CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS

DEPARTAMENTO DE QUMICA COORDENAO DE ENSINO PROFISSIONAL LABORATRIO DE QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA

DOSAGEM DE NaOH NO DESINCRUSTANTE ZAP Clean

Anlise Volumtrica de Neutralizao

Professora: Jeannette de Magalhes Turma: QUI3A T2 Grupo 4 ALUNA: Maria Luiza Andrade Aquino n: 17

Belo Horizonte

03 de agosto de 2011

1. INTRODUO A Anlise Volumtrica o procedimento analtico quantitativo pelo qual determina-se a quantidade desconhecida de um composto atravs da reao deste com um reagente padro ou padronizado. A soluo cuja concentrao conhecida com exatido denominada soluo padro; a massa da substncia a ser analisada calculada a partir do volume da soluo padro usado, da equao qumica envolvida e das massas moleculares reativas dos compostos que reagem; e o procedimento com o qual se determina o volume de soluo necessrio para reagir com a soluo problema denominada titulao.

A Volumetria de Neutralizao um mtodo de anlise que fundamenta-se na variao da concentrao de ctions hidrnio (H3O+), atravs das reaes deste com os nions hidroxila (OH-), devido reao entre uma substncia de carter cido com um outra de carter bsico, em meio aquoso. Sendo assim, pode-se fazer determinaes quantitativas de um soluo alcalina utilizando uma soluo padro cida e vice-versa.

Quando a quantidade de substncia cuja concentrao quer se determinar e a quantidade de soluo padro adicionada so quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalncia (ou ponto final terico) que o ponto onde a reao se completa totalmente, para uma dada estequiometria da reao.

Qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediaes do ponto de equivalncia pode servir, em princpio, para a localizao deste. Adiciona-se, na maioria dos casos, soluo a ser titulada um indicador, capaz de produzir mudana de colorao quando trmino da reao ocorrer. O ponto em que isso ocorre denominado ponto final. Na volumetria de neutralizao, o ponto final detectado usando indicadores cido-base, que so substncias que mudam de cor dentro de uma estreita faixa de pH, a zona de transio do indicador.

O ZAP Clean um produto de limpeza desincrustante que contm em sua formulao, dentre outras substncias, soda custica e carbonato de sdio. Para determinar

corretamente a quantidade de hidrxido de sdio presente no produto deve-se levar em considerao a presena do Na2CO3, visto que ele tambm reage com HCl transformandose, primeira em NaHCO3 e, posteriormente, NaCl. Para isso, usa-se, geralmente, um mtodo baseado na fixao dos dois pontos de equivalncia na curva de titulao empregando fenolftalena e alaranjado de metila como indicadores.

2. OBJETIVOS Dosar o NaOH no produto em anlise, verificando que possvel tambm dosar carbonatos e bicarbonatos numa mistura.

3. RECURSOS NECESSRIOS

3.1 Reagentes/Solues
- gua destilada; - Soluo alcolica de fenolftalena 0,1%; - Soluo de cido clordrico (HCl) 0,1000 eqg L-1; - Soluo de carbonato de sdio (Na2CO3) 0,1000 eqg L-1; - Soluo de metilorange 0,1%; - Zap Clean.

3.2 Materiais - Azulejo branco; - Balo volumtrico 1000 mL; - Basto de vidro; - Bquers 50, 250, 400 mL; - Bureta de 50,00 mL; - Erlenmeyers 250 mL; - Esptula; - Garra dupla para bureta;

- Pipeta volumtrica de 20,00 mL; - Provetas; - Suporte Universal; - Vidro de relgio. 3.3 Equipamentos

- Balana analtica; - Chapa aquecedora.

