UNIVERSIDAD DEL ZULIA FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA LABORATORIO QUMICA II

PRCTICA N 2. RECONOCIMIENTO DEL MATERIAL Y MEDICIONES.

1. OBJETIVOS. Familiarizar al estudiante con los materiales y sustancias comunes del laboratorio implicando la clasificacin y manejo adecuado de los mismos. Adquirir habilidad, destreza y el conocimiento de las tcnicas para la manipulacin del material volumtrico en la realizacin de medidas y transferencia de lquidos. Determinar la masa de un cuerpo a travs del uso de la balanza analtica en la tcnica de pesada y transferencia de slidos.

2. CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO DE USO MS FRECUENTE. 2.1. MATERIALES DE LABORATORIO. Los instrumentos y equipos de laboratorio estn construidos de materiales diversos y para usos especficos. De acuerdo al material y al uso de los mismos se pueden clasificar de la siguiente manera: Material de laboratorio: a) Metlico y de madera. b) De vidrio: b.1) Para contener y/o transvasar. b.2) Para Volumetra. c) De porcelana. d) De plstico. A continuacin se describen y se dan los usos del instrumental ms corriente de cada uno de los materiales clasificados. 2.1.1. Material metlico y de madera. Se usan generalmente como medio de soporte y para manipular con facilidad otros objetos. Entre ellos estn: Soporte universal: se utiliza para sujetar anillos y pinza. Soporte para embudos: es un soporte especial hecho de madera para colocar embudos corrientes. Trpodes: Se emplean en el calentamiento de folas, vasos precipitados o matraces. Anillos de hierro: Se emplean para soportar balones en el montaje de diferentes aparatos. Rejillas metlicas: Generalmente se colocan sobre anillos o trpodes cuando van a calentarse recipientes que no deben recibir calor directo. Su parte central esta incrustada de amianto. Este material dispersa el calor con uniformidad. Esptulas: Se utilizan para extraer muestras slidas de los frascos de reactivos. Pinzas para soporte: Las hay de diferentes tipos. Son de metal. Por un extremo se sujetan al soporte universal mediante un tornillo. El otro extremo esta provisto de dos ramas cubiertas de goma para evitar ruptura del material de vidrio que sostienen. Pinza para crisoles: Son de metal. Se usan para colocar y retirar objetos que se han sometido a calentamiento intenso. Cuando se utilizan para retirar del fuego crisoles de platino al rojo, tienen sus extremidades recubiertas con dedales de platino. El platino al

rojo tiende a unirse con otros metales por lo cual, si se utilizan pinzas no recubiertas de platino puede producirse una aleacin. Pinzas de Mohr: Es una pinza metlica de resorte, se utiliza para interrumpir el flujo de lquidos a travs de tubos de goma (mangueras). Pinzas de Hofman o de tornillo: Tiene la misma utilidad que las pinzas de Mohr. Pinzas para tubos de ensayo: Las hay de metal y de madera. Se utilizan para sostener tubos de ensayo cuando se calientan. Gradillas: Es un soporte especial de madera empleado para colocar tubos de ensayo.

