UNIDAD V

Tcnicas de manejo del material volumtrico y preparacin de soluciones.

Objetivo de la unidad. Dar a conocer el correcto manejo y precisin del material volumtrico, as como la metodologa y tcnica adecuada para preparar soluciones valoradas requeridas en los diferentes anlisis clnicos.

MATERIAL VOLUMTRICO. 5.1 Importancia de las mediciones correctas con el material volumtrico. Es de gran importancia el manejo correcto del material volumtrico, ya que este material es utilizado en cualquier tipo de anlisis clnicos, es decir, se utiliza muy seguido en la elaboracin de anlisis, y el buen manejo del material es de vital importancia para obtener resultados correctos. Existen materiales de mayor precisin que otros, como es el caso de los materiales volumtricos (probeta de 10 ml y matraces aforados de 100 y 250 ml)T que presentan marcas de aforo establecidas a una temperatura determinada, generalmente todo el material de medicin, viene con una descripcin del proveedor dando marca, temperatura a la qu es calibrado, (si el material esta calibrado ) y el rango de error , # de catlogo y en que pas ha sido hecho , algunos instrumentos de medicin marcan con una lnea roja la clase de vidrio de la que est hecho. Tambin algunos traen escala. El uso correcto del material volumtrico es esencial para las mediciones analticas y dichos equipos deben ser adecuadamente mantenidos, y cuando sea necesario, calibrados. En general, debern verificarse las especificaciones de calidad del material volumtrico a su recepcin. Para que la verificacin no sea necesaria, el material volumtrico debe haber sido certificado para una tolerancia especfica por unidad o por lotes, segn sea necesario. Se debe prevenir cualquier contaminacin del material volumtrico. Son factores esenciales para la realizacin de los ensayos, entre otros, el tipo de material (vidrio, tefln -PTFE- etc.), su limpieza, almacenamiento y separacin. Esto es especialmente importante en el caso de anlisis de trazas, en los que la lixiviacin y absorcin puedan tener un efecto significativo. Los aparatos de medicin tienen que elegirse segn la aplicacin y la precisin exigida. Incluso el aparato de anlisis automtico ms caro ofrece resultados fiables slo cuando el material volumtrico empleado en la preparacin de las muestras es adecuadamente precioso. Las pipetas Serolgicas o graduadas

nos sirven para medir volmenes cuando el soluto por adicionar es lquido. Las buretas se utilizan para agregar volmenes cuando el soluto no se puede pipetear. Las probetas nos sirven para medir volmenes aproximados que se van a adicionar a la preparacin de soluciones como solvente. El matraz aforado se utiliza en la preparacin de soluciones valoradas. Se le mostrar lo que es el aforo, la accin de aforar y su lectura correcta.

A continuacin se presentan algunas definiciones acerca de el uso del material volumtrico:

5.2 Definiciones de: AFORO: Es la manera o seal que delimita la capacidad o volumen de un recipiente.

AFORAR: Es la accin de agregar a un liquido o un utensilio volumtrico hasta que su menisco coincida con el aforo. En lquidos transparentes las lnea o marca del aforo debe quedar tangente al menisco en la parte inferior, en los lquidos obscuros se toma en la medida en la parte superior del menisco. Al aforar la vista del operador debe estar perpendicular y en la misma altura del aforo para evitar error de paralaje.

EXACTITUD: Puntualidad y fidelidad en la ejecucin de una cosa.

PRESICION: Obligacin o necesidad indispensable a ejecutar una cosa.

MEDIR: Es comparar una magnitud con otra de la misma especie que convencionalmente se a tomado como patrn.

MENISCO: Curvatura que presenta los lquidos un su superficie y pueden ser cncavos o convexos.

5.3 Tcnicas de manejo del material volumtrico.

El material volumtrico tal y como su nombre lo dice; nos sirve para medir algn volumen determinado.

El material se constituye de: 1. Probeta. 2. Pipeta. 3. Bureta. 4. Matraz aforado.

PROBETA:

Las probetas graduadas y las probetas con tapn ofrecen un mximo nivel de exactitud. El estricto control estadstico asegura el elevado nivel de calidad.

Es un cilindro de vidrio de un dimetro grande, sostenida por una base cilndrica o hexagonal que puede ser de vidrio o de plstico, tiene graduaciones a lo largo de su cuerpo, comenzando cerca de la base y terminando en la parte superior, su capacidad esta dada por la ultima graduacin, puede ser desde 5ml hasta 2000ml a 20C, su exactitud no es muy grande debido al dimetro del menisco que se forma, nos sirve para hacer mediciones rpidas con mas o menos exactitud, sirve para trasvasar lquidos rpidamente.