4. PREPARAO DA ATIVIDADE PRTICA PRINCIPAL

4.1 Ficha Informativa de Reagentes

Anexo II: Tabela 03. Ficha Informativa dos Reagentes utilizados na dosagem de NaOH
no Zap clean

4.2 Preparo de solues (clculos)

Anexo II: Tabela 04. Planejamento de Gasto de Solues e Reagentes por Turma

Clculos: - 1000 mL de soluo de HCl 0,1000 E L-1 a partir do HCl conc.; d=1,19 g mL-1; 37% m m-1 d = m/V 1,19 V = 100 V = 84,0336 mL 37 g 37 g --------- 100 g --------84,0336 mL 36,46 g --------- 1 E 440,35 g --------- Y Y = 12,06 E L-1 N.V=N.V 12,06 V = 0,1 1000 V = 8,3 mL de HCl conc.

--------- 1000 mL X = 440,35 g L-1

- 100,0 mL de soluo de Na2CO3 0,1 N m1 N = ------E.V m1 N = --------------------105,998 . 0,1 2

m1 = 0,5299 g

- Soluo de metilorange 0,1% 0,1 g de metilorange para 100 mL de soluo - Soluo de fenolftalena 0,1% 0,1 g de fenolftalena para 100 mL de soluo

4.3 Proposta para tratamento de resduos gerados na atividade

Anexo II: Tabela 05. Caracterizao dos Resduos Gerados por Atividade e Taxa de
Gerao de Resduos por Aluno - Resduo da titulao com fenolftalena: Na+, Cl-, HCO3-, H3O+, OH-, fenolftalena; pH = 8-9; - Resduo da titulao com metilorange: Na+, Cl-, CO32-, H3O+, OH-, CO2(g), metilorange; = 3-4 - Resduo da padronizao do HCl: Na+, Cl-, CO32-, H3O+, OH-, CO2(g) - Resduo da ambientao das buretas: soluo de HCl diluda. - Resduo da prova em branco: gua e metilorange - Resduo contendo amostra dissolvida: pH 14 Observando os resduos gerados na prtica, nota-se que nenhum deles apresenta caractersticas de toxicidade. Dessa forma, pode-se reunir os resduos das titulaes com ambos os indicadores, da padronizao e prova em branco num nico recipiente e verificar o pH. Como este encontrou-se fora da faixa permitida para descarte (pH = 6-9), foi necessrio acertar o pH com o HCl residual da ambientao das buretas, visto que este se encontrava puro. Caso o pH estivesse muito cido, a basicificao poderia ser feita com a soluo residual da amostra. pH

O resduo proveniente da ambientao das buretas pode, tambm, ser armazenado para posteriores neutralizaes, j que est puro, porm, apenas com a concentrao alterada. O mesmo se aplica soluo residual da amostra.

5. EXECUO DA ATIVIDADE PRINCIPAL

5.1 Procedimentos (Fluxograma)

5.1.1 Determinao do fator de correo da soluo de HCl 0,1 N, atravs de soluo padro de Na2CO3 0,1 N

Soluo padro Na2CO3 0,1 E L-1 Valquota = 25,0 mL

Soluo HCl Concentrao aparente = 0,1 E L-1

1) Transferir para erlenmeyer de 250 mL 2) Adicionar 2 gotas de sol. de metilorange 0,1%.

1) Titulao (em duplicata) Soluo com Na+, Cl-,

1) Transferir para bureta de 50,0 mL

H2CO3(aq)

1) Aquecer, aguardar at que resfrie e, caso a soluo volte a

ficar amarelada, continuar a titulao. Soluo de HCl padronizada

Resduo: Na+, Cl-, H3O+, OH-, CO2(g)

5.1.2 Dosagem do NaOH no Zap Clean

Amostra de Zap Clean m = 5,000 g Soluo de HCl 0,1 N

1) Transferir para balo volumtrico 1000,0 mL e completar o volume com gua destilada

2) Pipetar trs alquotas de 20,0 mL para

erlenmeyers de 250,0 mL

1) Transferir para bureta de

50,0 mL

1) Adicionar 3 gotas de sol. alcolica de fenolftalena 10% Alquota 1 Amostra titulada Alquota 2 Amostra titulada

