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PRACTICA N 7 PROCESOS FISICOS DE SEPARACION

a) Destilacin b) Cromatografa en papel c) Sublimacin OBJETIVO: Relacionar los fundamentos tericos de los procesos fsicos de separacin en: a) La destilacin separando compuestos qumicos con distintos puntos de ebullicin. b) La cromatografa separando los componentes de un colorante

arrastrndolos a diferentes velocidades por una fase mvil sobre una fase estacionaria. c) La sublimacin como tcnica de separacin de solidos donde uno de ellos presenta propiedades sublmales a temperatura y presin ambiente. INTRODUCCION: Una disolucin es una mezcla homognea de dos o ms sustancias donde el soluto es una sustancia presente en menor cantidad y el disolvente en la sustancia que est en mayor cantidad. Una disolucin puede ser gaseosa (como el aire), solida (como una aleacin) o liquida (como el agua del mar). Las disoluciones pueden separarse en sus componentes a travs de procesos fsicos de separacin como son: a) Destilacin: Procedimiento de separacin de los componentes lquidos de una disolucin basado en la diferencia en sus puntos de ebullicin. b) Cromatografa: Las tcnicas cromatografas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mvil que consiste en un fluido (gas, lquido o

fluido supercrtico) que arrastra a la muestra a travs de una fase estacionaria que se trata de un slido o un lquido fijado en un slido. c) Sublimacin: Procedimiento de separacin aplicable cuando una de las sustancias presentes tiene la capacidad de pasar directamente de su estado slido a vapor (sublimarse). MATERIAL: Tradicional 2 capsulas de porcelana 2 soportes universales 1 anillo metlico 1 tela de asbesto 1 termmetro de 0 200C 1 mechero de alcohol (o alcohol solido) 1 pinzas de tres dedos 2 mangueras para condensador 2 jeringas, goteros o pipetas Pasteur 1 papel filtro 2 vasos de precipitados de 250 ml 1 esptula 1 matraz de fondo redondo 1 adaptador de destilacin 1 refrigerante

REACTIVOS: Mezcla de etanol agua (1:1) Arena 10 ml de vino tinto Mezcla de colorantes vegetales Cristales de yodo

PROCEDIMIENTO: I. DESTILACION a) Colocar de 5 a 7 ml de vino tinto en el matraz de fondo redondo de 10 ml. Aadir unas cuantas piedras de ebullicin. b) Engrasar ligeramente la boca del matraz y unirlo al adaptador de destilacin, girar las piezas para repartir la grasa de manera uniforme. c) Conectar el adaptador de destilacin al condensador colocando una pequea cantidad de grasa en la junta y girndola para repartirla. d) Colocar sobre la parrilla de calentamiento de mechero de lacohol, el bao de arena (vase figura 7.1). e) Sujetar es soporte, con las pinzas de tres dedos las piezas ensambladas de forma que el matraz de fondo redondo de 10 ml quede parcialmente sumergido en la arena del bao para asegurar un calentamiento uniforme. f) Conectar las mangueras de entrada y salida de agua al condensador y abrir la llave. (entrada de agua parte inferior, salida de agua parte superior). g) Colocar el termmetro en forma que el bulbo de mercurio quede a la altura de la salida de los vapores al condensador. h) Iniciar lentamente el calentamiento llevando un minucioso registro de la temperatura. i) Eliminar las primeras gotas del condensado. j) Preparar el micro vial de 3 ml para recibir el etanol condensado de la destilacin. k) Observar la diferencia en color y aroma del vino y el producto de la destilacin.

II.

