HUMEDAD O DESTILADOS VOLATILES EN MEZCLAS ASFLTICAS EN CALIENTE PARA PAVIMENTOS I.N.V.

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1. 1.1

OBJETO Este mtodo est destinado a la determinacin, por medicin directa, de la humedad o de las fracciones voltiles del asfalto utilizado en mezclas asflticas en caliente para pavimentos. Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar para la manipulacin de materiales y equipos aqu descritos, ni establece pautas al respecto para el desarrollo de cada proceso en trminos de riesgo y seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad fsica, que se puedan generar debidos a la ejecucin de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso.

1.2

2.

USO Y SIGNIFICADO Este mtodo se usa para determinar la cantidad de agua (humedad) o la cantidad de destilados voltiles del petrleo en mezclas asflticas en caliente.

3. 3.1

EQUIPO Alambique metlico Debe ser vertica l y cilndrico, de reborde superior plano, para ajustar hermticamente la cabeza por medio de una abrazadera, tal como se muestra en la Figura 1 La cabeza debe ser metlica, preferiblemente de . cobre o latn, provista con un tubo de 25.4 mm (1") de dimetro interior.
Nota 1.- El dimetro superior del alambique es de 127 mm (5), el cual se usa si se requiere para adaptar muestras largas.

3.2

Condensador Ha de ser del tipo de tubo de vidrio con agua de reflujo enfriada; su cubierta tendr una longitud no menor de 400 mm (15 3/4") y un tubo interno de 9.5 a 12.7 mm (3/8" a 1/2") de dimetro externo. El extremo del condensador que se introduce en la trampa debe ser inclinado un ngulo de 30 desde el eje vertical del condensador o configurado de cualquier otra forma para adaptar la trampa. Para mezclas con solventes muy voltiles, es necesario utilizar un condensador adicional, de caractersticas similares al primero.

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Figura 1 . Alambique metlico

3.3

Trampa Es un recibidor que debe ser de vidrio bien templa do y, dependiendo del propsito del ensayo, puede ser de uno de los siguientes tipos: Para la determinacin del agua en mezclas asflticas en caliente para pavimentos deber usarse una trampa de 10 a 25 ml de capacidad. La trampa deber estar graduada con divisiones de 0.1 ml y un error mximo de 0.05 por debajo de 1 ml, y con divisiones de 0.2 ml con un error mximo de 0.1 ml sobre la medida de 1 ml, tal como se especfica en la Tabla 1 y Figuras 2, 3, 4 y 5. Trampas con extremos recortados o tubos de vapor de fondo esfrico requieren de adaptadores para poder ser conectados al alambique metlico. Para la determinacin de las fracciones voltiles de la mezcla asfltica en caliente para pavimentos, la trampa debe tener las dimensiones que se muestran en la Figura 6.

3.4

Solvente Se prefiere un solvente aromtico, para uso general, ya que tiene gran solvencia y poder dispersante para la mayora de asfaltos. Se recomienda xileno, o una combinacin de 20% de Tolueno y 80% de xileno. Para asfaltos y productos similares del petrleo, puede ser usado como solvente un destilado

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del petrleo, 5% de ebullicin entre 90 y 100 C (194 - 212 F), y 90% destilado por debajo de los 210 C (410 F). Para alquitrn de hulla, alquitrn de agua y gas, y materiales simila res, debe ser usado el solvente aromtico. 3.5 Aparato Calentador Puede ser cualquier fuente satisfactoria de calor que mantenga una velocidad de destilacin de 85 a 95 gotas por minuto.

Tabla 1. Descripcin de trampas Descripcin Fondo del tubo graduado Cnico Tamao de la trampa, ml 10 Sobre 1.0 a 10.00 B Con empalme Con empalme Cnico Con empalme Sin empalme 2 0 a 1.0 C Cnico 3 25 D Sin empalme Con empalme Cnico Sin empalme Con empalme 4 5 E Redondo 5 10 0 a 10.0 0.1 0.1 0 a 5.0 0.1 0.05 Sobre 1.0 a 25.0 0.2 0.1 0.1 0.05 0.2 0.1 Divisin de la escala pequea, ml 0.1 Mxima escala de error, ml 0.05

Tipo

Cabeza del tubo graduado Con empalme

Fondo del tubo de vapor Con empalme

Figura No

Rango, ml 0 a 1.0

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Figura 2 . Trampa tipo A

Figura 3 . Trampa tipo B

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Figura 4 . Trampa tipo C

Figura 5 . Trampa tipo D

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Figura 6. Equipo para determinacin de humedad o de destilados voltiles en mezclas asflticas para pavimentos

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4.

MUESTRA La muestra debe ser representativa del material y debe ser de tamao tal, que prcticamente llene el recipiente en el cual es transportada al laboratorio. Para ensayos duplicados, es satisfactorio usar un recipiente de 2 litros (1/2 gal.).

5.

PREPARACI N DE LA MUESTRA Se mezcla cuidadosamente la muestra y se pesa una cantidad que se estime proporcionar un porcentaje de humedad o de diluente que se encuentre dentro de la capacidad de la trampa. Se guarda el resto de la mezcla en su recipie nte hermtico. La muestra pesada debe ser preferiblemente no menor de 500 g para mezclas normales. Se disgrega cuidadosamente esta muestra para evitar la existencia de grumos y se coloca en el alambique.

