Universidad Andrs Bello Facultad de Ecologa y Recursos Naturales Departamento de Ciencias Qumicas

QUIMICA ANALITICA (QUI 041) MANUAL DE LABORATORIO

Carreras:

Qumica y Farmacia Bioqumica Licenciatura en Qumica

2011

Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041

INDICE LABORATORIOS

1. CALIBRACIN DEL MATERIAL VOLUMTRICO......4 2. VOLUMETRA CIDO-BASE I...................8 3. VOLUMETRA CIDO-BASE II...................11 4. VOLUMETRA CIDO-BASE III.....................12 5. DETERMINACIN DE NITRGENO POR EL MTODO DE KJELDAHL.15 6. VOLUMETRA DE FORMACIN DE COMPLEJOS I.............18 7. VOLUMETRA DE FORMACIN DE COMPLEJOS II....21 8. VOLUMETRA DE PRECIPITACIN I...23 9. VOLUMETRA DE PRECIPITACIN II.26 10. GRAVIMETRA.........28 11. VALORACIN XIDO REDUCCIN I: Permanganimetra..........31 12. VALORACIN XIDO REDUCCIN II: Yodometra................................33 13. RECUPERATIVO: VOLUMETRA CIDO-BASE..............................36

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Reglamento de Laboratorio 1. El alumno deber presentarse puntualmente a la hora de inicio del laboratorio. De lo contrario NO podr ingresar. 2. Durante el desarrollo del prctico, es obligatorio el uso del delantal y gafas de seguridad. 3. Es obligacin del alumno realizar el total de los laboratorios programados. Slo se podr recuperar 1 (uno) laboratorio siempre y cuando la inasistencia sea debidamente justificada, mediante un certificado mdico a travs de la Direccin del Departamento de Ciencias Qumicas, dentro de las 72 horas siguientes a la ausencia del prctico. La falta del prctico sin justificar A TIEMPO o la ausencia de ms de una prctica significa automticamente la REPROBACION del curso. 4. El alumno es responsable de la destruccin de cualquier material de laboratorio y deber reponerlo. 5. Como norma de seguridad, los alumnos dejarn sus pertenencias en los casilleros que se encuentran fuera de los laboratorios. Por ningn motivo sobre los mesones de trabajos. 6. Frente al uso de cualquier reactivo, el alumno debe tomar las precauciones indicadas por el profesor y/o ayudante, como asimismo las sealadas por el fabricante. Ante cualquier duda, ms vale preguntar. 7. Se dispone de recipientes para los deshechos. SELOS 8. Se recomienda el uso del cuaderno de laboratorio ya que le ayudara a recopilar toda la informacin realizada en el laboratorio para posteriormente elaborar el informe que se entregar al finalizar cada prctica. 9. El trabajo de laboratorio es grupal pero el informe es individual. 10. Evaluacin: Controles Laboratorio Semanales (CLS): (60 %) Informes de Laboratorio (I): (40%) Nota Presentacin: (CLS* 0.60 + I*0.40) Examen Terico: (30 %) Nota Final = (Nota presentacin * 0,70) + (Nota examen * 0,30) 11. El examen terico de laboratorio consistir en una prueba de 30 preguntas de alternativas, de temas estudiados durante el semestre. 12. El alumno que obtenga una nota inferior a 4,0 (cuatro coma cero) en la parte prctica o falte a un practico sin justificacin, se considerar reprobado en la asignatura.

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Laboratorio 1

Calibracin del material volumtrico y de la balanza analtica

Objetivos a. Calibracin por "peso" de una bureta y una pipeta volumtrica. b. Determinacin de la precisin de una balanza analtica. Introduccin Se considera material volumtrico, todo aparato usado para la medicin de volmenes. Los instrumentos calibrados, tales como pipetas, buretas y probetas, exigen cuidados especiales y una limpieza adecuada. La medicin correcta de un volumen solamente es posible cuando las superficies de las paredes interiores estn libres de grasa, de tal manera que se forme siempre una pelcula continua del lquido y no exista un mojado irregular. Todo el material volumtrico est calibrado a una temperatura especificada de 20C y para utilizarse de una forma determinada. Debido a la modificacin del volumen de los lquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se deben volver a calibrar estos materiales cuando se utilicen a temperaturas muy diferentes de aquella para la que fueron calibrados. La calibracin realizada por el fabricante no se debe tomar como infalible, por este motivo se debe rehacer para tener la seguridad de que la graduacin esta dentro de las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar. Aunque los fabricantes pongan cuidado en la calibracin, sta implica un elemento humano y se pueden cometer errores. Las Buretas. Las buretas son tubos cilndricos largos de calibre uniforme en la porcin graduada y "se usan para verter volmenes distintos de lquidos". La mayora de las buretas estn equipadas con llaves de vidrio lubricadas con grasas de hidrocarburos o con llaves plsticas de Tefln, que no requieren lubricacin. Estas ltimas se pueden usar para disolventes no acuosos y no se pegan despus de un contacto prolongado con disoluciones bsicas. Se recomienda mantener limpia y vaca la bureta y colocarla en posicin vertical, con la llave abierta cuando no se est usando. Para utilizarla siempre se debe enjuagar varias veces con aproximadamente 10 mL de la disolucin que se vaya a usar, de modo que moje toda la superficie interna (ambientacin de la bureta). Se llena un poco ms arriba que el inicio de la graduacin, para esto es recomendable llenarla usando un embudo de vstago corto, el cual se retira inmediatamente despus de haber cargado la bureta, se descarga de modo que el menisco coincida con el comienzo de la graduacin y el pico de la bureta quede completamente lleno. Como regla general se recomienda comenzar, cada vez que se use la bureta, desde la marca de cero. Las Pipetas. Existen dos tipos de pipetas comunes, la graduada y la volumtrica o de transferencia. La pipeta graduada se calibra de forma similar a la de una bureta, pero no se descarga un volumen de un lquido con tanta exactitud y reproducibilidad como con la bureta o la pipeta volumtrica. Para tomar alcuotas de soluciones estndar se deber usar la pipeta volumtrica, nunca la pipeta graduada. En la utilizacin de la pipeta se debe usar una propipeta para llenarla. No se debe succionar con la boca, an cuando est trabajando slo con agua. Toda pipeta

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 se debe enjuagar con agua destilada antes de usarla, a continuacin se enjuaga con la disolucin que va a usar, para evitar que se diluya con el agua que se adhiere al interior de la pipeta. Vaciar una pequea cantidad de la disolucin que se va a usar a un vaso de precipitados, y usarla solamente para enjuagar la pipeta. Nunca insertar una pipeta en el recipiente que contenga la solucin de trabajo, se debe llenar un vaso de precipitados y succionar desde l. Llenar la pipeta aproximadamente dos centmetros por arriba de la lnea de aforo. Despus colocar la punta de la pipeta contra la pared interna del recipiente y hacer girar la pipeta, permitiendo que la solucin caiga hasta que la parte inferior del menisco toque apenas la lnea de aforo. No debe haber burbujas de aire en la pipeta. Se quita la pipeta con movimiento giratorio para retirar as las gotas de la punta. Una vez que se ha vaciado la pipeta, siempre queda una pequea cantidad de lquido en su punta, ste volumen NO SE SOPLA, aunque en apariencia aumente de volumen al transcurrir el tiempo. La pipeta ha sido calibrada teniendo en cuenta este volumen de disolucin residual. No se debe dejar la pipeta volumtrica sin enjuagar con agua destilada despus de su uso, especialmente cuando se usa con disoluciones alcalinas. Es conveniente enjuagarla con agua destilada y tapar ambos extremos con bulbos de hule, tomados de goteros. Si esto no es posible, la pipeta deber enjuagarse totalmente y guardarse en alguna parte donde no se rompa con facilidad. Balanza analtica. Reglas y precauciones para el uso de la balanza. La casi totalidad de las tcnicas cuantitativas de anlisis requieren el uso de una balanza analtica. Para que una balanza pueda ser usada con confiabilidad, se debe revisar y ajustar antes de emplearla. Adems de las comprobaciones antes sealadas, es necesario observar las siguientes reglas para mantener la balanza analtica en condiciones adecuadas de operacin: 1. Slo debe usarse la balanza que haya sido asignada. 2. La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las corrientes de aire y del polvo. 3. La balanza debe estar nivelada para operar adecuadamente. 4. El estudiante debe adoptar la costumbre de comprobar el nivel de la burbuja antes de usar la balanza. 5. La balanza y las pesas se deben proteger del contacto con objetos hmedos o calientes. 6. Los objetos que van a ser pesados deben encontrarse a la temperatura ambiente y manejarse siempre con pinzas. 7. Las puertas de la balanza deben permanecer cerradas durante la pesada. 8. No se deben colocar productos qumicos y objetos hmedos directamente sobre los platillos. Debe usar siempre un vidrio de reloj de peso constante para colocar sobre l los objetos como proteccin del platillo de la balanza. El punto cero se establece entonces con el vidrio sobre el platillo. 9. Use un pincel o una brocha pequea para eliminar cualquier residuo de materiales o polvo que quede sobre las partes mviles de la balanza. 10. Al terminar una pesada, deben anotarse inmediatamente las lecturas con cuatro decimales, retirar todos los objetos, colocar la balanza en cero y cerrar las puertas. 11. Si la balanza no opera correctamente, informe inmediatamente al profesor. Los estudiantes no deben intentar repararla por s mismos.

