MUESTREO PARA analizadores en lnea por Jimmy G.

Converse 1 Muy a menudo los mayores problemas con la medicin de la composicin qumica y la concentracin de flujos de procesos se derivan de la preparacin de muestras inadecuadas. La solucin en muchos casos no es la personalizacin o el diseo de muestreo complejo sistema, sino ms bien, el uso eficaz de los ya disponibles un equipo fiable. El xito no slo implica la comprensin de los sensores qumicos a utilizar, pero igualmente importante, la percepcin de las caractersticas qumicas y fsicas de la corriente del proceso. En la mayora de aplicaciones en lnea de anlisis, el proceso de arco corrientes de agua no limpia, ni de arco que homogneo. En consecuencia no se puede alcanzar idealmente en el proceso, tomar una muestra y realizar un anlisis directo. En promedio, una corriente de proceso es "sucio"-cargado con sustancias distintas de las contempladas para el anlisis y, a menudo es de naturaleza fsica (viscoso, pegajoso, corrosivo, a veces muy voltiles, con frecuencia peligrosas, y similares) de manera que presentacin directa de una muestra no condicionado a que el detector no es prctico. Aunque en los ltimos aos numerosos esfuerzos se han hecho para disear una sonda simple que funciona cuando se inserta en una "sucia" del proceso, este enfoque ha sido sobre todo sin xito hasta la fecha.Otros esfuerzos en el diseo del sistema de muestreo se han convertido en la construccin esencialmente "en miniatura unidades de procesamiento qumico". Estas unidades son muy costoso de implementar y difcil de mantener y, en opinin del autor, responsable de un porcentaje muy elevado de fallos del sistema analizador. A menudo, esta complejidad es realmente innecesario [1]. Replanteamiento de la PROBLEMA DE MUESTREO La tecnologa adecuada para la preparacin de muestras adecuadas, pero muchos de los enfoques convencionales y contemporneos no son satisfactorios y la causa de numerosas dificultades. Un replanteamiento bsico que se necesita. Uno puede preguntar: "Por qu extraer un carro tanque de material que tiene que estar condicionada cuando slo una gota se requiere para el anlisis?" La extraccin de una cantidad mnima de material reduce los requisitos de disposicin y uso de energa. Ms que el mnimo es un desperdicio. La frecuencia de muestreo necesarios tambin debe ser cuestionada. La tasa requerida para controlar la mayora de los procesos no es continua. Por lo tanto, slo cuando measuremeni continua de un componente de flujo es absolutamente necesario que esta prctica se utiliza. Por ejemplo, cromatgrafos y otros de inyeccin de flujo, analizadores (FIA), colocar una pequea muestra, discretas en el sistema de medicin en un ciclo peridico (segundos o minutos). La muestra

preacondicionado fluye continuamente a travs de la vlvula de inyeccin, pero slo el 2 por ciento del material utilizado es condicionada. Una comparacin de la preparacin de muestras continuas y discretas se presentan en la Tabla 1. Muestreo discreto reduce los desechos, mejora la fiabilidad, y ofrece mucha ms flexibilidad en la preparacin de muestras. La muestra debe ser extrada por un corto perodo. Una cantidad discreta debe ser acondicionado y aislados para su anlisis, tras lo cual el sistema de acondicionamiento debe estar de vuelta con arrastre para purgar y limpiar antes de la siguiente muestra se toma. Este procedimiento produce un ciclo de trabajo de baja en el sistema de limpieza, que es el paso ms vulnerables al fracaso. TABLA 1 ventajas y limitaciones de la toma de muestras discretas versus continua paso en el procedimiento extracin de muestras acondicionamiento muestreo discreto representante de la poblacin total pequea cantidad de residuos y material para su eliminacin, mantenimiento automatizado todos los operadores tiles, de bajo mantenimiento el uso del reactivo de baja en lnea de reduccin a cero, la calibracin en lnea, actualizaciones peridicas, ciclo de trabajo de baja Muestreo continuo representante de la poblacin total gran cantidad de residuos y material para su eliminacin, mantenimiento de sistema manual operadores limitados, el mantenimiento de alta el uso del reactivo de alta fuera de lnea cero, fuera de la lnea de calibracin, actualizaciones continuas, elevado ciclo de trabajo

componente de aislamiento Manipulacion molecular Medicion

Muestreo tenga xito se puede lograr mejor si un enfoque modular para la tarea de preparacin de la muestra se utiliza. En primer lugar, las funciones del sistema de medicin y el sistema de preparacin de la muestra de el hay que distinguir: 1. Sistema de medicin objetivo primario:. Determinar la concentracin de una o ms especies en una mezcla dentro de la precisin requerida y accuracv. 2. Sistema de preparacin de la muestra Objetivo principal:. Mantener la continua operacin desatendida len de las partes individuales para proporcionar una muestra representativa del detector en una forma convenientemente acondicionado dentro de la precisin requerida.