CROMATOGRAFIA a) Sosteniendo finamente por los extremos una pipeta Pasteur calentarla en el centro de la parte delgada directamente a la flama dando vueltas. Al sentir que el vidrio se suaviza, retirar de la flama y jalar los extremos rpidamente para que esta parte se adelgace. b) Dejar enfriar y cortar de forma que quede un aplicador de muestra de punta muy fina. c) Cortar tres tiras de papel filtro terminado en punta (fase estacionaria) de 1 cm de ancho por 10 cm de largo. d) Agregar el micro vial de 5 ml, 1.5 ml de la mezcla etanol agua (fase mvil). e) Mojar la punta de la pipeta Pasteur en la mezcla de colorantes vegetales y aplicar en el extremo de cada una de las tiras de papel. f) Dejar secar la aplicacin de 1 a 2 minutos, verificando que las manchas quede a 0.5 cm por encima del nivel del lquido antes de introducirlas en el micro vial de 5 ml. g) Colocar la tapa sobre el micro vial de 5 ml sin necesidad de enroscarlas. h) Observar como la fase mvil haciende sobre el papel. i) Extraer la tira de papel cuando la fase mvil se hacer al extremo superior (0.5 cm). j) Observar la separacin de la mancha original en diferentes colores. k) Repetir el procedimiento con las otras tiras.

III.

SUBLIMACION a) Coloque una mezcla de arena con unos cuantos cristales de yodo en un vaso de precipitado de 250 ml limpio y seco (no toque el yodo con los dedos), tape el vaso con una capsula de porcelana que contenga agua fra. Coloque el vaso sobre el soporte universal con anillo y tela de asbesto. b) Caliente suavemente el vaso de precipitados con la llama de un mechero bunsen hasta que se separen los slidos en el vaso. Deja

enfriar la capsula, retrela y raspe con una esptula el slido adherido. c) Examine el material que recogi del fondo de la capsula de porcelana y el residuo en el vaso de precipitado. Anote las observaciones de los tres procedimientos. OBSERVACIONES:
Para la destilacin, hicimos la instalacin de los materiales como se indico y vimos como al calentar el vino que inicio con una temperatura de 25 C empez a gotear por el refrigerante a la temperatura de 85 C. Para la cromatografa colocamos las 2 tiras de papel filtro con colorantes y vimos como los colorantes y vimos como los colorantes hacan las manchas ms grandes. Y por ltimo la sublimacin notamos como al vaso de precipitado expulsaba vapor color vino y como los cristales de yodo quedaban pegados en la capsula de porcelana.

CUESTIONARIO: 1. Describa otros procesos fsicos de separacin existentes, de un ejemplo con su aplicacin.
La centrifugacin es un mtodo por el cual se pueden separar slidos de lquidos de diferente densidad mediante una fuerza rotativa, la cual imprime a la mezcla con una fuerza mayor que la de la gravedad, provocando la sedimentacin de los slidos o de las partculas de mayor densidad. La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso en donde los iones, tomos o molculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, que se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida. La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio. La decantacin es un mtodo fsico de separacin de mezclas heterogneas, estas pueden ser formadas por un lquido y un slido, o por dos lquidos. Es necesario dejarla

reposar para que el slido se sedimente, es decir, descienda y sea posible su extraccin por accin de la gravedad. A este proceso se le llama desintegracin bsica de los compuestos o impurezas; las cuales son componentes que se encuentran dentro de una mezcla, en una cantidad mayoritaria.

2. Explique la diferencia entre sublimacin y deposicin.


Deposicin es un proceso termodinmico en el cual un gas se transforma en un slido, tambin conocido como de sublimacin. El proceso inverso de la deposicin es la sublimacin.

3. Describa que es una destilacin fraccionaria y cul es la funcin de la columna de fraccionamiento.


La destilacin fraccionada es un proceso fsico utilizado en qumica para separar mezclas (generalmente homogneas) de lquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calrico y msico entre vapores y lquidos. Se emplea cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullicin distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos ms comunes son el petrleo, y la produccin de etanol. Una columna de fraccionamiento, tambin llamada columna de platos o columna de platillos, es un aparato que permite realizar una destilacin fraccionada. Una destilacin fraccionada es una tcnica que permite realizar una serie completa de destilaciones simples en una sola operacin sencilla y continua. La destilacin fraccionada es una operacin bsica en la industria qumica y afines, y se utiliza fundamentalmente en la separacin de mezclas de componentes lquidos.

4. Investigue que aplicaciones industriales que tiene el uso de la Cromatografa.


La cromatografa es un mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de mezclas complejas, la cual tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia y la fsica. Es un conjunto de tcnicas basadas en el principio de retencin selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.

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