UNIVERSIDAD AUTONOMA DE ZACATECAS Francisco Garca Salinas

Unidad Acadmica de Ciencias Qumicas rea Ciencias de la Salud

Qumico Farmacutico Bilogo Laboratorio de anlisis instrumental

Practica 10 preparacin de muestras en espectroscopia infrarroja

M en C: JORGE ENRIQUE NUEZ

ALUMNOS: CARLOS ENRIQUE ORTIZ JUAREZ NOHELY ALEJANDRA FLEMATE MEDINA JESUS SALVADOR MARTINEZ RODRIGUEZ

GRUPO: 5*C

FECHA: 16 noviembre de 2011

AGOSTO- DICEMBRE 2011

OBJETIVO GENERAL Demostrar el funcionamiento de un espectrofotmetro de infrarrojo y las tcnicas de preparacin de muestras. Introduccin La espectroscopia de absorcin y reflexin en el infrarrojo medio es la principal herramienta para la determinacin estructural de especies orgnicas y bioqumicas. Es una tcnica de espectrospica donde se analizan las vibraciones moleculares. Esto es lo que se conoce como un oscilador armnico simple. Una vez puestas en movimiento, las esferas comenzarn a oscilar, o vibrar de aqu para all a lo largo del resorte, a una cierta frecuencia que depender de las masas de las esferas y de la rigidez del resorte. Una esfera de masa pequea se mover con mayor facilidad que otra de masa mayor. Por lo tanto, las masas ms pequeas oscilan a mayor frecuencia que las masas ms grandes. Un resorte sumamente rgido, como el de un colchn, es dficilmente deformable y rpidamente retorna a su forma original cuando se deja de aplicar la fuerza deformante. Por otro lado, un resorte dbil se deforma fcilmente y demora mucho tiempo en volver a su forma original. De ah que un resorte ms rgido oscilar a mayor frecuencia que uno dbil. El enlace qumico entre dos tomos puede ser considerado como un oscilador armnico simple. El enlace sera el resorte y los dos tomos o grupos de tomos conectados por el enlace, seran las masas. Cada tomo tiene una masa diferente y los enlaces simples, dobles o triples poseen distinta rigidez, por lo que cada combinacin de tomos y enlaces posee su propia frecuencia armnica caracterstica.

Fundamento de absorcin atmica La porcin infrarroja del espectro electromagntico se divide en tres regiones; el infrarrojo cercano, medio y lejano, as nombrados por su relacin con el espectro visible. El infrarrojo lejano (aproximadamente 400-10 cm-1) se encuentra adyacente a la regin de microondas, posee una baja energa y puede ser usado en espectroscopiarotacional. El infrarrojo medio (aproximadamente 4000-400 cm-1) puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacionalvibracional, mientras que el infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede excitar sobre tonos o vibraciones armnicas. La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las molculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotacin y vibracin moleculares tienen nivelesdeenerga discretos (modosnormalesvibracionales). Las frecuenciasresonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energa potencial molecular, las masas de los tomos y, eventualmente por el acoplamientovibrnico asociado. Para que un modo vibracional en una molcula sea activo al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente. En particular, en las aproximaciones de BornOppenheimer y armnicas, i.e. cuando el Hamiltonianomolecular correspondiente al estadoelectrnico puede ser aproximado por un osciladorarmnico en la vecindad de la geometramolecular de equilibrio, las frecuencias resonantes son determinadas por los modosnormales correspondientes a la superficie de energa potencial del estado electrnico de la molcula. Sin embargo, las frecuencias resonantes pueden estar en una primera aproximacin relacionadas con la fuerza del enlace, y la masadelostomos a cada lado del mismo. As, la frecuencia de las vibraciones puede ser asociada con un tipo particular de enlace. Las molculas diatmicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Molculas ms complejas pueden tener muchos enlaces, y las vibraciones pueden ser conjugadas, llevando a absorciones en el infrarrojo a frecuencias caractersticas que pueden relacionarse a grupos qumicos. Los tomos en un grupo CH2, encontrado comnmente en compuestosorgnicos pueden vibrar de seis formas distintas, estiramientos simtricos y asimtricos, flexiones simtricas y asimtricas en el plano (scissoring y rocking, respectivamente), y flexiones simtricas y asimtricas fuera del plano (wagging y twisting, respectivamente). Para medir una muestra, un rayo de luz infrarroja atraviesa la muestra, y se registra la cantidad de energa absorbida en cada longitud de onda. Esto puede lograrse escaneando el espectro con un rayo monocromtico, el cual cambia de longitud de onda a travs del tiempo, o usando una transformadadeFourier para medir todas las longitudes de onda a la vez. A partir de esto, se puede trazar un espectro de transmitancia o absorbancia, el cual muestra a cuales longitudes de onda la muestra absorbe el IR, y permite una interpretacin de cuales enlaces estn presentes.