2.1.2. Instrumental de vidrio. Los instrumentos de vidrio se fabrican para diversas aplicaciones. Generalmente se usan para contener, calentar, evaporar y medir volmenes de lquido. Instrumental para contener o trasvasar lquidos y otros usos: Vasos precipitados: Se emplean para disolver sustancias, calentar, recoger filtrados y obtener precipitados. Los hay de diferentes tamaos y dimetros. Balones: Se usan preferiblemente para calentar lquidos inflamables. En estos casos, para su calentamiento se utiliza una manta elctrica. Balones de destilacin: Se emplean en la destilacin de lquidos (separacin debida a la diferencia de puntos de ebullicin). Matraces: Se emplean para hacer diluciones, contener lquidos y calentar soluciones. Matraces erlenmeyer o folas: Se emplean para calentar lquidos, hacer titulaciones, recristalizar un slido o disolver sustancias. Kitasato: Se emplean para filtracin al vaci. Tubos de ensayo: Se utilizan para hacer ensayos a pequea escala y para hervir pequeas cantidades de lquido, generalmente de 1 a 3 ml. Embudos: Se utilizan para transvasar y filtrar lquidos. Embudos de separacin: Se emplean para separar lquidos inmiscibles. Embudos de Gooch: Son embudos de vidrio o de porcelana de forma cnica, provistos de una superficie filtrante, con poros de diferentes tamaos. Se emplean para filtrar por succin. Vidrios de reloj: Se emplean para evaporar lquidos a temperatura ambiente, cristalizar cantidades pequeas de sustancias, cubrir envases. Los hay de diferentes dimetros. Cpsulas de Petr: Se utilizan para contener sustancias y para cristalizar. Las hay de diferentes dimetros. Cristalizadores: Se emplean para cristalizar sustancias por evaporacin del solvente. Instrumental para Volumetra: Cristalizadores: Se emplean para cristalizar sustancias por evaporacin del solvente. Cilindros o probetas graduadas: Se usan para medir lquidos cuando se requiere cierta exactitud. Estn graduados en mililitros. Matraces aforados o matraces volumtricos: Tienen la misma forma de los matraces corrientes pero con cuello estrecho y largo en el cual hay una seal de aforo que indica el volumen para el cual fueron construidos. La temperatura de calibracin (generalmente 20 C) est impresa en ellos. Se emplean para preparar soluciones de concentracin conocida. Pipetas: Se emplean para medir o trasvasar cantidades precisas de lquidos. Podemos considerar dos tipos de ellas: Pipetas volumtricas: Son tubos de vidrio con su parte central ensanchada en forma de bulbo, son de una sola capacidad y generalmente de un solo aforo. Sirven para medir en forma precisa un solo y determinado volumen de lquido. Al verter el lquido debe apoyarse la pipeta contra la pared del recipiente. Pipetas graduadas: Se diferencian de las anteriores en que miden con precisin volmenes variables de lquidos. Pueden ser de dos tipos:

- Buretas: Se emplean para titular soluciones. En las buretas el tubo de salida debe estrecharse gradualmente y tener un dimetro tal que permita la salida de una gota, de volumen mucho menor del que se puede apreciar entre las divisiones ms finas marcadas en la escala de la bureta. Las capacidades ms frecuentes de las buretas son 50, 25 y 10 mL.

1. Soporte universal.

2. Soporte para embudos.

3. Trpoide.

5. Rejillas metlicas. 4. Anillos de hierro.

6. Esptula.

8. Pinza para crisoles. 7. Pinza para soporte.

9. Pinza de Mohr.

a. metlica.

10. Pinza de Hoffman.

b. madera.

12. Gradilla

Figura 1. Material metlico y de madera

Figura 2. Instrumental para volumetra.

2.1.3.

Instrumental de porcelana.

Se fabrica instrumental de porcelana por ser ms resistente que el vidrio. Los objetos ms utilizados son los crisoles para someter sustancias a elevadas temperaturas, morteros para triturar y cpsulas para evaporar. - Cpsulas: Se utilizan para calentar sustancias, evaporar lquidos y realizar reacciones qumicas. - Crisoles: Estn especialmente fabricados para soportar elevadas temperaturas. Se emplean para calcinar sustancias. - Morteros: Se emplean para triturar y pulverizar sustancias. - Embudos de Buchner: Es un embudo de forma cilndrica, provistos en el fondo de una superficie con agujeros en forma de criba. Se emplean para filtracin por succin. 2.1.4. Instrumental de plstico. El de uso ms frecuente son las picetas las cuales se emplean para rociar lquidos. Hay tambin gradillas y vasos de precipitado, pero son de uso menos frecuente.

Figura 3. Instrumental de porcelana y plstico

3. EQUIPOS DE USO FRECUENTE EN EL LABORATORIO: 3.1. Balanzas: se utilizan para pesar. Se emplean varios tipos, las mas utilizadas en el laboratorio son las analticas, cuya sensibilidad es de 0.0001 g. 3.2. pHmetro con electrodo: se utiliza para determinar la acidez o basicidad de una solucin. 3.3. Centrfuga: se utiliza para acelerar la sedimentacin de slidos en suspensin. 3.4. Planchas de agitacin: se utilizan para mezclar o agitar a travs de magnetos en la solucin, los cuales se atraen por imantacin con la superficie de la plancha. 3.5. Destilador de agua. 3.6. Campana extractora de gases.