PIPETA:

EXISTEN DE 2 TIPOS: PIPETAS AFORADAS Y PIPETAS GRADUADAS.

Son cilindros de vidrio de pequeo dimetro y con abertura en sus dos extremos; existen dos tipos, uno llamado pipeta graduada que puede ser terminal o subterminales, tienen graduacin a lo largo de todo su cuerpo, pueden tener la ultima graduacin en la punta y la llamaremos terminal, o antes de la punta llamndose subterminal; el otro tipo de pipetas tiene un ensanchamiento o ampolla en su parte media, en la cual viene indicado el volumen que pueden emitir no para contener, sirven para transvasar pequeas cantidades de lquidos.

La forma correcta de tomar una pipeta es con los dedos pulgar y cordial y obturar con el ndice, introducir dentro del lquido que se va a pipetear, hasta cerca del fondo del recipiente que lo contienen, absorber lentamente observando como sube la columna permitiendo que le lquido llegue arriba del

aforo deseado, obturar con el dedo ndice sacar la punta del lquido y aforar la presin, teniendo los ojos a la altura del aforo deseado, aforar, limpiando el exterior de la pipeta con un papel absorbente y llevarlo al recipiente donde se va a trabajar, iniciar el recipiente de tal manera que el liquido escurra por las paredes, lenta o rpidamente de acuerdo con las necesidades y caractersticas e los lquidos, quedara una pequea porcin en la punta, esta no debe introducirse por ningn motivo o caer dentro del recipiente (no soplar o escurrir).

BURETA.

Material que se encuentra diseado para medir el volumen de una sustancia con muy buena precisin. Es un instrumento que cuenta con una llave que controla la salida del lquido cuando sta se abre. La escala se encuentra distribuida a lo largo del cuerpo de la bureta. Normalmente se utiliza para llevar a cabo valoraciones o titulaciones. Para trabajar con ella primero verificar que este perfectamente limpia y seca, colocarla en un soporte universal con unas pinzas para bureta con la punta hacia abajo y verificar que la llave est cerrada.

Por medio de un embudo y un vaso de precipitados, llenar hasta arriba del ultimo aforo, sacar el embudo y aforar permitiendo que se llene la punta inferior de la bureta por medio de las llave de paso es de vidrio hay necesidad de lubricarla con vaselina neutra (una pequesima cantidad); Se toma la llave de paso con los dedos pulgar e ndice de la mano izquierda abrazando con estos dedos con objeto de no aflojar la clave y provocar la salida del lquido por los bordes de esta, con la mano derecha se toma el recipiente y se agita cuando se recibe el lquido emitiendo por la bureta, para tomar la lectura en la bureta una vez terminada la relacin, se espera un minuto con objeto de permitir que resbale el lquido adherido a las paredes y no cometer errores, para hacer la lectura colocar la bureta a la altura de la bureta. (Si la bureta no esta seca y urge trabajar con ella, se conjuga dos o tres veces con la solucin que va a contener).

MATRAZ AFORADO:

Los matraces aforados son indispensables para preparar disoluciones y soluciones medidas. Si no se expresa otro deseo, los matraces aforados se suministran con tapn de PP, parte superior cuadrada, con punta de goteo. Este tapn reduce notablemente el peligro de rotura en caso de vuelco y evita que el matraz aforado se caiga al rodar por la mesa del laboratorio.

Es un recipiente de vidrio pyrex, forma de pera en su parte inferior y un cuello largo, en el cual se encuentra la marca o aforo, de su capacidad a diferencia de

los otros utensilios volumtricos, no emite sino que contiene el volumen indicado, consta de un tapn esmerilado que permite taparlo y evitar en esta forma que se evapore el liquido de su interior, as como mantenerlo limpio de polvo.

Se usa para preparar sustancias valoradas, por ello; verificar que est limpio, la sustancia a aforar, si es liquido se diluye primeramente en un vaso de precipitados y se vierte por medio de un embudo y un agitador dentro del matraz aforado, enjuagar dos o tres veces con agua destilada y vertirlo dentro del matraz, proceder a aforar con agua, teniendo la precaucin de que las ultimas gotas no sobre pasen el aforo, para esto usar una pipeta y permitir que la gota escurra a lo largo del cuello, no aadir la siguiente hasta verificar el aforo.

Si la sustancia por disolver es slida, colocarla en un vaso de precipitados, aadiendo agua una pequea cantidad y agitar por medio de un agitador, dejar sedimentar y verter el liquido al anterior del matraz, repetir esta operacin hasta verificar que dentro del vaso no queda ninguna partcula sin disolver, enjuagar dos o tres veces, verter dentro del matraz, llevar el aforo, tapar y agitar tomando del cuello y sostenindolo el tapn invirtiendo varias veces, no tomar l matraz aforado del cuerpo para no elevar la temperatura y variar su capacidad.

