magntico colocado dentro do recipiente de agitao (bequer) **end-over-end: tipo de agitao que utiliza um equipamento que promove agitao mecnica de rotao

A Tabela 2 mostra as principais caractersticas (mdia de trs determinaes) da amostra controle (cimento + gua + hidrxido de clcio) preparada e da pasta (cimento + soluo de resduo perigoso + hidrxido de clcio) assim como o valor mdio da resistncia mecnica dos corpos-de-provas obtidos aps 28 dias. TABELA 2: Caractersticas da Amostra controle e da Pasta
Densidade (g/m3) Controle 1,75 Pasta
1,78

Tempo de pega (h:min)

Inicial: 5:27 Final: 13:00 Inicial: >22:00 Final: >24:00

Relao gua/cimento (a/c)

0,54 0,53

Relao resduo/cimento(r/c)
0.52 0,54

Viscosidade Resistncia (Pa.s) mecnica (MPA)

36 24 28 34

EXECUO DOS TESTES DE LIXIVIAO Para a execuo dos testes de lixiviao cada norma foi desenvolvida em cinco rplicas. Para cada rplica foram preparados trs corpos-de-prova distintos totalizando 60 corpos-de-prova. Desta forma, para cada ensaio de lixiviao realizado foram obtidos 15 valores de concentraes (mg/L) de cada metal pesado presente no lixiviado.

Os sessenta corpos-de-prova submetidos aos testes de lixiviao foram moldados em moldes cilndricos de polietileno com dimenses de 33 mm de dimetro e 71 mm de altura conforme normas nacionais. Para a determinao dos metais pesados foi utilizado o mtodo Espectrometria de Emisso Atmica por Plasma Indutivamente Acoplado (ICP/AES) com limite de deteco para cdmio, cobre, cromo e zinco de 0,005 mg/L e para chumbo de 0,05 mg/L. APRESENTAO E AVALIAO DOS RESULTADOS Os produtos obtidos atravs do processo de solidificao/estabilizao utilizado neste trabalho apresentou boas caractersticas fsicas como pode ser observado na Tabela 2. As medidas de pH final nos lixiviados apresentaram valores aproximados na faixa de 11 - 12, exceto nos lixiviados do teste NBR 10005 que apresentaram valores 5,1 - 5,3. Para melhor avaliao comparativa das normas so apresentados na Figura 1 grficos com a mdia das concentraes (mg/L) para os metais pesados contemplados neste estudo presentes nos lixiviados das cinco rplicas dos testes NBR 10005, TCLP, MEP e XP. Para o teste MEP as concentraes foram obtidas atravs do resultado do somatrio das dez extraes realizadas para cada rplica e, de forma semelhante para o teste XP com realizao de quatro extraes. No caso de valores abaixo do limite de deteco (LD) do mtodo analtico, para fins de clculo de somatrio, considerou-se estes valores iguais ao LD.

Figura 1: Comparao dos testes de lixiviao em termos da concentrao dos metais pesados nos lixiviados dos ensaios possvel verificar atravs dos grficos, de maneira geral que os elementos cobre (Cu), cromo (Cr), cdmio (Cd) e zinco (Zn) apresentaram maior liberao nos lixiviados do teste MEP, enquanto o chumbo (Pb) apresentou maior liberao nos lixiviados do teste XP sugerindo que estes testes podem ser mais restritivos para os metais pesados de interesse deste trabalho do que os testes NBR 10005 e TCLP.

Entre os testes estticos verifica-se que houve uma ligeira maior liberao do Cr para o teste TCLP e uma ligeira maior liberao para o Cd no teste NBR 10005. Para os demais elementos no houve diferena significativa entre estes testes. O teste XP apresentou as menores liberaes para Cu e Cd nos lixiviados. As concentraes de chumbo apresentadas nos lixiviados do teste XP ficaram acima do limite recomendado pela norma NBR 10004 (5,0 mg/L) indicando uma maior possibilidade de liberao deste metal no cenrio de disposio de aterro industrial. Para os outros metais, de maneira geral as concentraes ficaram abaixo dos limites recomendados pela norma brasileira (5,0 mg/L para cromo e zinco, 1,0 mg/L para cobre e 0,5 mg/L para cdmio). Estes diferentes comportamentos apresentados pelos metais podem estar relacionados diretamente com as diferentes condies empregadas nos testes e, de forma indireta com o tipo de metal e sua interao fsica e qumica com a matriz, no caso o cimento. O que ficou evidente foi o comportamento do chumbo quando foi utilizado o teste XP. A gua deionizada mostrou ser mais agressiva do que os cidos utilizados nos outros testes. Isto est de acordo com alguns pesquisadores que afirmam que quando se utiliza a gua pura como lquido lixiviante o meio se mostra mais agressivo e metais especficos presentes em determinados resduos podem ser parcialmente ou totalmente solubilizados (Means et al., 1995) Vale ressaltar que no teste XP foram utilizados critrios mais rigorosos como razo lixiviante/slido (10:1), agitao vigorosa com tempo de extrao de 16h. Este tempo, portanto foi menor do que os tempos estabelecidos nos outros testes podendo influenciar no equilbrio qumico entre resduo cimentado e soluo lixiviante. Alm disso, o chumbo participou com maior quantidade em relao aos outros metais pesados na soluo de resduo perigoso. CONSIDERAES FINAIS Atravs dos resultados de lixiviao so medidas as quantidades liberadas dos constituintes presentes no resduo estabilizado/solidificado colocado em contato com solues lixiviantes. Muitos estudos tem sido realizados na tentativa de desenvolver procedimentos de lixiviao para resduos slidos perigosos e consequentemente muitos testes tem sido propostos os quais so utilizados de acordo com a necessidade e o objetivo de cada pesquisa. Baseado na diversidade de resduos existentes que podem ser estabilizados/solidificados mudanas devem ser feitas em algum aspecto no procedimento de lixiviao para contemplar as caractersticas no usuais dos resduos. Parapar et al.(1998) em estudo realizado utilizando diferentes testes de lixiviao (dentre eles o TCLP) observou que um mesmo tipo de resduo submetido ao mesmo processo de solidificao/estabilizao pode apresentar, em relao a um metal, concentraes diferentes nos lixiviados obtidos nos testes. A dependncia da lixiviao com o pH do lixiviado tem sido alvo de estudos j h algum tempo. Bruner e Baccini, citados por Conner (1990) verificaram que em sistema de s/e quando o pH apresentava valores abaixo de 8, o chumbo comeava a lixiviar de forma significativa, com a taxa de lixiviao aumentando rapidamente com a diminuio do pH. A lixiviao de chumbo tambm aumentada muito rapidamente quando o pH >12, demonstrando a natureza anfotrica do chumbo. Em outros estudos foi verificado que em uma faixa de pH de 8-10 no lixiviado resulta em uma lixiviao mnima para o chumbo enquanto em um pH < 5 a lixiviao deste metal pode aumentar de forma significativa. Baseado na literatura, o melhor equilbrio de pH entre o metal e a matriz, em qualquer caso deve ser determinado individualmente para cada tipo de resduo. Determinados estudos sugerem a obteno de mais informaes sobre as diferentes formas possveis de contato entre o resduo solidificado/estabilizado e o lquido lixiviante, particularmente em relao ao pH, para permitir a utilizao de parmetros de lixiviao intrnsecos em uma ampla faixa de condies ambientais.

