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S e m i - r i d o
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO LABORATRIO DE SOLO, GUA E PLANTA Ramal 150/151 Responsvel pelo laboratrio: Alessandra Monteiro Salviano Mendes Analista responsvel: Reinaldo Amorim Oliveira
Nmero: POP-001
Verso: 01.2008
Campo de aplicao:
Este procedimento utilizado no Laboratrio de Anlises de Solo, gua e Planta da Embrapa Semi-rido e aplica-se a amostras de solo.
1. Objetivo
Determinar os teores de C orgnico no solo, pelo mtodo de Walkley Black.
2. Princpio do mtodo
Neste mtodo o C do solo oxidado por uma soluo oxidante, assumindo-se que todo o C do solo esteja em um estado de oxidao zero (C0), o que no verdadeiro. O mtodo de uso mais difundido o de Walkley - Black, que utiliza o dicromato (Cr2O72-) (Cr VI) em meio cido como oxidante. Assume-se que a reao de oxidao seja:
2 Cr 2 O 2 7
+ 3 C 0 + 16 H + 4 Cr 3 + + 3 CO 2 + 8H 2 O
(1)
A dosagem feita por meio da titulao do dicromato remanescente da oxidao, quando este colocado em excesso. A titulao do dicromato feita com uma soluo de ferro reduzido (FeSO4 7H2O) em meio cido, empregando-se como indicador difenilamina ou ferroin, conforme a reao:
2 Cr 2 O 2 7
+ 6 Fe 3 + + 14 H + 2 Cr 3 + + 6 Fe 3 + + 7 H 2 O
(2)
Este mtodo pode sofrer influncia de elementos que podem ser facilmente oxidados, como o Cl- e o Fe2+, causando superestimao ou facilmente reduzidos como MnO2, que causam subestimao. No entanto, em solos oxidados estas interferncias no so apreciveis. Alm disso, carbonato e bicarbonato no interferem.
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DATA DE APROVAO
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PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO LABORATRIO DE SOLO, GUA E PLANTA Ramal 150/151 Responsvel pelo laboratrio: Alessandra Monteiro Salviano Mendes Analista responsvel: Reinaldo Amorim Oliveira
Mtodo para determinao de Carbono Orgnico do Solo - Estufa de secagem - regulada a 100/105 C - Dispensador 0 a 20 ml ou bureta digital de 50,00 ml
Nmero: POP-001
Verso: 01.2008
Observaes importantes:
O dicromato de potssio provoca queimaduras (mesmo a frio) quando em contato com a pele, podendo perfurar o tecido das roupas.
Validade da soluo:
PALAVRAS-CHAVES: matria orgnica do solo ELABORAO 01/12/2007 VERIFICAO SIM APROVAO SIM REVISO
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Nmero: POP-001
Verso: 01.2008
O sulfato ferroso amoniacal muito instvel, sendo necessrio faze-lo toda a vez que for determinar o teor de Carbono do solo.
PROVA EM BRANCO
- Devido instabilidade da soluo de sulfato ferroso ou sulfato ferroso amoniacal, a sua concentrao (N) deve ser determinada toda vez que utilizada, fazendo-se um ensaio em branco; para isso: Pipetar 10,0 ml de dicromato 1,000 N para erlenmeyer de 500 ml. Adicionar 20,0 ml de cido sulfrico concentrado. Agitar por um (1) minuto e deixar em repouso por 30 minutos Adicionar 150 ml de gua destilada, 5,0 ml de cido fosfrico a 95 % e 0,5 ml de difenilamina a 0,5% em cido sulfrico 1:4. Titular com sulfato ferroso ou sulfato ferroso amoniacal at viragem para a cor verde. Calcular a normalidade do sulfato ferroso ou sulfato ferroso amoniacal, como segue:
REVISO
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Nmero: POP-001
Verso: 01.2008
Normalidade do Fe(NH4)2(SO4)2 =
Va x Na , onde: Vg
Va = Volume de dicromato pipetado Na = Normalidade do dicromato Vg = volume de soluo de sulfato ferroso ou sulfato ferroso amoniacal gastos na titulao da prova em branco.
- meq.g de Fe
2+
P onde:
meq.g de Cr2O7 2- = Volume de dicromato pipetado x normalidade da soluo de dicromato meq.g de Fe 2+ = Volume de sulfato ferroso gasto na titulao x normalidade determinada pela prova em branco. % umidade = Percentagem de matria seca a 65/ 60 C P = Peso da amostra tomado para a oxidao fd = fator de diluio; normalmente 5,0 (cinco) Considerando-se que a matria orgnica do solo tenha 58 dag/kg de C, tem-se: teor de M.O = C x 100/58 g/kg
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Verso: 01.2008
Escoar o sobrenadante em excesso sobre um recipiente para posterior neutralizao. Deixar que o precipitado formado seco em temperatura ambiente. Armazenar o resduo slido em tambor adequadamente rotulado, para posterior incinerao. Neutralizar com as solues de sobrenadante com cido de descarte ou dilu-las em grande quantidade de gua e descart-las diretamente na pia.
5. Reparo e manuteno - Qualquer situao no prevista neste procedimento, dever ser comunicado imediatamente a superviso do laboratrio. 6. Medidas de segurana
- Verificar a corrente eltrica dos equipamentos antes de conect-los rede de fora, observando o estado de conservao e identificao das tomadas.
7. Bibliografia
EMBRAPA. Centro Nacional de Pesquisa de Solos. Manual de mtodos de anlise de Solo. 2 ed. rev. atual. Rio de Janeiro, 1997. 212 p. (EMBRAPA-CNPS. Documentos, 1).
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