1) Adicionar 3 gotas de sol. de metilorange Alquota 3 Amostra titulada

V1

V2

V3

Resduo: Na+, Cl-, H3O+, OH-, CO2(g), HCO3-,CO32-, fenolftalena, metilorange

5.2 Clculos e Resultados

Determinao do fator de correo da soluo de HCl 0,1 N, atravs de soluo padro

de Na2CO3 0,1 N 1 padronizao = 25,5 mL 2 padronizao = 25,4 mL nmENa2CO3 = nmEHCl N . V . Fc = N . V . Fc 0,1 . 20 . 1 = 0,1 . 25,45 . Fc Fc = 0,786 V = 25,45 mL

Dosagem de NaOH na amostra analisada (Sub-turma T2)

Grupo VF1 1 2 15,90 15,70 Volume de titulante (HCl) consumido (mL) VMO12 16,50 16,30 VMO22 16,50 16,40 Desvio da mdia 0 0,07 Sx 0 0,049 0 Prova em branco (mL)

VMO 16,50 16,35

3 4

15,70 15,90

16,50 16,40

16,30 16,40

16,40 16,40

0,14 0

0,099 0

Tabela 01. Volume de titulante gasto na dosagem de NaOH Volume de HCl consumido na primeira titulao, cujo indicador cido-base era fenolftalena Volume de HCl consumido nas titulaes cujo indicador cido-base era metiolorange

Esquema da prtica: NaOH Na2CO3

Amostra:
NaHCO3

NaCl + CO2 + H2O

Titulao com fenolftalena

Titulao com metilorange

VMO VF = VNaHCO3 VNa2CO3 = 2VNaHCO3 VNaOH = VMO - VNa2CO3

Grupo

Volume de titulante (HCl) consumido nas respectivas titulaes (mL) VNaOH VNa2CO3 1,20 1,30 1,40 1,00 VNaHCO3 0,60

%NaOH

%Na2CO3

%NaHCO3

1 2 3 4

15,30 15,05 15,00 15,40

48,09 0,65 47,30 0,70 47,15 0,50 48,40

5,00 5,40 5,80 4,20

1,98 2,14 2,23 1,65

Tabela 02. Volume de titulante gasto na dosagem de cada substncia presente na soluo

Grupo 4:

 %NaOH nmEHCl = nmENaOH mNaOH (g) N . V . Fc = 40,00 1 . 1000 20 mL --------- 0,0484 g de NaOH 1000 mL --------- X X = 2,42 g de NaOH 5,000 g --------- 100% da amostra mNaOH (g) 0,1 . 15,4 . 0,786 = 40,00 1 . 1000 2,420 g -------- Y Y = 48,40% de NaOH

mNaOH = 0,0484 g

%Na2CO3
nmEHCl = nmENa2CO3 m Na2CO3 (g) N . V . Fc = 105,988 2 . 1000 20 mL --------- 4,17 x 10- g de Na2CO3 1000 mL --------- X X = 0,2083 g de Na2CO3 5,000 g --------- 100% da amostra m Na2CO3 (g) 0,1 . 1,00 . 0,786 = 105,998 2 . 1000 0,2083 g -------- Y Y = 4,17% de Na2CO3

mNa2CO3 = 4,17 x 10- g

%NaHCO3

20 mL --------- 3,3 x 10- g de NaHCO3 1000 mL --------- X X = 0,165 g de NaHCO3 5,000 g --------- 100% da amostra 0,165 g -------- Y Y = 3,3% de NaHCO3

nmEHCl = nmENaHCO3 m NaHCO3 (g) N . V . Fc = 84,0059 1 . 1000

m NaHCO3 (g) 0,1 . 0,50 . 0,786 = 84,0059 1 . 1000

mNaHCO3 = 3,3 x 10- g

Tratamento estatstico dos resultados: %Mdia de NaOH = 47,74% Desvio Padro: S = 0,605 Desvio Padro da mdia: Sx = 0,303 Coeficiente de Variao: CV = S/Xm x 100 CV = 12,7% %NaOH final (T2), num intervalo com 95% de confiana: 47,74 0,964 %Mdia de Na2CO3 = 5,10% Desvio Padro: S = 0,683 Desvio Padro da mdia: Sx = 0,342 Coeficiente de Variao: CV = S/Xm x 100 CV = 13,4% %Na2CO3 final (T2), num intervalo com 95% de confiana: 5,10 1,087

