Analtica Quantitativa Experimental

CALIBRAO DE APARELHAGEM VOLUMTRICA

1. Introduo Neste procedimento, foram aferidas vidrarias volumtricas laboratoriais, com o intuito de us-las futuramente em experimentos da disciplina. Os instrumentos cientficos possuem grande importncia em laboratrios, pois so eles que proporcionam uma correta medio de volume em certos experimentos. Uma calibrao mal feita pode afetar uma analise inteira, causando a perda de todo o trabalho realizado. A calibrao ou aferio realizada passando certa quantidade de gua pelo instrumento que se deseja aferir, contendo e depois o livrando, a uma dada temperatura e tempo. Aps estes procedimentos, usa-se a densidade nestas condies, para calcular o volume. Para se ter xito, deve-se levar em conta que o aparelho tem de estar limpo e seco, e a gua usada deve ser destilada. Nesta aula pratica, aferiu-se os principais utenslios volumtricos usados em um laboratrio de Qumica Analtica. So eles: Balo volumtrico, bureta e pipeta. O balo volumtrico possui um trao de aferio no gargalo para volumes definidos e utilizado para o preparo de solues entre 10 mL a 2.000 mL de capacidade. A bureta consiste em um tubo cilndrico graduado e apresenta na parte inferior uma torneira de vidro ou de plstico controladora de vazo. empregada especificamente nas titulaes. A pipeta utilizada para transferncias precisas de volumes lquidos. Existem dois tipos: Pipetas graduadas (permitem medir volumes variveis de lquidos) e as volumtricas (no so graduadas e s permitem medir um volume nico do lquido).

2. Objetivos

2.1 Objetivo Geral: Aferir e manusear materiais volumtricos em laboratrio de Qumica Analtica. 2.2 Objetivos especficos: 1

Calibrar pipeta volumtrica e graduada, bureta e balo volumtrico; Ler corretamente medidas volumtricas; Utilizar balana analtica para pesagem e calibrao dos instrumentos.

3. Equipamentos

Pipeta Graduada; Balo volumtrico; Bureta; Becker; Erlenmeyer; Balana analtica; Conta gota; Pra; Termmetro; Papel absorvente;

4. Reagentes

gua destilada;

5. Mtodos

5.1 Medio de volume utilizando balo volumtrico Usar um balo volumtrico limpo e seco. Aps pes-lo vazio, encher de gua destilada at a marca do menisco. Pesar o balo com a gua utilizando uma balana analtica. Calcular a massa da gua seguindo a frmula:

Medir a temperatura da gua com um termmetro e juntamente com a densidade, calcular o volume do balo. Devido a limitao imposta pelo tempo de aula, no se utilizou a realizao das rplicas para a aferio. 2

5.2 Medio de volume utilizando bureta Lavar a bureta com gua destilada at formar um fio homogneo em seu interior. Encher com gua alguns centmetros a mais do marco zero, situado na parte superior da mesma. Escoa-se cuidadosamente at chegar no nvel do menisco conferindo se no h nenhuma bolha de ar em seu interior. Se houver, elimina-se deixando a gua escoar rapidamente do seu interior. Completa-se novamente e acerta o zero. Com um papel absorvente, seca a parte externa da ponta da bureta, tendo o cuidado de no pass-lo na ponta. Deixar escoar lentamente em um becker previamente pesado na balana, de 5 mL em 5 mL de gua at esgotar os 25 mL do instrumento. Em cada uma das vezes que escoar, fazer a pesagem da gua (sem retirar as j adicionadas) e anotar em um papel.

5.3 Medio de volume utilizando as pipetas Lavar a pipeta at formar um fio homogneo em seu interior. Pesar um erlenmeyer em uma balana analtica e anotar seu peso. Pipetar 10 mL de gua destilada e esco-la no erlenmeyer. Pes-lo novamente para descobrir a massa da gua. Usa-se a formula:

Para a pipeta graduada, repetiu-se o mesmo processo da bureta, embora o escoamento foi de 2 mL em 2 mL, at que se completasse os 10 mL.

