Mtodos Cinzas Secas Os procedimentos de cinzas secas so realizados em muflas a altas temperaturas (500 a 600oC).

um mtodo emprico,portanto deve-se especificar o tempo e a temperatura que foi determinada a cinza. _ volteis amostra 500 a 600oC _ matria orgnica _ CO2 + H20 + NO2 _ resduo mineral - enxofre e halognios no so retidos completamente - Hg, normalmente um contaminante, volatiliza a 500oC - Cd volatiliza acima de 450oC - Zn e Pb so perdidos entre 300 e 1000oC - K2CO3 e NaCO3 se volatilizam parcialmente a 700oC e totalmente a 900oC - Se e As formam hidretos volteis sob condies redutoras - P volatiliza especialmente na presena de sulfatos, exceto quanto temos no alimento quantidades elevadas de Mg Cinza mida utilizada na determinao de elementos presentes em traos, que podem ser perdidos na cinza seca, e metais txicos. Como as cinzas so um material muito leve podem se suspender no ar. A amostra digerida com um cido forte, geralmente sulfrico, ou uma combinao de cidos e agentes de oxidao (cido ntrico, cido perclrico) e aquecida a aproximadamente 350C. Utilizada na determinao dos componentes individuais da cinza. Absoro ou Emisso Atmica Colorimetria Turbidimetria Titulometria OBS: Todo material utilizado deve ser o mais puro possvel e muito bem limpo Determinao da cinza solvel e insolvel em gua Assim como o ndice de cinza total, s vezes til determinar a relao de cinza solvel e insolvel em gua, porque esta d uma indicao til da qualidade de determinados alimentos. A determinao da cinza insolvel em gua uma indicao boa da presena de fruta em doces, gelias, sucos. Uma porcentagem mais alta de cinza na frao insolvel indica um ndice mais elevado da fruta. Determinao da alcalinidade e cinza insolvel em cido A cinza de fruta possui uma certa alcalinidade em virtude dos cidos orgnicos presentes nas (tartrico, mlico, ctrico) que podem ser convertidos aos carbonatos correspondentes, o que d a alcalinidade (cinzas solveis em gua). Na determinao de adulterao os teores de cinzas podem ser utilizados para verificar adulteraes, como a presena de areia em condimentos e talco em confeitos (cinzas insolveis em cido).

Cinza Seca Mais usado para obteno da cinza total, cinza solvel e insolvel em gua e insolvel em cido. Determinao de metais mais comuns presentes em quantidades maiores Tcnica simples para anlise de rotina Pode levar a perdas de alguns metais pelo uso de altas temperaturas Maior alterao da composio Demorada Pode-se usar uma quantidade maior de amostras Menos brancos para os reagentes Menos superviso

Cinza mida Mais utilizado para a determinao da composio individual da cinza Determina metais em quantidades traos e mais indicada para metais txicos No prtico como mtodo de rotina Uso de baixas temperaturas, que diminuem perdas Utilizam reagentes muito corrosivos Rpida No aplicvel a amostras grandes Necessidade de brancos para os reagentes Maior superviso

Erros na determinao a. para valores maiores incinerao incompleta ocluso do carbono (dificulta a remoo) absoro de gua durante a pesagem contaminao da amostra durante a anlise (reagentes, gua, poeira) erro na pesagem (cadinho quente) b. para valores menores volatilizao com o uso de temperaturas elevadas (cloretos _) decomposio de carbonatos perda mecnica Consideraes _ Quantidade de amostra Cereais, queijos e leite = 3-5g Acar carnes, legumes, vinhos = 5-10g Sucos, frutas frescas e enlatadas = 25g Gelias, xaropes, doces em massa = 10g _ Preparo da amostra Lquidas ou muito midas: deve ser seca em estufa antes, pode ser usada a amostra que foi utilizada para determinar a umidade. Amostras gordurosas ou muito aucaradas devem ser carbonizadas lentamente, ou prcarbonizadas em bico de Bunsen. _ Tempo e temperatura _Otimizada para cada tipo de amostra, em geral pernoite suficiente.