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5, 985-989, 2008 ESTUDO SOBRE A UTILIZAO DA LAMA VERMELHA PARA A REMOO DE CORANTES EM EFLUENTES TXTEIS Ernesto Batista da Silva Filho e Maria Cristina Moreira Alves Departamento de Engenharia Civil, Universidade Federal de Pernambuco, Cidade Universitria, 50740-521 Recife PE, Brasil Maurcio da Motta*, Eveline Haiana da Costa Oliveira e Walter Brander Junior Departamento de Engenharia Qumica, Universidade Federal de Pernambuco, Cidade Universitria, 50740-521 Recife PE, Brasil Recebido em 12/1/07; aceito em 11/10/07; publicado na web em 9/4/08

STUDY ON THE USE OF RED MUD FOR REMOVAL OF DYES FROM TEXTILE EFFLUENTS. Red mud is the principal residue of the alumina (Al2O3) industry. Generated during the Bayer process, it is characterized by strong alkalinity and ion exchange. Iron oxides are the principal component (30 to 60%). Annually millions of tons of red mud are generated in the world. Red mud disposal is responsible for a large part of the cost of alumina production. On the other hand, textile industry wastewaters containing dyes have a great impact on the environment and on human health. In this paper the possibility of applying red mud for the removal of dyes was investigated by two processes: adsorption and degradation by the Fenton reagent. Keywords: Fenton reagent; alternative adsorption; Bayer process.

INTRODUO A lama vermelha a denominao genrica para o resduo insolvel gerado durante a etapa de clarificao do processo Bayer de produo de alumina. A lama vermelha constituda por partculas muito finas (cerca de 95% < 44 micron, i.e. 325 mesh), tendo como principal caracterstica uma elevada alcalinidade (pH 10-13) e alta rea superficial (13-22 m2 g-1).1-5 A composio qumica da lama vermelha varia extensamente e depende da natureza da bauxita e da tcnica empregada no processo Bayer em cada planta industrial. Normalmente, a lama vermelha retm todo ferro, titnio e slica presentes na bauxita, alm do alumnio que no foi extrado durante o refino, combinado com sdio sob a forma de um silicato hidratado de alumnio e sdio de natureza zeoltica.2,6 Alm destes, podem estar presentes como elementos-trao os xidos de V, Ga, P, Mn, Mg, Zn, Th, Cr, Nb.7 As fases minerais mais comuns so a hematita (-Fe2O3), a goetita (-FeOOH), a magnetita (Fe3O4), a boemita (-AlOOH), o quartzo (SiO2), a sodalita (Na4Al3Si3O12Cl) e a gipsita (CaSO4), com menor presena de calcita (CaCO3) e gibisita (Al(OH)3).1,7-9 A Figura 1 apresenta os valores mximos e mnimos para os principais componentes da lama vermelha extrados de uma extensa reviso,10 bem como a composio de duas amostras obtidas no Brasil. Os problemas ambientais provenientes da disposio no adequada da lama vermelha vo da contaminao das guas superficiais e subterrneas, contaminao do solo, danos flora e fauna, corroso de equipamentos metlicos at o impacto visual sobre extensas reas. Os custos associados a manejo e disposio da lama vermelha representam uma grande parte dos custos de produo da alumina.11 A literatura apresenta controvrsia quanto toxicidade da lama vermelha. A lama vermelha no particularmente txica,12 inclusive, a Environmental Protecy Agency (EPA) no classifica a lama vermelha como um rejeito perigoso.13 Entretanto, a lama vermelha, devido presena de elevados valores de clcio e hidrxido de
*e-mail: mottas@ufpe.br

