Cinzas totais x compostos minerais

Cinza o resduo inorgnico que permanece aps a queima da matria orgnica, que transformada em CO2, H2O e NO2. As cinzas no tm a mesma composio que a matria mineral originalmente presente no alimento, devido a:

Determinao de resduo mineral fixo ou cinzas totais nos alimentos

ALM/FAFAR/UFMG Disciplina: Bromatologia - ALM027 Curso: Farmcia 5 perodo
Coordenao: Profa. Scheilla Vitorino C. de Souza (Professor Adjunto) Participao: Profas. Ceclia Muller Bandeira, Juliana Cristina Sampaio Rigueira e Juliana Capanema Ferreira Mendona (Professor Substituto)

perdas por volatilizao. Exemplo: Hg de 100 a 550 C, Cd > 450 C, Zn e Pb de 300 a 1000 C; interaes entre constituintes da amostra.

Constituio das cinzas:

grandes quantidades de Na, K, Ca e Mg; pequenas quantidades de Al, Fe, Cu, Mn e Zn; quantidades traos de Ar, I, F e outros.

Reviso: 01

Os elementos se encontram nas cinzas nas formas de xidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condies de incinerao e da composio do alimento.
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Teor de cinzas de alguns alimentos

Classificao dos minerais

Conforme teor percentual no corpo humano:
macrominerais, se teor 0,005%. Exemplo:Ca, P, K, S, Na, Cl e Mg; microminerais., se teor < 0,005%. Exemplo: Fe, Zn, Cu, I, Se, Mn, F, Co, Cr, Mo, Ni, Si. Sendo considerados elementos traos As, B, Cd, Pb, Li e Hg. Macromineral Clcio Fsforo Potssio Enxofre Sdio Cloro
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Alimento Lcteos Carnes Peixes Frutas frescas Cereais leos e gorduras vegetais Manteiga e margarina Acares e xaropes
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Teor de cinzas (%) 0,7 a 6,0 0,5 a 6,7 1,2 a 3,9 0,3 a 2,1 0,3 a 3,3 0 2,5 0 a 1,2

Teor (%) 1,5 a 2,2 0,8 - 1,2 0,35 0,25 0,15 0,15 0,05

Magnsio

Fontes alimentares
Clcio: produtos lcteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais. Potssio: produtos lcteos, peixes, frutas, ovos, cereais , vegetais (folhosos verde escuro). Sdio: sal (principal fonte). Magnsio: nozes, cereais e legumes. Mangans: cereais, vegetais, frutas e carnes. Zinco: frutos do mar. Teor de minerais varivel nos alimentos, dependendo de:
tipo de solo, cultivo e agrotxicos para produtos vegetais; raa e composio da rao para produtos de origem animal; processos tecnolgicos para produtos industrializados.

Mtodos para determinao de cinzas e elementos minerais

Determinao de cinzas (totais, alcalinidade, solveis e insolveis):
queima seca; queima mida.

Anlise elementar:

titulometria; espectrofotometria (colorimetria); absoro atmica; emisso de chama; turbidimetria.

Necessidade de controle ambiental, de materiais e reagentes, incluindo a gua, devido a possveis contaminaes.
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Importncia da determinao das cinzas

Valor nutricional:
formao tecido sseo; contrao e relaxamento muscular; ativao de sistemas enzimticos.

Importncia da determinao das cinzas

ndice de refinao de farinhas e acares. Exemplo: teores elevados de cinzas dificultam cristalizao e descolorizao de acares. Determinao de propriedades funcionais de alguns alimentos. Exemplo: gelatina. Verificao de adulteraes:
cinza solvel e insolvel em gua - estima o contedo de frutas em gelias e doces; alcalinidade das cinzas - cinzas de vegetais e frutas so alcalinas e cinzas de carnes e certos cereais so cidas; cinza insolvel em cido - alto teor indica presena matria mineral como areia.

Composio centesimal. Primeira etapa para anlise de um elemento especfico.

Importncia da anlise elementar

Determinao de elementos minerais individuais da cinza:

Queima seca
Normalizado pela AOAC para certos produtos (frutas, gros). Baseia-se na carbonizao da amostra em chama de gs e posterior incinerao em mufla a 550 oC, at completa mineralizao da matria orgnica. Carbonizao evita formao de fuligem e reduz tempo de incinerao. Preparo de amostras:
lquidas secar em estufa; com elevado teor de substncias volteis aquecer lentamente para fumegar sem pegar fogo, para evitar perdas por volatilizao; ricas em gorduras e acares adicionar azeite de oliva ou vaselina, para evitar perdas por borbulhamento; ricas em amido e protena demoram a incinerar usar gua oxigenada ou cidos sulfrico ou ntrico (branco em paralelo).

indispensveis para o metabolismo normal, elementos essenciais da dieta; com quantificao, pois os minerais tem zona manejvel estreita, ou seja, faixa teraputica e faixa txica prximas; que no tm nenhuma funo conhecida ou podem ser prejudiciais sade como Pb e Hg (decorrentes do uso de agrotxicos ou resduos de processos industriais); aspectos tecnolgicos do processamento de alimentos.

