UNIVERSIDAD AUTNOMA DE CHIHUAHUA.

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS.

MANUAL DE LABORATORIO

QUMICA BSICA II
TITULAR : M. A. HILDA CECILIA ESCOBEDO

Fecha de realizacin: Diciembre del 2005

PRESENTACIN
El propsito de este manual es presentar de una manera clara y sencilla el desarrollo de las practicas experimentales comprendidas en el programa del curso de Qumica Bsica, de manera que sea complemento efectivo en el proceso de adquirir y desarrollar las habilidades y competencias comprendidas en cada uno de los objetivos de aprendizaje descritos en la gua del curso.

El autor

TITULAR: M. A. Hilda Cecilia Escobedo

hescobed@uach.mx

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA DES INGENIERIA CAMPUS UNIVERSITARIO 1 FACULTAD DE CIENCIAS QUIMCAS TEL. (614)413-1828 FAX. (614)413-7462

MATERIAL REVISADO Y ACTUALIZADO ENERO 2006

DIRECTORIO INSTITUCIONAL C.P Raul Arturo Chavez Espinoza. Rector

REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE QUMICA BSICA II

1. Llegar puntualmente a la sesin del laboratorio. 2. El alumno tiene la obligacin de leer toda la prctica previamente a la sesin del laboratorio para que se tenga clara idea del trabajo a realizar durante la sesin. 3. Durante el desarrollo de la prctica, todos los alumnos debern involucrarse de alguna manera para la realizacin de la misma, y no siempre realizar las mismas actividades. 4. Al laboratorio se debe asistir de la siguiente manera: a. El cabello largo debe recogerse. b. No se permite el uso de corbatas o ropa con mangas sueltas. c. El calzado debe cubrir completamente los pies. 5. El uso de bata es obligatorio en todas las sesiones y se debe atender a lo siguiente: a. Debe de ser sujeta con velcro en lugar de botones. b. Estar siempre cerrada durante su estancia en el laboratorio. c. Sin rayados adicionales, ni cortes, etc. d. Deber estar siempre limpia y planchada para las sesiones de laboratorio. 6. Durante la sesin de laboratorio queda estrictamente prohibido: a. Comer o beber alimentos b. Usar celulares de cualquier manera c. Realizar alguna otra actividad ajena al laboratorio. 7. Durante la sesin del laboratorio, se deber observar siempre disciplina, y respeto tanto para los compaeros, al laboratorio y al equipo. El no acatar esta regla, ser merecedor de expulsin del laboratorio. 8. El material de vidrio se debe de lavar al comenzar la prctica y al terminarla. 9. Al finalizar la sesin, la mesa de trabajo deber quedar perfectamente limpia y ordenada, colocando los bancos sobre la mesa . 10. En caso de accidente se deber avisar al maestro inmediatamente y hacer lo siguiente: a. Todas las cortadas deben ser lavadas con agua perfectamente y desinfectadas.

b. Si un cido entre en contacto con su piel, inmediatamente lave con abundante agua. c. Las quemaduras por contacto con objetos calientes no deben ser lavadas. Utilice picrato para su curacin. d. Si un cido u otra sustancia corrosiva penetra en los ojos, lave inmediatamente con abundante cantidad de agua. e. Haga uso adecuado de las regaderas que se encuentran en el laboratorio recuerde que en caso de que se incendien sus ropas puede serle muy til. 11. No se deben de realizar experimentos que no estn autorizados por el maestro o supervisados por el encargado del laboratorio. 12. La succin de lquidos debe hacerse correctamente, nunca con la boca. 13. Cuando se calienta una sustancia en un tubo de ensaye se comienza de la superficie del liquido hacia abajo. Coloque la boca de este de manera que no apunte a su persona ni a los dems. 14. Las manos se deben lavar con agua y jabn despus de terminar la prctica. 15. Los reactivos se deben tratar de la siguiente manera: a. El uso debe ser concientemente, no se deben de utilizar mas de lo necesario, de lo contrario se har acreedor a una sancin. b. En el caso del papel indicador se debe utilizar slo un fragmento (muy pequeo) para cada medicin. c. Los reactivos no se deben de mover del lugar donde fueron colocados por el maestro, los alumnos se deben desplazar a ese lugar para tomar del reactivo. d. Nunca se debe regresar el sobrante a su envase original, ya que puede contaminar todo el reactivo. e. Despus de utilizar cualquier reactivo liquido, tenga cuidado de limpiar perfectamente el frasco que lo contiene, pues al tomarlo otra persona puede causarle quemaduras o cualquier otro accidente. Si llegara a caer algo de reactivo en las mesas lmpielo de inmediato y avise al maestro. f. Nunca se deben de pesar los reactivos directamente sobre el platillo de la balanza. Use un vidrio de reloj o un papel limpio.

g. Si se preparan soluciones cidas, nunca se aade agua al cido. Agregue cido lentamente al agua. h. El agua destilada debe utilizarse solo cuando sea necesario y lo indique la prctica. i. El manejo de hidrgeno u otros gases o lquidos inflamables se debe hacer con mucha precaucin. 16. A la siguiente sesin de la realizacin de la practica, el alumno deber presentar en forma individual, un reporte de la practica del laboratorio, de acuerdo a las indicaciones incluidas en este manual mas adelante. 17. A quienes se les sorprenda con alguna prctica copiada de algn compaero se le pondr automticamente cero en su calificacin, tanto al que la copio como al que lo proporcion. Sin excusas. 18. El alumno esta obligado a asistir a todas las sesiones del laboratorio. Por ningn motivo se justificaran faltas al laboratorio. La asistencia y participacin durante la prctica es lo que da derecho a entregar el reporte para su revisin. Reporte entregado con inasistencia, automticamente tiene cero de calificacin. 19. La calificacin final del laboratorio es entregada al departamento de control escolar, la cual tendr un valor decidido por la academia y ser promediada con la calificacin final de la parte terica .