1. Vasos de precipitado

2. Baln.

3. Baln de destilacin.

4. Matraz

5. Erlenmeyer fola

6. Kitasato

7. Tubos de ensayo.

8. Embudo

9. Embudo de separacin.

10. Embudos Gooch.

11. Pesa sustancia

12. Vidrio de reloj 13. Cpsulas de Petri. 14. Cristalizador. 15. Desecador.

17. Tubo en U. 18. Tubo de seguridad.

16. Refrigerantes: A. Liebig. B. De bolas. C. De serpentn.

Figura 4. Material de vidrio para contener trasvasar lquidos

4. MEDICIONES

4.1. TERMINOS BASICOS EN EL USO DE MATERIALES E INSTRUMENTOS DE MEDICION. 4.1.1. Apreciacin de un instrumento de medicin. Es la menor medida que se puede hacer con un instrumento de medicin. Es el resultado obtenido de la diferencia de la lectura mayor menos la lectura menor, entre el nmero de divisiones. A=

Lectura mayor lectura menor N de divisiones

4.1.2. Precisin de un resultado numrico. Es el grado de concordancia entre un resultado y otros valores obtenidos en condiciones fundamentalmente iguales. Es decir, indica que tan cercanas entre s se encuentran dos mediciones de la misma cantidad. 4.1.3. Exactitud de un resultado numrico. Es el grado de concordancia entre un resultado y el valor verdadero. Es decir, se refiere a qu tan cerca del valor verdadero se halla una observacin o medicin experimental. 4.1.4. Incertidumbre de la medicin. Debido a que los instrumentos para medir se fabrican con especificaciones limitadas y porque para leerlos usamos nuestros sentidos y habilidades que son imperfectas, nunca podemos medir algo exactamente o conocer una cantidad con absoluta seguridad. En otras palabras, cada medida que hacemos incluye algo de incertidumbre. La incertidumbre puede expresarse con el signo () y est en trminos de cifras significativas, aunque hay mayor seguridad en la medicin de la sustancia qumica, el digito que se encuentra hasta la derecha es todava incierto. La incertidumbre es un parmetro que caracteriza la dispersin de los valores que razonablemente podran ser atribuidos a la variable medida. Ejemplo: a) 2.0 0.1, Kg.; su incertidumbre es 0.1. El valor se estima en: 1.9 y 2.1 Kg. b) 2.035 0.001 g; su incertidumbre es 0.001. El valor se estima en: 2.034 y 2.036 g.

5. USO DE LOS MATERIALES Y EQUIPOS DE MEDICION MS COMUNES. 5.1. Tcnica para cebar o curar las pipetas. - Cebar o curar. Consiste en lavar las pipetas con el lquido de trabajo. En un vaso de precipitado limpio, se agrega una pequea cantidad de lquido de trabajo, luego con la pipeta limpia se succiona un poco del lquido contenido en el vaso de precipitado y se hace pasar por las paredes de dicha pipeta, luego se desecha el lquido. - Enrasar. Es llevar el lquido de trabajo al punto de referencia de la pipeta (aforo). Para realizarlo, se utiliza una pipeta debidamente cebada. Para llevar hasta la lnea del cero una pipeta hay que tener en cuenta:

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El H2O es un lquido que moja las paredes del vidrio y forma un menisco cncavo. La parte inferior del menisco debe coincidir con el nivel que se toma como lnea de referencia para el enrase. El ojo del observador debe estar al mismo nivel del aforo (ver Fig.5). Use el dedo ndice para tapar la boca superior de la pipeta.

Figura 5. Posicin correcta del ojo para determinar volmenes de lquidos. 5.2. Tcnica del manejo de la pipeta y la bureta 5.2.1. Tcnica del manejo de la pipeta. a) Lave la pipeta. b) Cure la pipeta con el lquido a medir. c) Succione el lquido cuidadosamente, hasta sobrepasar el aforo (no introduzca la pipeta directamente en el frasco de reactivo). d) Si es una pipeta volumtrica, vace su contenido apoyando la punta de la pipeta contra las paredes del recipiente y retirando el dedo ndice de la boca de la pipeta (no sople la gota que queda en la punta). e) Si es una pipeta graduada, deje drenar el lquido en el recipiente, mantenindole en posicin vertical y separando suavemente el dedo ndice de la boca de la pipeta hasta que el fondo del menisco coincida con el volumen deseado. f) Tape la boca de la pipeta usando el dedo ndice (ver Fig.6), levante la pipeta en posicin vertical hasta que el aforo est en el mismo nivel de la visin. g) No regrese el lquido sobrante al frasco de reactivo.

