MEV_ Microscpio Eletrnico de Varredura

Resumo No caso da microscopia eletrnica a rea ou o microvolume a ser analisado irradiado por um fino feixe de eltrons ao invs da radiao da luz. Como resultado da interao do feixe de eltrons com a superfcie da amostra, uma srie de radiaes so emitidas tais como: eltrons secundrios, eltrons retroespalhados, raios-X caractersticos, eltrons Auger, ftons, etc. Estas radiaes quando captadas corretamente iro fornecer informaes caractersticas sobre a amostra (topografia da superfcie, composio, cristalografia, etc.). Na microscopia eletrnica de varredura os sinais de maior interesse para a formao da imagem so os eltrons secundrios e os retroespalhados. medida que o feixe de eltrons primrios vai varrendo a amostra estes sinais vo sofrendo modificaes de acordo com as variaes da superfcie. Os eltrons secundrios fornecem imagem de topografia da superfcie da amostra e so os responsveis pela obteno das imagens de alta resoluo, j os retroespalhados fornecem imagem caracterstica de variao de composio. O MEV tem seu potencial ainda mais desenvolvido com a adaptao na cmara da amostra de detectores de raios-X permitindo a realizao de anlise qumica na amostra em observao. Atravs da captao pelos detectores e da anlise dos raiosX caractersticos emitidos pela amostra, resultado da interao dos eltrons primrios com a superfcie, possvel obter informaes qualitativas e quantitativas da composio da amostra na regio submicrometrica de incidncia do feixe de eltrons. Este procedimento facilita a identificao a de precipitados e mesmo de variaes de composio qumica dentro de um gro. Atualmente quase todos os MEV so equipados com detectores de raios-X, sendo que devido a confiabilidade e principalmente devido a facilidade de operao, a grande maioria faz uso do detector de energia dispersiva (EDX). Princpios O aumento mximo conseguido pelo MEV fica entre o microscpio tico (MO) e o Microscpio Eletrnico de Transmisso (MET). A grande vantagem do MEV em relao ao microscpio tico sua alta resoluo, na ordem de 2 a 5 nm (20 - 50 A ) atualmente existem instrumentos com at 1 nm (10 A ) - enquanto que no tico de 0,5 m. Comparado com o MET a grande vantagem do MEV est na facilidade de preparao das amostras. Entretanto, no so apenas estas caractersticas que fazem do MEV uma ferramenta to importante e to usada na anlise dos materiais. A elevada profundidade de foco (imagem com aparncia tridimensional) e a possibilidade de combinar a anlise microestrutural com a microanlise qumica so fatores que em muito contribuem
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para o amplo uso desta tcnica. A observao e anlise de fratura teve um grande avano com o uso do microscpio eletrnico de varredura. Componentes do MEV O MEV (Figura 1) consiste basicamente da coluna tico-eletrnica (canho de eltrons e sistema de demagnificao), da unidade de varredura, da cmara de amostra, do sistema de detectores e do sistema de visualizao da imagem. O sistema de demagnificao serve para reduzir o dimetro do feixe eletrnico.

Figura 1: Representao esquemtica dos componentes do Microscpio Eletrnico de Varredura. O canho de eltrons usado para a produo do feixe de eltrons com energia e quantidade suficiente para ser captado pelos detectores. Esse feixe eletrnico ento demagnificado por vrias lentes eletromagnticas, cuja finalidade produzir

um feixe de eltrons focado com um pequeno dimetro numa determinada regio da amostra. Coluna tico-eletrnica Na coluna tico-eletrnica ficam localizados o canho de eltrons, que gera os eltrons primrios, as lentes condensadoras, que colimam o feixe de eltrons primrios, as bobinas, que promovem a deflexo do feixe de eltrons primrios no sentido horizontal e vertical sobre uma dada regio da amostra, e ainda as bobinas que fazem as correes de astigmatismo. Toda a coluna deve estar sob vcuo durante a emisso do feixe de eltrons primrios. O canho de eltrons o conjunto de componentes cuja finalidade a produo dos eltrons e a sua acelerao para o interior da coluna. Este feixe de eltrons deve ser estvel e com intensidade suficiente para que ao atingir a amostra possa produzir um bom sinal. O dimetro do feixe produzido diretamente pelo canho de eltrons muito grosseiro para produzir uma boa imagem em grandes aumentos e por isso precisa ser reduzido pelas condensadoras (lentes eletromagnticas). A maioria dos MEV capaz de produzir um feixe de eltrons que ao atingir a amostra tenha um dimetro da ordem de 10 nm ( 100 A ) e que ainda possua corrente suficiente para formar uma imagem com boa resoluo. Vrios tipos de canho de eltrons so usados nos microscpios variando assim a quantidade de corrente que as mesmas podem produzir, o tamanho da fonte, a estabilidade do feixe produzido e o tempo de vida da fonte. O modelo mais usado formado por trs componentes (tipo triodo ): um filamento de tungstnio, que serve como ctodo, o cilindro de Wehnelt e o nodo (Figura 2). O filamento de tungstnio tem seu funcionamento baseado no efeito termoinico de emisso dos eltrons. A emisso termoinica dos eltrons pelo filamento ocorre quando fornecido calor suficiente ao mesmo e os eltrons podem ultrapassar a barreira de energia para escapar do material. Para reduzir o efeito de evaporao do filamento, que comum a elevadas temperaturas, procura-se usar como filamento um material que precise de baixa energia para emitir eltrons. No caso do tungstnio possvel obter uma boa emisso de eltrons, ou seja, produzir um feixe eletrnico com alta densidade de corrente, em temperatura bem abaixo da temperatura de fuso do tungstnio. A temperatura de emisso do tungstnio de 2427 C e a de fuso de 3410 C, ocasionando uma baixa evaporao deste filamento e consequentemente um maior tempo de vida. A durao de um filamento de tungstnio da ordem de 60 h, podendo variar dependo da saturao.
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Figura 2: Diagrama esquemtico do canho de eltrons tipo triodo.

