Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Qumica farmacutico Biolgica Laboratorio de MPSM II ANALTICA Laboratorio Prctica: Emisin Atmica L-402

2 Fecha: 04/10/11

Objetivo: Determinar el porcentaje de contenido de Sodio, contenida en una muestra comercial de solucin salina (suero inyectado), por curva estndar, utilizando el mtodo de Espectroscopia de Emisin Atmica. Antecedentes: - Fundamento terico de Emisin Atmica: La espectroscopia de emisin atmica (E.E.A.), es un mtodo instrumental de anlisis qumico, que se fundamenta en el estudio de la radiacin emitida por tomos en todas las regiones del espectro. Cuando estos absorben energa, se excitan y en dicho estado permanecen un tiempo muy corto (del orden de 10-6 s.), luego el tomo o molcula vuelve a su estado fundamental o no excitado emitiendo el sobrante de energa en forma de luz o cuantos luminosos (Pombo, 1984; Ewing, 1990). Esto ocurre cuando una muestra es sometida a una descarga elctrica suministrada por una fuente de excitacin. Segn lo expresado por Catass (Catass, 1985) y Burriel (Burriel, 2003) el proceso descrito puede expresarse de acuerdo a la condicin de frecuencia de Bohr (postulado propuesto por este cientfico, como parte de su teora sobre el tomo en 1913). Los iones o molculas gaseosas, cuando se excitan trmica o elctricamente emiten una radiacin caracterstica en la zona del ultravioleta visible que puede ser medida y utilizada para el anlisis cualitativo y cuantitativo, ya que la intensidad de las lneas es proporcional cantidad de tomos excitados, en dependencia de las condiciones de excitacin y a la concentracin de la muestra. Mientras que la mayora de las tcnicas espectroscpicas sirven para el anlisis de molculas y de tomos, la espectroscopia de emisin slo sirve el para anlisis de tomos. Esto se debe a la gran energa que se necesita para excitar la mayora de las especies qumicas, de forma que esta energa disocia los compuestos en tomos o iones. La espectroscopia no al ser excitada la muestra, se rompe la estructura e ioniza el tomo. Catass (Catass, 1985) y Skoog (Skoog, 2001) sealan que el anlisis cuantitativo por este mtodo no depende del estado de oxidacin, en los tomos no existen trnsitos rotacionales, ni vibracionales; por tanto, se obtienen espectros de lneas (lneas ms finas) a una determinada longitud de onda caracterstica de cada elemento. Debido a esto, el mtodo es vlido para anlisis cualitativo. En Espectroscopia de Emisin Atmica la cantidad fsica que es usada para caracterizar y medir la concentracin que ser determinada, se refiere como intensidad. La Intensidad es una de las palabras ms usadas en espectroscopia y tambin en el anlisis espectroqumico. Se habla de intensidad de la lnea del espectro, del fondo, de la banda de absorcin de un rayo de luz, etc. La intensidad gua en la direccin de energa o potencial. El anlisis cuantitativo determina la concentracin o cantidad de una sustancia a partir de una medicin, que puede ser la lectura de un voltmetro, que se refiere a la energa radiante, Elabor: Acero Valds Tania Karina

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en mediciones fotogrficas. En la prctica no es necesario decir que tipo de energa radiante se est midiendo. Entonces la expresin intensidad puede ser empleada para expresar la fuerza relativa de una lnea espectral. Luego la intensidad de una lnea espectral o del fondo es una expresin relativa al referirse a la cantidad medida por el receptor de dicha seal. La dimensin es pues la unidad. Generalmente no es necesario referirse a unidades pues queda explicito en el trmino intensidad por su valor relativo respecto a otra lnea de referencia interna en el espectro usado - Espectrofotmetro de emisin: Los instrumentos para trabajar con emisin de llama son similares a los de absorbancia, excepto por el hecho de que en los primeros la llama acta como fuente de radiacin.