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Parte experimental Materiales y reactivos 1 Bureta de 25.0 mL 1 Pipeta volumtrica de 10.0 mL 3 Matraces Erlenmeyer con capacidad de 50 mL, con tapa. 1 Balanza analtica. Agua destilada Termmetro Procedimiento experimental Calibracin de la Bureta 1. Limpie la bureta y ambintela antes de usarla. 2. Fijar la bureta verticalmente y llenarla con agua destilada. 3. Tomar la temperatura del agua. (No medir directamente en la bureta). 4. Eliminar el aire del pico descargando agua de la bureta y revisar que el menisco este enrasado en cero. La gota de agua adherida al pico se elimina tocando la punta con la pared del vaso de precipitados donde se estaba recibiendo el agua al iniciar el llenado de la bureta. 5. Descargar 5 mL de agua desde la bureta, recibiendo el agua en un matraz previamente pesado con tapa de capacidad para 50 mL. 6. Tapar el matraz, pesarlo con aproximacin de 0.001 g (balanza analtica). 7. Repetir esta operacin, tomando cada vez 5 mL hasta descargar totalmente la bureta o hasta que lo permita la balanza analtica que est utilizando. Siempre debe usar la misma balanza analtica. 8. A partir del peso de agua vertida en cada intervalo, se calcula el volumen vertido multiplicando el peso en gramos por el factor de correccin que esta dado en la tabla a la temperatura de calibracin. La tabla 1, indica la densidad del agua en funcin de la temperatura. d=m/V 9. A partir de las lecturas de la bureta y del volumen verdadero de agua vertida, calcular la correccin para cada intervalo y las correcciones totales, indicar el signo de la correccin. Los datos obtenidos y los clculos se reportan en una tabla y se grafica Correccin (mL) versus Lectura (mL). Correccin = V Terico - V Experimental Calibracin de una pipeta volumtrica 1. Limpie la pipeta y ambintela antes de usarla 2. Llene la pipeta hasta el menisco con agua destilada. 3. Tomar la temperatura del agua. (No medir directamente en la bureta). 4. Descargar la pipeta recibiendo el agua en matraz de 50 mL, previamente pesado en balanza analtica. 5. Tapar el matraz y pesar con aproximacin de 0.001 g. 6. Repetir esta operacin 3 veces. 7. A partir del peso de agua vertida en cada intervalo, se calcula el volumen vertido multiplicando el peso en gramos por el factor de correccin del agua a la temperatura de

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 calibracin. La tabla 1, indica la densidad del agua en funcin de la temperatura. 8. Calcular el promedio y la desviacin estndar de las medidas:

x = xi n

s=

( x i x )2
n-1

Determinacin de la precisin de una Balanza Analtica 1. Colocar en el platillo un objeto de peso conocido (por ejemplo, un estndar de 10 g) y establecer el peso con exactitud de dcimas de miligramo. Si usted no tiene acceso a un estndar de masa conocida puede utilizar otro objeto tal como una goma. 2. Retirar el objeto, tarar y volver a pesar con la misma exactitud. 3. Repetir este proceso cinco veces. 4. Calcular el promedio y la desviacin estndar de las medidas.

Tabla 1. Volumen especfico aparente del agua. Volumen de 1 g de agua (cm3) Densidad del agua Corregido a la 3 (g/cm ) T indicada 20C (cm3/g) 0.999842 5 975 0 966 8 702 6 608 4 500 4 380 1 247 4 102 6 0.998946 0 777 9 598 6 408 2 207 1 0.997995 5 773 5 541 5 299 5 047 9 0.996786 7 516 2 236 5 0.995947 8 650 2 0.994034 9 0.993331 6 0.992218 7 0.958366 5 1.001 4 1.001 5 1.001 6 1.001 7 1.001 8 1.002 0 1.002 1 1.002 3 1.002 5 1.002 7 1.002 9 1.003 1 1.003 3 1.003 5 1.003 8 1.004 0 1.004 3 1.004 6 1.004 8 1.005 1 1.005 4 1.001 5 1.001 6 1.001 7 1.001 8 1.001 9 1.002 0 1.002 1 1.002 3 1.002 5 1.002 7 1.002 9 1.003 1 1.003 3 1.003 5 1.003 8 1.004 0 1.004 2 1.004 5 1.004 7 1.005 0 1.005 3 -

Temperatura (C) 0 4 5 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 35 37 40 100

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Laboratorio 2

Volumetra cido-base. Preparacin de disoluciones y uso de estndar primario

Objetivos 1. Preparar una disolucin de NaOH aproximadamente 0.1 M por pesada del reactivo slido. 2. Preparar una disolucin de HCl aproximadamente 0.1 M por dilucin de una disolucin de HCl concentrada. 3. Uso de un patrn primario. 4. Uso de un patrn secundario. 5. Valoracin de las disoluciones preparadas. Introduccin La materia se puede presentar en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando una mezcla tiene una composicin uniforme en cualquier punto del volumen que ella ocupa se dice que es una mezcla homognea. En el lenguaje qumico una mezcla homognea es una disolucin o solucin. Las disoluciones se pueden preparar por pesada o por dilucin y SIEMPRE en un matraz aforado. Cuando se dispone de un soluto slido la disolucin se prepara pesando una masa dada de soluto, para luego adicionar suficiente disolvente para enrasar hasta el aforo del matraz volumtrico. Cuando se dispone de una disolucin concentrada, la disolucin se prepara por dilucin, obteniendo una disolucin de menor concentracin. El concepto de cido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teoras: Teora de Arrhenius. Un cido es una sustancia que libera uno o ms iones hidrgenos (H+) por cada molcula, como uno de los productos de su disociacin inica, en contacto con el agua. Una base es una sustancia que libera uno o ms iones hidrxilos (OH) por cada molcula como uno de los producto de su disociacin inica, en contacto con el agua. Teora de Brnsted-Lowry. Un cido se define como cualquier especie que tiene tendencia a ceder un protn a otra especie y una base como una sustancia que tiende a aceptar un protn de otra sustancia. Teora de Lewis. Un cido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones para formar un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede donar un par de electrones para formar un nuevo enlace. El anlisis volumtrico cido-base constituye uno de los numerosos tipos de anlisis qumico realizado en laboratorios e industrias qumicas, con miras a determinar la composicin de una muestra. En el anlisis volumtrico se debe disponer de una disolucin de reactivo de concentracin exactamente conocida llamada disolucin estndar o patrn primario. Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetra cido base son los siguientes:

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Titulacin o valoracin: Es el proceso mediante el cual se determina la concentracin o la masa de analito presente de una muestra desconocida, en un volumen conocido de la disolucin, conociendo el volumen del agente valorante y su concentracin, en forma precisa, y con la mayor exactitud. La reaccin en que se basa la titulacin debe ser nica, completa y rpida, adems se debe disponer de un indicador para determinar el punto final o punto de equivalencia de la valoracin. Reaccin de neutralizacin: Corresponde a la reaccin qumica entre, un cido y una base, o viceversa, dando como nicos productos una sal y generalmente agua. Punto de equivalencia de una reaccin cido-base: Se define como el pH correspondiente al punto en el cual el nmero de equivalentes del cido y de base se igualan. Es el punto de la valoracin en que el volumen de titulante agregado es equivalente a la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiomtricamente con el analito. Indicador de pH: Un indicador es una sustancia que cambia de color en un determinado rango de pH. Estas sustancias son cidos orgnicos de un color determinado y que poseen una base conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color caracterstico dependiendo de la forma en que se encuentran. Patrn primario: Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar disoluciones de concentracin exacta. Para que una sustancia sea patrn primario debe cumplir los siguientes requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los agentes atmosfricos), ausencia de agua de hidratacin, un peso equivalente lo suficientemente elevado para disminuir los errores asociados a la operacin de pesada, fcil adquisicin y precio mdico. Parte experimental Materiales y reactivos. 1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Matraz volumtrico de 250 mL 1 Matraz volumtrico de 500 mL 1 Pipeta volumtrica de 20 mL 1 Probeta graduada de 100 mL Fenoftalena Anaranjado de metilo NaOH slido HCl concentrado Carbonato de sodio anhidro, secado y guardado en desecadora Procedimiento Preparacin, por pesada, de una disolucin de NaOH aproximadamente 0.1 M 1. Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 500 mL de disolucin 0.1 M. Pese el reactivo sobre un pesasales o vidrio de reloj pequeo, en una balanza digital. 2. Disuelva el reactivo en agua destilada (alrededor de 50 mL), agite para disolver. Traspase cuantitativamente la disolucin a un matraz aforado de 500 mL mediante un embudo de vidrio. Enjuague el vaso con agua destilada y vace el lavado al matraz.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 3. Repita la operacin varias veces, finalmente enjuague el embudo y complete el volumen con agua destilada. Homogenice la disolucin. Preparacin, por dilucin, de una disolucin de HCl aproximadamente 0.1 M 1. Observe la etiqueta del frasco que contiene el HCl concentrado y anote su concentracin y densidad, con estos datos calcule el volumen de la disolucin de HCl concentrado que debe medir para preparar 250 mL de disolucin aprox. 0.1 M. 2. Bajo campana, mida el volumen de HCl calculado mediante una bureta. Puede tambin utilizar una pipeta graduada en cuyo caso debe utilizar una propipeta. Agregue este volumen a un matraz volumtrico de 250 mL que ya contiene agua destilada hasta la mitad de su volumen. Agite y complete el volumen con agua destilada. Homogenice la disolucin. Valoracin de la disolucin de HCl 1. Limpie, ambiente e instale una bureta de 25 mL con la disolucin de HCl preparada. 2. Realice los clculos para determinar la masa a pesar de carbonato de sodio de tal forma que tenga un gasto de HCl aproximado de 20 mL. Pese la cantidad de carbonato de sodio anhidro p.a. previamente seco (105C) en balanza analtica, traspase cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada y disuelva con agua destilada. 3. Agregue 2 a 3 gotas de indicador anaranjado de metilo y adicione la disolucin de HCl desde la bureta hasta viraje del indicador. 4. Repita la valoracin con otras dos muestras de carbonato de sodio. 5. Calcule la molaridad promedio de la disolucin de HCl. Recuerde que en el punto de equivalencia se cumple la siguiente igualdad: meq. especie valorante = meq. especie valorada Si no cuenta en el laboratorio con carbonato de sodio anhidro puede utilizar Ftalato cido de potasio y valorar el NaOH, usando fenoftalena como indicador y luego, con esta disolucin estandarizada, valorar el HCl. Valoracin de la disolucin de NaOH 1. Mida exactamente 20.0 mL de la disolucin de NaOH preparada usando una pipeta volumtrica, vierta en un matraz Erlenmeyer, agregue alrededor de 100 mL de agua destilada y 2 gotas de indicador fenolftalena. 2. Valore con la disolucin de HCl previamente valorada. 3. Repita la valoracin con otras 2 alcuotas de NaOH. 4. Calcule la molaridad promedio de la disolucin de NaOH.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Laboratorio 3

Volumetra cido-base. Determinacin del contenido de cido actico en un vinagre comercial

Objetivos a. Determinar la concentracin de cido actico en una muestra de vinagre comercial. Fundamentos El vinagre es un lquido miscible, con sabor agrio, que proviene de la fermentacin actica del vino. El vinagre contiene tpicamente una concentracin que va de 3% al 5% de cido actico. Los vinagres naturales tambin contienen pequeas cantidades de cido tartrico y cido ctrico. Parte experimental Materiales y reactivos 1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Matraz volumtrico de 250 mL 1 Pipeta volumtrica de 25 mL Solucin de NaOH 0.1 M Ftalato cido de potasio Fenoftalena Vinagre comercial Procedimiento Valoracin de la disolucin de NaOH 0.1 M 1. Realice los clculos para determinar la masa a pesar de ftalato cido de potasio de tal forma que tenga un gasto de NaOH aproximado de 20 mL. Pese la cantidad de ftalato cido de potasio en balanza analtica, traspase cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada y disuelva con agua destilada. 2. Agregue 1 a 2 gotas de indicador fenolftalena y adicione la disolucin de NaOH desde la bureta hasta viraje del indicador. 3. Repita la valoracin con otras dos muestras de ftalato cido de potasio. 4. Calcule la molaridad promedio de la disolucin de NaOH. Determinacin del contenido de cido actico en vinagre comercial 1. Mida exactamente 25.0 mL de vinagre comercial, vierta en matraz volumtrico de 250 mL y enrase con agua destilada. Homogenice la disolucin. 2. Mida exactamente 25.0 mL de la disolucin diluida recin preparada, vierta en un matraz Erlenmeyer y agregue agua destilada hasta aproximadamente 100 mL. Agregue 1 a 2 gotas de fenoftalena y valore con la disolucin de NaOH estandarizada previamente. 3. Repita la valoracin con otras 2 alcuotas de la disolucin de vinagre diluida. 4. Calcule: a) Concentracin de cido actico en el vinagre comercial en: Molaridad, Normalidad y % p/v, b) La desviacin estndar de este resultado y c) El error relativo, referido al valor informado por el fabricante.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Laboratorio 4

Volumetra cido-base. Determinacin de OH, CO32, HCO3 y mezclas compatibles

Objetivos a. Determinacin de carbonato y de hidrxido de sodio en una muestra de soda custica comercial. b. Determinacin de una mezcla de carbonato y bicarbonato de sodio. Introduccin El hecho de que algunos indicadores cambien de color en diferentes puntos de una neutralizacin se aplica en el anlisis volumtrico para determinar las proporciones de los componentes de algunas mezclas, ya que se obtienen dos puntos finales en una sola valoracin. Esto se logra por medio de dos indicadores y los volmenes del reactivo consumido para alcanzar los puntos finales respectivos proporcionando una medida directa de las cantidades de las sustancias presentes. En este prctico solamente se trataran el naranja de metilo y la fenolftalena.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Parte experimental Materiales y reactivos 1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 2 Matraz de aforo de 250 mL 1 Pipeta volumtrica de 25 mL Solucin de HCl 0.1 N, preparada y estandarizada previamente Fenoftalena Anaranjado de Metilo Soda Castica Comercial Mezcla CO32 y HCO3 BaCl2 al 1% Procedimiento A. Determinacin del carbonato de sodio y de hidrxido de sodio en una muestra problema de soda castica comercial 1. Mida exactamente 25.0 mL de la muestra problema recin preparada en agua exenta de CO2, vierta en un matraz Erlenmeyer, agregue 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo y valore con la disolucin de HCl 0.1 N preparada y estandarizada previamente, hasta viraje de amarillo a rojo. Con esta titulacin obtiene la alcalinidad total (OH + CO32). 2. Repita la valoracin con otras 2 alcuotas de la disolucin. 3. Para determinar OH, mida una alcuota igual a la anterior. Caliente a 70C y agregue, lentamente BaCl2 al 1% hasta que no se produzca mas precipitado. Enfre a temperatura ambiente, agregue dos gotas de fenolftalena. 4. Titule y agite continuamente con HCl 0.1 N, el punto final se obtiene cuando el rosado vire a incoloro. 5. Repita la valoracin con otras 2 alcuotas de la disolucin. 6. Determine el % de NaOH y de Na2CO3 en la muestra. 7. Explique porque el agua para disolver debe ser hervida, previamente. B. Determinacin de carbonato de sodio y bicarbonato de sodio en una muestra problema 1. Mida exactamente 25.0 mL de la muestra problema recin preparada en agua exenta de CO2, vierta en un matraz Erlenmeyer, agregue 1 a 2 gotas de fenolftalena, valore y agite continuamente con la disolucin de HCl 0.1 N preparada y estandarizada previamente, hasta viraje de color. El cido empleado (A mL gastados) corresponde a la transformacin de CO32 a HCO3. 2. Repita la valoracin con otras 2 alcuotas de la disolucin. 3. Luego, titule otra porcin de 25.0 mL con el mismo cido usando como indicador anaranjado de metilo. El volumen de cido gastado (B mL gastados) corresponde a la transformacin de todo el HCO3 a H2CO3. 4. Repita la valoracin con otras 2 alcuotas de la disolucin. 5. Sabiendo estas relaciones: 2A x 0.1 N = meq de CO32 en la alcuota. 0.1 N x (B 2A) = meq de HCO3 en la alcuota. 6. Determine el % de Na2CO3 y NaHCO3 en la muestra. Departamento de Ciencias Qumicas, Primer Semestre 2011 13

Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Laboratorio 5

Determinacin de nitrgeno por el mtodo de Kjeldahl

Objetivos a. Determinacin de nitrgeno en una muestra de urea aplicando el mtodo de Kjeldahl. Introduccin El mtodo de Kjedahl, desarrollado en 1883, sigue siendo uno de los ms exactos y ampliamente utilizados para la determinacin de nitrgeno en sustancias como protenas, leche, cereales y harinas. La sustancia nitrogenada primero se digiere en cido sulfrico a ebullicin, el cual convierte el nitrgeno en NH4+, y oxida a los dems elementos presentes:
H2SO4 (ebullicin)

C, N, H orgnicos

NH4+ + CO2 + H2O

Compuestos de mercurio, cobre y selenio catalizan el proceso de digestin. Para incrementar la velocidad de reaccin, se eleva el punto de ebullicin del H2SO4 concentrado (338C) agregando K2SO4. La digestin se lleva a cabo en un matraz Kjeldahl, de cuello largo, que impide prdidas por salpicadura.