O filamento de tungstnio aquecido resistivamente pela fonte, cuja voltagem, na maioria dos casos, varia entre 200 V e 30 KV. Durante a operao o filamento mantido num potencial altamente negativo, pela fonte de alta voltagem, e os eltrons so emitidos pelo filamento aquecido em todas as direes. Envolvendo o filamento h o cilindro de Wehnelt ou grade catdica. Essa grade catdica funciona como um eletrodo adicional de controle e polarizada negativamente por cerca de 500 V, atravs de uma resistncia varivel, em relao ao filamento. O cilindro de Wehnelt atua no sentido de focar os eltrons emitidos pelo filamento para dentro do canho e controlar a quantidade de eltrons emitidos pelo filamento. Abaixo do conjunto filamento/cilindro de Wehnelt se encontra um outro componente polar, o nodo. O filamento ao ser aquecido pela passagem da corrente eltrica (corrente de saturao) a
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uma temperatura de 2700 K (2427 C) comea a emitir eltrons. Esses eltrons so repelidos pela polarizao negativa da grade catdica, passando pelo orifcio central existente na grade catdica e so ento acelerados para dentro da coluna do MEV, devido a diferena de potencial ( ddp ) entre a voltagem aplicada no filamento e o nodo (terra). Para entender isso, bom lembrar que entre o filamento e o nodo h uma superfcie equipotencial que atua no sentido de acelerar o feixe de eltrons primrios do ctodo (maior potencial) para o nodo (menor potencial). O furo no nodo permite que somente uma frao dos eltrons emitidos continuem em direo ao interior da coluna. Em cada lente eletromagntica e abertura existente ao longo da coluna o dimetro do feixe de eltrons se torna menor, e, consequentemente, a corrente do feixe fica algumas ordens de grandeza menor quando atinge a amostra. No caso do filamento de tungstnio a corrente

de emisso que dentro do canho (no crossover) de 100 A ao atingir a amostra da ordem de 1 pA - 1 A. De fato, a corrente do feixe que atinge a amostra seria a mesma corrente do crossover se a maioria dos eltrons no fosse interceptada pelas aberturas na coluna, especialmente pelo nodo. Efetivamente, o cilindro de Wehnelt e o nodo funcionam como um sistema de lentes eletrostticas. O resultado a produo de um feixe de eltrons com um pequeno dimetro focalizado num ponto chamado de entrecruzamento (crossover), prximo ao orifcio do nodo. O ponto de entrecruzamento o primeiro foco e uma imagem da rea de emisso do filamento, cujo tamanho depende do valor da tenso aplicada na grade. Aumentando a tenso, as linhas equipotenciais se afastam do filamento at um momento em que cessa a emisso. Portanto, para se obter uma corrente de feixe satisfatria, a rea da emisso deve ser grande. Dependendo das distncias filamento-grade catdica e grade catdica-nodo, a imagem do primeiro foco pode ser feita menor que a rea de emisso, permitindo assim a produo de um fino feixe de eltrons primrios. Na realidade o ponto de entrecruzamento, e no o filamento, que usado como a fonte de eltrons para as lentes eletromagnticas.

importante que a imagem do primeiro foco seja menor possvel porque a funo das lentes condensadoras a de tornar o feixe eletrnico divergente quando se afasta do canho, em um feixe o mais fino possvel, monocromtico e focado na superfcie da amostra. O dimetro do crossover o ponto de partida para a colimao e focagem do feixe eletrnico sobre a amostra. Se o dimetro do crossover for grande, pode haver perda de resoluo ou as lentes magnticas sero muito solicitadas para colimarem e assim no haver perda de desempenho da coluna. Observa-se do exposto acima que a resoluo de um MEV no depende apenas da tenso de acelerao utilizada, mas tambm do desempenho das lentes condensadoras e do nmero de eltrons que se consegue tirar do filamento, mantendo a rea de emisso a menor possvel.
Uma fonte tpica de tungstnio um filamento com cerca de 100 m de dimetro dobrado na forma de V (Figura 3). Sob condies normais de operao a rea de emisso de eltrons pelo filamento de cerca de 100 m x 150 m e o tamanho da fonte no crossover fica entre 30 a 100 m. Devido a este grande tamanho do crossover necessrio que o mesmo sofra uma grande reduo no seu dimetro pelas lentes eletromagnticas para que o MEV tenha uma boa resoluo. O brilho de uma fonte de tungstnio com o dimetro do feixe no entrecruzamento, d , de 30 a 100 m e de 3 x 10
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a 8 x 10 em torno de 9,2 x 10 A/cm sr a 20 KV. Aumentando a voltagem do filamento para 30 KV o brilho aumenta para cerca de 1,5 x 10 A/cm sr.

