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LABORATORIO N1: DETERMINACION DE LA PONTECIOMERIA DE LA CONCENTRACION DE H3PO4

Integrantes: - Diego Quevedo - Carlos Cifuentes

INTRODUCCION Los mtodos potenciomtricos de anlisis se basan en las medidas del potencial de las celdas electroqumicas sin paso de corriente apreciable. En base a ello se puede determinar los puntos de equivalencia de una reaccin en mtodos volumtricos de anlisis y de esta manera poder determinar la concentracin de una especie electroactiva. El equipo requerido para realizar este mtodo adecuadamente consta de un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un dispositivo para la medida de potencial. La pontenciometria es ampliamente aplicable y proporciona datos ms precisos que los mtodos que utilizan indicadores de soluciones coloreadas, turbias y la presencia de especies sospechosas.

El pH cido o bsico que se encuentra en una solucin acuosa es importante para la medicin de pH, mediante electrodos (electrodos de vidrios), han hecho que las medidas potenciomtricas sean una de las medidas ms utilizadas en el anlisis qumico. OBJETIVO

1 poder determinar los puntos de equivalencia respectivos del H3PO4 mediante la curva de valoracin potenciometrica 2. poder determinar los ka y los Pka de cada punto mediante el anlisis grafic de dichas curvas 3. Conocer algunos conceptos tericos, procedimientos y lenguaje para la medicin de pH. 4. Construir una curva de valoracin potenciomtrica experimental para la determinacin de la concentracin de H3PO4, por valoracin potenciomtrica.

MATERIALES Y REACTIVOS Bureta de 25 mL pH metro Agitador magntico Barra magntica Pipeta aforada de 10 mL Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta con agua destilada Vaso precipitado de 150 mL NaOH 0,1N, previamente valorada Buffer estndares (pH 4 y 7) Muestra problema (H3PO4)

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Para comenzar, en un vaso de precipitado de 200 mL se agregaron 10 mL de la mezcla HCl-H3PO4. Paralelamente se procedi a la ambientacin y llenado de una bureta de 25 mL con hidrxido de sodio. A continuacin en un agitador magntico, se coloco el vaso precipitado con la mezcla, sumergiendo en ella el electrodo de un medidor de pH previamente calibrado. Luego se procedi a valorar la mezcla con la solucin de NaOH, tabulando cada 0,2 mL (volumen NaOH v/s pH). Se finalizo al llegar hasta pH 12, anotando los datos obtenidos. Luego a esto, se repiti la valoracin, pero esta vez reduciendo el volumen de NaOH a 0,1 mL en las cercanas del punto de equivalencia obtenidos en la tabulacin anterior, anotando tambin los datos proporcionados en esta etapa. Para terminar, se graficaron cada conjunto de datos y desarrollaron los clculos pertinentes.

DESCRIPCIN DE LA TECNICA Antes que todo para poder comenzar con el prctico se debe verificar que los equipos se encuentren calibrados e instrumentacin se encuentran en buenas condiciones para su uso, Se Calibr el medidor de pH con soluciones buffer estndares (pH 4 y 7), luego se lav y seco el electrodo cuidadosamente cada vez que cambie de solucin. Posteriormente se midi exactamente 10 mL de H3PO4 y agreg en un matraz aforado de 100 mL y con agua destilada al volumen total. Se toma una alicuota de 10 mL de la solucin que se prepar y agrego el vaso precipitado (150 ml), agregando sobre vaso el agitador magntico. Se agita suavemente y Sumerge el electrodo en la solucin, para as determinar el pH inicial, Se Valora con la solucin de NaOH que se halla en la bureta adicionando 0,2 mL cada vez, se agita unos momentos (agitador magntico) para luego anotar el valor de pH despus de cada adicin. Continuando hasta pH 10. Verificando efectivamente que se hubieran logrado los dos puntos de equivalencia para as efectuar un grfico de pH vs. Volumen (en mL) Para terminar, se efectan los clculos pertinentes.

RESULTADOS Y CALCULOS Tabla 1

Grfico de volumen (NaOH) v/s Ph

Puntos de equivalencia 1punto 2 punto

Volumen NaOH (ml) 6.8 13.6

PH (H3OP4) 4.54 10.02

Grfico con la Volumen de NaOH v/s 1derivada Puntos de equivalencia 1punto 2 punto Volumen NaOH (ml) 6.8 13.6 PH (H3OP4) 4.54 10.02

Grafico del volumen de NaOH v/s 2 derivada Puntos de equivalencia 1punto 2 punto Volumen NaOH (ml) 6.8 13.6 PH (H3OP4) 4.54 10.02

Utilizando el mtodo de miniequivalentes podemos obtener la concentracin de H3PO4 considerando las disoluciones del compuesto. H3PO4 H2PO4HPO42H+ + H2PO4H+ + HPO42H+ + PO43-

Meq [H+] = Meq [OH-] MH x VH = MOH x VOH x3 MH = MOH X V1 VH MH = 0,1001N x 6,8 mL x 3 10mL MH = 0,2042 mol/L de H3PO4 Ahora bien sabemos que el PM de H3PO4 es 98 gr/mol, entonces para expresar la concentracin en mg/100mL se realiza lo siguiente: 0.2042 moles X 100mL x 98 mg = 2001,16 mg/100mL de H3PO4 L mmol Utilizando los datos obtenidos del primer grfico (pH v/s Volumen NaOH) es posible determinar los valores de pKa1 y de pKa2 utilizando el volumen medio. Donde pH = pKa cuando se agrega la mitad del volumen necesario para llegar al punto de equivalencia. pKa1 = 2,06 10(-pKa) = Ka1 Ka1 = 8,71 10-3

pKa2 = 7,13 10(-pKa) = Ka1 Ka1 = 7,41 10-8

DISCUSIN Al analizar los resultados que obtuvimos en el prctico y compararlos con los tabulados en la bibliografa, podemos destacar la gran cercana que existe entre ambos valores, ya que solo se diferencian por algunas dcimas ( (pKa H3PO4 2.12, 7.21), por lo que podemos decir que la pequea diferencia de decimales que variaron los valores se debi a un error instrumental, el phmetro presento problemas al comenzar a usarlo, lo que produjo hubiese una pequea variacin en los datos, adems vale destacar que los puntos de equilibrio fueron obtenidos gracias a los grficos, en los cuales no se utiliz un mtodo que garantizara la exactitud de los valores informados, lo cual tambin pudo haber ampliado el margen de error en los clculos.

CONCLUSIN fue posible determinar los puntos de equivalencia del dicho cido mediante el anlisis grafico que relacionaba el volumen de NaOH versus el PH, la 1 derivada y 2 derivada, y as conocer las concentraciones de dichos puntos y poder comprobar que los PKa y Ka del 1punto y 2 puntos corresponden a los que estn ya tabulados

BIBLIOGRAFIA Fundamentos de qumica analtica, Volumen 2. Escrito por Douglas A. Skoog, F. James Holler, Donald M. West y Stanley R. Crouch. Pginas 432 y 433. 4ta edicin 1997. Qumica Analtica, Escrito por Douglas A. Skoog, F. James Holler, Donald M. West. Pginas y Stanley R. Crouch. Pginas 519 a 524. 7ta edicin 2001. http://es.wikipedia.org/wiki/Potenciometr%C3%ADa