El nitrgeno, al igual que el carbono, es un elemento bsico y est presente en determinadas reacciones qumicas e intercambios entre la atmsfera, suelos y seres vivos, que se realizan en la naturaleza en forma cclica (ciclo biogeoqumico del carbono). Intervienen fundamentalmente en este ciclo, los vegetales y las bacterias fijadoras del nitrgeno. En ese proceso, el nitrgeno es incorporado al suelo, que ser absorbido por los organismos vivos antes de regresar de nuevo a la atmsfera. Una vez que se ha completado la digestin, se alcaliniza la disolucin que contiene NH4+, y se arrastra el NH3 formado con corriente de vapor a un matraz que contiene una cantidad conocida de HCl. El exceso del HCl que no ha reaccionado se valora a continuacin con NaOH estndar para determinar, por diferencia, cunto HCl consume el NH3 formado. El mtodo tiene tres etapas: Digestin, destilacin del amoniaco y valoracin del amoniaco.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Etapa de digestin La etapa de digestin corresponde a la conversin de todo el N de la muestra en + NH4 y la consiguiente obtencin de CO2 y H2O a partir del C de la muestra. Es la etapa ms difcil habiendo compuestos que requieren modificaciones en el procedimiento para que puedan ser posibles de mineralizarse. La velocidad de la digestin sigue la regla general de que: un aumento en 10C en la temperatura duplica la velocidad de reaccin. La ebullicin del H2SO4 en presencia de materia orgnica en vas de mineralizacin proporciona una temperatura que dara lugar a digestiones extremadamente lentas, con las consiguientes prdidas por volatizacin. Para disminuir los tiempos de digestin se introduce el K2SO4 el cual proporciona un aumento ebulloscpico del H2SO4 que acelera el proceso. Para aumentar an ms la velocidad de la etapa de digestin se utilizan catalizadores, que actan directamente sobre el mecanismo de reaccin disminuyendo los tiempos de digestin. Algunos de los catalizadores utilizados son: Hg, Se, Te, Ti, Mo, Fe, V y Ag. Etapa de destilacin Para la etapa de destilacin se dispone de un digesto cido que contiene el nitrgeno bajo la forma de sulfato cido de amonio, de l se debe desplazar en forma cuantitativa el nitrgeno bajo la forma de amoniaco, lo que se logra mediante el NaOH agregado. Etapa de valoracin El amoniaco proveniente de la destilacin puede ser recogido sobre un cido dbil, especficamente, sobre cido brico, para su posterior valoracin. NH3 + HBO2 NH4BO2 NH4BO2 + HCl NH4Cl + HBO2 Reaccin global: NH3 + HCl NH4Cl

Como se puede observar, en la reaccin entre NH3 y HBO2 se forma una cantidad equivalente de BO2 el cual es valorado con HCl. Parte experimental Materiales y reactivos Bloque calefactor o pera de digestin Equipo de destilacin 1 Bureta de 10 mL 2 Pipetas aforadas de 10 mL 1 Probeta graduada de 50 mL 1 Matraz aforado de 100 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 125 mL Balanza analtica Balanza granataria Acido sulfrico concentrado (98%) cido clorhdrico 0.05 M

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Mezcla catalizadora: Sulfato de potasio-sulfato de cobre Indicador mixto: rojo de metilo-azul de metileno cido brico al 4 % p/v Solucin estndar de tetraborato de sodio decahidratado 0.02 M Urea Procedimiento Valoracin de HCl aproximadamente 0.05 M 1. Colocar una alcuota adecuada de la solucin patrn de tetraborato de sodio decahidratado 0.02 M, en un matraz Erlenmeyer de 125 mL junto con 25 mL de agua destilada. 2. Agregar 2 gotas de indicador mixto 3. Valorar con HCl 0.05 M, previamente colocado en la bureta, hasta que el indicador vire de verde a incoloro 4. Anotar el volumen gastado y repetir la valoracin con otras 2 alcuotas. 5. Calcular la concentracin promedio de la solucin de HCl. Determinacin del % N en urea 1. Pesar en forma exacta alrededor de 0.1 a 0.2 g de urea utilizando papel libre de contenido de Nitrgeno. 2. Introducir la muestra junto con papel en el tubo de digestin o en pera de digestin. 3. Colocar 5.5 g de mezcla catalizadora evitando en lo posible que la misma quede retenida en las paredes del tubo o de la pera de digestin. 4. Agregar lentamente 10 mL de H2SO4. 5. Colocar el tubo de digestin o la pera de digestin en el soporte inclinada en 45. 6. Encender el equipo de digestin y verificar que la temperatura sea de 380C durante 40 min. 7. Dar comienzo a la digestin. 8. Una vez finalizada la digestin retirar el soporte con los tubos y dejar que se enfren. 9. Trasvasar cuantitativamente, con la ayuda de una baqueta de vidrio, el digesto a un matraz aforado de 100 mL. Dejar enfriar y enrazar. 10. Homogeneizar la solucin y tomar 10 mL del digesto para realizar la destilacin. 11. Poner en rgimen el equipo de destilacin. 12. En un Erlenmeyer de 125 mL colocar 5 mL de HBO2 y 2 gotas del indicador mixto. Colocar el Erlenmeyer a la salida del condensador. Debe asegurarse que la punta del condensador se encuentre sumergida en la solucin de cido brico. 13. Realizar la destilacin de la muestra. 14. Una vez finalizada la etapa de destilacin proceder a lavar el equipo y proceder a valorar la muestra hasta alcanzar un color gris o incoloro del indicador. Registrar el volumen gastado de HCl. 15. Realizar un blanco de la destilacin colocando 10 mL de H2O en lugar de la toma del digesto. Determinar el volumen gastado del blanco. Clculos y resultados 1. Como clculos previos se debe incluir el clculo de toma de la alcuota necesaria de la solucin patrn de tetraborato de sodio decahidratado 0.02 M para estandarizar el HCl. 2. Como clculos finales, se deben incluir la determinacin de la concentracin de HCl real, y una tabla que contenga la masa real de la muestra versus el % de Nitrgeno en la urea.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Laboratorio 6

Volumetra de formacin de complejos. Determinacin de la dureza en agua potable

Objetivos a. Estandarizacin de una solucin de EDTA. b. Determinacin de la dureza total, temporal y permanente de una muestra de agua potable. Introduccin Las valoraciones complejomtricas estn basadas en reacciones en las cuales se forma un ion complejo, generalmente tipo quelato. El complejo quelato se forma entre un ion metlico (a excepcin de los iones alcalinos) y un ligante, que puede ser aninico o neutro con dos o ms centros donores de electrones. Las valoraciones complejomtricas comunes se pueden clasificar en aquellas que involucran una reaccin de iones metlicos con ligantes monodentados y las que involucran reacciones entre iones metlicos con ligantes polidentados. Los ligandos monodentatos son aquellos que participan en la formacin de compuestos de coordinacin (complejos) con un enlace por ligando. Algunos ejemplos de ligandos monodentados son: NH3, H2O, F y CN. Los ligandos polidentados son aquellos que participan en la formacin de compuestos de coordinacin con dos o ms enlaces con el ion metlico por molcula de ligando. Los ligantes polidentados son los que tienen mayor aplicacin analtica. Entre los ligandos polidentados se encuentran: etilendiamina, cido nitrilo triactico y cido etilendiaminotetraactico (E.D.T.A.). La sal disdica del E.D.T.A. tiene gran aplicacin en complejometra. Se pueden distinguir varios tipos de volumetras de formacin de complejos. Entre las de mayor aplicacin se encuentran las directas, indirectas o por retroceso y de sustitucin o desplazamiento. En las volumetras directas (valoraciones complejomtricas), el ion metlico en la disolucin a analizar, se valora directamente con el agente acomplejante. El punto final se puede determinar utilizando indicadores coloreados (indicadores metlicos o metalocrmicos) los que forman con el catin metlico a determinar complejos quelatos, generalmente coloreados, y que difieren del color del indicador libre (sin acomplejar). Dentro de los indicadores metalocrmicos los de uso ms frecuentes son: negro de eriocromo T (NET), murexida, metalftalena, tirn, violeta de pirocatequina, PAN (l(2-piridilazo)-2-naftol), cincn y ditizona, entre otros. Las valoraciones indirectas se utilizan cuando el indicador forma con el ion metlico un complejo quelato de estabilidad semejante al que forma el mismo ion con el agente valorante (generalmente EDTA), o no existe el indicador adecuado para la valoracin directa cuando el ion metlico no se pueda mantener en disolucin al pH necesario para la formacin del complejo (precipitan como hidrxidos u xidos hidratados). En cualquiera de los casos se adiciona un exceso medido del agente valorante de concentracin conocida (generalmente Mg2+ Zn2+). El indicador utilizado debe ser sensible al ion metlico que se introduce en la valoracin final. En las valoraciones por sustitucin, se verifica el desplazamiento de un ion por otro. Generalmente, se hace reaccionar el ion metlico que se quiere determinar con el complejo Mg2+- EDTA, producindose el desplazamiento de Mg2+ por el ion que se va a Departamento de Ciencias Qumicas, Primer Semestre 2011 17

Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 determinar y el Mg2+ desplazado se valora a su vez con solucin patrn de E.D.T.A. (concentracin conocida). El pH durante las valoraciones se debe mantener constante. Determinacin de dureza en aguas La dureza es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio y se expresa como carbonato de calcio equivalente (ppm CaCO3). En Chile, la calidad del agua potable se rige por la Norma Chilena NCh 409 de 1984, la cual no establece valores mximos para la dureza del agua potable. Sin embargo, la mayora de los suministros de agua en Chile tienen un promedio de 250 ppm de CaCO3. Por otro lado, internacionalmente se dice que niveles superiores a 500 ppm son no recomendables para uso domstico Las aguas del norte de Chile son particularmente duras y el carbonato de calcio alcanza en algunas ciudades concentraciones de alrededor de 800 ppm. El agua de ciudades del sur de Chile, en cambio, es generalmente mucho ms blanda y puede contener slo 60 ppm de carbonato de calcio. Existen dos tipos de Dureza: Dureza Temporal: Est determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y la posterior eliminacin de los precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Dureza Permanente: Est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza de No Carbonatos". Se determinan por valoracin con una disolucin de EDTA en un medio de pH controlado (pH 10) y en presencia de indicador Negro de Eriocromo T (NET): ppm CaCO3 = V EDTA X M EDTA X PM (CaCO3) X (1000 / V alicuota agua) Ecuacin 1

Parte experimental Materiales y reactivos 1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Pipeta volumtrica de 20 mL 1 Pipeta volumtrica de 50 mL 1 matraz volumtrico de 50 mL 1 Probeta graduada de 100 mL Disolucin de la sal disdica de EDTA 0.01 M Disolucin patrn de Cloruro de Calcio 0.01 M preparada previamente Disolucin tampn pH 10 Indicador negro de eriocromo T (NET)

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Procedimiento Valoracin de la disolucin de EDTA Mida exactamente 20.0 mL de la disolucin patrn de Cloruro de Calcio y vierta en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue 5 mL de disolucin tampn pH 10, una punta de esptula de indicador NET y diluya con agua destilada hasta 100 mL. Valore con la disolucin de EDTA hasta cambio de color del indicador de rojo vinoso a azul puro. M+2- NET + EDTA Rojo vinoso incoloro M+2- EDTA + NET incoloro azul

Repita la valoracin con otras dos alcuotas de disolucin patrn. Calcule la molaridad promedio de la solucin de EDTA. Determinacin de la dureza del agua Mida exactamente 50.0 mL de agua potable y vierta en matraz Erlenmeyer, agregue 5 mL de disolucin tampn pH 10, indicador NET y valore con la disolucin de EDTA de molaridad conocida. Repita la valoracin con otra alcuota de agua potable. Calcule la dureza total del agua y exprese el resultado en ppm de CaCO3. Use la ecuacin 1. Determinacin de la dureza temporal y permanente del agua potable Dureza permanente: Hervir una alcuota de 50.0 mL de agua (~1 h), diluir a 50 mL en un matraz aforado con agua destilada y proceder al igual que el caso anterior. Repita la valoracin con otra alcuota de agua potable. Calcule la dureza permanente del agua y exprese el resultado en ppm de CaCO3. Use la ecuacin 1. Dureza total = Dureza permanente + Dureza temporal Determine la dureza temporal del agua potable usando la ecuacin 2. Ecuacin 2

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Laboratorio 7

Volumetra de formacin de complejos. Valoracin de Nquel, utilizando NET como indicador (retrotitulacin)
Objetivos a. Conocer y realizar, de manera prctica, una retrotitulacin. b. Determinar la concentracin de una disolucin de nquel. Introduccin En este laboratorio se deben considerar las constantes de estabilidad de formacin de complejos. Dado que el valor de la constante de estabilidad del complejo Nquel-NET es apenas un poco menor que la constante del complejo Nquel-EDTA, si se procediera a realizar una valoracin directa, tal como en el caso del prctico anterior, se produce un fenmeno llamado bloqueo del indicador. Esto significa que el nquel se une tan fuertemente al NET que se necesita un exceso notorio de EDTA para poder desplazar al NET de su unin con el Nquel, cometindose un error por exceso. Para evitar el bloqueo del indicador se proceder a realizar una retrotitulacin. As, a un volumen exactamente conocido de la solucin de nquel se agrega un exceso exactamente conocido de la solucin de EDTA, valorndose el exceso con una solucin de sulfato de magnesio heptahidratado. Parte experimental Materiales y Reactivos 1 Bureta 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Probeta de 50 mL 1 Matraz aforado de 250 mL 1 Pipeta aforada de 10 mL 1 Pipeta aforada de 5 mL Balanza analtica Solucin de EDTA 0.05 M aprox. MgSO4x7H2O patrn primario, PM = 246.48 g/mol Indicador metalocrmico NET Solucin tampn pH 10 (NH4OH/NH4Cl) Muestra problema de Nquel Procedimiento Estandarizacin de EDTA de concentracin aprox. 0.05 M 1. Se coloca una solucin de MgSO4x7H2O patrn en la bureta, por lo tanto, debe calcular la concentracin de esta solucin, sabiendo que en el Erlenmeyer de titulacin se colocar una alcuota de 10.0 mL de solucin de EDTA, aprox. 0.05 M, para estandarizar. 2. Calcular la masa de MgSO4x7H2O necesaria para preparar en un matraz aforado de 250 mL una solucin cuya concentracin sea la calculada en el punto anterior. 3. Cargar la bureta con la solucin preparada. En un matraz Erlenmeyer de 250 mL colocar 10.0 mL de la solucin de EDTA para estandarizar, 5 mL de buffer pH 10, con 30 mL de agua destilada y una punta de esptula de indicador NET. 4. Valorar hasta viraje del indicador de azul al primer tinte violceo.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 5. Repetir esta valoracin dos veces ms. 6. Calcular con los datos experimentales la concentracin real del EDTA. Retrotitulacin de una solucin problema de Ni2+ 1. Cargar la bureta con la solucin de MgSO4x7H2O. En el Erlenmeyer se colocarn 5.0 mL de la muestra de Nquel, un volumen en exceso (10.0 mL) exactamente medido de la solucin de EDTA ya estandarizada, 30 mL de agua destilada, 5 mL de buffer pH 10 y una punta de esptula de indicador NET. 2. Titular con la solucin de MgSO4x7H2O hasta el cambio del indicador de azul a primer tinte violceo. 3. Repetir esta valoracin dos veces ms. 4. Calcular la concentracin molar de la solucin de Nquel.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Laboratorio 8

Volumetra de precipitacin. Determinacin de cloruros por el mtodo de Mohr y el mtodo de Fajans

Objetivos a. Determinacin de cloruros mediante el mtodo de Mohr. b. Determinar cloruros por mtodo de Fajans (indicadores de adsorcin). Introduccin La volumetra de precipitacin tiene un campo de aplicacin bastante ms restringido que el resto de las volumetras. Para ser utilizada con fines de anlisis volumtrico, la precipitacin debe ser rpida (especialmente cuando se acerca al punto de equivalencia), total y estequiomtrica. Se debe minimizar todo fenmeno de coprecipitacin. Entre los mtodos ms utilizados se pueden sealar: Mtodo de Mohr: Es una determinacin directa, utilizada generalmente para sales de haluros (cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas de adsorcin). Se realiza en medio neutro y utiliza solucin de K2CrO4 como indicador (para visualizar el punto final de la valoracin). La reaccin qumica general que es:

X + Ag+ AgX (s)

Blanco amarillo

(X = Cl Br)

2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4 (s)

Rojo ladrillo Mtodo de Fajans: La valoracin por el mtodo de Fajans utiliza un indicador de adsorcin. Cuando se aade Ag+ al Cl, existe un exceso de Cl en la solucin antes del punto de equivalencia. Algo de este Cl se adsorbe sobre la superficie del AgCl, cargndolo negativamente. Despus del punto de equivalencia, hay un exceso de Ag+ en la disolucin. Al adsorberse el Ag+ sobre la superficie del AgCl, se crea una carga positiva sobre el precipitado. De este modo, en el punto de equivalencia se observa un cambio brusco de la carga superficial del precipitado, de negativa a positiva. Los indicadores de adsorcin generalmente son colorantes aninicos y son atrados por las partculas que adquieren carga positiva inmediatamente despus del punto de equivalencia. Al adsorberse el colorante, cargado negativamente, sobre la superficie, cargada positivamente, cambia de color y esto seala el punto final de la valoracin. El indicador ms usado para el AgCl es la diclorofluorescena. Este colorante tiene un color verdoso en solucin y rosado al estar adsorbido sobre el precipitado.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Parte experimental Materiales y reactivos 1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Pipeta volumtrica de 25 mL 1 Probeta graduada de 100 mL Solucin de AgNO3 0.1 M aprox. NaCl K2CrO4 Fluorescena sdica CaCO3 Procedimiento Valoracin de la solucin de AgNO3 0.1 M 1. Determine cuanto NaCl debe pesar para obtener un gasto de AgNO3 de aproximadamente 20 mL. Pese la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado previamente en estufa entre 100 110 C por 2 horas), disuelva en agua destilada y traspase totalmente a un matraz Erlenmeyer, complete un volumen hasta aproximadamente 100 mL y agregue 1 mL de solucin de K2CrO4, y vierta desde una bureta la solucin de AgNO3, agitando constantemente, hasta que observe un leve pero ntido cambio de color. 2. Repita dos veces ms la operacin. 3. Calcule la molaridad de la solucin de AgNO3. Mtodo de Mohr Anlisis del blanco 1. Realizar un blanco de titulacin colocando una punta de esptula de carbonato de calcio, un volumen de agua destilada aproximadamente igual al volumen de muestra y la misma cantidad de indicador. 2. Titular con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un cambio de color levemente rojizo por todo el precipitado. 3. Anotar el volumen gastado. 4. Repetir el procedimiento 2 veces ms. Anlisis de una muestra de NaCl de concentracin desconocida 1. Vierta exactamente una alcuota de 25.0 mL de la muestra problema en un matraz Erlenmeyer. 2. Proceda a valorarla con la solucin de AgNO3 de concentracin conocida. 3. Repetir el procedimiento 3 veces. 4. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solucin, teniendo en cuenta que debe restar el gasto del blanco en las titulaciones usando este mtodo.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Mtodo de Fajans 1. Colocar en un matraz Erlenmeyer 25.0 mL de la muestra problema. 2. Posteriormente agregar agua destilada hasta completar un volumen aproximado de 100 mL. Agregar 1 mL de solucin indicador de fluorescena sdica. El indicador dar un color verde amarillento a toda la solucin. 3. Valorar con la solucin de AgNO3 hasta la aparicin de un color rosado por todo el precipitado. 4. Repetir el procedimiento 2 veces ms. 5. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solucin, reste el gasto del blanco.

Compare los resultados obtenidos con ambos mtodos

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Laboratorio 9

Volumetra de precipitacin. Valoracin de Ag+ por retroceso. Formacin de una sustancia coloreada en el seno de la disolucin por el mtodo de Volhard
Objetivos a. Determinacin de bromuros mediante el mtodo de Volhard. Introduccin Mtodo de Volhard: Es una determinacin indirecta para la determinacin de haluros (Cl, Br, I). Se realiza en medio cido (HNO3) y utiliza una solucin de alumbre frrico (sulfato frrico amnico) como indicador. La reaccin general es:

Ag+ + SCN AgSCN (s)

Blanco

SCN + Fe3+ Fe(SCN)2+ (complejo)

Rojo En el mtodo de Mohr descrito anteriormente se debe utilizar una solucin valorada de AgNO3 y en el mtodo de Volhard se debe utilizar dos soluciones valoradas: una de AgNO3 y otra de KSCN. Consiste en la valoracin de sales de plata con tiocianatos usando una sal de Fe3+ como indicador. La adicin de la disolucin de tiocianato produce en primer lugar la precipitacin de AgSCN, y cuando ha precipitado toda la plata, el primer exceso de tiocianato produce una coloracin rojiza debido a la formacin de tiocianato de hierro. Precipitacin: Ag+ + Cl AgCl (s) Valoracin: Ag+ (exceso) + SCN AgSCN (s) Punto final: Fe3+ + SCN FeSCN2+ (complejo rojo) Para la determinacin de las sustancias anteriores, se aade una disolucin valorada de AgNO3, y el exceso de sta se valora por retroceso con una disolucin de tiocianato de concentracin conocida. Al aplicar este procedimiento puede aparecer un error bastante grande debido a que el AgSCN es menos soluble que el AgCl, y por tanto puede producirse la reaccin: AgCl + SCN AgSCN + Cl Para evitar que tenga lugar esta reaccin: 1.- Se separa por filtracin el precipitado de AgCl y se valora con el SCN el lquido filtrado reunido con las aguas de lavado del precipitado. 2.- Adicionamos unos mililitros de nitrobenceno que provocan la coagulacin.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 El mtodo de Volhard puede usarse para la determinacin de bromuros y yoduros sin que est presente el error antes expuesto, debido a que el AgBr y el AgI tienen solubilidades similares a la del AgSCN. Parte experimental Materiales y reactivos 1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Pipeta volumtrica de 5 mL 1 Pipeta volumtrica de 10 mL 1 Probeta graduada de 50 mL K2CrO4 5% AgNO3 0.1 M NaCl Sulfato frrico amnico al 10% (preparado recientemente) HNO3 6.0 M KSCN 0.1 M Procedimiento Estandarizacin de una solucin de AgNO3 0.1 M con NaCl, patrn primario, por el mtodo de Mohr (OPCIONAL) 1. Pesar aproximadamente la cantidad calculada de NaCl previamente seco. 2. Disolver con 100 mL de agua destilada, se le agrega 1.0 mL de K2CrO4 al 5% 3. Titular con la solucin de nitrato de plata. Su punto final se indica por la coloracin levemente rojiza en el precipitado. 4. Anotar el volumen gastado. 5. Repetir el procedimiento 2 veces ms. 6. Calcule la molaridad de la solucin de AgNO3, teniendo en cuenta el gasto del blanco. Estandarizacin de KSCN 0.1 M 1. Tomar 10.0 mL de solucin valorada de nitrato de plata, aadirle 1.0 mL de HNO3 6.0 M y 1.0 mL de solucin indicadora de alumbre frrico (sulfato frrico amnico al 10% p/v) 2. Titular el nitrato de plata con el tiocianato hasta la aparicin del color rojizo. 3. Anotar el volumen gastado. 4. Repetir el procedimiento 2 veces ms. 5. Calcule la molaridad de la solucin de KSCN. Determinacin de bromuros en una muestra problema por el mtodo de Volhard 1. Tomar una alcuota de 5.0 mL de la muestra problema y se le adiciona 1.0 mL HNO3 6.0 M, despus le agregamos un exceso de iones plata (10.0 mL de la solucin valorada de AgNO3) y por ltimo le adicionamos 1.0 mL de la solucin indicador. 2. Titular con tiocianato hasta aparicin de color rojizo. 3. Anotar el volumen gastado. 4. Repetir el procedimiento 2 veces ms. 5. Calcule el % p/v de Bromuro en la muestra problema.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Laboratorio 10