Figura 1. Variao da composio da lama vermelha segundo diversos autores

sdio, considerada txica, na medida em que pode constituir um perigo para as populaes vizinhas.11 Outros relatos encontrados na literatura apontam para os riscos ao meio ambiente associados lama vermelha, em funo de sua elevada alcalinidade e capacidade de troca inica.14,15 O Brasil o 3 terceiro maior produtor mundial de alumina. Entretanto, dados sobre a gerao de lama vermelha so praticamente inexistentes. Porm, como so geradas entre 1 a 2 t de lama vermelha por tonelada de alumina produzida, algumas inferncias sobre gerao de lama vermelha podem ser tiradas a partir dos dados existentes sobre a produo de alumina, obtendo-se os dados apresentados na Tabela 1. Observa-se por esta estimativa, de carter apenas ilustrativo, que a gerao de lama vermelha pode ter alcanado a impressionante marca de 8,0 milhes de t em 2003. Porm, os investimentos atuais no setor e, principalmente os futuros, pretendem elevar a capacidade de produo de alumina do Brasil para mais de 6,3 milhes de t/ano, aumentando significativamente a quantidade de lama vermelha gerada. Estas inferncias alertam para a dimenso do problema ambiental que a lama vermelha representa no Brasil.

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Tabela 1. Estimativa da gerao de lama vermelha a partir da produo de alumina no Brasil, tomando-se como base a relao tonelada produzida de lama vermelha por tonelada de bauxita produzida Ano Alumina (106 t) Lama vermelha (106 t) Relao de gerao 1:1 3.515 3.754 3.520 3.962 4.000 Lama vermelha (106 t) Relao de gerao 2:1 7.030 7.508 7.040 7.924 8.000

199916 200017 200117 200216 200316

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3.515 3.754 3.520 3.962 4.000(*)

Remazol Black B O Remazol Black B (C26H21 N5Na4O19S6) um dos mais antigos corantes reativos e um dos mais utilizados pela indstria txtil.33 Seu peso molecular de 991,82 g.34 Apresenta em sua estrutura dois grupos azo (-N = N-) ligados a sistemas aromticos, que constituem o grupo cromforo, que absorve no comprimento de onda de 597 nm. Foram utilizados 2 L de efluente sinttico (ES1), soluo com 10 mg/L do corante Remazol Black B (Dystar) tamponada a pH 4, cuja preparao envolveu os seguintes procedimentos: preparou-se a soluo tampo a partir de 1 L de soluo 0,1 M de KH2PO4 e de 1 L de soluo 0,1 M de Na2HPO4; em seguida, adicionou-se 20 mg do corante Remazol Black B. O valor do pH foi escolhido em funo de estudos anteriores de adsoro utilizando-se mesocarpo do cco.35 Planejamento experimental Esta metodologia utiliza ferramentas estatsticas para avaliar a eficincia de um sistema, permitindo tambm avaliar como as variveis estudadas e suas interaes influenciam na resposta obtida. Consiste em se organizar as variveis estudadas (variveis de entrada) em uma srie de experimentos, variando-as em nveis altos (+1) e nveis baixos (-1). A eficincia de adsoro da lama vermelha foi medida atravs do percentual de remoo (R) de Remazol Black B (RBB), sendo esta a varivel de resposta do experimento. As variveis de entrada foram quantidade de lama vermelha, agitao e tempo de contato. A Tabela 2 apresenta os nveis e a codificao das variveis. O planejamento experimental realizado foi de resoluo 23, resultando em 8 corridas experimentais, realizadas em duplicata, totalizando 16 corridas experimentais. Tabela 2. Codificao e nveis das variveis estudadas no planejamento experimental E1 Variveis Massa de Lama Vermelha Agitao Tempo de contato Cdigo (M) (A) (t) Nveis Inferior (-1) Superior (+1) 0,10 g 300 rpm 1,0 h 0,50 g 700 rpm 2,0 h

