A Bago PROCEDIMIENTO Eocene, CODIGO: REVISION N°: OPERATIVO ESTANDAR - SUSTITUYE AL vropyrenasta: | Sy rrcHa i AREA TITULO: CALIBRACION DEL CONTROL DE SECTOR/SECCION: SSPECTROFOTOMETRO UVNISIBLE SHIMADZU | CESTIDAD” | mysraLACIONES Y EQUIPOSIEQUIPOS is nf el prepa Tabor Bags BST Tag Enid por proba pon Fm 7 Cugeiale -] EN eI Foch 1. OBJETIVO 6 Asegurar que el Espectrofotémetro UV-Visible Shimadzu UV-Probe 2600 funciona totalmente bajo control ¥ proporcionard de forma consistente y repetitiva lecturas correctas de absorbancias y transmitancias a determinadas longitudes de onda. ALCANCE Este procedimiento es de aplicacién al Espectrofotémetro UV-Visible Shimadzu UV-Probe 2600, que se utilizan para realizar cualquier tipo de anélisis cualitativo 0 cuantitativo, en el Laboratorio de Control de Calidad. DOCUMENTO AUTORIZA RESPONSABILIDAD ‘Asequrarniesito de le Calld La ejecucién de la calibracién del sistema Espectrofotémetro UV-Visible Shimadzu UV-Probe 2600, es responsabilidad de los analistas de Control de Calidad y/o responsable del Equipo, bajo la supervision de Jefatura de Control de Calidad. FRECUENCIA Realizar la calibracién del equipo con una frecuencia de una vez.al aflo, segiin el eronograma establecido, y también cuando se produzca algin cambio significativo en las condiciones originales en las que se ha realizado la calibracién, LISTA DE DISTRIBUCION ‘+ Jofatura de Control de Calidad DEFINICIONES LINEA BASE La intensidad de radiacién que viene de Ia fuente de luz varia por completo en el rango UV - VIS. El ensayo de la linea base demuestra la habilidad del instrumento de normalizar la medida de intensidad de Iuz y el rendimiento espectral a diferentes longitudes de onda a lo largo del rango espectral. EXACTITUD DE LA LONGITUD DE ONDA La exactitud de Ia longitud de onda se define como la desviacién de la lectura de la longitud de onda en tna banda de absorcién o banda de la emisién de la longitud de banda conocida, La desviacion de la longitud deCODIGO: REVISION N°: VIGENTE DESDE: A Bago PROCEDIMIENTO pee ial G2 Seq. 2009 OPERATIVO ESTANDAR [Vigexte nasty | SSTTUYEAT | oyq ENTE HASTA 2 SEL, 2002 es le zato AREA TITULO: CALIBRACION DEL 7" ; CONTROL DE SECTOR/SECCION OPECTOFOTOMETROWVISIBLESADZE | CRNTESLD® | cry SEI EN sees TA Dae Confidence propedad de Labaraiorios Baga de Bala Si. onda puede causar errores significativos en los resultados cualitativos y cuantitativos en mediciones de UV- VIS. LUZ DIFUSA © DISPERSA La luz difusa o dispersa se define como la luz detectada de cualquier longitud de onda que esta fuera del ancho de banda de la longitud de onda seleccionada. Las causas para la luz difuusa son dispersién, alto orden de difraccién del monocromador o por pobre disefio del instrumento. RESOLUCION La resolucién insuficiente eva a una disminucién en el coeficiente de la extincién en el eje de la longitud de onda, y por consiguiente resultados de cuantificacién inexactos, La sensibilidad de la medicién también est comprometido, Desde un punto de vista cualitativo, pueden perderse los rasgos finos en el espectro. La resolucién de un espectrofotémetro UV - Vis esta relacionado a su ancho de banda espectral (SBW). El mas pequefio ancho de banda espectral, a resolucién es fino. El SBW depende del ancho de la abertura y la fuerza dispersiva del monocromador. Tipicamente, s6lo espectrofotémetros disefiados para el trabajo de alta resolucién tienen un ancho de abertura variable. Espectrofotémetros para el anilisis rutinario normalmente tienen un ancho de abertura fija. Para los instrumentos de arreglo de diodos, la