Gravimetra
Objetivos a. Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en una solucin de sulfato soluble. Introduccin El anlisis gravimtrico consiste en separar y pesar en estado de mxima pureza, despus de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto estable de composicin conocida. Segn la forma de separacin, los mtodos gravimtricos se clasifican en: 1. Mtodos por precipitacin 2. Mtodos por volatilizacin 3. Mtodos por electroanlisis El anlisis gravimtrico por precipitacin, se basa en la separacin de la especie de inters en forma de un compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtracin, se lava, se seca, se calcina y finalmente, se pesa. Para que una reaccin pueda ser utilizada con fines gravimtricos, debe ser nica, completa y rpida. Los iones que interfieren deben ser eliminados. Por otro lado, el compuesto poco soluble debe ser susceptible de separarse fcilmente por filtracin de las aguas madres y ser de composicin constante y definida. No debe experimentar descomposicin por lavado, ni por calentamiento. Es posible de analizar variedades mineralgicas (FeS2, CuFeS2, Cu3FeS3, CaSO4). La muestra se disuelve en medio cido-oxidante, transformando el S en SO42-, el cual es precipitado como BaSO4, en medio ligeramente cido. El BaSO4 es estable a 1400 C, pero puede experimentar reduccin a BaS por efecto del C del papel filtro, razn por la cual la carbonizacin se debe efectuar lentamente a una temperatura relativamente baja (600 C) y con libre acceso de aire. Parte experimental Materiales y reactivos 1 crisol de porcelana 1 mechero 1 trpode 1 rejilla con asbesto 1 tringulo de arcilla de tamao apropiado para los crisoles 1 pinza metlica para crisol 1 vaso de precipitado de 400 mL 1 vidrio de reloj 2 vasos de precipitado de 250 mL 1 vaso de precipitado de 100 mL 1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 gotario 2 baguetas, 1 de ellas con goma (policeman) 1 equipo para filtracin (embudo analtico y anilla metlica) 1 pizeta Papel filtro cuantitativo Whatman N 42 5 tubos de ensayo Solucin problema de sulfato

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Solucin de BaCl2 al 5% p/v HCl concentrado Anaranjado de metilo AgNO3 0.1 M Procedimiento Tarado del crisol 1. Coloque un crisol de porcelana, previamente marcado, sobre un tringulo de arcilla y caliente suavemente con el mechero. Gire el crisol cada cierto tiempo para que el calentamiento sea uniforme, aumente gradualmente la temperatura. 2. Despus de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, deje enfriar levemente y coloque el crisol en un desecador durante 30 minutos. 3. Pese el crisol y anote la pesada. Repita el tratamiento completo y anote la nueva pesada. Entre dos pesadas sucesivas no debe haber una diferencia mayor de 0.2 mg, en caso contrario, repita el procedimiento hasta obtener peso constante. Si Ud. dispone de una mufla para realizar la calcinacin del precipitado, debe utilizarla tambin para tarar el crisol. Tratamiento de la muestra 1. Mida exactamente 25.0 mL de solucin de muestra y vierta en un vaso de precipitado de 400 mL, diluya hasta 100 mL con agua destilada y acidifique ligeramente con HCl (usando Anaranjado de Metilo como indicador). 3. Cubra el vaso con un vidrio de reloj y caliente a ebullicin suave. 4. Desplace ligeramente el vidrio de reloj y agregue solucin de cloruro de bario al 5% p/v, gota a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aproximadamente 5 mL). 5. Retire el vaso y deje reposar para dar tiempo a que se produzca la sedimentacin. 6. En el sobrenadante (solucin relativamente cristalina) compruebe si la precipitacin ha sido completa agregando unas gotas de BaCl2, por la pared del vaso. Si se produce enturbiamiento (que indicara precipitacin incompleta), caliente nuevamente la suspensin y agregue ms reactivo precipitante. Compruebe nuevamente la precipitacin completa, hasta reaccin negativa para SO42-. 7. Lave el vidrio de reloj con agua destilada (no agite), y deje enfriar la suspensin acuosa de BaSO4. 8. Filtre por decantacin sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la solucin clara y luego el precipitado adicionando agua. Lave el precipitado con agua. 9. Separe los restos de residuo adheridos al vaso y varilla de agitacin con ayuda de un policeman y pequeas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el precipitado al papel filtro. Lave nuevamente el precipitado de BaSO4 con agua destilada tibia (pequeas porciones varias veces) hasta reaccin negativa para Cl- en las aguas de lavado (comprobar con AgNO3 0.1 M). Calcinacin 1. Doble en forma conveniente el papel filtro con el precipitado y colquelo dentro del crisol de porcelana de peso conocido y constante. 2. A continuacin proceda a secar el papel y precipitado sobre la rejilla con asbesto, aumentando gradualmente la temperatura hasta que el papel se carbonice sin arder. 3. Retire la rejilla y coloque el crisol sobre el tringulo de arcilla y calcine a temperatura mxima del mechero, rotando el crisol en forma frecuente y con libre acceso de aire (alrededor de 30 minutos).

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 4. Deje enfriar en desecador durante 30 minutos y luego pese. Repita la calcinacin hasta peso constante (la diferencia entre dos pesadas no debe ser ms de 0.2 mg). Clculos 1. Calcule el contenido de sulfato en la muestra analizada. Utilice factor gravimtrico para calcular el contenido de azufre en la misma. 2. Haga un listado con los resultados de los otros grupos en el laboratorio y calcule el valor promedio y la desviacin promedio con respecto a su propio resultado. 3. Exprese los resultados en mg de azufre/100 mL de solucin.

(mg S / 100 mL solucin) = Masa BaSO4 x f x (100/ V Alicuota) f = a x PM sust buscada b x PM sust pesada f = factor gravimtrico a y b = coeficientes estequiomtricos

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Valoracin de xido-reduccin: Permanganimetra

Objetivos a. Estandarizacin de una solucin de KMnO4 con Na2C2O4 patrn primario. b. Determinacin de la concentracin de H2O2 en una muestra problema (normalidad, molaridad, % p/v y volmenes). Introduccin Los mtodos volumtricos redox se basan en la valoracin de un agente oxidante con una solucin estndar de un agente reductor, o la valoracin de un agente reductor con una solucin estndar de agente oxidante. Los mtodos permanganimtricos usan una solucin valorada de KMnO4, como agente valorante oxidante.

MnO4 + 8H+ + 5 Mn+2 + 4H2O

Una propiedad que hace muy til las soluciones de permanganato es su intenso color prpura, que es suficiente para servir como indicador en la mayora de las titulaciones (autoindicador). El punto final con el permanganato no es permanente, ya que el exceso de iones permanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente altas de iones manganeso (II) que se forman en el punto final:

2MnO4 + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 (s) + 4H+

La constante de equilibrio de esta reaccin es extremadamente alta, ~1047. Sin embargo, la reaccin es lo suficientemente lenta (~30 s) como para que no interfiera en la valoracin con permanganato.

Parte Experimental Materiales y reactivos Na2C2O4 patrn primario KMnO4 aproximadamente 0.1 N Muestra problema de perxido de hidrgeno H2SO4 1 : 4 Termmetro Placa calefactora Barras magnticas Balanza analtica 1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer 250 mL 1 Pipeta volumtrica de 2 mL 3 Vasos de precipitados de 400 mL

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Procedimiento Estandarizacin de una solucin de KMnO4 0.1 N 1. Calcular la cantidad necesaria de oxalato de sodio puro y secado previamente en estufa durante 2 horas a 105-110 C. 2. Se colocan en un vaso de precipitado de 400 mL, se disuelven en 100 mL de agua destilada, se agregan 5 mL de H2SO4 1:4, se calientan a 80C y se valoran lentamente con la solucin de permanganato de potasio hasta que aparezca leve coloracin rosada que debe permanecer durante 30 segundos. 3. La temperatura de la solucin debe ser superior a 60C en el punto final. 4. Repita el procedimiento con otras dos muestras de Na2C2O4 5. Calcular la concentracin normal de la solucin de permanganato de potasio. Semirreacciones:

MnO4 + 8H+ + 5 Mn+2 + 4H2O C2O42 2CO2 + 2

Determinacin de la concentracin de perxido de hidrgeno en una solucin problema 1. En un matraz Erlenmeyer que contenga 100 mL de agua destilada y 5 mL de cido sulfrico 1:4, aada exactamente medidos 2.0 mL de solucin de perxido de hidrgeno problema. 2. Valore con la solucin de permanganato de potasio estandarizada previamente. 3. Repita la valoracin con otras dos alcuotas de perxido de hidrgeno. 4. Determine la concentracin de perxido de hidrgeno en la muestra: Normalidad, Molaridad, % p/v y volmenes. Semirreacciones:

MnO4 + 8H+ + 5 Mn+2 + 4H2O H2O2 O2 (g) + 2H+ + 2

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Valoracin de xido-reduccin: Yodometra