Figura 6. Tcnica del manejo de la pipeta volumtrica.

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5.2.2. Tcnica del manejo de la bureta. a) Lave bien la bureta. b) Cure la bureta. c) Verifique si la vlvula gira sin esfuerzo, si no, engrsela con un lubricante que le suministrar el tcnico del laboratorio el profesor. d) Coloque la bureta en el soporte. e) Llene la bureta por la parte superior, usando un embudo tallo corto, hasta que el nivel de lquido sobrepase el aforo superior (valor cero). f) Retire el embudo. g) Abra la vlvula de la bureta (ver Fig.7) para eliminar el aire contenido entre la vlvula y la punta de la bureta y enrase en cero. h) Deje drenar en la fiola el lquido a medir, controlando la velocidad de drenaje mediante la vlvula, hasta que el nivel de lquido en la bureta sobrepase en 0.3 mL el volumen deseado. i) Disminuya la velocidad de drenado, permitiendo que la salida sea gota a gota, hasta que el fondo del menisco coincida con el volumen deseado. j) Cierre la vlvula.

Figura 7. Tcnicas del manejo de la bureta. 5.2.3. Uso de la balanza. Reglas generales para el uso de la balanza: a) Antes de usar la balanza espere las explicaciones del profesor el tcnico del laboratorio. b) No coloque los reactivos directamente en el platillo. Los slidos se colocan en recipientes de vidrio o sobre papel. Los lquidos se pesan en recipientes cerrados. c) Coloque los objetos a pesar cuidadosamente en el centro del platillo (ver Fig.8). d) Los objetos a pesar deben estar secos y a temperatura ambiente. e) No mueva la balanza. f) No sobrecargue la balanza. g) Mantenga la balanza y sus alrededores limpios y secos.

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Balanza analtica de cabina

Balanza electrnica

Balanza de platillo

Figura 8. Tipos de balanzas empleadas en el laboratorio

7. PARTE EXPERIMENTAL. 7.1. Uso del baln aforado. Pipetee 25 mL de un lquido determinado, el cual ser suministrado por el tcnico del laboratorio el profesor. Virtalo en un baln aforado de 100 mL. Con una piceta, aada agua hasta completar el volumen del baln. Esto se determina por la lnea del aforo, cuando la parte inferior del menisco cncavo coincida con dicha lnea. Tape bien el baln e invierta el baln sujetando el tapn y agite hasta homogeneizar.

7.2. Determinar la apreciacin de los siguientes materiales volumtricos Instrumento a) Pipeta graduada de 5 cc b) Pipeta graduada de 25 cc c) Cilindro graduado de 10 cc d) Cilindro graduado de 25 cc e) Bureta de 50 cc Apreciacin

7.3. Tcnica de pesada de slidos. Siguiendo las indicaciones dadas, pesar las siguientes sustancias y elementos:

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Materiales a pesar Erlenmeyer Tubo de ensayo Papel Vidrio de Reloj 20 mL de agua 7,5 mL de agua 0,0786 g de Zn en polvo Cantidad de BaCl2.2H2O Cantidad de Azcar o Sal comn

Peso (g o mg)

Cantidad de Pldoras Cada una de las 9 pldoras

Peso (g o mg)

La pldora alterada Q-Test al 90% t-test para 2 sets de datos

Cantidad Pldoras

de

Peso (g o mg)

Media

Promedio

Desviacin Estndar (DE)

Desviacin Estndar Relativa (DER)

Cada set de 10 Pldoras Las 30 pldoras 1 pldora 2 pldoras 3 pldoras 4 pldoras

8. POST LABORATORIO. En su informe discuta lo siguiente: En base a las tablas de datos, discutir (llegar a conclusiones) sobre: a) b) c) d) Uso de los materiales y equipos de uso comn en el laboratorio qumico. Precisin y exactitud de los instrumentos utilizados en el proceso de mediciones. Correcto uso de lenguaje qumico en la expresin matemtica de los datos obtenidos. Aplicacin de anlisis estadstico de los datos.

