Universidade Federal de Sergipe Centro de Cincias Exatas e Tecnologia Departamento de Qumica Disciplina: Qumica Analtica Experimental (106422 T1)

Professor: Luciane Pimenta Romo

RELATRIO DE PRTICA
Titulometria de Complexao
ALUNOS: LORRANY ROSIANNE VALENTINA

So Cristvo, 2011/2.

Padronizao de uma soluo de EDTA 0,01 mol x L-1 (11/10/11) Objetivo: Padronizar uma soluo de cido Etilenodiamino-tetractico (EDTA) uma concentrao de 0, 01 mol x L-1. Metodologia Materiais e Reagentes Os materiais e reagentes utilizados tanto para padronizao do EDTA quanto para a determinao do teor de Mg em Leite de Magnsia e teor de Ca2+ em leite em p so mostrados na Tabela 1, abaixo:
Tabela 1: Materiais e reagentes utilizados nas prticas.

gua destilada HCl 6 mol x L-1 MgEDTA CaCO3 padro 58,00 g/mol Soluo de CaCO3 9,004 x 10-3 mol/L Soluo tampo amoniacal pH= 10 Leite de Magnsia (Frmaco) 8% Philips e Caresse Indicador Negro de Eriocromo T Soluo padro de EDTA 0,007393 mol/L.

Balana Analtica Conta gotas Suporte Universal com garra Bquer 250,00 mL Bureta 50,00 mL Proveta 25,00 mL Erlenmeyers 250,00 mL Pipeta Volumtrica 25,00 mL Pisseta Basto de Vidro Funil de Vidro Vidro de Relgio

Procedimento Tomando-se uma soluo de EDTA j preparada, partiu-se padronizao da mesma, usando por base uma soluo padro de CaCO3 preparada, pesando-se uam massa de 0,2251 g do sal CaCO3 diluda em 250,00 mL de gua destilada e homogeneizada, cuja concentrao padro foi determinada pela formula 1: Cpadro CaCO3 = m CaCO3 (g) x mol/100g CaCO3 x1/0,25 L (1) Cpadro CaCO3 = 9,004 x 10 -3 mol x L-1. Pipetou-se uma alquota de 25,00 mL da soluo de CaCO3 para um erlenmeyer ao qual foi adicionado 3,00 mL de tampo amoniacal, 2,00 mL de MgEDTA e 3 gotas de indicador Negro de Eriocromo T, agitou-se suavemente para homogeneizar e titulouse com a soluo de EDTA a fim de determinar sua concentrao padro atravs da formula 2, como pode ser verificado no anexo. C1V1 = C2V2 (2)
2

A dissoluo de CaCO3 + HCl dado pela equao: CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2CO3 (3)
H2O + CO2

onde o Ca2+ o que queremos para padronizar o EDTA. A seguir podem ser vistos os dados obtidos no experimento e seu respectivo tratamento estatstico.
VEDTA (L) 0,3034 0,3049 0,3051 Tabela 2: Dados referentes padronizao da soluo de EDTA. CEDTA S S2 CV % (mol/L) CEDTA(mol/L) 0,007419 0,007393 2,237x10-6 5,004x100,3026 12 0,007383 0,007378 IC a 95% 0,0073930,000005557

Como o padro primrio no tem magnsio, acrescenta-se uma soluo de MgEDTA, pois indicadores para o on clcio so geralmente menos satisfatrios que aqueles para o on magnsio. No estgio inicial, os ons magnsio so deslocados do seu complexo com EDTA pelos ons clcio e ficam livres para se combinar com o Negro de Eriocromo T. Entretanto, quando todos os ons clcio tiverem sido complexados, os ons magnsio liberados novamente se combinam com o EDTA at que o ponto final seja observado. Feito tratamento estatstico adequado, foi verificada a confiabilidade dos dados coletados, como pode ser verificado no anexo, cuja concentrao padro calculada para a soluo de EDTA foi 0,007393 mol x L-1.

Concluso

O resultado experimental para essa etapa foi satisfatrio, conseguindo-se sem problemas padronizar a soluo de EDTA concentrao prxima a 0,01 mol x L-1, sendo o resultado final uma concentrao 0,007393 mol x L-1, confirmada a confiabilidade pelo tratamento estatstico realizado.

