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UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE

FACULDADE DE CINCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA

Mtodos de Controle de Qualidade de Alimentos

DETERMINAO DE FSFORO PELO MTODO ESPECTROFOTOMTRICO

Discente: CONDOEIRA, Silva Benedito Docentes: Prof.a Dra Amlia Uamusse dra. Lcia Chemane

Maputo, Maio de 2011

1. Resumo Terico O Fsforo um elemento de origem mineral que se encontra amplamente difundido pelos alimentos, sejam eles de origem animal ou de origem vegetal, existindo contudo em maior quantidade nos alimentos de origem animal. A absoro do fsforo pelo organismo muito fcil, chegando mesmo aos 70% do que existe nos alimentos. Nos casos de alimentao base de carnes, existe um risco associado ao fsforo caso seja consumido em excesso [1]. essencial na formao da estrutura ssea e participa de inmeros processos metablicos, como a formao de membranas celulares e a utilizao e transferncia de energia (ATP). Esse mineral tem sido estudado no somente por sua importncia econmica, uma vez que o terceiro nutriente mais importante da rao para animais no ruminantes, mas tambm por sua importncia ambiental [2]. Os compostos de fsforo intervm em funes vitais para os seres vivos, sendo considerado um elemento qumico essencial. O fsforo tem relevante papel na formao molecular do ADN e do ARN, bem como adenosina tri-fosfato (ATP). As clulas utilizam-no para armazenar e transportar a energia na forma de fosfato de adenosina. Alm disso, funciona como ies tampes, impedindo a acidificao ou alcalinizao do protoplasma. A falta de alguns fosfatos prejudica muito a qualidade de vida e em diversos casos acarreta doenas associadas a senilidade e senescncia [3]. A maior parte do fsforo, cerca de 60%, vem do leite, carne bovina, aves, peixes e ovos. Outros alimentos ricos em fsforo so: cereais, leguminosas, frutas, chs e caf [4]. A deficincia em fsforo pela dieta rara, pois ocorre em situaes de desnutrio, ingesto crnica de anticidos baseados em alumnio e em dietas pobres em fosfato, factores que ocasionam o impedimento de sua absoro resultando na sua deficincia. Notificada a manifestao de carncia ou excesso de fsforo [4]

1.1. Princpio do mtodo

O fsforo pode ser determinado em alimentos atravs do mtodo espectromtrico, no qual o fsforo presente na forma de ortofosfato, reage com reagente de molibdovanadato para produzir um complexo de cor amarela, cuja transmitncia medida a 440nm e correlacionada a percentagem de fsforo presente na amostra [5]. cionada

A espectrofotometria de absoro molecular, baseia se na absoro da radiao por baseia-se molculas na zona do UV/VIS (200 800 nm) e na medio da Transmitncia (T) ou da Absorvncia (A) de solues contidas em cuvetas de comprimento (b). Neste mtodo, a ). concentrao determinada atravs da lei de Lambert Lambert-Beer (1) [6]:

(1)

(2)

Onde: A Absorvncia; Absortividade molar; tividade b Percurso ptico (cm); C Concentrao; P0 Feixe incidente; P Feixe emergente; T Transmitncia.

Mtodo de Adio de Padro: consiste na adio crescente de padro vrias alquotas da soluo amostra (C0 < C1 < C2 < Cn) [7]. Calibrao o processo que busca relacionar o sinal analtico medido com a concentrao do anlito. A relao funcional (matemtica) constitui o modelo de lito. calibrao e a representao grfica do modelo de calibrao denominada curva analtica [7].

2. Objectivo Determinao do teor de fsforo nos alimentos pelo mtodo espectromtrico.

3. Materiais e Reagentes Materiais Necessrios Esptula Vidro de relgio Papel de filtro whatman 541 Esguicho com gua destilada Erlenmeyers de 250mL Copos de Bquer de 250mL Balo volumtrico de 100mL Pipeta com pra de borracha e Proveta Balana Analtica ADAM (0,0001g) Eepectrofotmetro de UV-VIS UV/VIS JENWAY 6305

Reagentes Usados HCl H2O (1:3) HNO3, 33%, =1.205g/ml Soluo de trabalho (C = 0,1mg/mL de P) Reagente de Molibdovanadato

4. Procedimentos

4.1. Digesto da Amostra 1) Pesou-se (em duas rplicas) aproximadamente 2,0g de farinha de milho (First Choice), Milho branco (Milho em gro)1, Peixe seco2 e capim (ponta de cana de acar)3, os resultados esto na tabela 2. 2) Levou-se as amostras mufla e calcinou-se a uma temperatura de 500C durante 5h. 3) Deixou-se arrefecer os cadinhos e transferiu-se as cinzas para copos de 200mL, e adicionou-se em cada copo algumas gotas de gua destilada e 40mL de HCl (1:3). 4) Adicionou-se 5mL HNO3 a 33% e ferveu-se durante uma hora no banho de areia. 5) Deixou-se arrefecer a temperatura ambiente e depois adicionou-se 10mL de HCl (1:3) e 10mL de H2O.
1 2

O milho em gro foi previamente modo sem se ter retirado a sua casca. A amostra de peixe seco foi secada numa estufa a 70C durante uma noite e depois disto modo. 3 O capim, assim como as amostras anteriores, foi secado numa estufa a 70C e modo no dia seguinte.