6. Resultados e discusso Sabendo que a densidade (d) dada pela equao:

Onde m a massa, e V o volume. E tambm sabendo que a porcentagem de erro para uma medida pode ser calculada pela equao: | |

Podemos ento, montar uma planilha no software Microsoft Office Excel 2007 para que usando as equaes anteriores pudssemos fazer os clculos necessrios para todos os equipamentos que foram aferidos durante a aula .
Tabela 1 - Calibrao de Pipeta Volumtrica Pipeta Volumtrica, mL Massa do coletor seco, g Massa do coletor com gua, g Massa de gua, g Temperatura da gua, C Densidade da gua, g/mL Volume "real"da gua, mL Erro% 10 42.6791 52.5441 9.8650 25.0000 0.997044 9.8942 1.0575 25 42.8201 67.5463 24.7262 25.0000 0.997044 24.7995 0.8020

Tabela 2 - Calibrao de Balo Volumtrico Balo Volumtrico, mL 50 Massa do balo seco, g 53.9286 Massa do balo com gua, g 103.532 Temperatura da gua, C 25 Densidade da gua, g/mL 0.997044 Volume "real" da gua, mL 49.6034 Erro% 0.7932 Tabela 3 - Calibrao de Bureta 25 Temperatura da gua, C 0.997044 Densidade da gua, g/mL 32.3823 Massa do coletor seco, g Volume escoado da bureta Massa de gua (da escala), mL medida, g 5 10 15 20 25 37.3476 42.3533 47.3035 52.298 57.8336

Volume "real" da gua, mL 4.9653 9.9710 14.9212 19.9157 25.4513

Erro% 0.694 0.29 0.525333 0.4215 1.8052

Tabela 4 - Calibrao da Pipeta Graduada Volume da pipeta 10 25 Temperatura da gua, C 0.997044 Densidade da gua, g/mL 42.6791 Massa do coletor seco, g Volume escoado da bureta (da escala), mL 2 4 6 8 10 Massa de gua medida, g 44.6976 46.9705 48.9802 50.9504 53.0041 Volume "real" da gua, mL 2.0185 4.2914 6.3011 8.2713 10.325 Erro% 0.925 7.285 5.018333 3.39125 3.25

Notou-se uma variao entre os volumes das aferies feitas. Variaes estas, que podem ter ocorrido devido ao fato de no se estar usando luvas (pela gordura das mos), no ter feito o menisco corretamente, haver bolhas de ar ou impurezas no interior da vidraria, pesagem mal feita, por falha mecnica ou humana, entre outros. Isso tudo mesmo, tomando o mximo de ateno possvel. Como se sabe a temperatura e a densidade podem variar assim como a umidade. Ento em ambientes com muitas pessoas pode-se ter um aumento significativo da temperatura, podendo variar o peso dentro da balana na hora da pesagem. Outro erro comum em laboratrios, que ocasionam diferenciao entre vidrarias que deveriam ter o mesmo volume, o fato de no saberem que vidrarias volumtricas no devem jamais serem colocadas em estufas para secar. A temperatura elevada faz com que o vidro se dilate, assim no tendo uma exata preciso do volume querido. Isso acontece pela falta de ateno, ou por no saberem as regras de laboratrio.

8. Concluso Pode se concluir que so vrios os fatores que interferem em uma anlise volumtrica. Como por exemplo, colocar vidrarias volumtricas na estufa para secar, pegar com as mos desprotegidas, calcular mal o menisco, alm dos instrumentos no estarem limpos para utilizao laboratorial. Estes fatores que na hora de um experimento, acabam por danific-lo tornando-o intil e incapaz de chegar a uma concluso desejada. 5

9. Referncia Bibliogrfica: Vogel, Artur Israel. Anlise Qumica Quantitativa. 6 edio. Rio de Janeiro. Editora Guanabara, 2008.