%Mdia de NaHCO3 = 2,00% Desvio Padro: S = 0,255 Desvio Padro da mdia: Sx = 0,128 Coeficiente de Variao: CV = S/Xm x 100 CV = 12,8% %NaHCO3 final (T2), num intervalo com 95% de confiana: 2,00 0,406

5.3 Discusso Constatou-se no rtulo do produto alm do hidrxido de sdio, a presena de carbonato de sdio. Independente dessas condies, sabe-se ainda que os lcalis absorvem CO2 do ar, transformando-se nos carbonatos correspondentes: 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O. Dessa forma, a presena de carbonato na amostra indubitvel. Como o Na 2CO3 tambm reage com o titulante usado para dosar o hidrxido (HCl), de acordo com as reaes abaixo.

NaOH + HCl Na2CO3 + HCl NaHCO3 + HCl

NaCl + H2O NaHCO3 + H2O NaCl + CO2 + H2O

Para se dosar corretamente o NaOH sem que o carbonato interfira positivamente, ou seja, acusando um resultado superior ao real, pode-se usar mtodos distintos. Nessa prtica, optou-se por fixar os dois pontos de equivalncia na curva de titulao. Segundo esse mtodo, faz-se primeiro uma titulao empregando fenolftalena como indicador, cuja zona de transio encontra-se entre 8,0 e 9,0. Essa titulao termina quando o Na2CO3 transforma-se em NaHCO3. Nesse momento, todo NaOH j se transformou em NaCl. NaOH + HCl Na2CO3 + HCl NaCl + H2O NaHCO3 + H2O

Na titulao do Na2CO3, com metilorange, cuja zona de transio encontra-se entre 3,1 e 4,4, nota-se o aparecimento de uma cor rosada do indicador, acusando a transfomao do carbonato em H2CO3 e, posteriormente em CO2 e H2O. Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2CO3

Comparando as equaes que representam as reaes envolvendo Na2CO3, nota-se que na titulao com fenolftalena gasta-se 1 mol de cido clordrico, enquanto na titulao com metilorange gasta-se 2 mol. Logo, pode-se dizer que utilizando fenolftalena, titula-se apenas metade do Na2CO3, enquanto que utilizando o metilorange a titulao completa. Isso ocorre graas s zonas de transio de ambos indicadores, que acusam a mudana de pH do sistema em decorrncia das reaes de neutralizao do NaOH e do Na2CO3, que esto ocorrendo simultaneamente. Para determinar o volume de HCl consumido na titulao do NaOH, considerou-se o volume gasto na titulao com metilorange (16,40 mL) e, subtraindo dele o volume gasto na titulao com fenolftalena, encontra-se o volume gasto na titulao do NaHCO3 (0,50 mL). J que este volume corresponde metade do volume gasto na titulao do Na 2CO3, verificase que ele corresponde 1,00 mL. A partir desses dados e observando o esquema abaixo, constatou-se que o volume de titulante consumido na dosagem do NaOH foi 15,4 mL.

6. CONCLUSO

Pode-se concluir que os mtodos analticos volumtricos de neutralizao so eficientes e amplamente utilizados na dosagem de substncias de carter bsico e cido em determinadas solues e amostras, de maneira muito precisa, conforme verificado nos desvios padres dos volumes (Tabela 01); alm de permitir a padronizao de solues com concentrao aparentemente conhecida.