Determinao do Teor de Magnsio em Leite de Magnsia (11/10/11)

1. Objetivo: Determinar o teor de Mg em leite de magnsia por volumetria de complexao. 2. Metodologia Como os reagentes e materiais utilizados neste experimento j foram apresentados na Tabela 1, parte-se ao procedimento empregado. 2.1.Procedimento Agitou-se vigorosamente a embalagem do leite de magnsia a fim de homogeneizar a suspenso. Em seguida, pesou-se trs massas do leite de magnsia cujas massas esto apresentadas nas tabelas 3 e 4 a seguir, sendo que as massas foram pesadas diretamente nos erlenmeyers, em balana analtica tomando-se todos os cuidados necessrios. Em seguida, a cada erlenmeyer foram acrescentadas algumas gotas de HCl 6 mol/L, apenas o suficiente para dissolver completamente o analito, adicionando-se 25,00 mL de gua destilada, 2,0 mL de tampo amoniacal, 3,0 mL de Mg-EDTA e 3 gotas de Negro de Eriocromo T. Parte-se titulao do analito com soluo padronizada de EDTA 0,007393 mol/L. Os dados podem ser verificados nas Tabelas 3 e 4, abaixo, sendo o procedimento descrito realizado para duas marcas de leite de magnsia, o Phillips e o Caresse. De posse destes dados, realizou-se o tratamento estatstico necessrio para verificar a preciso e confiabilidade do mtodo, cujos resultados tambm pode ser verificados nas Tabelas 3 e 4. 3. Resultados e Discusso Todos os dados coletados no experimento podem ser vistos nas Tabelas 3 e 4 abaixo. Os resultados foram analisados em relao porcentagem de Mg no analito, sendo que logicamente poderiam ser analisados tambm em massa por mL de analito. De posse dos dados iniciais do experimento, ou seja, o volume de titulante gasto e massa de leite de magnsia, partiu-se ao clculo das massas experimentais de Mg presentes neste, calculando em seguida todos os parmetros estatsticos necessrios validao do mtodo empregado, a mdia, a estimativa de desvio padro, a varincia, o coeficiente de variao e o intervalo de confiana a 95 % dos analitos estudados. Os resultados podem ser vistos nas Tabelas 3 e 4 , a seguir para as marcar Phillips e Caresse.

Tabela 3: Dados referentes determinao do teor de [Mg] da amostra da marca Phillips.

MMg(OH)2 (g) 0,1108 0,1142 0,1137

VEDTA(L) 0,02173 0,02235 0,02225

Mexperimental (g) Mg

% Mg

S2

8,40

C.V. (%) 1,50

0,009318 0,009584 0,009541

8,41 8,39 8,39

8,40

1,43

2,04

0,000355

Foi visto no rtulo do produto que o teor de Mg na amostra analisada seria de 8%, o que foi confirmado pelas anlises realizadas, juntamente com seu tratamento estatstico, registrando um valor de 8,4 % para a amostra da marca Phillips e 6,42 % na amostra da marca Caresse.
Tabela 4: Dados referentes determinao do teor de [Mg] da amostra da marca Caresse.

MMg(OH)2 (g) 0,1180 0,1155 0,1042

VEDTA(L) 0,01762 0,01822 0,01485

Mexperimental (g)

% Mg

S2

6,42

C.V. (%) 4,98

0,007555 0,007813 0,006368

6,40 6,76 6,11

6,42

0,32

0,1024

0,795

Para o analito da marca Caresse, o teor encontrado foi muito menos que os 8% descritos no rtulo do produto, fazendo-se necessria uma nova anlise para confirmao do resultado experimental, uma vez que seu coeficiente de variao foi praticamente limite. 4. Concluso Sabendo-se que o valor terico das porcentagens de [Mg(OH)2] mostrados nos rtulos dos frmacos foram de 8 %, avalia-se que para a marca Phillips(8,40%), que o teor do analito encontrado experimentalmente condizente com o valor mostrado no rtulo,sendo confirmados pelos testes estatsticos realizados. J para a amostra da marca Caresse (6,42%), o teor encontrado experimentalmente se mostrou inferior ao mostrado no rtulo do produto, e dada a preciso dos mtodos estatsticos utilizados, onde encontrou-se um coeficiente de variao de 4,98 % quando o limite de 5%, conclui-se que o ideal seria refazer o teste para esta amostra Caresse, cujo resultado foi insatisfatrio. No mais, o objetivo experimental foi alcanado, pois determinou-se o teor de Mg nas duas amostras estudadas.