6. 6.1 6.2

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA HUMEDAD Despus de que la muestra haya sido colocada en el alambique, se aaden 200 ml de solvente y se agita rpidamente. Se ajusta firmemente la cubierta del alambique y se ensambla la trampa y el condensador como se muestra en la Figura 6. Se selecciona la trampa de acuerdo al contenido de agua esperado de la muestra y se ajusta de tal forma que se obtenga una perfecta conexin evitando perdida de vapor y lquido. Se coloca un empaque de papel grueso, humedecido con agua, entre el cuerpo del alambique y la tapa. El tubo condensador y la trampa se lavan con un limpiador qumico, el cual pueda posteriormente enjuagarse con agua vertida hacia el interior del fondo de la trampa. Se inserta un tapn de algodn en la cabeza del condensador para prevenir la condensacin de humedad atmosfrica en su interior. Se coloca a circular agua fra a travs de la chaqueta o cubierta del condensador. Se aplica calor de forma tal que el efluente comience a aparecer de 5 a 10 minutos despus de comenzar a aplicarlo, y que el solvente gotee dentro de la trampa a una rata de 85 a 95 gotas por minuto. Se contina la destilacin hasta que tres lecturas sucesivas de la trampa, a intervalos de 15 min, muestren que no hay incremento del agua condensada, pero en ningn caso el tiempo de destilacin exceder las 1 1/2 horas. Se deja que el contenido de la trampa alcance la temperatura ambiente y se lee el volumen de agua con aproximacin a la escala de divisin, se registra, y se calcula como porcentaje en masa de la muestra tomada, tal como se describe en la Seccin 8.1.

6.3

6.4

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7. 7.1

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LOS DESTILADOS VOLATILES Despus de colocar la muestra en el alambique, se aaden 350 ml de agua y aproximadamente 3 g de carbonato de sodio (Na 2 CO3 ) y se agita rpidamente. Se ajusta firmemente la cubierta y se ens ambla la trampa y el condensador como se describe en la Seccin 6, exceptuando que el empaque pueda ser humedecido con un solvente y la trampa utilizada en la dilucin sea la descrita en la Seccin 3.3 para este caso. Se aplica c a lor en forma tal que el agua y el solvente comiencen a condensarse entre los 5 y 10 minutos siguientes al comienzo de aplicacin del calor y que el goteo se produzca a una rata de 85 a 95 gotas por minuto. En caso de que la muestra contenga una gran cantid ad de solvente voltil, puede ser necesario aadir un segundo condensador enfriado con agua , colocado sobre el primero o reducir un poco la rata de destilacin para prevenir el escape del solvente. Se contina la destilacin hasta que tres lecturas sucesivas de los niveles superior e inferior del diluente, a intervalos de 15 minutos, muestren que no hay incremento en la cantidad condensada. Se remueve , entonces , la fuente de calor y se deja reposar el aparato por hora para permitir el enfriamiento y sepa racin del solvente. Se registra el volumen del diluente en la trampa con aproximacin a la escala de divisin y se calcula y reporta como porcentaje en masa de la muestra tomada, tal como se describe en la Seccin 8.2, usando la gravedad especfica del diluente a 25 C (77 F).
Nota 2.- Se asume la gravedad especfica del diluente con base en el conocimiento de valores de diluentes tipo en el rango de 0.85 a 0.90. Este rango solo define los voltiles que se obtienen a la mxima temperatura de ensayo.

7.2

7.3

7.4

8. 8.1

CLCULOS Se calcula el contenido de humedad, como sigue:

Humedad , % =
donde: A = volumen de agua en la trampa, y B = masa de la muestra. 8.2

A 100 B

Se calcula el destilado voltil, como sigue:

Destilado voltil , % = C
donde:
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D 100 E

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C = volumen de diluente en la trampa , D = gravedad especfica del diluente a 25 C (77 F), y E = masa de la muestra.

9. 9.1 9.2

INFORME Se reporta el contenido de humedad como porcentaje en masa del contenido de agua, de acuerdo con la Seccin 8.1. Se reporta el destilado voltil como porcentaje en masa del contenido de diluente, de acuerdo con la Seccin 8.2.

10.

PRECISIN 10.1 Precisin para la determinacin de la humedad El siguiente criterio se puede emplear para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de probabilidad), cuando se usan trampas de capacidad 10 ml y 25 ml.

10.1.1 Repetibilidad Las determinaciones por duplicado de agua, efectuadas por un mismo operador, se consideran dudosas si ellas difieren en ms de las siguientes cantidades:
Agua Colectada 0.1 ml 0.1 ml o 2% de la media, el que sea mayor

0 1.0 ml 1.1 25 ml

10.1.2 Reproducibilidad Los resultados presentados por cada uno de los laboratorios, se consideran dudosos, si ellos difieren en ms de las siguientes cantidades:
Agua Colectada 0.2 ml 0.2 ml o 10% de la media, el que sea mayor

0 1.0 ml 1.1 25 ml

10.2

Precisin para la determinacin de destilados voltiles La precisin de este mtodo se obtiene por evaluacin estadstica de resultados de ensayos entre laboratorios tal como se indica a continuacin:

10.2.1 Repetibilidad Las determinaciones por duplicado de destilados voltiles, realizadas por un mismo operador, se consideran dudosas si ellas difieren en ms de 0.6% del volumen. 10.2.2 Reproducibilidad Los resultados presentados por cada uno de dos laboratorios, se consideran dudosos, si ellos difieren en ms de 1.4% del volumen.

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11.

NORMAS DE REFERENCIA AASHTO ASTM T 110 03 D 1461 85

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