Rio de Janeiro 23 de dezembro de 2011 Relatrio das atividades experimentais realizadas nos dias 6 e 13 de dezembro Disciplina: Qumica Orgnica

Turma: PMQ 321 Grupo: Beatriz Matos Masa Amaral Tayenne Balbino

DESTILAO SIMPLES E FRACIONADA

Sumrio
Procedimento 1- Destilao Simples Objetivo Introduo Material Dados Tcnicos Mtodos Resultados Discusso Concluso Questionrio Procedimento 2- Destilao Fracionada Objetivo Introduo Material Dados Tcnicos Mtodos Resultados Discusso Concluso Questionrio Bibliografia

Procedimento 1 - Destilao Simples Objetivo: Observar e analisar a tcnica de destilao simples da amostra dada: Acetona. Introduo: Destilao um processo fsico que desdobra misturas homogneas, como as solues de slidos em lquidos ou as solues de dois ou mais lquidos. A destilao simples consiste no processo de aquecimento da mistura de maneira que a substncia mais voltil atinge seu ponto de ebulio, evapora , condensa e coletada na forma lquida em um recipiente adequado; posteriormente outra substncia ir atingir o seu ponto de ebulio e passar pelo mesmo ciclo que a anterior. Assim, realiza-se o desdobramento da mistura. Se a diferena dos pontos de ebulio dos lquidos baixa, o destilado ser muito impuro porque muito de outros compostos do destilado tero evaporado juntamente com o composto que se deseja separar. Quando uma substncia pura destilada presso constante, a temperatura do vapor permanece constante durante toda a destilao. O mesmo comportamento observado com misturas contendo um lquido e uma impureza no voltil, uma vez que o material condensado no est contaminado pela impureza. No caso de misturas lquidas homogneas, segundo a lei Raoult, a presso total do vapor a uma determinada temperatura igual soma das presses parciais de todos os componentes. Conforme a Lei de Dalton, a composio de vapor da mistura em relao a cada componente depende tambm das presses parciais. Para uma mistura ideal, o componente mais voltil tem maior frao molar na fase vapor do que na fase lquida em qualquer temperatura. Para uma soluo ideal, o ponto de ebulio da mistura definido como a temperatura na qual a soma das presses parciais dos componentes igual presso atmosfrica. Como a presso de vapor total da mistura intermediria entre as presses de vapor dos componentes puros, o ponto de ebulio da mistura tambm ser intermedirio entre os pontos de ebulio das substncias puras. Para uma destilao simples mais eficiente, antes do aquecimento, so adicionadas dentro do balo algumas prolas de vidro que devido alta porosidade quebram as bolhas de vapor e fornecem uma grande superfcie de contado para as micro bolhas que se formam na soluo, controlando-as e evitando um excesso de turbulncia na ebulio. Um balo muito cheio pode resultar em arraste mecnico do lquido a destilar, por este motivo o balo deve estar cheio a dois teros de sua capacidade. O fluxo de gua no condensador deve ser de baixo para cima para que a gua fique o mximo de tempo possvel em contato com o tubo interno do destilador, aumentando assim a eficincia do resfriamento. Material: Balo de fundo redondo de 250 ml 150 ml de acetona Quatro prolas de vidro Cabea de destilao

4 Termmetro de -10 a 250C Manta de aquecimento Quatro garras para suporte universal Dois suportes universais Trip Unha Condensador de Liebig Duas mangueiras de Ltex Proveta de 150 ml Barbante Fita terflon

Dados Tcnicos: Propriedades fsico-qumicas Nome do produto: Acetona Frmula molecular: CH3COCH3 Massa molar: 58.08g/mol Densidade: 0,79g/cm3 Estado fsico: lquido Cor: incolor Ponto de fuso: -95C Ponto de ebulio: 56C Ponto de inflamabilidade: - 20C Solubilidade: em gua, etanol, ter. Identificao de perigos Facilmente inflamvel. A inalao de vapores pode provocar vertigens. Toxicidade Aps a inalao: irritao das mucosas, nuseas e vmito Depois do contato com a pele: pode causar irritao local. Depois do contato com os olhos: irritao e at turvao da crnea. Aps a ingesto: irritao do trato gastrointestinal, nusea e vmito Segurana Proteo respiratria: mscara para solvente orgnico Proteo das mos: luvas de butilo Proteo dos olhos: culos de proteo Meios de extino: P qumico seco, gs carbnico, ou solventes polares Inalao: Remover para local ventilado e procurar um mdico. Contato com a pele: Remover as roupas contaminadas e lavar o local com gua Contato com os olhos: Lavar imediatamente com gua corrente por 15 min. Ingesto: Lavar a boca com bastante gua, evitar vmito e procurar um mdico.

Mtodo: 3. A cabea de destilao foi sustentada utilizando-se o suporte universal e uma garra, logo aps o termmetro foi encaixado em uma de suas extremidades 4. Encaixou-se a mangueira de entrada de gua na parte inferior do condensador e a mangueira de sada de gua na parte superior, no encaixe das mangueiras foi amarrado barbante e nas extremidades aplicado fita terflon 5. O condensador foi sustentado pelo segundo suporte universal com uma garra e em seguida encaixado cabea de destilao de um lado e do outro unha 6. Para o recolhimento do destilado foi utilizada uma proveta.

