UNIVERSIDAD DEL VALLE

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS DEPARTAMENTO DE QUMICA LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

DETERMINACIN DEL CIDO ACETILSALICLICO EN LA ASPIRNA COMN Y EFERVESCENTE 0828010 Cristina Arevalo (crisla29@hotmail.com) 1038244 Andrs Erazo (andres-1024@hotmail.com) 0828056 Jefferson Andrs Polanco (gasperpol@hotmail.com) 5 de agosto de 2011 RESMEN A partir del anlisis de una muestra de aspirina normal y de aspirina efervescente se determin el porcentaje de cido Acetilsaliclico que presenta cada medicamento respectivamente, para ello se trataron con etanol y agua destilada y se valor con una solucin estandarizada de Hidrxido de Sodio. Dando como resultado para la aspirina normal 0.258g y 0.0265g de acido cido Acetilsaliclico y para la aspirina efervescente 0.1673g y 0.1549g del mismo acido ambas por duplicado.los porcentajes para la aspirina normal 85.73% y para la aspirina efervescente 53.52%.

INTRODUCCION
La tcnica de valoracin o titulacin consiste en medir el volumen de una solucin de concentracin exactamente conocida (solucin estndar) que reacciona cuantitativamente con un volumen determinado de la solucin de concentracin desconocida a la cul se le desea determinar la concentracin exacta. Una reaccin cido-base termina cuando ocurre una completa neutralizacin. En este punto llamado Punto de Equivalencia los moles de la base reaccionan completamente con los moles del cido. Un mtodo para visualizar el trmino de la reaccin es mediante el uso de indicadores cido-base que son sustancias que presentan color diferente en medios cido y bsico. Por ello se puede seguir el desarrollo de una titulacin a travs del cambio de color de un indicador. Ejemplos de indicadores son: Azul de timol, Rojo de metilo, Fenolftalena. Para realizar una titulacin se debe conocer exactamente la concentracin utilizada del agente titulante y para esto se hace una estandarizacin del titulante ya sea acido o base fuerte. Esto se realiza en un proceso de valoracin donde la cantidad de una sustancia en disolucin se determina a partir de la cantidad consumida de un reactivo patrn. Las condiciones mnimas de este patrn es que este sea un compuesto de alta pureza ya que este se toma como referencia. La aspirina es un medicamento analgsico- antipirtico y antiinflamatorio que es muy utilizado, es tal vez la droga mas utilizada en el mundo entero por esta razn debe tener un control de calidad muy minucioso. El acido acetilsaliclico es el principio activo de la aspirina y uno de los mtodos de cuantificacin de este, es por medio de la titulacin. La aspirina viene en dos presentaciones la clsica y la efervescente. La aspirina

efervescente tiene dos ventajas sobre el organismo que no posee la tradicional. En primer lugar, ahorra al organismo el tiempo necesario para disolverla, ya que el componente gaseoso rompe, por decirlo de alguna manera, la pastilla en minsculos trozos fcilmente solubles. Esto hace que, al llegar al estmago, el componente activo sea absorbido rpidamente, a lo que tambin ayuda el gas carbnico contenido en las burbujas. La segunda ventaja es que una vez disociada, la aspirina -qumicamente muy cida- no puede volver a cristalizar y por tanto depositarse en las mucosas. Esto es as slo en el caso de la efervescente.

DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Para la determinacin del acido acetilsalicilico en la aspirina se necesit preparar una solucin de NaOH 0,1 M, que posteriormente se estandariz a partir del patrn primario que en este caso fu el Biftalato de Potasio (KC8H5O4), los datos de este proceso estn consignados en la tabla 1 y 2 las ecuaciones necesarias se presentan a continuacin :

1) %() = 100% 3)

2) = ||100%

La reaccin para la estandarizacin es: NaOH + KC8H7O4

Tabla 1: Datos

NaC8H7O4+KOH

para la preparacin de la solucin de NaOH y su estandarizacin .