Espectrofotmetro de Emisin Atmica

Espectrofotmetro de Absorcin Atmica

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTMETRO DE EMISIN ATMICA 1) Un nebulizador, que por aspiracin de la muestra lquida, forme pequeas gotas para una atomizacin ms eficiente. 2) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustin y por la reaccin de combustin misma, se favorezca la formacin de tomos a partir de los componentes en solucin. 3) Un sistema ptico que separe la radiacin de longitud de onda de inters, de todas las dems radiaciones que entran a dicho sistema. 4) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relacin proporcional, las seales de intensidad de radiacin electromagntica, en seales elctricas o de intensidad de corriente. 5) Un amplificador o sistema electrnico, que como su nombre lo indica amplifica la seal elctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrnicos comunes.

Elabor: Acero Valds Tania Karina

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6) Por ltimo, se requiere de un sistema de lectura en el cual la seal de intensidad de corriente, sea convertida a una seal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dgitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc. Tambin existe espectroscopa de emisin basada en atomizacin con plasma, arco y chispa. En estas las fuentes son de mayor energa, y podemos distinguir cuatro tipos: Plasma acoplado inductivamente Plasma de corriente contina Arco elctrico Chispa elctrica Al ser fuentes ms energticas, se alcanzan temperaturas ms elevadas pudindose realizar determinaciones simultneas de muchos elementos en una nica condicin experimental. Adems, estas temperaturas son capaces de excitar elementos refractarios, que son compuestos difciles de descomponer trmicamente, como son el B, P, Wf, V e incluso pueden determinar algunos no metales como el S, Cl, Br, I. Estas tcnicas son complementarias a la absorcin atmica, ya que esta es difcil de sustituir completamente, puesto que es un mtodo ms simple, barato y preciso. La fuente de plasma es ms reproducible que la de arco y chispa. Sin embargo, la de arco y chispa presentan otra ventaja, y es que la muestra puede estar en estado slido. Factores que afectan a la absorcin atmica.

Interferencias espectrales: Mtodos de correccin (de las dos lneas, con una fuente continua, basados en el efecto Zeeman, basados en una fuente con autoinversin). Interferencias qumicas: Formacin de compuestos poco voltiles. Equilibrios de disociacin. Equilibrios de ionizacin. - Aplicacin de absorcin atmica: Esta tcnica se emplea para una amplia variedad de aplicaciones, ya que un gran nmero de elementos pueden ser determinados rpidamente a niveles traza (ppm, ppb), y porque una amplia variedad de tipos de muestras pueden ser analizados utilizando esta tcnica. Agricultura y alimentos: Anlisis de suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos (requiere una rigurosa preparacin de la muestra). Biologa y clnica: El mayor problema de los ensayos de este campo, est en la contaminacin de las muestras antes del anlisis. Ejemplos de determinaciones: - Cr, Ni y Cu en orina. - Al en sangre. - Cr en heces. - Ni en leche materna. - B, P y S en huesos.

Elabor: Acero Valds Tania Karina

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Geologa: Las aplicaciones van desde los elementos mayoritarios, minoritarios y los traza. Medio ambiente y aguas: Se requiere un tratamiento previo de la muestra con digestiones cidas, microondas. Incluyen anlisis de suelo, sedimentos, tejidos animales y vegetales, adems de varios tipos de aguas. Metales: Una dificultad asociada es el gran nmero de interferencias espectrales de algunos metales. An as, se obtienen buenos resultados. - Ajuste de aparato: Lo primero que se ajusta es la energa de emisin, la longitud de onda mxima a la que se va a trabajar, la velocidad de flujo para el combustible y comburente (aire- acetileno). Ya para la calibracin se ajusta a cero con el blanco. Medicamentos analizados: aluminio (anticidos), fierro (multivitamnicos), magnesio (laxantes), calcio (suplemento alimenticio), zinc (antibiticos).