FORMA DE REPORTAR LA PRCTICA DE LABORATORIO

1. El reporte es individual y deber ser escrito completamente a mano, con letra entendible. 2. El reporte debe ser escrito totalmente con tinta, no se permite utilizar lpiz, ni siquiera los dibujos, en caso de incluirlos. 3. Se puede realizar en un cuaderno (exclusivo), que ser llevado durante todo el semestre, o tambin se pueden utilizar hojas de maquina. 4. Todo el reporte se redacta en forma impersonal. 5. El reporte consta de las siguientes secciones: a. Portada: Debe de incluir los datos principales sobre el alumno, debe contener: La leyenda de UNIVERSIDAD AUTNOMA DE CHIHUAHUA La leyenda de FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS La leyenda de REPORTE DE LABORATORIO. La leyenda de PRACTICA No. seguida del numero de la practica. El nombre de la prctica. El nombre de la asignatura. El nombre del maestro. Nombre completo del alumno. Numero de control. Fecha de realizacin y de entrega.

b. ndice (opcional): Enlista todos los captulos y subcaptulos del reporte, con numero de pagina. c. Resumen: En un mximo de media cuartilla, incluye los resultados y conclusiones mas relevantes del trabajo, incluyendo un resumen del mismo. Evite el uso de extranjerismos y gerundios. d. Introduccin: Se debe de escribir en forma breve, proporcionando nicamente la informacin que permita al lector la naturaleza y justificacin de los objetivos de la practica, es decir, la informacin terica del tema.

e. Materiales y Mtodos: Aqu se puede incluir un diagrama de flujo que simplifique y ejemplifique el procedimiento realizado en la prctica. f. Resultados y Discusin: Cada resultado que se presente debe ir acompaado por una discusin completa y clara, as como de las operaciones hechas para dicho resultado y las actividades incluidas en la prctica. g. Conclusiones: Se deben citar los resultados principales de la prctica, as como una interpretacin de los mismos. Debe evitarse colocar aspectos sentimentales y personales. h. Bibliografa: Mnimo se deben de utilizar dos fuentes bibliogrficas (Libros), y se debe realizar de la siguiente manera: Apellido del (los) autor (es) seguido de las iniciales del nombre y el segundo apellido respectivamente, ao ( entre parntesis), titulo del capitulo o seccin, nombre del libro, editorial, ciudad y numero de paginas consultadas. i. Anexos: Aqu se debe de incluir todo el material e informacin que considere importante y necesaria para la comprensin de la prctica. En el caso de que la prctica lleve prelaboratorio, este debe de incluirse aqu, a menos que la prctica indique lo contrario.

MATERIAL EXTRA A UTILIZAR DURANTE EL CURSO

Dos frascos de suero de 500 ml o 1 lt, con tapa de goma (slo para la prctica que lo requiera). Dos frascos goteros color mbar (slo para la prctica que lo requiera). Jabn (cada sesin). Jerga (cada sesin). Masking tape o etiquetas (cuando la prctica lo requiera). Cerillos o encendor (cuando la prctica lo requiera).

PRCTICA DE LABORATORIO No. 1 FUERZA CIDO-BASE PRELABORATORIO. Conteste claramente lo siguiente: 1. Defina los siguientes trminos de concentracin y especifique sus unidades: a. Molaridad. b. Normalidad. 2. Cul es la diferencia entre un cido fuerte y un cido dbil? 3. Defina el concepto de un cido y de una base segn las teoras de: a. Arrhenius. b. Bronsted-Lowry. c. Lewis. 4. Investigar las densidades y porcentajes de pureza de los reactivos descritos en la prctica. 5. Realizar los clculos correspondientes para la preparacin de las soluciones indicadas en el punto numero 1 del procedimiento de la prctica.

NOTA: Los puntos 4 y 5 debern incluirse en la seccin de resultados en el reporte de

laboratorio, los puntos sobrantes debern incluirse en los anexos. OBJETIVOS. Preparacin de soluciones molares y normales. Determinar la fuerza relativa de cido-base de un grupo de cidos y bases.

REACTIVOS. cido Clorhdrico concentrado (HCl). Hidrxido de Sodio en lentejas (NaOH). cido Actico glacial (CH3COOH). Hidrxido de Amonio concentrado (NH4OH).

MATERIAL. 2 Matraces Aforados de 250 ml. 2 Matraces Aforados de 100 ml. 4 Vasos de Precipitado de 50 ml. Vidrio de Reloj. Pipeta 10 ml. Esptula. Balanza analtica (se encuentra en el laboratorio). Potencimetro (se encuentra en el laboratorio). 2 frascos para suero de 500 ml o 1 lt. Etiquetas o Masking tape

ANLISIS TERICO. pH.

En 1909 el qumico dans Srensen defini el potencial hidrgeno (pH) como el logartmo negativo de la actividad de los iones hidrgeno. Esto es:

Desde entonces, el trmino pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando as el manejo de cifras largas y complejas. En disoluciones diluidas en lugar de utilizar la actividad del in hidrgeno, se le puede aproximar utilizando la concentracin molar del in hidrgeno. Por ejemplo, una concentracin de [H +] = 110-7 M (0,0000001) es simplemente un pH de 7 ya que : pH = -log[10-7] = 7 El pH tpicamente va de 0 a 14 en disolucin acuosa, siendo las disoluciones con pH menores a 7 cidas, y las tiene pH mayores a 7, bsicos. El pH = 7 indica la neutralidad de la disolucin (siendo el disolvente agua). Tambin se define el pOH, que mide la concentracin de iones OH-. Puesto que el agua est disociada en una pequea extensin en iones OH- y H+, tenemos que: Kw = [H+][OH-]=10-14 en donde [H+] es la concentracin de iones de hidrgeno, [OH-] la de iones hidrxido, y Kw es una constante conocida como producto inico del agua. Por lo tanto, log Kw = log [H+] + log [OH-] -14 = log [H+] + log [OH-] pOH = -log [OH-] = 14 + log [H+]

Por lo que se puede relacionar directamente el valor del pH con el del pOH. Fuerza de los cidos y Bases.

Segn los conceptos de cido y de base de Brnsted y Lowry la fuerza de un cido se mide por su tendencia a ceder protones y la de una base por su tendencia a aceptarlos, pero tambin se puede definir por referencia al equilibrio de disociacin en disolucin acuosa. As , para un cido genrico HA en disolucin se produce la reaccin reversible: HA + H2O y la constante Ka de disociacin del acido sera: A

+ H3O

Ka

[ A ] [H O ] =
+

[ H A]

que se denomina, tambin constante de acidez. Si el cido es fuerte, su tendencia a ceder protones desplazara considerablemente el equilibrio hacia la derecha y la disociacin ser prcticamente total, lo que se refleja en un valor elevado de Ka. Anlogamente se tendr para una base genrica B, el siguiente equilibrio:

H2O

BH

OH

y la constante de disociacin Kb de la base sera:

Kb

[ B H ] [O H ] =
+

[ B]

Cuanto mayor sea Kb mas desplazado estar el equilibrio hacia la derecha y, por tanto, mayor ser la fuerza de la base o su capacidad para captar protones. En general podemos decir, que un cido o base fuerte, son aquellos que tienen la tendencia a disociarse completamente en disolucin acuosa, mientras que un cido o base dbil lo hacen solo parcialmente.

