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Se estudiaron diferentes aspectos de la difraccin de Bragg para rayos-x de un anodo de Molibdeno, o con un monocristal de NaCl. Se midieron las principales transiciones de energ se observ el a, o comportamiento variando la corriente y el voltaje aplicado en el anodo. Se determin la constante o de Planck mediante la relacin de Duane-Hunt, encontrando un valor de h = 6,46 1034 J s, con o un 2,51 % de error respecto al valor aceptado. Se analiz la transmisin de rayos X por ltros de o o distintos elementos(Zr, Ag, Mo, In) encontrando los bordes de absorcin y determinando un valor o experimental para la constante de Rydberg mediante a la ley de Moseley, dado por R = 1,163107 m1 con un error de 5,98 % respecto al valor terico. o
I.
INTRODUCCION
Cuando hablamos de rayos X, nos referimos a un cierto tipo de radiacin electromagntica, que abarca longituo e des de onda entre 10nm y 0,1nm. La diferencia fundamental que tienen con los rayos gamma es su origen: los rayos gamma provienen de fenmenos nucleares, mieno tras que los rayos X provienen de fenmenos al nivel de o la rbita electrnica, fundamentalmente producidos por o o desaceleracin de electrones. Entre otras cosas, los rayos o X pueden ser utilizados para explorar la estructura de la materia cristalina mediante experimentos de difraccin o de rayos X. Esto debido a su longitud de onda similar a la distancia entre los tomos de la red cristalina. La a difraccin de rayos X es una de las herramientas ms o a utiles en el campo de la cristalograf y ocuparemos es a, ta tcnica para construir diversos experimentos que nos e permitan estudiar propiedades de los rayos X, de la red de difraccin de un slido cristalino y encontrar experio o mentalmente algunas constantes f sicas fundamentales.
II.
MONTAJE GENERAL
En todos los experimentos se utilizar el Aparato de a Rayos-X 554 811 (Leybold Didactic). 1. Recinto del tubo(con tubo de rayos X de Molibdeno 55482(LD)) 2. Recinto de experimentacin o 3. Panel de conguracin de parmetros a utilizar o a 4. Panel de conexiones de entrada-salida Observando ms de cerca, en el sector de la mquina a a llamado recinto de experimentacin, vemos ms en o a detalle la conguracin estndar que se ocupar para los o a a experimentos en la gura 2
Figura 2: conguracion de Bragg
a: colimador b: etapa donde se coloca el monocristal de NaCl c: sensor del goniometro(Tubo contador Geiger-Muller)
Para poder medir las intensidades del scattering de fotones, ocuparemos un sistema acoplado en el cual tanto el monocristal y el tubo contador van cambiando
1: colimador 2: monocristal 3: tubo contador Luego se iran variando los ngulos entre colimador a y sensor, se pondran ltros, etc, dependiendo de los requerimientos de cada experimento. Haremos una descripcin ms detallada de algunas o a partes del aparato: a. Monocristal de NaCl El monocristal de NaCl para la reexin de Bragg(554 78), tiene una estructura o cristalina de red cbica centrada en las caras(fcc). Tiene u dimensiones de 25 mm x 25 mm x 4mm, y una distancia interplanar de 282pm. Es recomendable manipular el monocristal con guantes de ltex para no contaminarlo. a b. Tubo de Rayos X de Mo El tubo de Rayos X de Mo(554 82), funciona de la siguiente forma. Se calienta el ctodo(lamento de tungsteno) y comienza a a emitir electrones muy energticos, que al chocar con el e a nodo de Molibdeno son desacelerados, esto produce una radiacin de rayos X de espectro continuo acorde con la o mecnica clsica, llamada radiacin de frenado o bremssa a o trahlung. Sin embargo,adems de este espectro continuo, a se encuentran l neas caracter sticas para cada material. Esto es pues algunos de los choques provocan cambios de nivel en las capas de energ de los tomos del noa a a do, lo cual hace que los electrones al saltar entre capas emitan determinados fotones que son conocidos con las siglas K , K , K para