resolucién depende también del nimero de diodos en el arreglo. TORIZA Calida pocul NTOA EXACTITUD FOTOMETRICA La exactitud fotométrica es determinada comparando Ia diferencia entre la medicién de absorbancia de ‘materiales estindares de referencia y el valor estindar establecido. Muchos liquidos y sélidos estindar son comiinmente usados para verificar Ia exactitud fotométrica de un espectrofotémetro. Un material 6pticamente neutro con pequefia dependencia de ta longitud de onda para su transmitancia/absorbancia es deseable porque eliminar la dependencia del ancho de banda espectral de mediciones, LINEALIDAD EL rango dinamico lineal de la medida esté limitado por la luz difusa 0 dispersa a alta absorbancia y por el ruido a baja absorbancia. Para medidas rutinarias que involucran muestras y la referencia relacionada con cstandar quimico, la exactitud de la cuantificacién de la muestra dependen de la precisién y linealidad de las medidas, EQUIPO, MATERIAL Y¥ REACTIVOS DESPRIPCION DEL EQUIPO Espectrofotémetro: Ultravioleta - Visible Marea: Shimadzu Sistema Fotométrico: Doble haz Modelo: UV-Probe 2600 Rango espectral: 190-1100 nm. Resolucién: 0.1 nm Ancho de banda: 2.0 nm: | céI6o. REVISIONN®: | VIGENTE DESDE: A Bag6é | __ PROCEDIMIENTO Pca ie 02 Ser. 2019 | | | OPERATIVO ESTANDAR | VigratpHasta, | SUSTITUYEAL HOIA 62 022 pence) 3de 10 ‘TITULO: CALIBRACION DEL Gs CONTROL DE SECTOR/SECCION: BSPEC TRON METRO Uv ye iBLY SHIMADZY CALIDAD —_| INSTALACIONES Y EQUIPOSIEQUIPOS 72 73 o ‘Con eral propedal de EaBoratrin Wags Velocidad de barrido: 6000 nm/s Exactitud: + 0.5 nm Fuentes de luz: Ultravioleta: Lampara de deuterio Visib Lampara de Tungsteno MATERIAL. Cuibetas de Cuarzo con paso dptico de 1 em. Matraces aforados calibrados de 50, 100, $00 y 1000 ml. Pipetas aforados calibrados de 5, 10 y 25 ml ESTANDARES Y REACTIVOS Lampara de Deuterio del equipo Solucién Estandar de Oxido de Holmio en HCIO,, Solucién Estandar de Cloruro de Potasio Solucién Esténdar de Ioduro de Sodio (ALTERNATIVO) Solucién Esténdar de Tolueno en Hexano Solucién Estandar de Dicromato de Potasio Dicromato de Potasio Estindar Acido Sulfistico p.a, PARAMETROS DE CALIBRACION Correccién de la Linea Base Exactitud de la longitud de onda Luz Difusa Resolucion Exactitud Fotométrica Linealidad, PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION EXACTITUD DE LA LONGITUD DE ONDA Reali Solucién Estindar de Oxido de Holmio. a) Lampara de Deuterio Colocar las condiciones del espectrofotémetro del modo siguiente: Del meni principal seleccionar la opeién “2. Spectrum” Colocar el modo de medida “E”. Seleccionar un rango de medida de 660 — 650 nm Seleccionar un rango de grabado de 0 — 150 B. la determinacién de la Exactitud de Longitud de Onda empleando la Limpara de Deuterio y olwia DocumeT copIGo REVISIONN® | VIGENTE DESDE. ABago | PROCEDIMIENTO eee ~ O02 Sei. 2019 | OPERATIVO ESTANDAR | Vicecrenasta | SUSTTUYEAL moa | | O2 se. 222 | sg 4de10 BEULG: CAOEEACON DEL: CONTROL DE SECTORISECCION ESBEC TROROTOME TRO UV. VISIBLE SHIMADZU CALIDAD INSTALACIONES Y EQUIPOS/EQUIPOS | Dee oneal propiedad de Taboraioras Bagi de Bota SA © Seleccionar un rango de barrido lento “Slow” Seleccionar una ganancia de 3 © Seleccionar como fuente de radiacién la limpara de Dz * Yan estas condiciones se inicia la medicién * Determinar los picos © Imprimir ef espectro y la tabla de picos © Determinar las diferencias de longitud de onda del pico encontrado a 656.1 nm ‘+ Retomar a los parimetros de medida | '* Ahora seleccione el rango de barrido de 490 — 480 nm Seleccionar el rango de grabado