7. PRINCIPAIS APRENDIZAGENS

7.1 Domnio Cognitivo A prtica exigiu conhecimentos prvios a respeito de anlises volumtricas, sobretudo, a titulometria de neutralizao, bem como a interferncia de determinados compostos com o titulante em questo. Observou-se que tais anlises so extremamente criteriosas e envolvem uma srie de condies para a realizao. Alm disso, visualizou-se os diferentes indicadores e a atuao de cada um na anlise titulomtrica de acordo com o mtodo utilizado.

7.2 Domnio Psico-motor Esta prtica permitiu o desenvolvimento da tcnica de titulao, atentando para a adequada manipulao das vidrarias (bureta e erlenmeyer), bem como cautelosa observao da mudana de cor. Alm disso, permitiu o aprimoramento das habilidades tcnicas de preparo de solues, exigindo adequada pipetagem, homogeneizao, aferio do volume e observao do menisco; avaliao e lavagem corretas da bureta. 7.3 Domnio Afetivo A prtica exigiu organizao e diviso de tarefas entre os grupos, sendo necessrio negociar; permitiu a constatao da importncia do planejamento prvio, sobretudo quanto ao gasto de solues, a fim de se evitar a gerao de grande volume de resduos. Alm

disso, exigiu um trabalho harmonioso no grupo, para que a determinao fosse precisa, ou seja, as condies de anlise de cada integrante deveriam ser semelhantes para que os resultados fossem o mais prximo possvel.

8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS - SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo da 8 edio norte-americana. Editora: Thomson, 2006. - OHLWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantiativa. V. 2, 4 edio. Rio de Janeiro: LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1981. - BACCAN, N. (et al); Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 1. ed. Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979. - VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. Traduzido por Jlio Carlos Afonso (et al). 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S. A., 2002. - SILVA, M. P. Anlise Qumica Quantitativa Terica. Belo Horizonte: Centro de Educao Tecnolgica de Minas Gerais, reviso 2005, 143pg.

ANEXOS
ANEXO I: Questionrio

1) Em que consiste padronizar uma soluo? O que normalidade de uma soluo? A padronizao de uma soluo realizada para determinao de sua concentrao real Por meio deste processo possvel encontrar o Fator de Correo, um valor adimensional utilizado para verificar a conformidade da concentrao da soluo em questo. Normalidade de uma soluo expressa o nmero de equivalentes de soluto contidos em 1 L de soluo ou o nmero de miliequivalentes em 1 mL. O equivalente e o miliequivalente, assim como o mol e o milemol, so unidades empregadas para descrever a quantidade de espcies qumicas. 2) O que equivalente-grama de uma substncia? Como se determina o equivalentegrama de um cido, de uma base, de um sal, de oxidante ou redutor e de um sal complexo? O equivalente-grama a massa de uma substncia que, durante uma reao qumica movimenta um mol de cargas positivas ou negativas, ou ainda produz ou reage com 8g de gs oxignio (O2), 5,6 L nas CNTP, ou produz ou reage com 1g de gs hidrognio (H2), 11,2 L nas CNTP. O equivalente-grama de um cido determinado pela diviso de sua massa molar pelo nmero de hidrognios ionizveis dele. O equivalente-grama de uma base calculado pela diviso entre sua massa molar e o nmero de ons hidroxila (OH-) desta. O equivalente-grama de um sal obtido pela diviso entre sua massa molar e a valncia total do ction ou do nion considerado. O equivalente-grama de um oxidante ou redutor obtido atravs da diviso de sua massa molar pelo nmero total de eltrons cedidos ou recebidos ( total). O equivalente-molar de um sal complexo obtido dividindo sua massa molar pelo produto entre a carga de um de seus elementos e a sua quantidade no composto.

3) Quais so os cidos mais usados na padronizao de solues padres alcalinas?

Por que o HNO3 raramente empregado? Os cidos mais utilizados na padronizao de solues padres alcalinas so aqueles no oxidantes como o HCl, HBr, H2S. O HNO3 raramente empregado, pois caso a temperatura da reao aumentar, ele se transforma em NO2.

4) Quais so os dois mtodos de preparao de soluo padronizada de HCl? Quais

so os padres primrios usados na padronizao do HCl?