Volumen gastado de NaOH 0.1M = 5.0mL

Peso NaOH 01M 0.1010g KC8H5O4

Tabla 2: Datos para la determinacin del acido acetilsalicilico en aspirina normal y efervescente Muestra g Aspirina Normal =0.3050g Volumen gastado de NaOH Volumen gastado de NaOH 14.50mL 14.90mL 8.7mL

Aspirina efervescente=0.3010g 9.4mL

Estandarizacin de NaOH
0.1010 gKC8 H 5O4 1molKC8 H 5O4 1molNaOH x x 0.0989 M 5,00 x10 3 L 204 .22 gKC8 H 5O4 1molKC8 H 5O4

Clculos estequiometricos de AAS (Normal)

0.0989 molNaOH 14 .5mL 180 ,064 gC 8 O 2 H 7 COOH x x 0.258 gAAS 1000 mL 1molNaOH
0.0989 molNaOH 14 .9mL 180 ,064 gC 8 O 2 H 7 COOH x x 0.265 gAAS 1000 mL 1molNaOH

Porcentaje terico del AAS (normal) %= 0.500 gC8O 2 H 7 COOH x100 82 .67 %
0,6048 gAspirina

Porcentaje experimental del AAS (Normal) %= 0.258 gC 8 O 2 H 7 COOH x100 84 .59 %

0,3050 gAspirina

%= 0.265 gC8 O2 H 7 COOH x100 86 .88 %

0,3050 gAspirina

Promedio: 85.73% Desviacin estndar: 1.6192

Porcentaje error

82,67 85,73 X100= 4,94% 82,67

Clculos estequiometricos de AAS (Efervescente)

0.0989 molNaOH 9.4mL 180 ,064 gC 8 O 2 H 7 COOH x x 0.1673 gAAS 1000 mL 1molNaOH 0.0989 molNaOH 8.7 mL 180 ,064 gC 8 O 2 H 7 COOH x x 0.1549 gAAS 1000 mL 1molNaOH

Porcentaje terico del AAS (efervescente) %= 0.500 gC8O 2 H 7COOH x100 15,33 %
3,2623 gAspirina

Porcentaje experimental del AAS (efervescente) %= 0.1673 gC8 O2 H 7 COOH x100 55 .58 %
0,3010 gAspirina

%= 0.1549 gC8 O2 H 7 COOH x100 51 .46 %

0,3010 gAspirina

Promedio: 53.52% Desviacin estndar: 2.913

Porcentaje error

15 .33 53 .52 X100= 249.1% 15 .33

Datos obtenidos de los grupos de laboratorio. Tabla 3. # grupos 10 Promedio % Desviacin estndar aspirina normal 83.24% 1.27 aspirina efervescente 11.44% 3.89

ANLISIS DE LOS RESULTADOS

Para la estandarizacin del NaOH se utiliz biftalato de potasio que es un patrn primario o referente para el NaOH inicialmente se defini estandarizar 0,1 M de la base pero al realizar los clculos se registr una concentracin promedio de 0,0989 M esto es debido a que el punto final de la titulacin del biftalato no fue cercana al punto de equivalencia por que siempre el punto final de una titulacin es mayor al punto de equivalencia. La concentracin de cido acetilsaliclico en las tabletas de aspirina se determin por valoracin con NaOH hasta punto final de la fenolftalena. Como el cido acetilsaliclico se hidroliza fcilmente para dar actico y cido saliclico, el disolvente agua no resulta adecuado como medio para llevar a cabo dicha valoracin por este motivo se disolvi inicial mente la muestra en un disolvente no acuoso como el etanol por que este i reduce la temperatura para que la reaccin de la hidrlisis del producto sea mas lenta. De no ser as los protones carboxlicos tanto del cido actico como del saliclico se neutralizan hasta punto final de la fenolftalena, haciendo que la hidrlisis del producto de partida arroje resultados ms altos y, en consecuencia, un error por exceso. Lo anterior puede ser la explicacin al error producido en la determinacin de AAS en la aspirina normal pues, tericamente el porcentaje de AAS fue 82,67% y experimental mente fue 85,73% obteniendo un error relativo de 4,94% eventualmente por exceso, sin mencionar que la dispersin de los datos de los grupos es notable ocasionando mas fuentes de error. En la aspirina efervescente se observa un error del 249,1%, un error muy grande, uno de los errores puede ser atribuido al tratamiento estadstico por que la desviacin estndar es muy grande debido a que hubo una incorrecta valoracin por parte de cada grupo. Esto es demostrable si se realiza el calculo de el volumen de equivalencia del agente titulante Ahora si se compara los resultados con los compaeros se observa una desviacin estndar para la aspirina normal de 1.27 y para la efervescente 3.89 se podra pensar que el contenido reportado en la etiqueta, de acido acetilsaliclico, para la aspirina clsica es correcto. Para examinar la razn del porque se concluye un bajo porcentaje, se estudiara las reacciones en tiene que ver con los dems ingredientes cuando se disuelve la aspirina y se calienta dicha solucin para eliminar el CO2 de la aspirina efervescente. La aspirina aparte de contener acido acetilsaliclico, tiene, bicarbonato de sodio, una sal acida responsable de