9. CUESTIONARIO. 1. Establezca la clasificacin de los diferentes tipos de materiales presentes en el laboratorio, de dos ejemplos de cada uno, y explique su uso. 2. Cul es la diferencia entre el vidrio Pyrex o Kimax y el vidrio comn? 3. Explique los trminos TD y TC.

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4. Definir los siguientes instrumentos: a) pipeta, b) bureta, c) matraz aforado, d) termmetro y e) Kitasato. 5. En una pipeta se observa los siguiente datos: TD a 20 C, 10 mL en 1/10; 0.01 mL. Interpretar esta informacin. 6. En un beaker, en la escala de volumen (mL) se lee la siguiente informacin: 20, 30, 40, 50, 5%. Qu significa el porcentaje dado? 7. Cul pinza utilizara : a) para tomar una capsula de porcelana, b) para trasladar un beaker, c) para sacar un crisol de una estufa, d) para cerrar el paso de un gas en una manguera flexible y e) para calentar un tubo de ensayo. 8. Para cada una de las siguientes cantidades, subraye los ceros que son cifras significativas y determine el nmero de cifras significativas en cada cantidad: a. 0,0030 L b. 0.1044 g c. 0.00004715 m d. 31.070 mg e. 200.0 mL f. 0.3900 m g. 850 C h. 5.080 s 9. Redondee los siguientes nmeros hasta el nmero indicado de cifras significativas (cs): a) 231.554(a 4 cs), b) 0.0003554(a 2 cs), c) 22.4555 (a 3 cs), d) 0.00845 (a 2 cs). 10. Defina precisin y exactitud. 11. Un tcnico de laboratorio proporciona una muestra de polvo metlico a cada uno de los 4 estudiantes (I, II, III y IV), quienes pesan sus muestras. Los resultados de las repeticiones de peso se muestran a continuacin. El peso real es 8.72 g. I: 8.72 g, 8,74 g, 8,70 g. II: 8.56 g, 8.77 g, 8.83 g. III: 8.50 g, 8.48 g, 8.51 g. IV: 8.41 g, 8.72 g, 8.55 g. a. Calcule el promedio de las masas de cada grupo de datos e indique cul es el ms exacto. b. La precisin es una medida de las desviaciones de cada dato del valor promedio. Cul conjunto de datos es el ms preciso? Ese mismo grupo de datos es el ms exacto? c. Cul conjunto de datos tiene la mejor combinacin de precisin y exactitud? 12. Cul de los siguientes instrumentos medira con mayor precisin 7.3 cc de una solucin? : - Cilindro graduado de capacidad 10 cc, apreciacin 0.2 cc - Pipeta graduada de capacidad 25 cc, apreciacin 0.1 cc - Pipeta graduada de capacidad 10 cc, apreciacin 0.1 cc 13. Por qu cura la pipeta o la bureta antes de efectuar una medicin? 14. Por qu antes de enrasar la bureta debe eliminar la burbuja de aire entre la llave y la punta de la bureta? 15. Por qu no debe soplar la gota de lquido que queda en la punta de la pipeta, despus de haber vaciado su contenido? 16. En qu consiste la calibracin o aforo? 17. BIBLIOGRAFA. BSICAS 1. Whitten W., Raymond D., y Peck L.1998.QUMICA GENERAL. Editorial McGraw-Hill. ta Interamericana. 5 Edicin. Pg.:15-29. ta 2. Ebbing D.1997. QUMICA GENERAL. Editorial McGraw-Hill. Interamericana. 5 Edicin. Pg.:18-33. da 3. Silberberg M. 2002.QUMICA GENERAL.2 edicin. Editorial McGraw-Hill. Pg.:26-31. 4. PDVSA. Centro Internacional de Educacin y Desarrollo en la Especialidad (CIED). da 2001. La seguridad, la higiene y el ambiente. Modulo A: Induccin. 2 versin.

Abril, 2010

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