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Queima seca
Escolha do cadinho:
custo; estabilidade trmica (trinca e peso constante); interao com a amostra (alimento); resistncia (cidos e bases).

Queima seca
Quantidade de amostra de 3 a 25 g, dependendo do contedo de cinzas. Tempo de secagem muitas horas, at resduo completamente branco ou cinza. Temperatura de secagem de 525 a 600 C, dependendo do produto. Interferncias nos resultados:
perdas - cinzas so muito leves e podem voar ou elementos que volatilizam como Hg e Pb; ganhos - cinzas higroscpicas como as de frutas; reaes entre os metais e os componentes da amostra ou entre amostra e material do cadinho.

Tipos de cadinho:

quartzo - pouco resistente a lcalis, resistncia trmica a 1100 C, limpeza com cido clordrico; porcelana - sensvel a lcalis, racha com mudanas bruscas de temperatura, resistncia trmica a 1200 C, limpeza com cido clordrico, custo baixo; ao - amostras grandes, resistente a cidos e lcalis, limpeza mecnica, baixo custo, possibilidade de contaminao (Cr e Ni); platina resistncia trmica a 1773 C, quimicamente inerte, limpeza por fervura com gua ou cidos, custo muito elevado; liga ouro-platina (90:10) resistncia trmica a 1100 C, custo muito elevado.
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Queima mida
Normalizado pela AOAC para metais em alguns produtos. Consiste na digesto da matria orgnica, com um ou mais cidos, em altas temperaturas. Indicada na preparao da amostra para anlise de um elemento especfico, principalmente elementos traos e de metais txicos. Os minerais so solubilizados sem volatilizao. Preparo de amostras:
ricas em gorduras e acares usar cido sulfrico at embeber a amostra e uma pequena quantidade de cido ntrico, com aquecimento entre os dois, para evitar perdas por borbulhamento.

Queima mida
cidos utilizados:

cido sulfrico no um oxidante muito forte. O tempo necessrio pode ser muito longo cido ntrico um bom oxidante. Entretanto, pode evaporar antes do final da oxidao. Pode levar a formao de xidos insolveis cido sulfrico + cido ntrico mais utilizada. Aproveita as vantagens de cada um dos componentes da mistura cido perclrico um timo oxidante. Entretanto, em temperaturas elevadas torna-se explosivo. Seu uso requer experincia.

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Queima seca x queima mida

Queima seca
Cinza total, elementos qumicos em maiores quantidades Simples e til na rotina Demorada, agentes que podem acelerar o processo Menos brancos reagentes Altas temperaturas, reaes entre metais e componentes da amostra, entre componentes da amostra e cadinhos, volatilizao de elementos No envolve reagentes corrosivos Menor superviso Muitas amostras ao mesmo tempo, amostras grandes,
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Anlise elementar
Titulometria:

Queima mida
Determinao de elementos especficos - traos Menos prtica para rotina Rpida Brancos para reagentes Temperaturas mais baixas, que evitam perdas por volatilizao e outras reaes Envolve reagentes corrosivos Exigem maior superviso Menos amostras ao mesmo tempo, no serve para amostras grandes
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consiste essencialmente em determinar o volume de uma soluo de concentrao conhecida, que se requer para a reao quantitativa com um dado volume de soluo da substncia em anlise.

Exemplo:

determinao de clcio, por volumetria, utilizando soluo de EDTA de concentrao conhecida.

Anlise elementar
Espectrofotometria (colorimetria): Absoro atmica:
a variao da cor de uma soluo, com a concentrao do componente que se pretende analisar (analito), constitui a base da anlise colorimtrica; a cor se deve a um composto colorido formado mediante a adio de um reativo apropriado ou do prprio analito; a intensidade da cor da soluo sob anlise comparada com aquela obtida para quantidades conhecidas do analito (padro), tratadas de forma igual amostra.

Anlise elementar
um elemento disperso, sob forma de vapor atmico, pode absorver energia na raia caracterstica aquela que emite quando excitado. Assim, o princpio bsico da absoro atmica est na propriedade de absoro de energia representada por ftons de comprimento de onda bem determinado.

Exemplo:

Exemplo:

quase todos os elementos podem ser determinados por absoro atmica de forma direta ou indireta.

determinao do fsforo pelo vanado-molibdato de amnio.

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