de 0 ~ 30 E Finalmente iniciar la medicion a Determinar los picos DOCUMENTO Au Imprimir tanto el espectro como la tabla de picos Aseguramientc Retornar el equipo a las condiciones iniciales Hallar las diferencias entre la longitud de pico encontrada y 486.0 nm Registrar los resultados obtenidos en Tabla 1 y en el registro correspondiente, regCC22299-1 b) Solucién estindar de Oxido de Holmio Utilizar solucién estindar se Oxido de Holmio (40 g/L. en acido perclérico al 10 % viv). Obtener los espectros de absorcién de la solucién éxido de holmio de la siguiente manera: 1) Elegir un rango de barrido de 200 ~700, 200-400, 200-300; 300 — 400, 400 a $00 nm, un amplitud fotométrico de -0.01 a 1.2 de Absorbancia, velocidad de barrido “Medio”, y 1a medicién en Absorbancia, Tras colocar el espectrofotémetro en las condiciones indicadas, se coloca la solucién esténdar de Oxido de Holmio en la celda de muestra, dejando vacio el del blanco, y se inicia la medicién, determinando los picos, imprimiendo finalmente el espectro y la tabla de picos. 2) Determinar los maximos de absorcién y verificar los correspondientes a la solucién de Oxido de holmio, las longitudes de onda que figuran en el registro correspondiente. 3) _ Registrar los resultados obtenidos en Tabla 1 y el registro correspondiente, regCC22299-1, 9.2 LUZ DIFUSA Determinar la luz difusa con solucién esténdar de Cloruro de Potasio y Ioduro de Sodio: > Con Solucién Estindar de Cloruro de Potasio. 1) Seleccionar las siguientes condiciones del espectrofot6metro: - Enel meni principal seleccionar la opcién “. Spectrum” = Colocar el modo de medida “T%” - _ Establecer un rango de barrido de 190 a 250 nm. ~ Establecer un rango fotométrico de 0% a 100 %. = Seleccionar un rango de barrido lento “Medium” | = Seleccionar modo de barrido | 2) Determinar el espectro y %T en cubetas de 1 cm, a una longitud de onda de 198 nm, utilizando vacio como blanco. 3)_ Imprimir el espectro con el valor de la transmitancia a 198 nm.Ty CODIGO: REVISIONN®: | VIGENTE DESDE: A Bagé | __ PROCEDIMIENTO aes 7 | OPERATIVO ESTANDAR VIGENTE HASTA: Se HOIA: 0 ; 5 de 10 [02 : TITULO: CALIBRACION DEL | ct CONTROL DE SECTOR/SECCION: BSPECTROFOTOMETRO UV.VISBLE SHIMADZU | CONTTEKD | usras Sens y EoUISORLIOS 94 ‘Doaieto Confidencalpropledad de Laborairios Bagi de Bola SA 4) Registrar los resultados en Tabla 1 y en el registro correspondiente, regCC22299-1, Con solucién estindar de Ioduro de Sodio (ALTERNATIVO) 1) Seleccionar las siguientes condiciones del espectrofotdmetro: = Enel ment principal seleccionar la opcién “Spectrum” = Colocar el modo de medida “T%" = Establecer un rango de barrido de 190 a 300 nm = Establecer un rango fotométrico de 0% a 100 %. = Seleccionar un rango de barrido lento “Medium” = Scleccionar modo de bartido 2) Determinar el espectro y 9%T en cubetas de 1 cm, a una longitud de onda de 220 nm, utilizando vacio como blanco. 3) Imprimir el espectro con el valor de la transmitancia a 220 nm 4) Registrar los resultados en Tabla 1 y en el registro correspondiente, regCC22299-1 RESOLUCION ” Determinar la Resolucién con solucién estandar de Tolueno en Hexano (0 02 % V/V). 