Servicios de anlisis: Plasma acoplado inductivamente - Espectrometra de emisin ptica (ICP - OES)

La amplia gama de tcnicas analticas de LSM Analytical Services incluye instrumentacin para ICP-OES (plasma acoplado inductivamente espectrometra de emisin ptica). Los espectrmetros de emisin ptica determinan la concentracin de analitos mediante la medicin cuantitativa de la emisin ptica de los tomos excitados. Cuando se calienta suficientemente un material emite luz visible en un espectro discreto, caracterstico de los elementos existentes en el material. Cada elemento tiene un espectro de emisin atmica exclusivo (tanto luz visible como rayos X). Hay 3 mtodos corrientes para calentar una muestra para que produzca la emisin ptica. instrumentos de arco/chispa; calor en una descarga de chispa ICP; disolver la muestra en cido y "quemar" la solucin en un plasma de argn Descarga de incandescencia; salpicar la superficie con argn y excitar los tomos salpicados. El ICP es simplemente el medio mediante el cual se genera calor. El ICP es esencialmente una fuente de alta energa (plasma) para aumentar los niveles de energa de los electrones e inducir as una emisin ptica. Hay 3 etapas en la vida de un haz de luz; se crea, viaja a travs del espacio y se destruye. El ICP es el medio utilizado para crear el haz de luz. Es la interaccin de la luz con los electrones, la que es responsable de su creacin y destruccin. En trminos del doble comportamiento de la luz como onda y como partcula, resulta ms sencillo pensar en el comportamiento como partcula en trminos de fotones. Como se ha descrito bajo absorcin atmica, los electrones se pueden llevar a niveles de energa ms altos mediante absorcin de fotones (destruccin de luz) o llevar a niveles de energa ms bajos cediendo un fotn (creacin de luz).

En los tomos, los electrones estn cargados negativamente y estn sujetos o ligados por los protones cargados positivamente existentes en el ncleo del tomo. Es la energa de ligadura especfica de los distintos elementos la que determina sus emisiones pticas especficas. El calor favorece la emisin de luz en toda la regin de luz visible de la energa. El objeto del ICP es producir un espectro de lneas estrechas, distribuido en energa a travs del espectro visible. Cada lnea est caracterizada por el tomo del elemento que emite la luz. Los lmites de deteccin de los anlisis por ICP estn determinados por el equipo, y la reciente inversin de LSM en la tecnologa ms avanzada permite alcanzar lmites de deteccin del orden de partes por mil millones

XRD y XRF: Una breve historia del uso de rayos X para anlisis
XRF (fluorescencia de rayos X) para el anlisis elemental o de contenido de xidos de un material XRD (difraccin de rayos X) para la identificacin de componentes cristalinos o fases Estas dos tcnicas se suelen considerar complementarias. Por ejemplo, puede someterse una muestra a XRF y determinar que contiene un 50% de Al2O3 y un 30% de SiO2, y esta informacin puede ser suficiente. Sin embargo, el XRD puede a continuacin distinguir entre muestras que contienen diferentes fases; por ejemplo, cuarzo (SiO2), corindn (Al2O3), mullita (Al6Si2O13) o caolinita (Al2Si2O5(OH)4), o cualquier combinacin de estos elementos.