PROCEDIMIENTO. 1. Prepare las siguientes soluciones: a. Solucin de HCl 0.1 M (250 ml). Coloque una pequea cantidad de agua destilada en el matraz aforado de 250 ml, aproximadamente la mitad de la capacidad. Agregue aproximadamente la cantidad necesaria para obtener la molaridad descrita, previamente calculada, de cido Clorhdrico concentrado, hgalo lentamente y con mucho cuidado. Dilyalo y afore hasta la marca del matraz. b. Solucin de NaOH 0.1 M (250 ml). Pese en un vidrio de reloj la cantidad necesaria para obtener la molaridad descrita, previamente calculada, de Hidrxido de Sodio y colquela en un vaso de precipitado, dilyalo en un poco de agua. Agregue esta solucin un matraz aforado de 250 ml y afore a la marca de este. c. Solucin de CH3COOH 0.1 M (100 ml). Coloque una pequea cantidad de agua destilada en el matraz aforado de 100 ml, aproximadamente la mitad de la capacidad. Agregue aproximadamente la cantidad necesaria para obtener la molaridad descrita, previamente calculada, de cido Actico glacial, hgalo lentamente y con mucho cuidado. Dilyalo y afore hasta la marca del matraz. d. Solucin de CH3COOH 0.1 M (100 ml). Coloque una pequea cantidad de agua destilada en el matraz aforado de 100 ml, aproximadamente la mitad de la capacidad. Agregue aproximadamente la cantidad necesaria para obtener la molaridad descrita, previamente calculada, de Hidrxido de Amonio concentrado, hgalo lentamente y con mucho cuidado. Dilyalo y afore hasta la marca del matraz.

NOTA: Tenga cuidado al estar tomando los reactivos, procure no olerlos, y lvese las
manos. 2. Tome 20 ml de cada una de las soluciones preparadas y colquelos en los 4 vasos de precipitado, etiqutelos para evitar confusiones. 3. Calibre el potencimetro, siga el manual de instrucciones del aparato con soluciones patrn de pH 4 y pH 7.

NOTA: El electrodo del potencimetro se deteriora si se roza o si queda expuesto al aire,

por lo tanto debe permanecer sumergido en agua destilada cuando el aparato no se utilice.

4. Realice los siguientes puntos para cada uno de los vasos de precipitado: a. Introduzca el electrodo en la solucin, cuidando de no rozarlo con el fondo o las paredes del vaso, la pantalla del potencimetro debe indicar la leyenda setup. b. Presione el botn Mode. c. Espere a que el aparato muestre la leyenda Realy. d. Anote el pH observado en el potencimetro. e. Saque el electrodo y lvelo con agua destilada en cada medicin. f. Coloque el electrodo en el vaso con agua destilada. 5. Guarde el restante de las soluciones de HCl 0.1 M y NaOH 0.1 M, en los frascos para suero, etiqutelos, indicando, el nombre de los integrantes del equipo, nmeros de control, fecha, nombre del reactivo, y concentracin. 6. Colquelos en el lugar asignado por el maestro o por el encargado del laboratorio. ACTIVIDADES. 1. Calcule los valores de los pH tericos a partir de las constantes de equilibrio, y comprelos con los arrojados por el Potencimetro. Indique adems la reaccin de equilibrio cido-base correspondientes. 2. Calcular el porcentaje de ionizacin de las sustancias utilizadas. 3. Ordene las soluciones por su fuerza donadora de iones H+. 4. Incluir lo realizado en los puntos anteriores en el reporte de la prctica.

RECORDATORIO: Todos los clculos se incluyen en el reporte.

PRCTICA DE LABORATORIO No. 2 SOLUCIONES AMORTIGUADORAS Y pH OBJETIVOS. Medir el pH y estabilizar las soluciones con soluciones amortiguadoras

REACTIVOS. cido Ctrico Fosfato sdico secundario cristalino cido Clorhdrico 0.4M Muestra (puede ser cualquier sustancia con propiedades cido o base, ejemplo: jugo de naranja, refresco, etc) MATERIAL. Potencimetro Papel tornasol rojo y azul 4 Vasos de precipitado de 50 ml. Papel pH Universal Matraz volumtrico Pipetas

ANLISIS TERICO. Par cido-base conjugado.

Una extensin de la definicin de Brnsted de cidos y bases es el concepto de par conjugado de cido-base, que se puede definir como un cido y su base conjugada o como una base y su cido conjugado. La base conjugada de Brnsted es la especie que resulta cuando el cido pierde un protn. A la inversa, un cido conjugado es el producto de la adicin de un protn a la base de Brnsted. Soluciones Tampn o amortiguadoras

Un sistema amortiguador es una solucin que puede absorber grandes cantidades moderadas de cidos o bases, sin un cambio significativo en su pH, es decir, es una disolucin que contiene unas sustancias que inhiben los cambios de pH, o concentracin de ion hidrgeno de la disolucin. Dichas sustancias pueden contener un cido dbil y su sal, par cido-base conjugado, por ejemplo, cido actico y acetato de sodio, o una base dbil y una sal de esa base, por ejemplo, hidrxido de amonio y cloruro de amonio. Las disoluciones tampones se

utilizan en qumica y sirven como referencia en la medida del pH. Un ejemplo de la restauracin de los iones en las soluciones amortiguadoras se puede presentar de la siguiente forma:
HAc

+ H2O
NaAc

H3O Na

+ +

Ac Ac

Los amortiguadores tienen mxima eficiencia para neutralizar los cidos y las bases que se aaden, cuando las concentraciones del cido dbil (o de la base) y de la sal son iguales. Podremos preparar una solucin amortiguadora de casi cualquier pH, si escogemos el cido (o base) dbil correcto. Existe un ion comn entre el electrolito dbil y su sal. El comportamiento de una solucin amortiguadora puede ser explicado siempre tomando como base nuestro conocimiento acerca del efecto del ion comn y el Principio de Le Chatelier, el cual dice que si un producto o subproducto es eliminado del sistema, el equilibrio se ver perturbado y la reaccin producir ms producto con el objeto de compensar la prdida. PROCEDIMIENTO. 1. Tome cuatro vasos de precipitado de 50 ml y segn la tabla prepare las soluciones amortiguadoras de pH como se indica: Vaso 1 pH 3.0 Vaso 2 pH 6.0 ml. de Na2HPO4 (0.2 M) 4.11 7.71 10.3 12.63 16.47 19.45 2. 3. 4. 5. Vaso 3 pH 7.0 Vaso 4 pH 8.0 ml de Acido Ctrico (0.1 M) 15.9 12.29 9.60 7.33 3.53 0.55 pH de la mezcla 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0

Utilizando papel tornasol azul o rojo, determine la acidez o alcalinidad de cada una de las soluciones. Mida el pH de cada una de las soluciones con el papel pH universal Mida el pH de las mismas soluciones con el potencimetro. Tome su procedimientos ( 2, 3, 4). muestra problema y somtala a los mismos

6. nuevo su pH. 7.