los que saltan al orbital K (ver gura 4) El nodo est recubierto con un bloque de cobre, que a a tiene una inclinacin de 45o , para que los rayos X too men la direccin deseada hacia el colimador. El blanco o del nodo es donde golpean los electrones y ese est hea a cho de molibdeno. Debe ser refrigerado continuamente mediante la circulacin de agua, dado que la energ de o a los electrones al ser golpeados con el blanco, en un gran porcentaje se transforma en energ trmica. a e c. Tubo Contador Geiger-Muller. Un contador de Geiger-Muller est formado por un tubo(nodo) con a a un no hilo metlico(ctodo) a lo largo de su centro. El a a
espacio entre ellos est aislado y relleno de un gas, y con a el hilo a unos 1000 voltios relativos con el tubo. La radiacin penetra por un extremo del contador,y provoca la o ionizacin de tomos del gas. Se producen nuevas ionizao a ciones producto de los electrones liberados de los tomos, a dado que iones y electrones son acelerados hacia el ctodo a y el nodo respectivamente. Esta gran diferencia de poa tencial ioniza el gas y provoca un pulso de corriente que es medido y vale como la deteccin de un rayo X. Cada o part cula o rayo detectado hace que se desencadene este proceso y se efecta una cuenta de cuantas veces sucede u esto con un contador digital. Relleno de un gas adecuado, el ujo de electricidad se para por s mismo o incluso el circuito elctrico puede ayudar a pararlo, y as poder e iniciar nuevamente el proceso, el tiempo que demora el contador en volver a estar listo para una nueva medicin o se llama tiempo muerto, y debe ser considerado cuando la cantidad de cuentas es muy alta. Reeccin de Bragg: Difraccin de rayos X en o o un monocristal
3 Objetivos Investigar y comprobar experimentalmente la Ley de reeccin de Bragg en un monocristal de NaCl o usando radiacin caracter o stica de rayos X del Molibdeno. determinar la longitud de onda para K y K y a su radiacin caracter o stica Marco Terico o Cuando los rayos x inciden sobre la supercies de nuestra placa de NaCl pueden reectarse o transmitirse hacia una capa inferior del cristal, donde puede reejarse o transmitirse sucesivamente. La reexin se produce pues o cuando los rayos alcanzan un tomo, interaccionan con a sus electrones exteriores. Estos emiten radiacin electroo magntica de vuelta. Esta tiene la misma longitud de e onda y se cumple tambin que el ngulo de incidencia es e a igual al ngulo de reexin. Se da una interferencia consa o tructiva entre los rayos emitidos cuando la diferencia de caminos entre los distintos planos de la red es igual a un mltiplo entero de la longitud de onda, pues esto implica u que los rayos reejados en los distintos planos estarn en a la misma fase. Ac tenemos un grco explicativo: a a
Figura 7: difraccin de rayos x de un nodo de Mo en un o a cristal de NaCl
Se trabajar en el modo de ngulos acoplados desa a crito en la introduccin. Para activar el el acoplao miento de 2 entre el objetivo y el sensor, se presiona el botn coupled. o se indican los limites de los angulos, entre 2o y 25o se presiona SCAN para comenzar la medicin o Resultados y Anlisis a
Con los datos que arroja el grco se calcularon los a ocupando la ley de Bragg. Pics para K n [pm] 1 7.21 70.788 2 14.56 70.896 3 22.2 71.037 Pics para K n [pm] 1 6.4 62.871 2 12.9 62.959 3 19.64 63.191 Los valores esperados de las longitudes de onda para K y K son de K = 71,08pm y K = 63,09pm Es decir, nuestros datos experimentales dieren en un 0,13 % y 0,24 % con el valor esperado por la ley de Bragg. Dado este minsculo error, podemos decir que hemos u comprobado experimentalmente la Ley de Bragg y conrmamos la naturaleza ondulatoria de los rayos X. Podemos agregar que los datos tericos ocupados para las o longitudes de onda de K y K son en realidad l neas discretas adyacentes,que en rdenes mayores de difraco cin pueden observarse, sin embargo, a estos rdenes es o o imperceptible.