Al evaluar el xito de un proyecto de muestreo de preparacin del sistema, el diseador debe preguntar ", una serie de preguntas. Una lista de verificacin puede ser conveniente (Tabla 2). Tabla 2 Lista de verificacin para el diseo de un buen sistema de muestreo El sistema: est diseado para mantenimiento simple y fcil. no requieran mantenimiento manual excesiva. no incorpora las unidades complejas de productos qumicos en miniatura. no se generan grandes cantidades de residuos que deben eliminarse. . est diseado para el uso prctico, no por la facilidad de construccin. no se basa nicamente en el costo. no se precipit en el ltimo minuto con el fin de cerrar un proyecto. no demasiado nfasis en los accesorios, tales como campanas y cuernos. incorpora y adhiere a los principios fundamentales de la qumica.

Medidas para mejorar el desempeo del sistema de muestreo A menudo, las siguientes acciones puede llevar a un mejor desempeo del sistema de preparacin de muestra: 1. Antes de disear el sistema de acondicionamiento, establecer el carcter del material del proceso de extraccin a travs de filtros y depuradores, y mediante el anlisis del vapor, lquido y fases slidas. 2. Involucrar a alguien con una comprensin de la qumica analtica y fundamentos de la preparacin de muestras para evaluar las alternativas adecuadas. 3. Minimizar la cantidad de material extrado del proceso para el acondicionamiento de la toma de muestras discretas. 4. El diseo del sistema de mantenimiento simple y fcil.

FUNDAMENTOS DE LA PREPARACIN DE LA MUESTRA Los sistemas de la muestra se compone de cuatro funciones: Extraccin. La obtencin de una porcin representativa de la poblacin total del proceso. Acondicionado. Extraccin cuantitativa de fases indeseables y control de la temperatura, presin, caudal, y otras variables independientes. Aislamiento de los componentes. Separacin y eliminacin cuantitativa de especies moleculares por medios fsicos o qumicos, para evitar interferencias con la medicin. La manipulacin molecular. Reaccin qumica, como la pirlisis, la derivacin, la reduccin de hidrogenacin, la formacin de complejos, la ionizacin, excitacin, u otras conversiones para que sea ms fcil de medir una molcula. Muchos volmenes se han publicado en la extraccin de la muestra. La primera regla es que la composicin del material extrado deber ser representativa de la poblacin corriente de proceso. Eso no significa, sin embargo, que tiene que ser idntico. Mediante un muestreo discreto facilita la limpieza peridica y ofrece el sistema de preparacin de la muestra con un ciclo ms corto, en comparacin con el muestreo continuo. Adems, se puede introducir una muestra de referencia en el sistema en el punto de extraccin de la muestra de proceso para monitorear el desempeo de todo el sistema antes de la medicin de la concentracin [2]. Esto puede ser programado de tal manera que la medicin de referencia no interfiera con la medicin del proceso. Estos datos pueden ser utilizados para producir los grficos estadsticos de control de calidad sin necesidad de retirar el analizador de servicio [3J. De igual importancia, los pasos de preparacin de la muestra se puede controlar para obtener una funcin de transferencia constante. La concentracin del componente de destino en el detector debe tener una constante de proporcionalidad a la concentracin de ese componente en el flujo de proceso. El valor de la funcin de transferencia est determinada por la calibracin del sistema de preparacin de la muestra y el detector. El detector tambin debe ser calibrado por separado para aislar la parte del sistema de muestreo preparacin de la funcin de transferencia. La repetibilidad del factor de proporcionalidad por el sistema de preparacin de la muestra determina el error de muestreo asociado con el proceso de medicin. La medicin de la precisin del dispositivo de medicin, pero no el sistema de muestreo, preparacin, es un error comn. Hay que prestar mucha atencin a los dos para obtener mediciones de calidad.