Mtodo Instrumental y Analtico: Espectrofotometra de Emisin atmica, Curva estndar Marca y Modelo del Instrumento: Espectrofotmetro de absorcin atmica, marca: Varian, Modelo: AA-1475 - Es un espectrofotmetro de absorcin atmica de un solo haz. - Posee un mechero intercambiable de flujo laminar de 10 cm. de longitud, para la mezcla aire-acetileno. - Posee un mechero intercambiable de flujo laminar de 5 cm. de longitud para la mezcla NO 2acetileno. - El monocromador que utiliza es una rejilla de difraccin. - El nebulizador tiene una bola de impacto de cuarzo, para aumentar la eficiencia. Condiciones de trabajo: - Se utiliz un mechero de 10 cm. de longitud. - Se utiliz la mezcla combustible-oxidante: aire-acetileno. - Se ajust la velocidad del nebulizador a 5mL/min de aire y acetileno 1mL/min. - Se ajust la longitud de onda real a 589 nm. - Se ajust a 0.8 de energa de emisin. Compuesto analizado: Sodio, muestra comercial de Solucin Salina Fisiolgica. Cloruro de Sodio --------------------------------------- 0,900 g Agua para preparaciones inyectables c.s.p.. 100 ml Solucin para Perfusin Intravenosa para estados de deshidratacin acompaados de prdidas moderadas de electrolitos: vmitos, diarreas, fstulas, sudoracin excesiva, aspiracin gstrica, poliuria. Estados leves de alcalosis: estenosis pilrica, alcalosis por medicamentos y cetosis diabtica. Estados de hipovolemia Elabor: Acero Valds Tania Karina

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Qumica farmacutico Biolgica Laboratorio de MPSM II ANALTICA Laboratorio Prctica: Emisin Atmica Procedimiento: L-402 Fecha: 04/10/11

Curva estandar
se pesaron 25.43mg de estandar se diluy y se aforo a 100ml con agua destilada la curva estandar se hizo a concentraciones de 2, 4 y 6 g/mL
Condiciones Metodolgicas:

Muestra
se tomo 3ml de la solucion salina, aprox. 10.617mg de Sodio se afor a 100mL con agua destilada se tomo una alicuota de 4mL y se afor a 100mL.

Lectura
se ajusto la longitud de onda a 589nm se obtuvo una lectura de la muestra de 0.468

- Se utiliz un estndar de cloruro de sodio, y se prepar una curva estndar de concentraciones: 2, 4 y 6g/mL. - Se prepar la muestra a una concentracin de 4.2468g/mL. - Las diluciones de la muestra y estndar se hicieron con agua destilada. Diagrama de diluciones de la muestra: solucin salina (10.617mg /100mL) (4mL/100mL) 106.17g/mL 4.24g/mL

Diluciones del estndar utilizado: Cloruro de sodio se pesaron 25.43mg que son aprox. 10mg de sodio (10mg/100mL) 100g/mL

(1mL/100mL) Resultados: Curva estndar

1g/mL

(3mL/100mL)

3g/mL

(5mL/100mL) 5g/mL

Concentracin Absorbancia (g/mL) 2 0.243 4 0.430 6 0.546

Muestra
Absorbancia 0.468

Concentracin (g/mL) 4.24

Elabor: Acero Valds Tania Karina

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Utilizando la ecuacin de la recta: y=mx+b m= 0.0757 b= 0.1033 y= 0.468

Multiplicando por el factor de dilucin: ( )( )( )

Eso est en 3mL de solucin salina cunto hay en 100mL: ( )( )

Eso es 0.4008 mg de sodio cunto hay de cloruro de sodio. ( )( )

Qu porcentaje hay de cloruro de sodio en la muestra inyectable: ( )( )

Anlisis de Resultados: De acuerdo con lo establecido por la farmacopea el contenido de solucin salina no est dentro del lmite permitido. Esto puede ser debido a que el agua que se utilizo para aforar los matraces podra a ver contenido trazas de sodio, por lo tanto dio un valor mayor al real. Conclusin: Contiene no menos de 95% y no ms del 105%, el resultado fue de 113.5%; por lo tanto la conclusin con respecto a lo obtenido es: la muestra no cumple con el valor establecido segn la Farmacopea (FEUM) 8 edicin, volumen II, pg. 1481. Bibliografa:
Clarke, EGC. Isolation and Identification of drugs. The Pharmaceutical Press. Gran Bretaa, 1969. Connors K. A textbook of the farmaceutical analysis, 2nd. Ed., John Wiley and Sons, Inc. New York, 1975. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 8 Edicin. Florey k. Analytical Profiles of Drug Substances and Excipients. Academic Press. 1999. William H. Hobart, Mtodos Instrumentales de Anlisis, Grupo Editorial Iberoamrica, 1988.

Elabor: Acero Valds Tania Karina