Determinao do Teor de Clcio em Leite em p (25/10/11)

1. Objetivo: Determinar o teor de Ca2+ em leite em p atravs da volumetria de complexao. 2. Metodologia 2.1.Procedimento

Pesou-se trs massas de analito sobre papel manteiga, sendo estas transferidas prontamente para erlenmeyers devidamente identificados. Em seguida, diluem-se os analitos em 50,00 mL de gua destilada, tomando-se cuidado para a no haver perdas de analito, sendo as amostras aquecidas para facilitar a dissoluo. Aps resfriadas, as amostras, adicionou-se 2 mL de Mg-EDTA, 3 mL de tampo amoniacal, 6 gotas de Negro de Eriocromo T. Partiu-se titulao das amostras com soluo padro de EDTA 0,007393 mol/L, chegando-se ao ponto final da titulao marcado pela mudana da colorao de lils para azul claro. Este procedimento foi efetuado em triplicata para trs marcas conhecidas de leite em p, cujos dados podem ser verificados nas Tabelas 5, 6 e 7 a seguir.

Resultados e Discusso

De posse dos dados coletados, partiu-se a determinao do teor de Ca2+ nas amostras de leite analisadas. Calcularam-se inicialmente as massas experimentais de Ca2+ nas amostras e, seguidamente o teor do analito nas mesmas, como pode ser visto no anexo. Os dados obtidos e seu respectivo tratamento estatstico podem ser verificados nas Tabelas a seguir.
Tabela 5: Dados coletados para a determinao de Ca2+ em leite em p da marca Itamb.

MLEITE (g) 0,5487 0,6129 0,5714

VEDTA(L) 0,02321 0,02498 0,02354

Mexperimental (g)

% Ca2+ na
amostra

x 1,22

S2 0,00065

1,22 0,063

C.V. (%) 1,50

0,00686 0,00738 0,00696

1,25 1,20 1,22

0,0255

Tabela 6: Dados coletados para a determinao do teor de Ca 2+ em leite em p da marca La Serenssima (vencido)

MLEITE (g) 0,5112 0,5994 0,6412

VEDTA(L) 0,01612 0,01710 0,01834

Mexperimental (g)

% Ca2+ na
amostra

x 0,87

S2 0,0027

0,87

C.V. (%) 5,98

0,004765 0,005055 0,005421

0,93 0,84 0,84

0,052

0,13

Tabela 7: Dados coletados para a determinao do teor de Ca 2+ em leite em p da marca Betnia.

MLEITE (g) 0,5969 0,5894 0,5163

VEDTA(L) 0,02033 0,02010 0,01793

Mexperimental (g)

% Ca2+ na
amostra

x 1,02

S2

1,22

C.V. (%) 13,23

0,005300 0,005940 0,006100

0,89 1,01 1,16

0,135

0,018

0,33

Foi observado que as amostras das marcas Betnia e Itamb retornaram colorao inicial, algum tempo aps o ponto final das titulaes, o que no ocorreu para a marca La Serenssima que estava vencida. Isto pode decorrer dado ao teor de gordura presente nos analitos ou ainda, porque talvez a quantidade de tampo utilizada para equilibrar o meio reacional no tenha sido suficiente, o que tambm explicaria o retorno colorao inicial. Os coeficientes de variao para as amostras das marcas Betnia e La Serenssima, registraram-se bastante altos, fato que pode ser explicado dadas as dificuldades de dissoluo das amostras e ltima estar fora da data de validade. Sabendo-se que os valores tericos para as amostras podem ser verificados nos quadros abaixo, v-se que os valores experimentais mostram-se prximos.
Quadro 1. Amostras Valores Tericos Valores Experimentais Betnia % Ca2+ 0,94 1,02 Itamb % Ca2+ 1,36 1,22 La Serenssima % Ca2+ 0,90 0,87

Concluso

O objetivo do experimento foi alcanado, pois determinou-se os teores de clcio presentes nas amostras, mostrando-se condizentes com os valores tericos mostrados dos rtulos dos produtos. Para o leite Betnia o teor foi de 1,02 %, para a Itamb foi de 1,22% e para o La Serenssima foi de 0,87 %, valores bastante prximos dos tericos.

Bibliografia SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. VOGEL, A. I.. Qumica Analtica Quantitativa. 5 edio. Rio de Janeiro: LTC, 1992. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 2a edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.