Analtica Quantitativa Experimental

DETERMINAO GRAVIMTRICA DE NQUEL

1. INTRODUO Anlise gravimtrica um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possvel. O elemento ou composto separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substncia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estvel a de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do analito original. Os clculos so realizados com base no peso atmico e peso molecular, e se fundamentam em uma constncia na composio das sustncias puras e na (estequiometria) das reaes qumicas. A determinao gravimtrica de nquel na forma de dimetilglioximato de nquel (II), em solues aquosas amoniacais, forma um precipitado vermelho de composio definida, baixa solubilidade e facilmente filtrvel.

2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1 Materiais Bquer de 400,00 mL Pipetas Suporte universal Banho - Maria Funil de placa sinterizada Esptula Termmetro Balana analtica

2.2 Reagentes gua destilada

Ni(NO3)2.6H2O cido clordrico 1:1 Soluo alcolica de dimetilglioxima 1% Soluo diluda de amnia Soluo de nitrato de prata 0,01M

2.3 PROCEDIMENTO 1) Foi calculado a quantidade necessria de Ni(NO3)2.6H2O para obter uma soluo a 0,05 mol.L-1; 2) Utilizando-se de uma soluo Ni(NO3)2.6H2O 0,05 mol.L-1

previamente preparada, transferiu-se 20 mL desta para um bquer de 400 mL, dissolveu-se a massa em 200 mL de gua destilada e adicionou-se cerca de 5 mL de cido clordrico 1:1; 3) Aqueceu-se a 70-80c e adicionou-se 30 ml de soluo aquosa de dimetilglixima a 1%; 4) Adicionou-se 10ml soluo diluda de amnia, gota a gota,com agitao constante; 5) Colocou-se a soluo em banho-maria por 30 minutos e depois resfriou-se; 6) Filtrou-se a soluo lavando o precipitado com gua fria at a completa eliminao do cloreto (teste com AgNO3); 7) Secamos o precipitado na estufa e efetuamos a pesagem posteriormente; 8)Calculou-se a porcentagem de nquel da amostra.

3. RESULTADOS E DISCUSSES O mtodo baseia-se na precipitao dos ons nquel (II) com o composto orgnico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9. Ni2+ + 2 C4H6(NOH)2 Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2H+ O nquel desloca um prton de um grupo oxima (-NOH) em cada molcula de dimetilglioxima, mas complexado atravs dos pares de eltrons dos quatro nitrognios e no com os eltrons de oxignio. 2

Ajustamos o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitao ocorre e a seguir aumentamos gradualmente o pH para que obtivssemos uma precipitao lenta e homognea nos prximos passos, ao adicionarmos HCl, ocorre a seguinte reao: Ni(NO3)2 + 2HCl NiCl2 + 2HNO3 Ao acrescentarmos 30 mL de dimetilglioxima (DMGH) no notamos nenhuma alterao na colorao, mas ocorre a complexao do nquel, com a formao de Ni(DMG)2 solvel. Quando adicionamos amnia para e obtivemos um meio alcalino, a soluo mudou de cor, passando de amarelo escuro, pra laranja e depois vermelho, com a formao de um precipitado oleoso, que denominado colide. Ao deixar a soluo resfriar, o precitado se depositou no fundo de bquer, ao se fazer a filtrao, o filtrado ficou no funil de placa sinterizada, a lavagem da parede do bquer e do precipitado foi encerrada quando todo o cloreto foi eliminado, isso pode ser percebido quando no h alterao na colorao da soluo filtrada quando a mesma submetida ao teste qualitativo para verificao da presena cloreto adicionado AgNO3. O precipitado foi lavado com gua fria para remover o cloreto presente em soluo. Garantindo ento que o precipitado vermelho de dimetilglioximato de nquel contido no filtro estava livre de contaminao. O funil de placa sinterizada foi pesado anteriormente e depois da filtrao do complexo, assim calculamos que a massa de complexo obtida foi de 0,0527 g. Sendo x a massa de Ni(DMG)2 proveniente da precipitao do nquel contido no volume da pipeta utilizada para a tomada da alquota (20,00 mL), temos que: Ento CNi = 0,54 g/L = 1000 58,71 20,00 288,71

6. CONCLUSO

Atravs do experimento realizado foi possvel determinar que a quantidade presente de nquel na amostra foi 0,54 g/L. Entretanto o valor encontrado possa conter erros alm de erros aleatrios e sistemticos, tambm pode conter erros pessoais.

7. Referencias Bibliogrficas 1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Elementar. 3. Edio. So Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001. 2. MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. VOGEL. Anlise Qumica Quantitativa. 6. Edio. Rio de Janeiro: LTC, 2002.