La ley de Bragg entonces nos dice que la interferencia constructiva se dar bajo la siguiente ecuacin a o n = 2d sin (1)
Montaje Y Procedimiento Se utilizar el aparato de rayos x que se muestra en la a gura 1 con la conguracin de Bragg esquematizada en o las guras 2 y 3 expuestas en el Montaje General. Procedimiento Se abre el programa Aparato de Rayos X. se ja los parmetros U = 35kV , I = 1mA, t = a 10s (tiempo de medicin por ngulo) y = 0,1o . o a
4 Investigacin del espectro de energ de un tubo o a de rayos X en funcin del alto voltaje y la o emisin de corriente o Objetivos Estudiar los espectros de energ de un tubo de a rayos X con nodo de Mo por medio de la reexin a o de Bragg de la radiacin X en un cristal de NaCl o en el primer orden de difraccin. o Comprensin de los espectros de energ como una o a superposicin de los espectros continuos de radiao cin de frenado y las l o neas de la radiacin caraco ter stica de rayos X para el material del anodo. Estudio de cmo la radiacin de frenado y la radiao o cin caracter o stica dependen de la alta tensin y la o corriente de emisin o Marco Terico o Los rayos x son creados cuando el movimiento de los electrones es rapidamente desacelerado (bremsstrahlung), esta radiacin es un espectro continuo que se extiende o hasta cierto mximo de frecuencia max (o min ). a Sin embargo, si la energ de los electrones excede el a valor cr tico se genera la radiacin caracter o stica de rayos x, donde aparecen en el espectro l neas individuales que se suman al continuo del espectro breamsstrahlung. Estas l neas individuales son generadas cuando los electrones de alta energ penetran dentro del tomo del a a material del nodo y saca eyectado por la colisin los a o electrones de las orbitas internas. Montaje y Procedimiento Procedimiento El montaje es el mismo. A.-Variando el alto voltaje del tubo Se procede de la misma forma, ocupando los mismos parmetros que en el experimento anterior, variando el a a ngulo de 2,5o a 12,5o , y aplicando voltajes de U = 15kV , 20kV , 25kV , 30kV , y 35kV B.-Variando la corriente del tubo Se sigue el mismo procediemiento aplicado en la parte A, dejando jo el alto voltaje U = 35kV y variando la corriente I = 0,4mA, I = 0,6mA, I = 0,8mA y I = 1mA Resultados y Anlisis a Vemos claramente como el espectro continuo de la radiacin de frenado va cambiando a medida que la alta o tension del tubo U aumenta. La intensidad de la radiacin o aumenta, dado que los electrones generan mas cuantos de rayos X al desacelerar a medida que la energia aumenta. Vemos que la longitud de onda m nima a la cual comienza la radiacin continua se desplaza a menores valores en o la medida que el potencial aumenta. Adems, vemos que es necesario un potencial m a nimo para darle a los electrones energ suciente para que a aparezcan las l neas de energ caracter a stica. Esto sucede por encima de U = 20 kV. La intensidad de los rayos
Figura 8: Variando el voltaje, con I=1mA
aumentan con el aumento de la tensin, pero vemos que o no hay un corrimiento en las l neas caracter sticas, mantienen la misma longitud de onda, como es de esperar pues es una propiedad propia del Molibdeno.
Vemos que al variar la corriente de emision, el espectro contina teniendo la misma forma. Las posiciones de u las lineas caracteristicas no cambian, lo que s var es la a intensidad del espectro de la radiacin de frenado y las o lineas caracteristicas, que aumenta en la medida que aumenta la corriente. A simple vista, vemos que el aumento es de manera lineal, sin embargo, si observamos bien en este grco la cantidad de cuentas por segundo versus a la corriente para las l neas K , vemos que a mayores corrientes no es exactamente lineal. Podemos justicar estos desajustes debido a los efectos de tiempo muerto del contador Geiger-Muller comienzan a ser notorios en conteos sobre las 1000 cuentas por segundo
(5)
max =
(6)
Montaje y procedimiento Procedimiento El montaje es el mismo que en el experimento anterior. Se toman rangos de datos de acuerdo a esta tabla.