SOLUCIONES.

5.6 Definicin de solucin, solvente y de soluto.

Solucin: A la mezcla homognea de un Soluto y un solvente se le da el nombre de solucin. Soluto: puede ser slido, liquido o gaseoso. Solvente: Se puede presentar en los tres estados.

A la incorporacin del soluto al solvente se le conoce como el poder de dispersin y a la facilidad con la que el soluto se dispersa en el solvente se le llama solubilidad, la que es caracterstica particular de cada solvente. El solvente de mayor empleo en el anlisis es el agua en la que muchos solutos son solubles por lo que las soluciones se clasifican como:

5.7 Tipos de soluciones. Las soluciones empricas son aquellas en las que no se considera la relacin de las cantidades exactas que existen entre soluto y solvente.

Soluciones empricas

? Insaturadas: En las que la cantidad de soluto con relacin al volumen de solvente, es menor a la cantidad que se puede disolverse a la temperatura ambiente. Se consideran a la diluida y la concentrada.

? Saturadas: Son las que el soluto ha logrado ocupar todos los espacios intermoleculares del solvente y no se puede diluir mas del mismo, o sea la cantidad mxima que se puede disolver a la temperatura ambiente.

? Sobresaturada: Es aquella en la que al aumentar la temperatura de la solucin los espacios intermoleculares se abren y permiten que entre ms soluto.

Las soluciones valoradas son en las que la relacin de soluto y solvente es definida y entre stas tenemos las siguientes: Soluciones valoradas:

? Porcentual (%):Se define como la cantidad de soluto expresada en gramos disueltos y aforados en 100 mililitros de solucin. %------------- soluto g---------------100ml. de solucin

? Molar (M): Es la que tiene un mol o el peso molecular del soluto expresado en gramos disueltos y aforados en 1000 mililitros de solucin. 1 Molar------- peso molecular g ----------1000 ml de solucin. ? Molal (m): Es la que tiene disuelto el peso molecular del soluto expresado en gramos en 1000 g de solvente. 1 molal --------peso molecular g ------------1000 g de solvente.

? Normal (N): Es la que tiene el peso equivalente del soluto expresado en gramos disueltos y aforados en 1000 mililitros de solucin. 1 Normal------peso equivalente g----------1000 ml de solucin

? Formal (F): Es la que contiene el peso frmula del soluto expresada en gramos disuelto y aforada a 1000 de solucin. 1 Formal ----- peso frmula g ----------------1000 ml de solucin 5.8 Soluciones valoradas. Porcentuales: Se define como la cantidad de soluto expresada en gramos disueltos y aforados en 100 mililitros de solucin. Molares: Es la que tiene un mol o el peso molecular del soluto expresado en gramos disueltos y aforados en 1000 mililitros de solucin. Normales: Es la que tiene el peso equivalente del soluto expresado en gramos disueltos y aforados en 1000 mililitros de solucin. Soluto 1 mol 1 mol 1 p eq 1 pf Ml de solucin 1000 1000g de solvente ** 1000 1000 Concentracin 1M 1m 1N 1F

Tabla de soluciones valoradas Un mol es igual al peso molecular del solvente, que es la suma de los pesos atmicos de los elementos que hay en la frmula. Peso equivalente qumico es el peso en gramos de un elemento o radical capaz de reaccionar o desplazar una molcula gramo de hidrogeno o el peso molecular de compuesto entre el nmero de hidrgenos sustituibles o la valencia neta positiva. Existen en la naturaleza compuestos que para cristalizar necesitan incluir en su formula molculas de agua, en estos casos el peso molecular se designa como Peso Formula. 5.9 Clculo de la cantidad de soluto y solvente de soluciones valoradas de diferentes concentraciones. Soluciones porcentuales.