Apesar de no Brasil no existir uma regulamentao especfica de testes de lixiviao para resduos perigosos submetidos tcnica s/e os resultados obtidos neste estudo mostram que a aplicao de uma nica norma, como por exemplo a norma brasileira, no pode ser um instrumento eficiente na avaliao/qualificao de produtos solidificados/estabilizados a serem dispostos em diferentes cenrios. Alm disso estes resultados sugerem que: em cenrios de aterro sanitrio/co-disposio para resduos inorgnicos contendo cobre, cromo, cdmio, zinco e chumbo a base de compostos de nitratos solidificados/estabilizados em cimento estes metais podem ser liberados em concentraes abaixo daquela recomendada em norma (NBR 10004), quando o pH do lixiviante mantido na faixa de 5 a 12; em cenrios de aterros mal projetados onde o resduo solidificado/estabilizado pode estar em contato com grandes volumes de solues cidas e em cenrios de aterros industriais onde o lquido lixiviante predominante gua deve ser feita uma anlise mais criteriosa quanto ao tipo de resduo a ser recebido e aos seus constituintes perigosos. O prosseguimento dos estudos realizados dever incluir a avaliao de fatores fsicos e qumicos que possam favorecer a lixiviao de certos metais pesados quando o produto s/e entra em contato com determinados lquidos lixiviantes. Uma anlise dos mecanismos envolvidos na lixiviao pode ser til para explicar melhor o comportamento de metais pesados presentes em resduos solidificados/estabilizados contribuindo para o bom gerenciamento de resduos slidos perigosos. Agradecimentos. T. V. da Silva agradece a Fundao de Amparo Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) e a Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG) pela colaborao nos trabalhos. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Associao Brasileira de Normas Tcnicas. Lixiviao de Resduos. Procedimento. Rio de Janeiro: ABNT, 1987. (NBR 10.005). Associao Brasileira de Normas Tcnicas (1987). Resduos Slidos. Classificao. Rio de Janeiro: ABNT,. (NBR 10.004).

Conner J. R. Chemical fixation and solidification of hazardous wastes; Van Nostrand Reinhold. New York, 1990. Zamorani, E., Serrini, G. (1992). Stabilization of hazardous inorganic waste In Cement-Based Matrices. Cement Industry Solutions to Waste Management. Calgary, Alberta, 373-382.
Lange L. C., Schwabe, W. K., Hills, C. D. (1998). A tecnologia da solidificao/estabilizao aplicada ao tratamento de resduos industriais. Engenharia Sanitria e Ambiental, vol.3, 1 e 2, 55 63. Lassociation Franaise de Normalization (AFNOR) (1998). Essai de lixiviao. Paris, (XP X 31-210).

Means J. L., Smith, L. A., Nehring, K. W., Brauning, S. E., Gavaskar, A. R., Sass, B. M., Wiles, C. C., Mashni, C. I. (1995). The Application of Solidification/Stabilization to Waste Materials. Lewis Publishers: Boca Raton. Paraparar, J. F.V., francoy, C. R. E., Piero, M. R., Martnez, L. S., Pereira, C. F. (1998). Stabilization/solidification of hazardous metallic wastes: prediction of leach teste performance to optimize s/s mixtures. Waste Management, vol. 16, 2, 175-182.
Tello C. C. O. (1996) Cimentao: Uma opo para o tratamento de rejeitos txicos. 40 Congresso Brasileiro de Cimento. vol. 2, So Paulo, 549-564. Usepa Test Methods For Evaluating Solid Waste. Extraction Procedure Toxicity Test: Method 1310. Phisical/Chemical Methods SW 846. Usepa Test Methods For Evaluating Solid Waste. Multiple Extraction Procedure: Method 1320. Phisical/Chemical Methods SW 846. Usepa Test Methods For Evaluating Solid Waste. Toxicity Characteristic Leaching Procedure Test: Method 1311. Phisical/Chemical Methods SW 846.