Relacin Duane-Hunt y determinacin de la o o constante de Planck Objetivos Determinacion de la longitud de onda limite min del espectro continuo de la radiacin de frenado en o funcion de la alta tension U del tubo de rayos X. Conrmacion de la relacion de Duane-Hunt. Determinacion de la constante de Planck. Marco Terico o El espectro continuo de la radiacin de frenado tieo ne una longitud de onda m nima en la cual comienza. Experimentalmente se encontr una relacin de o o proporcionalidad inversa entre min y la tensin o que se aplica. A esta relacin se le llama relacin o o de Duane-Hunt. min 1 U (2) Resultados y Anlisis a
El sustento terico para esta relacin lo podemos o o encontrar en la mecnica cuntica. En cualquier raa a diacin electromagntica, la longitud de onda y la o e frecuencia estn relacionadas por a = c (3)
E = h
(4) Tenemos rectas ajustadas al comienzo de la radiacin de frenado para los distintos voltajes. Vemos o que efectivamente tenemos menores longitudes de onda en la medida que bajamos el voltaje
Este es la frecuencia de los cuantos de rayos X emitidos. Y un fotn de rayos X alcanza su nivel o mximo de energ exactamente en el momento en a a
6 Se debe hacer una clara distincin entre el borde o de absorcion K y la radiacin X caracteristica K o y K que emiten los tomos excitados cuando un a electrn salta de una capa superior a la capa K. o Esto es porque el borde de absorcin necesita ionio zar el tomo, o sea sacar al electrn del potencial a o que lo tiene ligado al ncleo, y para eso necesita la u energ caracter a stica de la capa, en cambio cuando se emite radiacin caracter o stica necesitamos hacer que ese electrn salte de una capa a otra, para lo o cual debemos entregarle una energ que sea la dia ferencia entre las energ de ligazn de estas capas. as o Dicho matemticamente a hc EK EL hc EK EM
1 U
(1/kV)
El programa permite gracar las longitudes de onda versus el inverso del voltaje y vemos que efectivamente existe una relacin lineal. El programa entreo ga el clculo de la constante de Planck, que es h = a 6,461034 J s, y revisando en la literatura, comparamos con el valor aceptado h = 6,626 1034 J s, tenemos un 2,51 % de error. Absorcin en forma de bordes: Filtrando rayos X o Objetivos Registro del espectro sin ltrar de un tubo de rayos X y del espectro ltrado con una lmina a de circonio. Comparacin de las intensidades de las l o neas caracter sticas en el espectro ltrado y en el sin ltrar. Marco Terico o Cuando los rayos X atraviesan la materia, son atenuados por absorcin y dispersin de los fotones o o de rayos X. La absorcin se debe bsicamente a o a la ionizacin de los tomos, en donde se libera un o a electrn de una de sus capas internas. Esto slo o o ocurre cuando la energ del fotn es mayor a la a o energ de enlace de la capa(EK ). La transmisin a o est dada por a T = R R0 (7)
(K ) =
(9)
(K ) =
(10)
Vemos que la longitud de onda de la radiacin o K del molibdeno esta por debajo del borde de absorcion K del circonio, y la de la radiacin o K est apenas por encima.Esto nos indica que a debieramos esperar una alta absorcin del K y o una alta transmisin del K . o
Con R0 y R como la intensidad antes y despus e de pasar por el ltro atenuador. Esta transmisin o aumenta abruptamente en funcin de la longitud o de onda en hc EK
Montaje y Procedimiento Procedimiento Se toma una medicin igual a las anteriores, jano do los parmetros tension del tubo U = 30 kV, la a corriente de emision I = 1 mA y el ancho del paso angular = 0,1o , en el modo acoplado para el a ngulo. Fijando el l mite inferior del angulo del objetivo en 4,2o y el limite superior8,3o El tiempo de medicin para cada paso angular queda en t = 5s o Luego de tomar esta medicin, se abre el aparato o en su recinto de experimentacin y cuidadosameno te se coloca el ltro de Circonio en la punta del Contador. Es recomendable hacerlo con guantes de ltex para evitar contaminacin del ltro. a o Resultados y Anlisis Con el ltro, la intensia dad general baja, y vemos que en el pic para el
K =
(8)
Este cambio abrupto es conocido como borde de absorcion, en este caso, borde de absorcion K.