Para calcular la cantidad de soluto: X g -------------- 100 ml ? -------------- y ml Ejemplo: Se requieren 3.2 ml de solucin al 5%. 5g -------------- 100 ml ? -------------- 3.2 ml ? = 0.16 grs Soluciones molares: 1. Calcular el peso molecular gramo/mol de soluto. 2. Sumar los pesos de la frmula. 3. Se mide el peso en gramos o volumen correspondiente. 4. Se afora en el matraz volumtrico de 1000 ml. Para calcular la molaridad de una solucin: X g -------------- 1M -------------- 1000 ml Y g -------------- ? M -------------- 1000 ml ? = Z m X g -------------- Z M -------------- 1000 ml X g -------------- ? M -------------- A ml ? = M Final

Ejemplo: Calcular la molaridad de una solucin de 316 grs. de MgBr2 en 859 ml. Mg = 240312 grs./mol. 24.312 Br = 79.909 grs./mol. 159.818 184.130 Peso molecular de MgBr2 184.130 grs. MgBr2 -------------- 1 M -------------- 1000 ml 316 grs. MgBr2 -------------- ? M -------------- 1000 ml ? = 1.716 M 316 grs. MgBr2 -------------- 1.716 M -------------- 1000 ml 316 grs. MgBr2 -------------- ? M -------------- 859 ml ? = 1.4741 M Resultado Final = 1.471 grs. MgBr2

Para calcular la cantidad de soluto de una sustancia. X grs. -------------- 1 M -------------- 1000 ml ? grs. -------------- Y M -------------- 1000 ml ? = Z grs. Z grs. -------------- Y M -------------- 1000 ml ? grs. -------------- Y M -------------- A ml ? = grs. Final Ejemplo: Se requiere preparar una solucin de NaOH 0.2 Molar en 250 ml. Na = 22.9898 grs. mol O = 15.994 grs. mol H = 1 grs. mol 40 grs. NaOH -------------- 1 M -------------- 1000 ml ? NaOH -------------- 0.2 M ------------- 1000 ml ? = 8 grs. NaOH 8 grs. NaOH -------------- 0.2 M -------------- 1000 ml ? NaOH -------------- 0.2 M -------------- 1000 ml ? = 2 grs. NaOH

Resultado Final = 2 grs. NaOH Soluciones Normales. Para poder calcular la normalidad o la cantidad de soluto de una solucin se requiere del equivalente qumico. El Eq. Se calcula:

El Eq. De un cido es igual al M gramo de la sustancia sobre el total de Hidrgenos positivos:

El Eq. De un Hidrxido es igual al peso molecular gr. del Hidrxido sobre el nmero de iones oxidrilos negativos:

Tcnica de soluciones Normales.

1. Calcular el peso molecular. 2. Sacar el Eq. 3. Calcular grs. o ml. 4. Calcular pureza. Calcular grs. X grs. -------------- 1N -------------- 1000 ml ? grs. -------------- Y N -------------- 1000 ml ? = Z grs. Calcular pureza X grs. -------------- 1 N -------------- Y % ? Grs. -------------- 1 N -------------- 100 % ? = grs. Final. Ejemplo: Preparar una solucin de NaOH 2 Normal AL 37%

Na = 22.9898 grs. mol O = 15.994 grs. mol H = 1 grs. mol Eq.= 40 grs./1 Eq. = 40 grs. 40 grs. NaOH -------------- 1 N -------------- 1000 ml ? Grs. NaOH -------------- 2N -------------- 1000 ml ? = 316.2162 grs.

5.10 Tcnicas para preparar soluciones valoradas. 1. Se calcula la cantidad de soluto de la sustancia requerida. 2. En un matraz aforado se mezclan las sustancias. 5.11 Preparacin de una solucin valorada. Se requiere preparar una solucin .4 N de HCl co una pureza de 37.6% y una densidad de 1.1 85 g/ml.

Calcular la cantidad de soluto: H = 1.0079 Cl =35.453 36.4609 Eq.= 36.4609/1 36.4609 grs. HCl -------------- 1 N -------------- 1000 ml. ? grs. HCl -------------- 0.4 N -------------- 1000 ml ? = 14.58436 grs. 14.58436grs. HCl -------------- 1 N -------------- 1000 ML ? grs. HCl -------------- 1 N -------------- 100 ml ? = 1.458436 grs Calcular pureza: 1.458436 grs. HCl -------------- 1 N ------------ 37.6% ? grs HCl -------------- 1 N -------------- 100% ? grs.= 3.87881914 grs. ? = 1.185 g7ml V = m/?

V = 3.87881914/1.185 V = 3.273265 ml

BIBLIOGRAFIA:

CLIFTON, E MELOAN. Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental. Editorial Reverte Mexicana, S. A. 1973. Mxico FLASCHKA, H. A. Qumica Analtica Cuantitativa Vol. II. Compaa Editorial Continental S.A. Mxico. 1980. GARZON G. GUILLERMO Fundamentos de Qumica General serie Skgaum segunda edicin 1989. HOMER, D. CHAPMAN. Mtodos de Anlisis para suelos, plantas y aguas. Editorial Trillas. Mxico. 1979. OROZCO, D. FERNANDO. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porrua. 1981 SAUNDERS, L. Fisicoqumica para estudiantes de biologa, farmacia y medicina