A preparao de soluo padronizada de HCl realizada atravs de volumetria de neutralizao com NaOH e Na2CO3, sendo este ltimo mais usado.

5) Por que o Na2CO3 no pode ser aquecido acima de 300 C?

O referido sal no pode ser aquecido a temperaturas superiores a 300 C, pois nestas condies ele se decompe em Na2O e CO2.

6) Por que no se pode usar fenolftalena quando se neutraliza o Na2CO3 com HCl?
Qual o equivalente-grama do Na2CO3? A utilizao de fenolftalena na neutralizao do Na2CO3 incorreta, pois sua completa neutralizao com HCl ocorre com pH em torno 3,1 a 4,4. Sendo a zona de transio da fenolftalena de 8,0 a 9,0, quando esta mudasse de colorao, a reao entre o sal e o cido no estaria completa, no sendo possvel detectar o ponto de equivalncia da titulao. ENa2CO3 = 105,988/2 = 52,994 eqg

7) Por que se deve ferver a soluo (Na2CO3 + HCl), quando se inicia a viragem?
No momento em que ocorre a viragem na titulao do Na2CO3 pelo HCl, h produo de H2CO3 (CO2(g) + H2O), acidificando ainda mais o meio e fazendo com que a cor vire com maior facilidade, no pela neutralizao do Na2CO3, mas em decorrncia do cido carbnico. Ao aquecer a soluo, ocorre liberao de CO2(g), e o meio volta ao pH normal do sistema, permitindo constatar que a viragem corresponde, de fato, neutralizao no carbonato de sdio. 8) Por que se usam dois indicadores para dosar a soda custica? Explique os seus funcionamentos? A dosagem de soda custica envolve a utilizao de dois indicadores, a fenolftalena e o metilorange. A fenolftalena nos permite visualizar o volume de titulante consumido para neutralizao de todo NaOH e de metade do Na2CO3 (havendo formao de NaHCO3), enquanto o metilorange permite a visualizao do volume consumido para total neutralizao Na2CO3, em decorrncia de suas zonas de transio. Dessa forma, o volume de titulante gasto para neutralizao do NaOH pode ser determinado pela diferena entre o volume gasto para consumir todo NaOH e o Na2CO3 e o gasto para consumir apenas o Na2CO3. Aps determinao do volume possvel fazer a dosagem desse lcali na amostra. 9) Sabendo-se que no ponto final de uma reao o nmero de E do titulante igual ao n do E do titulado, como se deduz a expresso usada para fazer os clculos da prtica?

A expresso usada para fazer os clculos foi deduzida a partir dos intervalos de volume de HCl consumidos nas titulaes.

10) Faa esquemas que permitam visualizar o preparo de uma bureta para uma
anlise, uma medida com uma pipeta, a leitura de um menisco. - Preparo da bureta:
Verificar se est em perfeitas condies de uso, sem rachaduras

- Medida com pipeta:

Verificar se est em perfeitas condies de uso, sem rachaduras

- Leitura de um menisco:
Posicionar o instrumento em posio vertical

Regular a torneira de domo a permitir movimentos livres sem vazamentos

Lavar a pipeta adequadamente e fazer ambiente

Mirar os olhos frontalmente a superfcie livre

Lavar adequadamente e fazer ambiente na bureta

Mergulhar a extremidade afilada da pipeta no lquido

Em caso de lquidos incolores, observar a borda da concavidade inferior tangente ao trao de leitura

Dispor no suporte, ajustando a altura em relao ao erlenmeyer a fim de evitar respingos

Seccionar o lquido, com uma pera ou um pipetador, at um pouco acima do trao de aferio

Fazer a leitura da medida, observando o menisco

Verter o titulante na bureta e garantir continuidade na camada lquida

Seccionar o lquido, com uma pra ou um pipetador, at um pouco acima do trao de aferio

Zerar a bureta, observando o menisco

Controlar a descida at que a menisco tangencie o trao

Verter o lquido no recipiente desejado