1) 2 3) 4) Seleccionar las siguientes condiciones del espectrofotémetro: ~ Enel menit principal seleccionar la opcién “Spectrum”. = Colocar el modo de medida “ABS” DECUND NTS aUTORIER ~ Establecer un rango de barrido de 264 a 270 nm. seguaramionto de la Calidad = Establecer un rango fotométrico de -0.01 a 0.6 Abs. = Seleccionar un rango de barrido lento “Medium”. Seleccionar modo de barrido Determinar el especro de una solucion 0.02% viv de estindar de Tolueno en Hexano, Usar como blanco n-hexano, Imprimir el espectro y Ia tabla de picos y valles, Registrar los resultados en Tabla | y en el registro de calibracién correspondiente, regCC22299-1 EXACTITUD FOTOMETRICO + Determinar la Exactitud Fotométrica con solucién estindar de Dicromato de Potasio Dicromato de Potasio estindar: 1) Con Solucién Estandar de Dicromato de Potasio Seleccionar las siguientes condiciones del espectrofotémetro: ~ Encender el equipo (dejar estabilizar por un periodo de 30 minutos) = Del meni principal seleccionar la opcién “Spectrum” = Colocar et modo de medida “ABS” = Establecer un rango de barrido de 200 2.400 nm = Establecer un rango fotomeétrico de -0.01 a 2.00 Abs. = Seleccionar un rango de barrido lento “Medium” = Seleccionar modo de barrido| conic REVISIONN® | VIGENTE DESDE | A Bagé PROCEDIMIENTO Bomczaeey = 92 Sei, 201g | OPERATIVO ESTANDAR [Vicente Hasta, | SUSTTUYEAL ay | | | 2 SET. 2822 rac Bde 10 r 7 AREA ‘THTULO: CALIBRACION DEL 5 CONTROL DE SECTOR/SECCION: eRe ONO Oy SDLe SMADZG ‘CALIDAD INSTALACIONES Y EQUIPOS/EQUIPOS | osama conflencal propiedad de Laboratori Bags de Bola SA ‘Tabla 1. CUADRO DE ESPECIFICACIONES Y RESULTADOS ENSAYO ESPECIFICACION. Resuttapo | CONORME T, CORRECCION DE LINEA BASE ee @ Lampara de Deuterio: 4865 3 am 656 3nm 'b) Solucion de oxido de holmio | Bande SRM ‘Longitud de onda maxima (am) | T Bai 03" GI) | 2 250.0 £03 (£1**) | 2. EXACTITUD DE 4 se LONGITUD DE ere). ONDA 3 335.4 03" 1%) 6 3455 203" @1™) 1 7 3612 £03" G1") OCIMENTO AmpRiZa Oo _| 3 385.9 £03" (3 **) ramsianta dc th Calidad 9 4166 £03" 3") 10 4513 £03" 3%) : i 467.9 £03" (£3) 2 4853 £03" (3) [ 13 3370 £03" (23>) 14 40.8 =03* 3%) 7 | 4) Solucion Estindar de KCL: (198+0.2nm): %T< 1%** | | 3. wuzpiruza | +) Solucion Estandar de Naf: (220 +0.2nm): %T < 1% ** Soluci6n Estandar de Tolueno en Hexano - | 4 RESOLUCION ‘Ancho de Banda: 2.0 nm: Ava2™/Aygi%@27 1,3 14° S1sere ir | onaitad de | Valor roquerido | —Absovbancia espocitica | “onda | de Absorbancia | (Coeficiente Extinciin molar) (om) __|*y** Tolerancia (A) *,** y *¥* | s exact 235 | 0.7480.010 1229 1262 FOTOMETRICA | _287_—«|_(0.86840.010 142.4— 145.7 313_| 02920010 470 - 503 350 | 064420010 1049-1082 - | 6 LINEALIDAD [Coeficiente de Corelacion: r> 0.999 *+* | Referencias: (*) Especificacién segiin Certificado del Material de Referencia (#*) _Especificacién segin Ph. Eur. 9.0 Votumen I (@#*) Eepesificacin segiin Analytical Method and Inctrument Performance VerificationCODIGO: REVISION N*; VIGENTE DESDE: hb Bagé PROCEDIMIENTO ioeaneaed = O2 SEi. 2019 f OPERATIVO ESTANDAR | vigewrg pasta. | SUSTITUYEAT aan seem | DEREcHA:: | Eo | SET, 2022 = | ie 10 REA: | ‘TiTULO: CALIBRACION DEL 5 - CONTROL DE. SECTOR/SECCION: ESPECTROFOTOMETRO UV-VISIBLE SHIMADZU CALIDAD INSTALACIONES Y EQUIPOS/EQUIPOS UV-Probe 2600 ‘cama confocal propredad de Laborairias Bagi de Bala SA | 11, DOCUMENTOS RELACIONADOS = MANUAL DE INSTRUCCION UV-2600, GUIA DE OPERACION SHIMADZU CORPORATION = MANUAL DE INSTRUCCION UV-2600, GUIA SISTEMA DEL USUARIO, SHIMADZU CORPORATION. - MANEJO DEL ESPECTROFOTOMETRO. UV-VISIBLE SHIMADZU UV-Probe 2600, poeCC22288. + HOJA DE VIDA EQUIPO ESPECTROFOTOMETRO UV-VISIBLE SHIMADZU UV-Probe 2600, regC22288. = LIMPIEZA Y MANTENIMIENTO DEL ESPECTROFOTOMETRO _UV-VISIBLE SHIMADZU. UV-Probe 2600, regCC22298-1 = FARMACOPEA BRITANICA, BP-2019 = CHUNG CHOW CHAN, ANALYTICAL METHOD VALIDATION AND INSTRUMENT PERFORMANCE VERIFICATION, EDITORAL WILEY INTERSCIENCE, 2004 - _ FARMACOPEA EUROPEA 9.0 2017 DOCUMENTS AUTORIZA. Aseguramionte de te Calidad