1. Na frente de um suporte universal, colocou-se um trip para que a manta de aquecimento tivesse a altura adequada. 2. No balo foi introduzida a acetona e prolas de vidro. Logo aps a cabea de destilao foi acoplada ao balo. Resultados:

A destilao da acetona foi observada pelo grupo. As dez primeiras gotas do destilado foram desconsideradas e a temperatura foi verificada a cada 5 ml do lquido na proveta gerando a seguinte tabela de dados e grfico respectivo: Tabela1- Variao da temperatura conforme o aumento do volume do destilado
Volume(ml) Temperatura(C) 5 60 10 60 15 59 20 61 25 63 30 66 35 68 40 80 45 85 50 100 55 100 60 100

V a ria o d a te m p e ra tu ra x A u m e n to d o v o lu m e d o d e s tila d o
120 100 80 60 40 20 0 1 3 5 7 9 11 M e d i o

Valores

volu m e (m l) tem pe rat ura (C )

Discusso: Aps a montagem da aparelhagem, o lquido foi levado ao aquecimento e a primeira medio da temperatura, com o lquido em ebulio, foi quando o destilado encontrava-se na marca de 5ml apresentando a medida de 60C. Durante todo o processo ocorre uma variao gradual da temperatura , o que descarta a possibilidade da amostra estar pura pois o comportamento da destilao de uma substncia pura a temperatura permanecer constante. Na terceira medio a temperatura reduziu para 59C porque a tomada da manta de aquecimento saiu do bocal mas logo em seguida foi dado continuidade ao procedimento. Concluso: Conclui-se que o experimento foi uma destilao de uma mistura pois a temperatura variou conforme o aumento da composio no vapor da substncia menos voltil, a gua. Neste experimento no se obtm a pureza das substncias.

Questionrio proposto para o procedimento 1: 1) Por que a destilao simples no usada na separao de lquidos de ponto de ebulio relativamente prximos? A destilao simples no utilizada nestes casos porque substncias com pontos de ebulio muito prximos, o componente mais voltil conter uma quantidade considervel do mais voltil sendo necessria vrias destilaes para se obter o resultado esperado. 2) Por que, no incio da destilao, o balo deve estar cheio a dois teros de sua capacidade? No incio da destilao o balo deve estar a dois teros da capacidade porque ao iniciar a destilao, a mistura comea a apresentar bolhas, proveniente da ebulio, que fazem com que haja projeo do lquido que esteja prximo ao

7 gargalo do balo. Desta forma haver passagem de material lquido e impuro pelo condensador. 3) Por que perigoso aquecer um composto orgnico em uma aparelhagem completamente fechada? Porque dependendo do tipo de composto pode ocorrer exploso. 4) Qual a funo da pedra-pomes, porcelana porosa ou bolinhas de vidro em uma ebulio? A pedra-pomes utilizada para que no ocorra uma ebulio tumultuosa. 5) Por que a gua do condensador deve fluir em sentido contrrio corrente dos vapores? Porque a eficincia da condensao depende do diferencial de temperatura entre o lquido e o vapor. Na sada do condensador, o vapor vai estar a uma temperatura mais baixa. Para se ter maior eficincia, a gua tem que estar mais fria, logo a entrada de gua tem que ser na sada do condensador, contra a corrente de vapores. 6) Em que casos se utilizam condensador refrigerado a ar? Em casos em que o ponto de ebulio do composto superior ao da gua. Procedimento 2 - Destilao Fracionada Objetivo: Separar misturas homogneas do tipo lquido-lquido. Na nossa experincia, devamos separar acetona de gua. Introduo: Destilao fracionada o processo de separao onde se utiliza uma coluna de fracionamento na qual possvel realizar a separao de diferentes componentes que apresentam diferentes pontos de ebulio, presentes em uma mistura. Ela um processo de rejuvenecimento, separao e loteamento dos produtos da mistura e empregada quando os pontos de ebulio dos componentes de uma mistura so prximos e no possvel realizar uma destilao simples. Um aparelho mais complexo e que exige um pouco mais de tempo no processo. Neste processo existe uma coluna de fracionamento que cria vrias regies de equilbrio lquido-vapor, levando a um srie de microdestilaes simples sucessivas, enriquecendo a frao do componente mais voltil da mistura na fase de vaporizao. Obs: A Destilao Fracionada empregada quando a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos da mistura menor do que 80C. Material: - Balo de fundo redondo de 250 ml - 150 ml de acetona

8 - Quatro prolas de vidro - Manta de Aquecimento - Suporte Universal - Termmetro de -10C a 250C - Coluna de destilao - Condensador - Garras - Unha - Mangueiras de Ltex - Barbante - Fita Teflon - Proveta de 150 ml