Figura 3: Micrografia eletrnica de um filamento de tungstnio. Sistema de Lentes

O objetivo do sistema de lentes do MEV, situado logo abaixo do canho de eltrons, o de demagnificar a imagem do crossover (d ~10-50 m no caso das fontes termoinicas)
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para um tamanho final de 1 nm - 1 m ao atingir a amostra. Isto representa uma demagnificao da ordem de 10 000 vezes. No caso do sistema de emisso eletrostticas, como o tamanho da fonte j pequeno, essa reduo da ordem de 10-100 vezes. Os eltrons podem ser focados pela ao de um campo eletrosttico ou de um campo magntico. A primeira focagem dos eltrons dentro do canho e que resultou no crossover realizada pela ao de um campo eletrosttico. As demais lentes dentro da coluna, na grande maioria dos microscpios, so lentes eletromagnticas. Fazem parte do sistema de lentes trs condensadoras, sendo a ltima chamada de objetiva. As duas primeiras condensadoras atuam no sentido de colimar o feixe de eltrons primrios o mximo possvel, demagnificando a imagem do crossover, enquanto que a objetiva atua no sentido de reduzir aberraes esfricas. Normalmente as lentes condensadoras e a objetiva so controladas automtica e simultaneamente. A lente eletromagntica consiste num cilindro de ferro com um furo central atravs do qual passa o eixo tico eletrnico do microscpio. No interior do cilindro, e envolvendo o eixo tico existem muitas bobinas de cobre (Figura 4) atravs da qual circula uma corrente quando a lente est em operao. Esta configurao cria um campo magntico homogneo no centro do cilindro com o campo magntico na direo norte - sul.

Figura 4: Diagrama esquemtico de uma lente eletromagntica.

Na parte central da lente existe uma fenda no cilindro de Fe (Figura 4) de tal modo a modificar o campo magntico e desviar os eltrons do feixe que se encontram fora do eixo tico. O grau de deflexo dos eltrons com mesma energia ser maior para aqueles que se encontram mais distante do eixo tico. A deflexo do feixe de eltrons ir depender tambm da energia dos eltrons do feixe e da intensidade do campo magntico. Quanto menor a energia dos eltrons, maior ser a deflexo do feixe e quanto maior a intensidade da corrente nas bobinas de cobre, mais intenso ser o campo magntico e maior ser a deflexo do feixe de eltrons. O campo magntico dentro da fenda tem duas componentes: uma ao longo da direo do eixo tico e outra perpendicular ao mesmo. Esta ultima que causa o movimento em espiral dos eltrons a medida que os mesmos atravessam a coluna. Quanto mais intenso for o campo magntico, mais intenso ser este movimento. este efeito em espiral do movimento dos eltrons que causa a rotao da imagem quando a corrente na lente final alterada, por exemplo, quando se refoca a amostra que tenha sido mudada para uma diferente altura.

Quando se altera a altura da amostra em anlise, ou seja, quando se desloca o eixo Z, a superfcie da amostra perde foco. Esse movimento altera a distncia de trabalho (working distance - WD), que a distncia entre a superfcie da amostra e a parte inferior da lente objetiva. Neste caso a focagem feita ajustando a corrente na lente objetiva, para obter a distncia focal correta para a mostra em anlise. A distncia focal f diminui com o aumento da corrente nas bobinas, tornando a lente mais intensa. A distncia focal tambm dependente da voltagem de acelerao do feixe eletrnico, pois a velocidade dos eltrons aumenta com o aumento da voltagem do feixe (alto KV). Todos os microscpios modernos automaticamente variam a corrente das lentes em funo do aumento da voltagem do feixe compensando assim a mudana na distncia focal. Lentes condensadoras A maioria dos microscpios equipado com duas lentes condensadoras, cuja funo demagnificar o feixe eletrnico. Conforme descrito anteriormente, quanto maior a corrente que flui pelas condensadoras, menor o tamanho final do feixe eletrnico e consequentemente menor a corrente do feixe que atinge a amostra. As condensadoras so normalmente refrigeradas ao ar, pois so lentes mais fracas e o calor por elas gerado devido a passagem de corrente facilmente dissipado. Lente objetiva A ltima lente da coluna a objetiva, cujo principal papel focar a imagem variando a distncia focal do feixe eletrnico ao longo do eixo tico (eixo Z) da coluna. Como a lente objetiva a lente mais potente do MEV, com uma intensa corrente fluindo atravs de suas bobinas, ela normalmente precisa ser refrigerada. Esta lente normalmente contm as bobinas defletoras, as bobinas de correo do astigmatismo e a abertura final.