United States Geological Survey Mineral Resources Program (USGSMRP), 2006; 17 Associao Brasileira do Alumnio (ABAL), 2003; * Estimado. Por outro lado, a remoo de corantes tem merecido especial ateno nos ltimos anos,18 devido aos seus efeitos sobre o meio ambiente e a sade humana. Aproximadamente 12% dos corantes sintticos so perdidos durante o processamento e pelo menos 20% dos corantes utilizados nas indstrias txteis penetram no ambiente atravs dos efluentes industriais, podendo chegar at a 50%.19 A poluio dos corpos dgua por corantes afeta os ciclos biolgicos, principalmente os processos de fotossntese.20 Os riscos sade humana variam em funo do tipo, forma e do tempo de exposio ao corante, podendo causar dermatites e problemas respiratrios e, em casos de intoxicao crnica, podem ter efeitos carcinognicos e mutanognicos. Os efeitos carcinognicos dos corantes podem ser potencializados pela biotransfomao, isto , pela ao de microrganismos produzindo substncias de maior efeito carcinognico, tais como aminas, toluidinas, benzidinas, entre outras, reforando a importncia de um tratamento adequado dos efluentes.21,22 Entretanto, muitos destes corantes apresentam complicadas estruturas aromticas, desenvolvidas para serem altamente resistentes aos microrganismos. Essa caracterstica reduz drasticamente a eficincia dos processos biolgicos de tratamento.23 Estudos comprovam a resistncia dos corantes aos tratamentos biolgicos.24-27 Neste trabalho so apresentadas duas abordagens sobre a possibilidade de aproveitamento da lama vermelha na remoo de corantes presentes em efluentes txteis: experimento E1 (adsorvente) e experimento E2 (catalisador para gerao do reagente Fenton). PARTE EXPERIMENTAL Experimento 1 E1 (adsoro) Lama vermelha A lama vermelha quando in natura no apresenta bom rendimento como adsorvente.28,29 Entretanto, processos de ativao como tratamentos cidos,30,31 com guas ricas em ons de Mg2+,1 ou tratamento trmico28 ou ainda pela combinao destes mtodos32 conferem lama vermelha caractersticas que a tornam um adsorvente bastante interessante. As amostras de lama vermelha utilizadas foram secas em estufa a 105 C, removendo o excesso de umidade, para em seguida serem tratadas termicamente atravs de calcinao a 550 C, ativando suas propriedades de adsoro. As amostras de lama vermelha utilizadas neste estudo foram cedidas pela Alunorte S/A.

Procedimento experimental Constou na realizao de ensaios em banho finito, cujo procedimento foi o seguinte: pesou-se uma massa de lama vermelha, diretamente nos erlemeyers. Em seguida, foi feita a adio de uma alquota de 25 mL de efluente sinttico (ES1). Os frascos foram levados para uma mesa agitadora, onde permaneceram sob agitao por um determinado tempo de contato. Os nveis da massa de lama vermelha utilizada, da agitao e do tempo de contato foram estabelecidos pelo planejamento fatorial. Aps os ensaios, as amostras foram filtradas em papel de filtro quantitativo e acondicionadas em frascos de polipropileno. A determinao do residual de RBB foi feita atravs de espectrofotometria na regio UV-visvel, utilizando o aparelho Fenton 435, no comprimento de onda 597 nm (adsoro mxima do corante). Cada replicata foi acompanhada de um teste em branco, ou seja, um ensaio em que foi utilizada gua deionizada no lugar do efluente sinttico, como forma de corrigir erros provenientes da metodologia empregada. Portanto, a concentrao ao final da corrida experimental obtida pela Equao 1. Cf = Ci - Cb (1)

na qual: Cf: concentrao final; Ci: concentrao inicial; Cb: concentrao da prova em branco.

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Experimento 2 - E2 (reagente Fenton) Lama vermelha Os xidos de ferro presentes na lama vermelha podem ser utilizados como fonte de ons de ferro para a reao de Fenton (H2O2/ Fe2+). Esta reao se baseia na decomposio cataltica do perxido de hidrognio em contato com ons de ferro em meio cido, cuja reao geral representada pela Equao 2. Fe2+ + H2O2 Fe3+ + OH + OH(02)

a mdia dos resultados das duplicatas obtida para cada uma das corridas experimentais. Uma anlise direta dos resultados revela que as melhores condies foram obtidas com a menor massa de lama vermelha, a agitao mais suave e o menor tempo de contato. Tabela 4. Matrizes e resultados experimentais obtidos atravs do planejamento experimental para as abordagens E1 e E2 ExperiE1 E2 mento Adsoro Reagente Fenton M A t R1 R2 M t pH R1 R2 (g) (RPM) (h) (%) (%) (g) (h) (%) (%) 1 2 3 4 5 6 7 8 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 60,38 69,23 65,77 81,15 57,33 75,00 76,27 72,31 59,23 68,46 67,69 80,38 64,00 73,08 81,69 71,92 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 95,60 98,47 98,15 97,31 95,34 99,82 97,27 99,99 92,37 98,33 98,30 97,15 93,69 99,18 96,94 99,89