Aada a la solucin 2 ml. de cido clorhdrico 0.4M y mida de Retire los electrodos de la solucin; agregue 10 ml de la solucin amortiguadoras y cuyo pH se encuentra en el rango de pH de la muestra de anlisis, y mida de nuevo su pH con el potencimetro.

ACTIVIDADES. 1. Ordene en una tabla los valores de pH obtenidos en las medicin de distintas soluciones. Muestra Solucin pH 3.0 Solucin pH 6.0 Solucin pH 7.0 Solucin pH 8.0 Muestra con 2 ml HCl 0.4N Muestra con HCl 0.4 M + 10 ml. solucin amortiguadora Papel rojo Papel azul Universal Potencimetro

2. Cul de los mtodos que utilizo en la determinacin de acidez o alcalinidad de las soluciones es mas exacto y por qu? 3. Cul de las tcnicas antes mencionadas puede ser utilizada, y cual no, en la determinacin de alcalinidad, acidez y pH de soluciones trasparentes, coloreadas, turbias, suspensiones? De una explicacin a cada respuesta, si es posible ejemplifique.

RECORDATORIO: Todos los clculos se incluyen en el reporte.

PRCTICA DE LABORATORIO No. 3 CURVAS DE TITULACIN PRELABORATORIO. Defina: 1. Que es igual Normalidad 2. Cuando la Molaridad puede ser igual a la Normalidad 3. Que es un equivalente 4. Punto de equivalencia 5. Punto de viraje OBJETIVOS. Realizar una titulacin cido-base. Determinar el punto de equivalencia de una reaccin cido-base, mediante el uso de una disolucin indicadora. Justificar mediante los resultados obtenidos la validez de la reaccin qumica que se establece entre un cido fuerte y una base fuerte.

REACTIVOS. Solucin de cido Clorhdrico (HCl) 0.1 N Solucin de Hidrxido de Sodio (NaOH) 0.1 N Carbonato de Sodio (Na2CO3)

MATERIAL. Bureta Soporte Universal. Pinza para bureta. 3 Matraces Erlen Meyer. Vaso de precipitado de 50 ml. Vidrio de Reloj. Espatula. Balanza analtica (se encuentra en el laboratorio). Potencimetro (se encuentra en el laboratorio).

ANLISIS TERICO. Una titulacin o valoracin es un procedimiento analtico, en el cual se mide cuantitativamente la capacidad de una determinada sustancia de combinarse con un reactivo. Normalmente, este procedimiento se lleva a cabo mediante la adicin controlada del reactivo de concentracin conocida a la solucin problema, hasta que por algn medio se juzga que la reaccin es completa. Al reactivo de concentracin conocida usado en la titulacin, se le conoce como solucin patrn. El objetivo final de cualquier valoracin es la adicin del reactivo patrn en una cantidad tal que sea qumicamente equivalente a la sustancia problema con la cual reacciona es decir, aadir un nmero de equivalentes de reactivo patrn igual al nmero de equivalentes de la sustancia problema. Esta situacin se alcanza en lo que se conoce como el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulacin es un concepto terico, en la prctica solo puede ser estimado mediante la observacin de algn cambio fsico que est asociado a l. El punto en el cual este cambio es observado se conoce como punto final. La sustancia que hace observable este cambio fsico se conoce como indicador y en su escogencia se mantiene el criterio tal que la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia sea mnima, a esta diferencia se le conoce como error de titulacin. Existe una amplia variedad de sustancias cuyo color en la solucin depende del pH del medio. Estos compuestos se llaman indicadores cido-base y son empleados para determinar o sealar el punto final en la titulacin cido-base. Los indicadores cido-base son generalmente compuestos orgnicos de naturaleza compleja que en agua u otro solvente se comportan como cidos o bases dbiles. Dependiendo del pH del medio, el equilibrio:

Hln

+ ln

se encontrar desplazado hacia la formacin no disociada (Hin) o hacia la formacin de la forma disociada (In-) Normalmente la forma disociada y la no disociada presentan coloraciones distintas y el predominio de una de ellas va a depender de la concentracin de iones hidrgeno presentes en la solucin. En las valoraciones cido-base se tiene lo siguiente: el HCl tiene un solo hidrgeno reactivo, cada equivalente de HCl suministra un equivalente de iones de hidrgeno. Lo mismo podramos aplicar al NaOH ya que posee un solo grupo oxihidrilo reactivo y por lo tanto un equivalente de NaOH es capaz de reaccionar con un equivalente de iones hidrgeno.

PROCEDIMIENTO. 1. Preparacin del Estndar Primario. a. b. c. d. Pese de 0.1 a 0.2 gr de Carbonato de Sodio (Na2CO3) en un vidrio de reloj. Transfiralo a un matraz Erlen Meyer. Agregue aproximadamente 50 ml de agua. Haga lo anterior dos veces mas, para los dos matraces Erlen Meyer restantes.

2. Estandarizacin de la solucin de HCl 0.1 N. Esta fue preparada en la prctica No. 1. a. Coloque la bureta en el soporte universal, sujetndola con la pinza para bureta. b. Cercirese que la llave de la bureta se encuentre cerrada. c. Llene la bureta con la solucin de cido Clorhdrico 0.1 N. d. Abra la llave de la bureta para desechar toda la solucin. e. Vuelva a llenar la bureta, arriba de la escala graduada. f. Abra la llave y hasta que el nivel de la solucin llegue al 0 de la escala graduada. Asegrese de que la punta de la bureta quede completamente llena de cido, sin burbujas de aire. g. Agregue 2 gotas de anaranjado de metilo a uno de los matraces Erlen Meyer que contienen el Carbonato de Sodio. h. Coloque el matraz Erlen Meyer debajo de la bureta, con una hoja de papel blanca debajo de el. i. Titule la solucin de Na2CO3: i. Comience a agregar (titular) cuidadosamente la solucin de HCl 0.1 M a la solucin de Na2CO3, agitando el matraz en crculos, tomando con una mano el matraz y con la otra la llave de la bureta. ii. Observe en todo momento la solucin de Na2CO3, cuando note que empieza a cambiar de color, disminuya el flujo de la bureta, agregue gota a gota, hasta que el color se vuelva permanente. j. Observe el volumen gastado de solucin de HCl, y calcule la normalidad de esta, auxilindose de la cantidad de Na2CO3 que se encontraba en el matraz, corrobore si coincide con la que ya haba sido establecida. k. Repita los pasos anteriores para los dems matraces Erlen Meyer. l. Los valores de la normalidad se promediaran.