Dados Tcnicos: Propriedades fsico-qumicas Nome do produto: Acetona Frmula molecular: CH3COCH3 Massa molar: 58.08g/mol Densidade: 0,79g/cm3 Estado fsico: lquido Cor: incolor Ponto de fuso: -95C Ponto de ebulio: 56C Ponto de inflamabilidade: - 20C Solubilidade: em gua, etanol, ter. Identificao de perigos Facilmente inflamvel. A inalao de vapores pode provocar vertigens. Toxicidade Aps a inalao: irritao das mucosas, nuseas e vmito Depois do contato com a pele: pode causar irritao local. Depois do contato com os olhos: irritao e at turvao da crnea. Aps a ingesto: irritao do trato gastrointestinal, nusea e vmito Segurana Proteo respiratria: mscara para solvente orgnico Proteo das mos: luvas de butilo Proteo dos olhos: culos de proteo Meios de extino: P qumico seco, gs carbnico, ou solventes polares Inalao: Remover para local ventilado e procurar um mdico. Contato com a pele: Remover as roupas contaminadas e lavar o local com gua Contato com os olhos: Lavar imediatamente com gua corrente por 15 min. Ingesto: Lavar a boca com bastante gua, evitar vmito e procurar um mdico.

Mtodo: 1. Primeiramente, em um suporte universal, ajustamos a manta em sua base. 2. Dentro da manta, botamos um balo de 250 ml de fundo redondo. Nele estavam contidas as quatro prolas de vidro junto com mais 150 ml de acetona. 3. Encaixamos no balo a coluna de destilao, o termmetro e o condensador com ajuda de teflon em uma das extremidades (este contendo entrada e sada de gua, por onde encaixamos as mangueiras de ltex amarradas com barbante), tudo isso, preso um suporte com ajuda de garra. 4. Na outra extremidade do condensador, foi posta uma unha que dava direto na boca de uma proveta de 150 ml, presa a um terceiro suporte, como na foto abaixo:

obs: Na nossa prtica, ao invs de um balo, foi usada uma bureta para recolher a soluo. Nesta aparelhagem s h uma passagem para o vapor passar. Quando formado no balo volumtrico, ele passa pelo condensador onde resfriado pela passagem de gua corrente (que est em temperatura inferior), se condensa - transformando-se em lquido - e recolhido na proveta. Em seguida, inicia-se o aquecimento da manta, e deve-se tomar cuidado indicao do termmetro quando o mesmo marcar 56C, pois ser quando o lquido estar completamente evaporado. Por ter um P.E menor, a acetona evapora-se mais facilmente do que a gua.

10

Obs: Assim que comeou a ebulir (marcando 59C), a soluo comeou a gotejar na bureta com a temperatura de 58C, preenchendo os primeiros 5 ml (houve resfriamento devido ao esbarro que sem querer uma das integrantes do grupo deu na tomada da manta de aquecimento. Precisaramos recolher 60 ml de acetona e verificar a temperatura a cada 5 ml. Ento:

Volume a ser recolhido: 60 ml de acetona Tabela2: Variao da temperatura conforme o aumento do volume destilado
Volume (ml) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Temperatura (C) 58 58 58 58 58 58 58 58 62 78 99 100 100

Concluso: Conclui-se que o experimento foi uma destilao de uma mistura j que a temperatura variou conforme o aumento da composio no vapor da substncia menos voltil, a gua. Porm, pudemos notar que a destilao fracionada funciona melhor que a destilao simples, j a coluna de fracionamento tem maior eficincia porque os bloqueios dentro dessa permitem que apenas o gs mais frio passe a diante, ou seja, o gs com menos propenso a sofrer liquefao ao bater nos bloqueios dessa coluna. Questionrio proposto para o experimento 2: 1) Que tipo de coluna tem maior eficincia e por qu? A coluna de fracionamento tem maior eficincia porque os bloqueios dentro dessa permitem que apenas o gs mais frio passe a diante, ou seja, o gs com menos propenso a sofrer liquefao ao bater nos bloqueios dessa coluna.

11 2) Por que o aquecimento no deve ser muito rpido? O aquecimento deve ser lento para que haja melhor separao e melhor identificao do ponto de ebulio da substncia. 3) Que fatores contribuem para a eficincia da coluna? Sendo a eficincia da coluna de fracionamento dada pela quantidade de vezes que uma substncia vaporizada e recondensada durante a destilao, a altura da coluna (ou nmero de pratos tericos) contribui para tal eficincia. 4) O que razo de refluxo? o quociente entre o destilado recolhido e o que retorna ao destilador, durante uma destilao. 5) O que altura equivalente a um prato terico? a altura equivalente a um ciclo de vaporizao-condensao, visto que prato terico agrandeza relacionada ao nmero de ciclos de vaporizaocondensao que ocorrem quando uma mistura lquida percorre a coluna.

Bibliografia: http://en.wikipedia.org/wiki/Distillation Acesso 11/12/11 s 13h40min

http://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/condensador/ Acesso 13/12/11 s 14h http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php? Itemid=413&id=223&option=com_content&task=view http://downloads.labsynth.com.br Acesso 16/12/11 s 10h

FELTRE, Ricardo, 1928, Qumica Geral volume1, 5.ed. ver.ampl -So Paulo:Moderna 2000