la efervescencia, y acido ctrico, adems de otras sustancias que funcionan como vehculos, para que el cuerpo pueda aprovechar al mximo el medicamento, no nombraremos a estas por que se supone que no tienen que reaccionar qumicamente con el analito significativamente. Primera fuente de error, como tomamos la muestra de una sola pasta, es posible que se halla provocado un error por la homogenizacin del AAS, es decir, la pastilla no garantiaza que el contenido de AAS, este bien proporcionado en toda la pasta, y por ello la persona quien toma la muestra pudo haber tomado, la regin de la pasta que contena menor porcentaje de AAS. Segundo, al calentar la solucin el bicarbonato de sodio reacciona de la siguiente manera NaHCO3 Na+ + CO2

Al quedar el ion sodio este se hidroliza para formar hidrxido de sodio que reaccionara con el acido AAS provocando un error por defecto, ya que provoca un menor gasto del la base titulante. Ahora bien, el motivo por que se calienta es para evitar que el bicarbonato de sodio quien es un sal acida reaccin con el hidrxido, y provoque un error por exceso, por tanto se debe tener cuidado al calentar la solucin, es decir llegar a aun punto de equivalencia donde no ocurra, ni error por exceso, o por defecto. Adems se debe hacer en una solucin de etanol debido a que el acido acetilsaliclico se hidroliza fcilmente para dar lugar al acido actico y acido saliclico, el disolvente agua no resultas adecuados como medio para llevar acabo dicha valoracin, provocando un error por defecto. Tercero, en lo que respecta a los autores, se provoco un exceso de temperatura, por lo cual, es muy probable que el AAS se halla descarboxilado, es decir, pierda el grupo funcional que le da la propiedad de acido, y sin este grupo funcional, la molculas no reacciona con la base titulante, provocando un error por defecto.

Como tambin existieron errores por exceso, es necesario justificarlos, la mayor fuente de estos errores fue debido al contenido de acido citrico y un mal tratamiento trmico para descomponer el Bicarbonato de sodio, como estas dos sustancia reaccionan con la base tiltulante, en una reaccin de neutralizacin, provocan que el punto de equivalencia necesita mayor gasto del hidrxido de sodio quien es la solucin patrn.

Conclusiones
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Si se tuviera en cuenta el anlisis de calidad que se hzo en el laboratorio se podra conclur que la tableta normal aporta ms beneficios medicinales que la tableta efervescente debido a su alto contenido de cido acetilsaliclico, Se puede conclur que la tableta normal aporta ms beneficios medicinales que la tableta efervescente debido a su alto contenido de cido acetilsaliclico, esto debido a los porcentajes tan diferentes hallados en la experiencia.

Para considerar un patrn primario como adecuado en el momento de realizar estandarizaciones debe cumplir con varios requerimientos a nivel de pureza, estabilidad, y concentracin conocida,

Para eliminar los errores en la titulacin es necesario utilizar un blanco el cual contiene la matriz de la muestra ms no el analto, La determinacin de AAS en la aspirina se debe realizar en una solucin de etanol y agua para evitar la hidrolizacin del cido y de esa forma llegar a un punto de equivalencia adecuado del indicador.

En el presente laboratorio se realiz una valoracin del tipo cido base, para la determinacin de la cantidad de AAS, esto utilizando como indicador la fenolftalena, permitiendo tener un viraje color rosa en el momento en el que la reaccin del NaOH con la solucin inicial de agua y etanol que tena disuelta la pastilla de aspirina tuviera su punto de equilibrio o punto final de reaccin. El error obtenido en la determinacin de AAS en la pastilla efervescente se debi a un exceso de temperatura, lo cual provoc la descarboxilacin del AAS, perdiendo su propiedad cida que le impidi reaccionar con la base y obtenindose un error por defecto.

REFERENCIAS

http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/%C3%81cido%20acetilsa lic%C3%ADlico.htm, Revisado 1 de agosto de 2011 http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico, Revisado 3 de agosto

de 2011.

MILLER J. N. MILLER J. C. ESTADISTICA Y QUIMIOMETRIA PARA QUIMICA ANALITICA. Cuarta Edicin. Espaa: PEARSON PRETICE HALL, 2008. p. 21,24, 30, 32. SKOOG D. A., WEST D. M., HOLLER F. J., CROUCH S. R. Qumica Analtica. Sptima edicin. Mxico: McGraw-Hill; 2003. p. 290, 291, 294, 295,270.