AULA N0 13 CROMATOGRAFIA EM COLUNA

I MATERIAIS E REAGENTES Coluna para cromatografia Alumina em p Pipeta de 5 mL Conta-gotas cido Actico II - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A) EMPACOTAMENTO DA COLUNA: Prepare uma coluna para cromatografia utilizando alumina bsica como fase fixa, da seguinte maneira: em um erlenmeyer, coloque 15 a 20 g de alumina em clorofrmio (ou diclorometano), at obter uma pasta fluida, homognea e sem bolhas de ar includas. Encha a tera parte da coluna cromatogrfica com o mesmo solvente e derrame, ento, a pasta fluida de alumina, de modo que ela sedimente aos poucos e de forma homognea. Caso haja bolhas de ar oclusas na coluna, golpeie-a suavemente, de modo a expulslas. Controle o nvel do solvente abrindo ocasionalmente a torneira da coluna. Terminada a preparao, o nvel de solvente (eluente) deve estar 1 cm acima do topo da coluna de alumina. B) SEPARAO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA: Distribua homogeneamente sobre o topo da coluna de alumina, com auxlio de uma pipeta ou conta-gotas, 1 a 3 mL de uma soluo etanlica de alaranjado de metila e azul de metileno. Aps a adsoro pela coluna, proceda a eluio com etanol, vertendo cuidadosamente o solvente pelas paredes internas da coluna, tomando cuidado para no causar distrbios ou agitao na coluna. Ao mesmo tempo, abra a torneira para escoar o solvente. Elua todo o azul de metileno com etanol. Elua, primeiro com gua, o alaranjado de metila retido na coluna e em seguida com uma soluo aquosa de cido actico. Repita o mesmo procedimento acima utilizando slica gel como fase fixa da coluna. Observe que a ordem de eluio se inverte, isto , o alaranjado de metila sai com etanol enquanto o azul de metileno fica retido na coluna. III - QUESTIONRIO 1- Cite os principais tipos de foras que fazem com que os componentes de uma mistura sejam adsorvidos pelas partculas do slido: 2- Cite as caractersticas do solvente para lavar ou arrastar os compostos adsorvidos na coluna cromatogrfica: 3- Fale sobre o princpio bsico que envolve a tcnica de cromatografia: 4- Por qu se deve colocar papel filtro na parede da cuba cromatogrfica? Etanol Alaranjado de metila Azul de metileno gua Slica Gel

5- Se os componentes da mistura, aps a corrida cromatogrfica, apresentam manchas incolores, qual o processo empregado para visualizar estas manchas na placa cromatogrfica? 6- O que e como calculado o Rf ? 7- Quais os usos mais importantes da cromatografia de camada delgada? 8- A alumina, ou xido de alumnio, tem ao bsica e interage fortemente com espcies cidas; por sua vez, a slica gel interage com espcies bsicas devido a natureza cida do xido de silcio. Baseado nessas informaes, explique o comportamento distinto dos dois corantes empregados quando se usa alumina ou slica como fase fixa. A estrutura dos dois produtos est apresentada abaixo:
SO3H N CH3 N N

N CH3 N CH3 S CI

CH3

Azul de Metileno
CH3 N CH3

Alaranjado de metila

IV. BIBLIOGRAFIA: 1. VOGEL, A.I. Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico S. A, 1985. V. 1. 2. DEGANI, A. L. G.; CASS, Q. B.; Qumica Nova na Escola, 7, 21, 1998 3. SOLOMONS, T.W. G., Qumica orgnica, Rio de Janeiro: LTC, 1983. v. 3. 4. COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P.S.; Introduo a Mtodos Cromatogrficos, 6a ed., Ed. UNICAMP, Campinas, 1995.