3. Estandarizacin de la solucin de NaOH 0.1 N. Esta fue preparada en la prctica No. 1. a. Calibre el potencimetro de acuerdo a las indicaciones de la prctica anterior.

b. Coloque 20 ml de solucin de NaOH en un matraz Erlen Meyer, y medir el pH de acuerdo a lo realizado en la prctica anterior. c. Llene de nuevo la bureta con la solucin de HCl 0.1 M, hasta el 0 de la escala de esta. d. Comience a titular, igual que en la estandarizacin del HCl, la solucin de NaOH. e. Determine el punto de equivalencia y la normalidad de la solucin de NAOH, con ayuda de la concentracin del cido y del volumen gastado. f. Realice los pasos anteriores dos veces mas. g. Los valores de la normalidad se promediaran. 4. Realizacin de la Curva de Titulacin: a. De nuevo llene la bureta con la solucin de HCl 0.1 N, hasta el 0 de la escala de esta. b. Realizar una tabla para la obtencin de datos, en la cual se debe de planear la adicin de HCl, comenzando por 1 o 2 ml, pero cuando falte aproximadamente 1 ml para llegar al punto de equivalencia, se deben considerar volmenes de 0.1 ml, 0.2 ml, etc., es decir de gota en gota, de igual manera se hace esto despus del punto de equivalencia hasta 1 ml, para proseguir aadiendo volmenes mas grandes de 1 o 2 ml c. Cuando ya se tenga la tabla, se comienza a agregar el HCl, y cada ves que se agregue el volumen de un punto de la tabla se medir el pH con ayuda del potencimetro. d. Realice una tabla de volumen agregado de HCl y pH medido. e. En caso de no haber medido correctamente la curva de valoracin en el entorno del punto de equivalencia, la valoracin se debe repetir con una nueva solucin de NaOH. ACTIVIDADES. Realizar los siguiente segn sea el caso: Para la estandarizacin del cido Clorhdrico: Presentar los clculos realizados para la determinacin de la Normalidad de este, para cada uno de las tres titulaciones. Reportar el promedio de las Normalidades.

Para la estandarizacin del Hidrxido de Sodio: Presentar los clculos realizados para la determinacin de la Normalidad de este, para cada uno de las tres titulaciones. Reportar el promedio de las Normalidades.

Para la Curva de Titulacin: Calcular tericamente el pH, una vez conocidas las concentraciones del cido y la base implicadas en la valoracin, de cada uno de los puntos de la curva de valoracin trazada. Presentar en una tabla los valores del pH, experimental y calculado, frente a volumen de valorante aadido. Elabore la curva de titulacin e indique en donde obtuvo el punto de equivalencia, marque en esta cual es el rango de indicadores que pueden ser utilizados Explique que indicado utilizo para cada titulacin (base dbil cido fuerte y cido fuerte base fuerte) y si se pudiera haber utilizado otro cual sera.

Todo lo anterior se incluye en la seccin de resultados del reporte.

RECORDATORIO: Todos los clculos se incluyen en el reporte.

PRCTICA DE LABORATORIO No. 4 PRODUCTO DE SOLUBILIDAD Kps Y CONCENTRACIN DE IONES PRELABORATORIO. Presentar los dos frascos goteros color mbar, pedidos en la seccin de Material Extra, esto es obligatorio para la realizacin de las siguientes prcticas, mnimo se debe de presentar uno, ya en este se pondr la muestra problema. OBJETIVO. Calcular la concentracin de iones y producto de solubilidad

REACTIVOS. Cloruro de Plomo II (PbCl2)

MATERIAL. 4 Vasos de precipitado Termmetro Bao Mara Tripie Tela de asbesto Agitador Vidrio de reloj Esptula (acanalada de preferencia) Balanza Analtica

ANLISIS TERICO. Un compuesto inico difiere de los no inicos por ser una mezcla de dos tipos de iones; iones positivos y iones negativos. Al colocar el compuesto inico en solucin acuosa, los iones presentan sus propiedades individuales, adems de que pueden reaccionar independientemente. Al disolver un compuesto inico en disolvente, por ejemplo, agua encontraremos que llega un momento en que ya no se disuelve ms compuesto, y se dice que le sistema alcanzo su equilibrio heterogneo entre el compuesto no ionizado y los iones. Este equilibrio se puede representar con una ecuacin; por ejemplo, el equilibrio alcanzado en 1 solucin saturada de cloruro sdico. NaCl H2O Na (aq)
+

Cl (aq)

Ya que la concentracin de los componentes en equilibrio es constante puede ser representada en forma de constante de producto de solubilidad cual se expresa matemticamente de la siguiente forma:
A B a b H2O a A (aq) +b B (aq)
+

Kps = A+

[ ] [B ]
a

De tal manera que si conocemos los valores de la concentracin de los iones en equilibrio, fcilmente podemos calcular el Kps. Para conocer la concentracin de iones, se analiza una solucin, cuyos iones estn en equilibrio con la sal no ionizada. PROCEDIMIENTO. 1. Pese de 5 a 10 gr de cloruro de plomo en un vidrio de reloj

2. Coloque 100 ml de agua y sature a temperatura ambiente la solucin .De la diferencia de los pesos obtenidos, determine la cantidad en gramos de cloruro plomoso en un litro y convirtalo en Mol/ lt 3. Caliente a 40C y vuelva a saturar; Pese el vidrio de reloj y por diferencia obtenga los gramos de cloruro de plata necesarios para saturar la solucin. 4. Repita la misma experiencia, saturando la solucin a 60 C y 80 C

ACTIVIDADES. 1. 2. A partir de las concentraciones molares obtenidas en las experiencias 1,2 y 3y 4 calcule el producto de solubilidad (Kps). En la siguiente tabla, ordene los datos obtenidos en los experimentos. SOLUCIN SATURADA DE CLORURO PLOMOSO TC Ambiente 40C 60C 80 C g/lt MOL/lt [Pb+] [Cl-] Kps

3. Construya una grfica que relacione la solubilidad, el Kps y la temperatura. 4. Resuelva los problemas de clculo de la concentracin de los iones y el Kps. a. Cuantos gr. de plata en forma de iones contiene un litro de la solucin saturada de bromuro argntico? R = 6.5 x 10-5 gr. b. La solubilidad de bromuro plomoso (PbBr2) a 18 C es 2.7 x 10-2 Mol/lt. Calclese el Kps de esta sal R= 7.9 x 10-5 Mol/lt

RECORDATORIO: Todos los clculos se incluyen en el reporte.