Esta tcnica funciona exclusivamente con enlacescovalentes, y como tal es de gran utilidad en qumicaorgnica. Espectros ntidos se obtienen de muestras con pocos enlaces activos al IR y altos niveles de pureza. Estructuras moleculares ms complejas llevan a ms bandas de absorcin y a un espectro ms complejo. Sin embargo esta tcnica se ha podido utilizar para la caracterizacin de mezclas muy complejas. Tabla para compuestos en infrarrojo

Instrumentalizacin
La instrumentacin utilizada en la regin del IR (Infrarrojo) cercano es semejante a la que se emplea para la espectroscopia de absorcin ultravioleta/visible. Como fuentes se utilizan las lmparas de tungsteno, y por lo general, las celdas son de cuarzo o slice fundida como las que se utilizan en el intervalo de 200 a 770 m. La longitud de las celdas vara de 0.1 a 10 cm. Los detectores normalmente son fotoconductores de sulfuro de plomo. Algunos espectrofotmetros comerciales se han diseado para trabajar desde 180 a 2500 m, y de este modo se puede utilizar para obtener espectros de IR cercano. En la Figura 12-24 se relacionan algunos de los disolventes ms utilizados en el IR cercano. Obsrvese que el tetracloruro de carbono y el di sulfuro de carbono son los nicos disolventes transparentes en toda la regin de IR cercano. Actualmente, la mayora de los fabricantes de IF disponen de unos adaptadores que se colocan en los compartimentos de las cubetas y permiten realizar las medidas de refractancia difusa. El haz colimado, procedente del interfermetro se refleja mediante dos espejos planos, sobre un paraboide P1 fuera del eje, que enfoca la radiacin que contienen la muestra pulverizada. La radiacin que ha sufrido la reflexin difusa en la muestra, cuya superficie es de aproximadamente 4mm de dimetro, se rene con un espejo elipsoidal E y se enfoca, mediante un segundo paraboide P2, sobre un detector D. Para obtener un espectro con un instrumento de haz sencillo, primero se almacena la seal de la muestra. Se registra una seal de referencia

colocando en el lugar de la muestra un buen reflector, como el cloruro de potasio finamente molido. La refractancia se obtiene al dividir estas seales. ESPECTROSCOPIA DE REFLECTANCIA TOTAL ATENUADA La espectroscopia de reflexin interna es una tcnica que permite la obtencin de espectros de infrarrojo de muestras que presentan alguna dificultad, como solidos de limitada solubilidad, pelculas, fibras, pastas, adhesivos y polvos. La instrumentalizacin de total atenuada en el caso de un slido la muestra se coloca sobre las caras opuestas de un material cristalino transparente con alto ndice de refraccin; a menudo se emplea una mezcla cristalina de bromuro de italio o yoduro de italio, y tambin placas de seleniuro de germanio y cinc, ajustando adecuadamente el ngulo incidente, la radiacin experimenta mltiples reflexiones internas antes de pasar del cristal al detector. En cada una de esas reflexiones tiene lugar la absorcin y la atenuacin. Se pueden elegir ngulos de incidencia entre 30,45 o 60 grados. Tambin se puede disponer de cubetas para muestras liquidas. La instrumentalizacin usada en la regin del infrarrojo cercano es semejante a la utilizada en la espectroscopia de absorcin ultravioleta/visible. Como fuentes se utilizan las lmparas de wolframio con ventanas de cuarzo o slice fundida que son transparentes hasta aproximadamente 3000 nm. La longitud de las cubetas vara de 0.1 a 10 cm. Los detectores normalmente son fotoconductores de sulfuro de plomo. Varios espectrofotmetros comerciales estn diseados para trabajar desde 180 a 25000 nm, y de este modo se pueden utilizar para obtener espectros en el infrarrojo cercano.

CONCLUSION La prctica demostrativa de espectroscopia de infrarrojo es interesante ya que es un tipo de anlisis de muestras para la determinacin de los compuestos qumicos de un frmaco de cualquier producto en el mercado. A travs de los espectros dibujados pudimos decir envase a los picos de la grfica de que compuestos qumico se trataba y as comparar con la literatura los resultados obtenidos. La identificacin del paracetamol nos dio un espectro donde identificamos varios picos con diferente forma es decir vimos que este frmaco contiene un alcohol en su estructura y compuestos de enlace C-H.

Para la preparacin de muestras se basa en un diferente mtodo de preparacin de disoluciones; es decir, para los slidos es diferente as como para los gases y los lquidos.

Referencias: Principios de anlisis instrumental quinta edicin Skoog Holler Nieman. www.pslc./IF.analisis.edu.laboratorio.es.com.