6) Aqueceu-se em banho se banho-maria por 15min, filtrou-se o contedo para um balo de 100mL e perfez o volume com gua destilada. perfez-se

4.2. Preparao da Curva de Calibrao Transferiu-se alquotas da soluo de trabalho contendo 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 e se 2.5mg de P para bales volumtricos de 100mL adicionou-se em cada balo 100mL; se 20mL de reagente de molibdovanadato e 5, 10, 15, 20 e 25mL da soluo de trabalho; perfez-se o volume com gua destilada. Levou-se essas solues para a se se leitura das transmitncia num espectrofotmetro UV UV/VIS. Os resultados esto representados na tabela 3.

Figura 1: espectrmetro UV/VIS JENWAY 6305

5. Resultados
Tabela 2: valores referentes a massas das amostra usadas para a anlise amostras

Nmeros4 1e2 3e4 5e6 7e8

Amostras Peixe Seco Milho Branco Farinha de milho Capim (ponta de cana)

Massas em Gramas (Duas Rplicas) 2,005 2,006 2,007 2,006 2,004 2,007 2,007 2,006

Ao invs de designar as amostras pelos seus nomes passarei a designa los por nmeros (ex. 3 e 4 que designa-los correspondem a amostra de farinha de milho, primeira e segunda rplica respectivamente).

Com base na relao (2) de Lambert-Beer converteu-se as transmitncias lidas no espectrofotmetro UV/VIS a 440nm em absorvncia, os resultados esto dados na tabela a seguir:

Tabela 3: Transmitncias e absorvncias dos padres lidas a 440nm do espectrmetro UV/VIS

V (mL) 5 10 15 20 25 Branco

P [mg] 0.5 1,0 1,5 2,0 2,5 ----

Transmitncia (% T) 69,80 47,50 33,00 22,90 16,00 100

Transmitncia (T) 0,698 0,475 0,330 0,229 0,160 1,00

Absorvncia (A) 0,156 0,323 0,482 0,640 0,796 0,00

Ainda com auxlio de espectrmetro UV/VIS fez-se a leitura das transmitncias das diferentes amostras usadas na anlise, que posteriormente convertemo-las nas respectivas absorvncias (usando a relao 2), os resultados esto na tabela abaixo:

Tabela 4: valores de transmitncias e absorvncias das amostras lidas a 440nm do espectrmetro UV/VIS

Amostras 1 2 3 4 5 6 7 8

Transmitncia (%T) 32,8 32,3 32,2 32,0 89,4 87,2 85,2 81,1

Transmitncia (T) 0,328 0,323 0,322 0,320 0,894 0,872 0,852 0,811

absorvncia (A) 0,484 0,491 0,492 0,495 0,049 0,059 0,070 0,091

Mdia A 0,488

0,494

0,054

0,081

Usando os valores das concentraes de fsforo dos padres e as respectivas absorvncias construiu-se, com base na folha de clculos de Microsoft Office Excel, o grfico da curva de calibrao.

Grfico 1: curva de calibrao

Com base nesta curva e nos valores das absorvncias das amostras (tabela 4) determinou-se por extrapolao as respectivas concentraes em mg Usando a frmula: se mg.

10

100

Onde: Vf o volume da soluo da amostra; Va o volume da alquota se Calculou-se os teores de fsforo e os resultados esto na tabela abaixo:
Tabela 5: concentraes e teores de fsforo nas amostras analisadas

Amostras Peixe Seco Milho Branco Farinha de milho Capim (ponta de cana)

C de P (mg) 1,52 1,53 0,19 0,29

Va (mL) 5 10 10 10

Vf (mL) 100 100 100 100

Teores de P (%) 30,33 0,763 0,095 0,145

Nota: visto que a amostra de peixe seco foi diluda, no clculo de seu teor teve que teve-se multiplicar pelo valor de diluio que neste caso : 100 5 20
Onde: Vy o volume da amostra original que diluda ao volume Vx e depois toma-se um volume de alquota Va. se 7

6. Concluso

Os resultados obtidos esto praticamente dentro dos parmetros tericos verificados nas literaturas consultadas, a ttulo de exemplo pode se citar a farinha de peixe seco que apresenta um teor equivalente a 30% e uma amostra de peixe contm um teor total de fsforo equivalente a 60%, entretanto, em relao aos teores de outras amostras esperase que tambm estejam dentro dos parmetros normais, pelo que no pude encontrar os respectivos valores em literatura que o possam corroborar.

Referncias Bibliogrficas [1] Postado pela AlimentaoSaudvel, Fsforo, http://www.alimentacaosaudavel.o rg/Fosforo.html, consultado no dia 2 de Maio de 2011 [2] Silvano Bnzen, et. al., 2008, Digestibilidade do fsforo de alimentos de origem vegetal determinada em sunos em crescimento e terminao,

http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S151635982008000700014&script=sci_artt ext, consultado no dia [3] Postado pela Wikipedia, Fsforo, http://pt.wikipedia.org/wiki/F%C3%B3sforo, consultado no dia [4] Postado pela emedix, http://emedix.uol.com.br/vit/vit010_1f_fosforo.php,

consultado no dia [5] Dr. Leonildo Rogrio Munguambe, Protocolo de Aula Laboratorial Determinao de Fsforo (Mtodo Espectromtrico), UEM, 2011 no editado. [6] SKOOG, et al, Fundamento de Qumica Analtica, 8 Edio, Editora Thomson, USA, pp. 678-680 [7] DA SILVA, Edvan Cirino, Anlise Qumica Instrumental, Joo Pessoa Brasil, 2008, pp. 9

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