PRCTICA DE LABORATORIO No. 5 GRUPO I DE CATIONES DE LA MARCHA ANALITICA NOTA: Esta prctica se realizara de forma individual, y se reportara de la misma manera. OBJETIVO. Realizar la identificacin de grupo I de cationes de la marcha analtica, en una muestra problema y una muestra tipo.

REACTIVOS. cido Clorhdrico 3 F (HCl). Hidrxido de Amonio 15 F (NH4OH) . cido Ntrico 3 F (HNO3) . Cromato de Potasio 1 F (K2CrO4). Muestra Problema (Proporcionada por el maestro). Muestra Tipo (Proporcionada por el maestro).

MATERIAL. Frasco Gotero color mbar 6 tubos de ensayo de 13 x 100 Triple Tela de Asbesto Mechero de Bunsen Vaso de Precipitado de 500 ml Gradilla Masking tape Pinzas para tubo de ensayo Cerillos o encendedor Cronometro. Pipeta.

ANLISIS TERICO. Los miembros de este grupo, se caracterizan porque precipitan en forma de cloruros, estos cloruros son ligeramente solubles y son el cloruro de plomo, el cloruro mercurosos y el cloruro de plata. Estos ltimos difieren ampliamente en sus solubilidades. Compuesto PbCl2 AgCl Hg2Cl2 Precipitacin del Grupo I kps 2x10-5 1.8x10-10 1.6x10-18 Sol gr/lt 4.9 1.9x10-3 1.5x10-4

El plomo, plata y el ion Mercuroso, nos dan precipitados blancos con el ion cloruro en soluciones cidas:
Pb + + + 2Cl PbCl2 Ag + + Cl AgCl Hg 2
++

+ 2Cl Hg 2Cl2

Separacin e identificacin del plomo.

Una separacin incompleta del PbCl2 del precipitado del grupo, se hace con agua caliente. El plomo es soluble tanto como menos 1 gr/100 ml a la temperatura ambiente y esta solubilidad se incrementa con la temperatura. El incremento en la solubilidad es pequeo, pero suficiente para dar una concentracin del in plomo que puede ser detectada con iones cromato. El cromato de plomo es menos soluble que le cloruro de plomo; los productos de solubilidad son 1.8 x10 18 y 2.0 x 10 5 respectivamente.

P b2+ + C rO P b C rO 4 4
Tratamiento del residuo del grupo I.

Cuando una mezcla de AgCl y Hg2Cl2 se trata con amoniaco, el AgCl se disuelve, dejando un residuo negro compuesto por mercurio, el amonio cloruro mercrico y oxido Mercuroso.

AgC l+ 2 N H3 Ag( N H3 ) 2 + C l
El amoniaco acta sobre la mayora del cloruro Mercuroso para producir una reaccin redox interna, en la cual uno de sus iones mercurosos es reducido a mercrico y otro es oxidado a mercrico. Al mismo tiempo, algo del cloruro Mercuroso puede ser convertido hasta oxido Mercuroso:

Hg2 C l2 + 2 N H3 H gN H2 Cl + H g + NH4 + Cl Hg2 C l2 + 2 N H3 + H 2 O H g2 O + 2 NH4 + C l

El amonio cloruro mercrico es blanco, el oxido Mercuroso es negro y tambin lo es el mercurio metlico; en consecuencia la mezcla resultante ser negra. Este color negro es la prueba de identificacin para el in Mercuroso.
+

Tratamiento del residuo del grupo I.

El centrifugado del tratamiento del residuo del grupo I con amoniaco, contiene iones Ag(NH3)2+ y Cl-. Si esta solucion se acidifica con HNO3, el comlejo se rompe y el AgCl precipita.

Ag( N H3 ) 2 + C l + 2 H + AgC l+ 2 N H4
PROCEDIMIENTO.

NOTA: Los pasos siguientes sern hechos tanto a la muestra problema como a la tipo, es decir se corrern al mismo tiempo. Precipitacin de Grupo 1 de Cationes. 1. 2. 3. 4. 5. Recomendacin, ponga a calentar suficiente agua en el Vaso de Precipitado. Coloque 10 gotas de la muestra en un tubo de ensaye. Agregue 4 gotas de HCl 3 F. Agite vigorosamente y centrifugue. Agregue nuevamente 1 gota de HCl , para comprobar que la precipitacin ha sido completa. 6. Centrifugue y tire el centrifugado. Anlisis de Grupo I de Cationes. 7. Lave el precipitado con 10 gotas de agua fra que contengan 1 gota de HCl 3 F, descarte las aguas de lavado (tirelas). El precipitado puede contener PbCl2, AgCl y Hg2Cl2. 8. Agregue de 6 a 7 gotas de agua caliente, ponga los tubos a bao maria (en el vaso de precipitado), durante 3 minutos agitando. 9. Centrifugue inmediatamente, estando aun caliente, separe el centrifugado, y consrvelo en otro tubo de ensaye.

10. Repita el paso los dos pasos anteriores, y combine los centrifugados. Precipitado El residuo puede contener AgCl o Hg2Cl2. Lave dos veces con agua caliente, para remover los excesos de Pb++. Descarte el agua de lavado. Agregue 5 gotas de NH4OH concentrado 15 F. Mezcle y Centrifugue. Precipitado Centrifugado Un precipitado El centrifugado negro confirma la puede contener existencia del in Ag(NO3)2+. Mercuroso, debido Agregue HNO3 3 F, a que puede hasta que la solucin contener Hg, sea cida. HgNH2Cl y Hg2O. Si se forma un precipitado blanco se confirma la presencia del in Plata. ACTIVIDADES. 1. Investigar las reacciones efectuadas en la prctica. 2. Reportar los cationes encontrados en la muestra problema. NOTA: Esta practica se calificara de acuerdo al numero de cationes contenidos en la muestra problema y a la exactitud al identificarlos. La calificacin estar repartida entre los cationes puestos en la muestra, si son los tres cationes cada uno equivale a un 33 %, si son dos cada uno equivale a un 50 %, y si solamente, este equivale al 100 %. Dependiendo de los cationes reportados ser la suma de la calificacin, en caso de que se reporte un catin que no se encontraba en la muestra, este se descontara de la calificacin final. . Centrifugado Este puede contener iones Pb++ Agregue 4 gotas de K2CrO4 1 F. La formacin de un precipitado amarillo confirma la presencia del in Plomo.

PRCTICA DE LABORATORIO No. 6 GRUPO II DE CATIONES DE LA MARCHA ANALITICA NOTA: Esta prctica se realizara de forma individual, y se reportara de la misma manera. PRELABORATORIO. 1. Qu es la llamada agua regia? Y como se prepara? 2. Preparacin del Estanito de Potasio. OBJETIVO. Realizar la identificacin de grupo II de cationes de la marcha analtica, en una muestra problema y una muestra tipo.