Objetivos a. Utilizar mtodos yodomtricos y sus respectivos indicadores. b. Cuantificar el contenido de cido ascrbico en una muestra problema. Introduccin La reaccin: I2 + 2 2I es reversible. Las sustancias que poseen un potencial de reduccin mucho menor que el del sistema yodo yoduro son oxidadas por el yodo y pueden titularse con una solucin valorada de yodo (yodometra). Dos fuentes importantes de error en las titulaciones yodomtricas son: la oxidacin debida al aire de las soluciones de yoduro y a la prdida de yodo por volatilizacin. El cido ascrbico, C6H8O6, es oxidado fcilmente a cido deshidroascrbico: C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2I + 2H+ En la metodologa A de este prctico, se genera el yodo in situ a partir de yoduro de potasio, KI y yodado de potasio, KIO3. Para ello se emplea un volumen conocido de solucin de yodato de potasio en presencia de un exceso de yoduro y un medio cido fuerte; la primera gota de IO3- en exceso, provoca que la disolucin se vuelva de color azul oscuro por formacin de un complejo intensamente coloreado, visible an en concentraciones muy bajas de yodo. En otra metodologa (que llamaremos metodologa B), a la muestra acidificada se le aade yoduro de potasio, y un exceso medido de solucin de yodato de potasio patrn. Este exceso se determina luego por yodometra con una solucin de tiosulfato de sodio de concentracin conocida. Esta titulacin se debe realizar rpido para evitar que el cido ascrbico se oxide por el aire. Parte experimental Materiales y reactivos 1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Probeta de 100 mL 1 Pipeta aforada de 10 mL 1 Pipeta aforada de 5 mL 1 Matraz aforado de 100 mL Balaza analtica Yodato de potasio patrn (KIO3) Yoduro de potasio (KI) Tiosulfato de sodio (Na2S2O3 x 5H2O) H2SO4 1.5 M Indicador almidn Comprimidos de cido ascrbico HCl 1 M

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Procedimiento Metodologa A Preparacin de una solucin de KIO3 0.06 N 1. Calcular la masa de KIO3 patrn primario necesario a pesar para preparar 100 mL de solucin 0.06 N. 2. Pesar exactamente, en balanza analtica, la cantidad necesaria de KIO3 patrn primario. 3. Traspasar el KIO3 al matraz aforado de 100 mL. Agregar agua destilada, disolver y enrasar. Determinacin de la cantidad de cido ascrbico en la muestra problema 1. Calcular la masa de la muestra de acuerdo al material que usted dispone. 2. Pesar en balanza analtica la masa calculada de la muestra. 3. Trasvasar la muestra pesada a un matraz erlenmeyer de 250 mL. 4. Agregar 100 mL de agua destilada y disolver la muestra. 5. Agregar 5 mL de HCl 1 M y 1 g de KI. 6. Agregar 3 mL de solucin de almidn. 7. Valorar con la solucin de KIO3 0.06 N contenida en la bureta, hasta color azul permanente durante 30 segundos, correspondiente al complejo I3--almidn. Clculos: 1. Confeccione una tabla que indique la masa de KIO3 pesada y su correspondiente Normalidad. 2. Confeccione una tabla que indique el peso de la muestra problema y el volumen de KIO3 gastado. 3. Calcule la cantidad de cido ascrbico en la muestra en mg de cido ascrbico por gramo de muestra. 4. En caso que la muestra sean comprimidos, exprese el resultado final en mg de cido ascrbico por comprimido.

Metodologa B Valoracin de la solucin de Na2S2O3 x 5H2O 0.05 M aprox. 1. Se utiliza como patrn primario KIO3 (yodato de potasio) y el mtodo de preparacin de una solucin valorada del patrn primario. Se debern preparar al menos dos soluciones de KIO3. 2. Calcular la masa de KIO3 patrn primario a pesar, teniendo en cuenta la normalidad de la solucin de tiosulfato a estandarizar. 3. Pesar la masa de KIO3 patrn primario calculado en el punto anterior. 4. Trasvasar la masa de KIO3 patrn primario a un matraz aforado de 100 mL. Disolver el KIO3 en agua. Diluir a volumen de 100 mL con agua destilada. Homogeneizar la solucin. 5. Tomar una alcuota de 10.0 ml de solucin de KIO3 patrn primario y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 4 mL de H2SO4 1.5 M, 50 mL de agua destilada y 2 g de KI. 6. Valorar con la solucin de tiosulfato de sodio colocada en la bureta hasta obtener un color amarillo. 7. Agregar 3 mL de solucin de almidn. 8. Continuar valorando hasta desaparicin completa del color azul negro.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 9. Anotar el volumen gastado y realizar los clculos de la normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio. 10. Repetir con la otra solucin de yodato de potasio. Determinacin de la cantidad de cido ascrbico contenido en una muestra problema 1. Calcular la masa de la muestra a pesar. 2. Pesar la masa de la muestra calculada en el punto anterior. 3. Trasvasar la muestra problema a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 4. Agregar 5 mL de H2SO4 1.5 M y disolver la muestra completamente. 5. Agregar 5 g de KI y agregar unos 30 mL de agua destilada. 6. Agregar un volumen exacto de la solucin de KIO3 calculada en funcin de tener un exceso del mismo. 7. Agregar 3 mL de solucin de almidn. 8. Valorar por retroceso con la solucin de tiosulfato de sodio contenida en la bureta, hasta desaparicin del color azul. Clculos: 1. Realice una tabla en la cual se encuentren las masas de KIO3 pesadas, los volmenes gastados de tiosulfato de sodio y las concentraciones de las soluciones de tiosulfato de sodio calculadas. 2. Realice el clculo de la normalidad de la solucin de KIO3 y expresarla en forma adecuada. 3. Expresar la normalidad y la molaridad de Na2S2O3 x 5H2O. 4. Realizar una tabla en la cual se encuentren las masas de muestra de cido ascrbico pesadas y los volmenes gastados de Na2S2O3 x 5H2O. 5. Calcular la cantidad de cido ascrbico en la muestra y expresarla en mg de cido ascrbico por gramo de muestra. 6. En el caso de que se le entreguen comprimidos de cido ascrbico, expresar el resultado final en mg de cido ascrbico por comprimido. 7. Realizar anlisis estadstico de los datos.

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Recuperativo: Volumetra cido-base. Determinacin del contenido de cido ctrico en Jugo de Limn Comercial
Objetivos a. Determinar la acidez total en una muestra de jugo de limn comercial. Introduccin El Jugo de Limn es un lquido miscible, con sabor cido. El jugo de limn comercial contiene tpicamente una concentracin que va desde 4.6 hasta 5.2 g/L de cido ctrico y que tambin contiene pequeas cantidades de agua tratada, citrato de sodio, enturbiante lquido (abietato de glicerilo), saborizante idntico al natural de limn, cido ascrbico, benzoato de sodio, colorantes betacaroteno y crcuma. Parte experimental Materiales y reactivos 1 Bureta de 25 mL 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 matraz volumtrico de 250 mL 1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 probeta de 100 mL Solucin de NaOH 0.1 M Ftalato cido de potasio Fenoftalena Jugo de limn comercial Procedimiento Valoracin de la disolucin de NaOH 0.1 M 1. Realice los clculos para determinar la masa a pesar de ftalato cido de potasio de tal forma que tenga un gasto de NaOH aproximado de 20 mL. Pese la cantidad de ftalato cido de potasio en balanza analtica, traspase cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada y disuelva con agua destilada. 2. Agregue 1 a 2 gotas de indicador fenolftalena y adicione la disolucin de NaOH desde la bureta hasta viraje del indicador. 3. Repita la valoracin con otras dos muestras de ftalato cido de potasio. 4. Calcule la molaridad promedio de la disolucin de NaOH. Determinacin del contenido de cido citrico en Jugo de Limn comercial 1. Mida exactamente 25.0 mL de jugo de limon comercial, vierta en un matraz volumtrico de 250 mL y enrase con agua destilada. Homogenice la disolucin. 2. Mida exactamente 25.0 mL de la disolucin diluida recin preparada, vierta en un matraz Erlenmeyer y agregue agua destilada hasta aproximadamente 100 mL. Agregue de 1 a 2 gotas de fenoftalena y valore con la disolucin de NaOH estandarizada recientemente. 3. Repita la valoracin con otras 2 alcuotas de la disolucin de jugo de limn diluida.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 4. Calcule: a) Concentracin de cido ctrico en el jugo de limn comercial en: Molaridad, Normalidad y % p/v. b) Desviacin estndar de este resultado. c) Error relativo, referido al valor informado por el fabricante.

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Manual de Laboratorio Qumica Analtica QUI041 Bibliografa:

1. Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West. Ed. Revert. 2. Anlisis Qumico Cuantitativo. D. Harris. Grupo Editorial Iberoamrica. 1992. 3. Burriel, F., Conde F., Arribas S., Hernndez, J. Qumica Analtica Cualitativa. 17 Edicin, 2000. Editorial Paraninfo. 4. Vogel, Arthur Israel. Qumica Analtica Cualitativa. 1959, Editorial Kapeluz. 5. Manual de Laboratorio Qumica Analtica I (QUI041), Universidad Andrs Bello.

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