Los rayos X utilizados para XRD tienen una sola longitud de onda (todos tienen un mismo color). Normalmente, la muestra consiste en unos gramos de polvo, y se coloca en un recipiente formando una superficie plana. El haz de rayos X incide en la superficie de la muestra y es reflejado por los cristales diminutos (cristalitas) de la muestra. Al ser reflejado, el haz nico de rayos X se divide de manera que los rayos X salen de la muestra por distintos ngulos convertidos en varios haces. El instrumento cuenta con un detector que rodea la muestra mientras sta gira, y registra la posicin y la intensidad de estos haces. Estos datos son convertidos por un software en un grfico de fuerza (intensidad) frente a posicin (ngulo) para dar una serie de picos o lneas, lo que se conoce como un patrn de difraccin. Cada compuesto qumico o fase refleja los rayos X de una manera ligeramente diferente, por lo que presenta un patrn de difraccin distinto. Una mezcla de compuestos da un patrn formado por los patrones de cada compuesto individual. Por ello, para identificar los compuestos presentes en una mezcla, se compara el patrn obtenido con una gran base de datos de patrones. A menudo hay lneas que se superponen, por lo que la experiencia y el criterio del analizador son factores importantes. Una vez completada la fase de identificacin, se establece una gua clasificando los picos como importantes, poco importantes o trazas. LSM ha desarrollado un conjunto de programas internamente para permitir la realizacin de una gama de determinaciones que incluyen: identificacin de fase de materiales cristalinos cuantificacin de fase, incluida la slice cristalina contenido de vidrio de GGBS (escoria granulada de alto horno) mtodos de control de calidad especficos del cliente El equipo de desarrollo de anlisis de LSM tambin desarrolla nuevos mtodos para satisfacer requisitos de los clientes.

XRF La amplia gama de tcnicas analticas de LSM Analytical Services incluye instrumentacin para el anlisis por XRF, una de las dos tcnicas analticas basadas en rayos X ms utilizadas: Los espectrmetros de fluorescencia de rayos X (XRF) utilizan una tcnica espectroscpica, utilizada habitualmente para slidos, en la que los rayos X se utilizan para excitar una muestra y generar rayos X secundarios. La XRF proporciona determinaciones de cantidades importantes y trazas de elementos en slidos. Hay dos tipos de espectrmetros de XRF: Longitud de onda dispersiva (WDX o WDS); resolucin superior y lmites de deteccin Dispersivos de energa (EDX o EDS); ms pequeos, con frecuencia porttiles

Igual que ocurre con todos los mtodos analticos, la preparacin de muestras es crucial y LSM fue una de las compaas pioneras en la tcnica de perlas de vidrio de borato, desarrollando metodologa para el anlisis de mezclas de refractarios y xidos de tierras raras, as como una gama de ferroaleaciones, aceros y polvos de carburos metlicos duros. sta es una manera muy valiosa de eliminar errores con materiales que presentan composicin variable o son difciles de presentar en otras formas. Los rayos X utilizados para fluorescencia de rayos X (XRF) presentan la gama de longitudes de onda ms amplia posible (es decir, se aproximan lo ms posible a la luz blanca). El haz de rayos X penetra en los tomos de la muestra y sale de ella mostrando, para cada elemento diferente, una longitud de onda (color) de rayos X, la radiacin caracterstica. El detector se traslada a la posicin en la que la radiacin caracterstica de cada elemento a analizar sale de la muestra y registra la intensidad del haz. La intensidad (fuerza) de la radiacin caracterstica da las medidas de la cantidad de ese elemento en la muestra. En realidad, los elementos se miden simultneamente utilizando cierto nmero de canales fijos premontados colocados alrededor de la muestra. Cada uno es efectivamente un espectrmetro autnomo, con un cristal y un detector sintonizados para recibir una longitud de onda especfica. LSM proporciona tambin un excelente paquete semicuantitativo que cubre todos los elementos desde el flor hasta el uranio susceptibles de medicin por XRF en un anlisis. Se pueden obtener resultados tiles incluso a partir de muestras pequeas. Mediante la combinacin de un anlisis semicuantitativo con XRD, se obtiene una herramienta de investigacin econmica para depsitos, corrosin, contaminacin u otros desconocidos.