REACTIVOS. cido Ntrico 3 F (HNO3). cido Ntrico Concentrado. Hidrxido de Amonio 3 F (NH4OH). Hidrxido de Amonio Concentrado (NH4OH). cido Clorhdrico 3 F (HCl). cido Clorhdrico Concentrado 12 F (HCl). Tioacetamida. Cloruro de Amonio (NH4Cl). Hidrxido de Potasio 3 F (KOH). Cloruro de Estao II (SnCl2) Estanito de Potasio. cido Actico 3 F (CH3COOH). Cromato de Potasio (K2CrO4) Ferrocianuro de Potasio. Cianuro de Potasio (KCN). Metanal o Formaldehdo (HCHO). Nitrato de Plata (AgNO3). Acetato de Sodio 2.5 F(NaCH2COOH). Oxalato de Amonio ((NH4)2C2O4). Cinta de Magnesio. Cloruro de Mercurio II (HgCl2)

MATERIAL. Frasco Gotero color mbar

18 tubos de ensayo de 13 x 100 Cpsula de Porcelana. Pipeta. Agitador. Triple Tela de Asbesto Mechero de Bunsen 2 Vasos de Precipitado de 500 ml Gradilla Masking tape Pinzas para tubo de ensayo Cerillos o encendedor Cronometro.

ANLISIS TERICO. Este grupo de cationes esta formado por 8 cationes que son precipitados como sulfuros a partir de una solucin 0.3 F con respecto a los iones hidrgeno. Estos son los sulfuros de cobre, mercurio, plomo, bismuto, cadmio, arsnico, antimonio y estao. La separacin del grupo II de los sulfuros del grupo III es una separacin arbitraria, basndose en un cuidadoso control de los iones sulfuro, que es el agente precipitante para ambos grupos. Discusin terica de la precipitacin y la separacin del Grupo II.

En el esquema del anlisis de fresenius, 13 cationes mas comunes de los metales pesados se precipitan como sulfuros. Todos estos sulfuros puedes ser considerados como sustancias ligeramente solubles, aun as, sus solubilidades varan ampliamente. Las Kps que se proporcionan a continuacin se han obtenido experimentalmente y pueden variar segn diferentes autores. Las ofrecidas a continuacin se obtuvieron del texto de Esmarch S. Gilreath. Compuesto HgS CuS Bi2S3 PbS CdS 1. kps 1.6x10-52 6.3x10-23 1.0x10-97 1.2x10-28 8.0x10-27 Compuesto As2S3 Sb2S3 SnS Kps Muy pequeo 1.7x10-93 1.2x10-27

Precipitacin del Grupo II Se hace burbujear el H2S en la solucin problema, previa separacin del grupo I, mantenindose caliente y cuidado de tener una alta concentracin de iones hidrgeno. Si se sulfhidra en fri y en un exceso de iones sulfuro, ser forma el in

complejo de disulfuro de Arsnico (AsS2)-1, que es insoluble. Pero si siguen las condiciones dadas antes, es posible que se forme el complejo, pero este se desintegrara y formara el trisulfuro de Arsnico (As 2S3) que es insoluble. Es posible que un pH muy bajo se precipiten los sulfuros de mercurio y cobre. 2. Para conseguir que los dems cationes se precipiten en forma de sulfuros y evitar que se disuelvan, conviene subir el pH hasta un nivel de 0.5 lo que se hace simplemente diluyendo con agua la solucin que se ha estado sulfhidrando y se prosigue esta operacin completa de todo el grupo II, en forma de sulfuros. La precipitacin del grupo II en forma de sulfuros se dijo que se hace burbujear H 2S en la solucin de cationes o por la precipitacin integral de los sulfuros de este grupo a travs de la hidrlisis de la Tioacetamida. Este ultimo mtodo, es un ejemplo de precipitacin homognea, el cual es un mtodo muy ingenios de introducir un reactivo precipitante de tal modo que se evite el exceso. En este mtodo la precipitacin es causada por la generacin lenta del reactivo precipitante por medio de una reaccin qumica interna. Una solucin fra, neutra de Tioacetamida es estable, si se calienta la solucin, se hidroliza el compuesto por lo que uno de los productos ser el H2S. La velocidad de hidrlisis en una solucin cida o bsica es mayor que en una solucin neutra.
Neutra CH 3 CSNH 3 + 2 H 2 O CH 3 COO + NH 4 + H 2 S Acida CH 3 CSNH 3 + H 2 O CH 3 COONH 2 + H 2 S Basica CH 3 CSNH 3 + 3OH CH 3 COO + NH 3 + H 2 S
+

La precipitacin con Tioacetamida tiene la ventaja de que los sulfuros s precipitan mas uniformemente pero mas lento. Las partculas resultantes son mas grandes, compactas, puras y se precipitan mejor al centrifugar, que si la precipitacin se hubiera hecho por adicin directa del gas H2S a la solucin. Los ocho sulfuros son los que forman el grupo II de cationes, HgS, CuS, Bi 2S3, PbS, CdS, As2S3, SnS2 y Sb2S3. Los cinco primeros tienen propiedades bsicas, el resto son de carcter cido. Luego tratando la mezcla con base fuerte (KOH o NaOH) los sulfuros de arsnico, estao y antimonio se disolvern, dejando los sulfuros de mercurio, cobre bismuto, plomo y cadmio como residuo insoluble.

PROCEDIMIENTO. NOTA: Los pasos siguientes sern hechos tanto a la muestra problema como a la tipo, es decir se corrern al mismo tiempo.