7 Vericacin de la ley de Moseley. o Determinacin de la constante de Rydberg o Marco Terico o Henry Moseley midi a principios del siglo pasado o los bordes de absorcin K para diferentes elemeno tos, y formul esta ley o 1 = R(Z K ) K
(11)
Que lleva por nombre Ley de Moseley, con R como Constante de Rydberg, Z como el numero atomico de los elementos absorbentes y K el coeciente de apantallamiento de la capa K. Si recordamos K = hc EK (12)
K , queda prcticamente inexistente. Sin embargo a el pic del K no baja de manera tan signicativa. Mediante el programa, efectuamos un grco de la a transmisin de la radiacin en funcin de la longio o o tud de onda.
(13)
Viendo cuanto vale para los pics de K y K , vemos que vale un 60 % y un 10,1 %, que de hecho son los mximos y m a nimos de transmisin. Por lo tanto, o podemos monocromatizar en forma aproximada la radiacin K mediante la absorcin en una lamina o o de circonio, eliminando la radiacin caracter o stica K . Ley de Moseley y determinacin de la constante o de Rydberg Objetivos Medicin de los bordes de absorcin K en los o o espectros de transmisin del Zr, Mo, Ag, e In. o
Figura 15: Energ de enlace de la capa K en la forma a funcin del nmero atmico Z o u o
EK en hcR
Por lo tanto, el lugar idneo para efectuar medicioo nes es en tomos con Z entre 30 y 60. En nuestro a experimento usaremos nmeros atmicos entre 40 u o y 50. Aqu la seleccin del coeciente de apanta o llamiento K es prcticamente constante, por ena de independiente de Z, con lo cual la Ley de Moseley equivale a una ecuacin lineal de la forma o y = ax + b, donde x equivaldr a Z. Entonces, a podemos determinar la constante de Rydberg y el coeciente de apantallamiento, haciendo las equib valencias correspondientes: R = a2 y K = a .
8 Montaje y Procedimiento Procedimiento Lo mismo que en el experimento anterior, con dos salvedades. El l mite inferior del angulo del objetivo ser 3,7o y el limite superior 7,5o . Luego de medir a sin ltro, se realizan mediciones con ltros de Zr, Mo, Ag e In sucesivamente.
Resultados y Anlisis a
Figura 18:
1 K
v/s Z
Mediante el programa, encontramos valores para R = 1,163 107 m1 y K = 4,4. Que al compararlos con los valores conocidos por literatura R = 1,097373 107 m1 y K = 3,6 nos entrega una diferencia porcentual de: 5,98 % para la constante de Rydberg y un 22,2 % para el coeciente de investigacin de la capa K. o Vemos que a medida que el nmero atmico del u o ltro utilizado es mayor, menor es la longitud de onda del borde de transmisin. El error en la medio cin de la constante de Rydberg parece ser bastante o aceptable, sin embargo vemos que porcentualmente aumenta el error en relacin a los errores obtenidos o en las otras experiencias. El error en K nos hace sospechar que algo ya no anda tan bien. Es posible que sea debido a que la manera de medir los bordes de transmisin es poco precisa, pues hay que seleco cionar un rango y los puntos estn notablemente a separados uno de otro con lo cual el elegir el rango es algo un tanto arbitrario y que nos arrojar datos a poco precisos. Otra posible fuente de error puede ser la contaminacin de los ltros, en el proceso no o consider tratar de limpiarlos antes de ocuparlos, e con lo cual quiz alguno estaba contaminado y eso a alter la medicin. o o
Figura 16: no de cuentas v/s n sin ltro y con ltros Zr, Mo, Ag e In
III.
CONCLUSION
En general, podemos concluir que se han cumplido satisfactoriamente los objetivos para los 5 experimentos realizados en el Aparato de Rayos X. La precisin en general de los datos, comparndoo a los con valores tericos, es muy alta, teniendo solo o algunas discrepancias un poco ms grandes en el a ultimo, donde se han pensado explicaciones a estos errores y se ha sugerido mtodos para disminuir el e error.
9
IV. REFERENCIAS