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Absorcin atmica
La amplia gama de tcnicas analticas de LSM Analytical Services incluye instrumentacin para la determinacin de concentraciones de metales mediante espectroscopa de absorcin atmica. La espectroscopa de absorcin atmica es una tcnica con la que se determina la concentracin de un metal especfico en una muestra. Normalmente requiere el uso de una llama para atomizar la muestra, pero tambin se utilizan otros mtodos, como el horno de grafito. Para convertir una muestra lquida en gas atmico se requieren tres pasos. El primero es la evaporacin del lquido para obtener una muestra seca. El segundo es la vaporizacin de la muestra slida para convertirla en gas, y el tercero es la atomizacin, que descompone en tomos libres los componentes presentes. La espectrometra de absorcin atmica mediante llama es una tcnica rpida y sencilla con una sensibilidad extremadamente alta, pero se requiere conocimiento especializado para utilizarla, ya que es necesario interpretar las interferencias qumicas y espectrales. Los espectrmetros de absorcin atmica utilizan la absorcin de la luz para medir la concentracin de tomos en la fase gaseosa. La luz centrada en la llama se produce con una lmpara de ctodo hueco, en cuyo interior se encuentran la muestra y un nodo. Se pasa una corriente de alto voltaje entre el ctodo y el nodo, y los tomos de metal se excitan para producir luz con un espectro de emisin determinado. El tomo tiene un ncleo que contiene neutrones y protones. Tambin est rodeado por cierto nmero de electrones que estn ligados al ncleo a distintos niveles de energa. Cuando un electrn pasa de un nivel de energa concreto de un tomo a un nivel de energa inferior, se libera un fotn de energa que es equivalente en energa al nivel reducido para el electrn. El fotn forma una lnea espectral atmica.

La frecuencia (v) a la cual se produce la lnea espectral est relacionada con la energa (E) por la ley de Planck; E = hv, en donde h es la constante de Planck. La radiacin atmica producida puede caracterizarse por coeficientes de emisin y

absorcin. Puesto que la cantidad de energa aplicada a la llama se conoce, y la cantidad emitida puede detectarse, es posible calcular la concentracin del elemento presente.

Cromatografa
Cromatografa de iones: cromatografa de iones para realizacin de anlisis, en conformidad con la legislacin sobre RoHS, de aniones, bromuros, cloruros, fluoruros, nitratos, nitritos, nitrgeno oxidado total y sulfatos, realizada por LSM Analytical Services. La cromatografa de iones, o cromatografa de intercambio de iones, para indicar su nombre completo, es un proceso que permite la separacin de iones y molculas polares, basado en las propiedades de carga de las molculas. Desde 1850 se venan empleando diversos mtodos, pero slo fue a partir de la dcada de 1970 cuando estos mtodos se desarrollaron para hacer posible el anlisis automtico. La cromatografa de iones es una potente tcnica para determinar bajas concentraciones de iones. Este mtodo emplea la retencin de molculas de analito de la muestra que se analiza basndose en el intercambio de iones. El mtodo comienza con la introduccin de una muestra en un bucle de muestra de volumen conocido. Una solucin acuosa (fase mvil) transporta la muestra del bucle a una columna que contiene una fase estacionaria (normalmente, una matriz de resina o gel). La fase estacionaria contiene grupos con carga. Los analitos objetivos son retenidos en la fase estacionaria. Los analitos de inters se detectan mediante algunos medios, generalmente por conductividad o absorbencia de luz. RoHS (Restriccin del uso de ciertas sustancias peligrosas en equipos elctricos y electrnicos [EEE]) es una directiva europea que entr en vigor en el Reino Unido en 2006. La directiva prohbe la colocacin en el mercado europeo de nuevos EEE con niveles superiores a los acordados de los siguientes elementos o compuestos:

plomo cadmio mercurio cromo hexavalente polibromodifenilo (PPB) polibromodifenil ter (PBDE)

Los fabricantes tienen que determinar si los EEE que estn colocando en el mercado europeo son objeto de los reglamentos de RoHS; la primera decisin consiste en determinar si las mercancas estn clasificadas en alguna de las 10 categoras que figuran en la lista de los WEEE (Residuos de equipos elctricos y electrnicos) anterior.

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http://es.scribd.com/doc/19657961/ICP-Presentacion