Precipitacin de Grupo II de Cationes. 1. Recomendacin, ponga a calentar suficiente agua en el Vaso de Precipitado. 2. Coloque 10 gotas de la muestra en un tubo de ensaye (en el caso de la muestra tipo seria 5 gotas del grupo IIA y 5 gotas del Grupo IIB) 3. Agregue 2 gotas de HNO3 3 F y caliente en bao de agua durante 3 minutos. 4. Haga su solucin ligeramente amoniacal con NH4OH 3 F y agregue enseguida HCl 3 F hasta que la solucin sea cida (pH = 3 o 4). 5. Concentre en una cpsula de porcelana y caliente hasta que el volumen sea aproximadamente 1 ml, enfri y regrese al tubo de ensaye. 6. Agregue exactamente 2 gotas de HCl concentrado y 5 gotas de Tioacetamida. 7. Caliente en bao de agua hirviendo durante 5 minutos, enseguida agregue 2 ml de agua y 5 gotas adicionales de Tioacetamida, caliente de nuevo en bao de agua hirviendo otros 5 minutos, Centrifugue y separe el centrifugado. 8. Conserve el precipitado y deshgase del centrifugado. El precipitado contiene sulfuros del grupo II. Estos sulfuros pueden ser As2S3 (amarillo), As2S5 (amarillo), Sb2S3 (naranja-rojiso), Sb2S4 (naranja), SnS (caf), SnS2 (amarillo), HgS (negro), PbS (negro), CuS (negro), Bi2S3 (caf-negruzco) y CdS (amarillo). La muestra se pude ver color negro. Separacin de Grupo II de Cationes en subgrupos IIA y IIB. 9. El precipitado anterior se lava con 10 gotas de agua que contengan 1 gota de Tioacetamida y 1 gota de NH4Cl, solucin saturada. Descarte las aguas de lavado. 10. Agregue 2 gotas de KOH 3 F, agite y caliente en bao de agua durante 3 minutos, centrifugue y separe el centrifugado del residuo, consrvelo en otro tubo de ensaye. Trate el residuo de nuevo con 8 gotas de KOH 3 F, centrifugue y combine los dos centrifugados. 11. El residuo contiene los sulfuros del subgrupo IIA. HgS, CuS, CdS, PbS, Bi2S3 y algo de azufre, este se tratara de acuerdo al procedimiento del Anlisis del Grupo IIA de Cationes. El centrifugado contiene una solucin soluble de los iones complejos de los cationes del grupo IIB, arsnico, antimonio y estao. Anlisis de Grupo IIA de Cationes (Separacin e Identificacin). 1. Lave el residuo anterior con 10 gotas de agua, para remover el exceso de KOH y descarte las aguas de lavado. 2. Agregue 10 gotas de HNO3 3 F y caliente en bao de agua durante 3 minutos y centrifugue. Separe el centrifugado en otro tubo de ensaye, si queda mucho residuo repita el tratamiento y combine los centrifugados. 3. Realice lo siguiente:

Precipitado El puede ser negro, de HgS o un precipitado blanco de Hg(NO3)2.2HgS y S. Disuelva con 4 gotas de agua regia, agregue 10 gotas de agua caliente y caliente en bao de agua hirviendo durante 2 minutos. Enfri y agregue 2 gotas de SnCl2 en solucin, un precipitado blanco de Hg2Cl2 confirma la presencia del in mercrico. Centrifugado Puede contener los iones plomo, bismuto, cobre y cadmio. Agregue 10 gotas de NH4OH concentrado, agite y centrifugue, conserve el centrifugado en otro tubo de ensaye. Precipitado Centrifugado Puede estar formado por sales bsicas de Contiene Cu(NH3)4++ y Cd(NH3)4 ++ en bismuto y plomo. Agregue 4 gotas de solucin, como iones complejos. KOH 3 F, agite y caliente en bao de Divdalo en dos porciones desiguales, es agua, centrifugue y conserve este en otro decir, una pequea y una grande. Trtelas tubo de ensaye. de acuerdo a lo sigue: Repita el tratamiento de KOH y combine los dos centrifugados. Porcin Menor: Una coloracin azul confirma la presencia Precipitado Centrifugado del cobre. Acidifique la solucin con Hac Puede ser BiOOH. Puede contener Pb 3 F y agregue unos pequeos cristales de Lave con 5 gotas de como in HPbO2-. ferrocianuro de Potasio. Un precipitado agua y descarte las Haga la solucin rojizo confirma la presencia del in aguas de lavado. Al ligeramente cida cprico. residuo agregue 10 con HAc 3 F. gotas o mas de Agregue 2 gotas de Porcin Mayor: solucin de Estanito K2CrO4. Si los iones de cobre y/o mercurio estn de potasio recin La formacin de un presentes, agregue 5 gotas de KCN 1 F. preparado. precipitado amarillo Enseguida agregue 10 gotas de KOH 3 F y Un inmediato confirma la 20 gotas de formaldehdo. Centrifugue y ennegrecimiento del presencia del in lave el precipitado 3 veces con agua residuo india la plomo. agitando vigorosamente cada vez. presencia del in NOTA. No realice los pasos anteriores si bismuto. el cobre y/o mercurio estn ausentes). Agregue 5 gotas de Tioacetamida y deje reposar 1 minuto. Un precipitado amarillo confirma la presencia del in cadmio. Anlisis de Grupo IIA de Cationes (Separacin e Identificacin). 1. Agregue HCl hasta que la solucin sea ligeramente cida. Centrifugue y deshgase del centrifugado. 2. Agregue 10 gotas de HCl concentrado, agite y caliente en bao de agua durante 1 minuto. Centrifugue y conserve el centrifugado en otro tubo de ensaye.

3. Lave el residuo con una mezcla de 8 gotas de agua y 4 gotas de HCl concentrado, centrifugue, y agregue las aguas de lavado al centrifugado anterior. Realice lo siguiente: Precipitado Puede ser As2S3, As2S5 y S, una pequea cantidad de HgS del grupo IIA puede encontrarse presente. Lave el residuo con agua caliente tres veces. Despus agregue 4 gotas de HNO3 concentrado y caliente durante 5 minutos en bao de agua. Ahora agregue 5 gotas de AgNO3 y agite. NOTA. En caso de alguna precipitacin centrifugue y descarte el residuo, el cual pude ser AgCl. Al centrifugado claro agregue 30 gotas de solucin de Acetato de Sodio 2.5 F. La formacin de un precipitado caf rojizo de Ag3AsO4, confirma la presencia de Arsnico. Centrifugado Este contiene antimonio y iones estanosos . Divdalo en 2 porciones Porcin 1 Porcin 2 Agregue 15 gotas de (NH4)2C2O4 y 5 gotas Esta divdala en dos porciones, cada una en de solucin de Tioacetamida. Caliente en un tubo de ensaye, y a las dos practqueles bao de agua durante 3 minutos. este procedimiento: Un precipitado naranja-rojizo confirma la Agregue un volumen igual de HCl 3 F y presencia de Antimonio. coloque un trozo de cinta de magnesio, de 1 a 2 cm en la solucin y djela reposar hasta que se disuelva completamente. Agregue 4 gotas de solucin saturada de HgCl2. La formacin de un precipitado blanco o gris , confirma la presencia de Estao. ACTIVIDADES. 1. Investigar las reacciones efectuadas en la prctica. 2. Reportar los cationes encontrados en la muestra problema. NOTA: Esta practica se calificara de acuerdo al numero de cationes contenidos en la muestra problema y a la exactitud al identificarlos. Se calificara de igual forma que la prctica anterior y se evaluaran por separado los subgrupos IIA y IIB, aunque se incluyan en la misma prctica.