O reagente Fenton atua na remoo de corantes atravs da quebra das ligaes moleculares.36 Neste experimento as amostras de lama vermelha utilizadas foram apenas secas em estufa a 105 C para remover o excesso de umidade. Remazol Black B Nos ensaios de degradao por reagente Fenton, foi utilizado efluente sinttico (ES2) constitudo por soluo de 100 mg/L do corante Remazol Black B. Foram preparadas duas amostras de 1 L, as quais tiveram o pH ajustado para 3,0 e 7,0, respectivamente. Planejamento experimental As variveis de entrada foram: massa de lama vermelha utilizada (M), tempo de contato (t) e pH (pH). A varivel de resposta foi o percentual de remoo do corante Remazol Black B (R). Os experimentos foram realizados em duplicata, totalizando 16 corridas experimentais. A Tabela 3 apresenta os nveis das variveis estudadas. Tabela 3. Codificao e nveis das variveis estudadas no planejamento experimental E2 Variveis Massa de Lama Vermelha Tempo de contato pH Cdigo (M) (t) (pH) Nveis Inferior (-1) Superior (+1) 0,05 g 1h 3,0 0,50 g 4h 7,0

Procedimento experimental O procedimento experimental constou na pesagem de uma massa de lama vermelha diretamente em erlemeyers de 125 mL. Em seguida, adicionou-se 50 mL da soluo contendo o corante e, finalmente, adicionava-se 7,5x10-3 mol de H2O2. As amostras permaneceram sob agitao durante tempo de contato pr-determinado. Os nveis da massa de lama vermelha utilizada, do tempo de contato e do pH das solues em cada experimento foram estabelecidos de acordo com planejamento fatorial (Tabela 3). Aps os ensaios as amostras foram centrifugadas e acondicionadas em frascos de polipropileno. Ao final de cada corrida experimental foi realizada a determinao do pH residual das amostras. A determinao do residual de corante foi feita atravs de espectrofotometria na regio UV-visvel, comprimento de onda 597 nm (adsoro mxima do corante), utilizando o aparelho Aquamate, Merck. RESULTADOS E DISCUSSO Experimento 1 - E1 (adsoro) A Tabela 4 apresenta as matrizes de experimentos gerada pelo planejamento experimental para os dois experimentos, bem como

Na Tabela 5 pode-se observar atravs da mdia global que o rendimento dos experimentos foi de 70,24%. Este resultado poderia ser ainda mais elevado, pois como ES1 continha sais de fosfato em sua composio, os ons de PO4-3 possivelmente competiram com os do RBB pelos stios de adsoro. Tambm se podem observar os efeitos e os desvios associados a cada parmetro e suas interaes. Para se avaliar a significncia estatstica dos efeitos foram calculados os intervalos com 95% de confiana para cada efeito. So considerados estatisticamente significativos os efeitos cujos valores absolutos so superiores ao produto entre o t de Student (com 8 graus de liberdade) e o erro padro (ltima linha da Tabela 5). O teste t de Student revela que a massa de lama vermelha e a agitao apresentaram efeitos significativos; o tempo de contato e sua interao com a agitao no apresentaram significncia; todas as demais interaes apresentaram significncia. Os resultados apontam a massa de lama vermelha e a agitao como as variveis estudadas de maior influncia no processo e, tambm, revelam a possibilidade de reduo destas variveis, proporcionando uma economia de material e energia. A varivel tempo no apresentou efeito significativo. Entretanto, os melhores resultados para esta varivel foram obtidos para o nvel mais baixo (-1), sugerindo que o processo de adsoro ocorre de forma muito rpida. Experimentos cinticos preliminares realizados confirmaTabela 5. Efeitos principais e interaes estimados para E1 Parmetros Mdia Global Efeitos principais M A t Efeitos das interaes MxA Mxt Axt MxAxt t(8;0,95) x sefeito -3,81 1,15 -4,14 1,15 -0,61 1,15 6,31 1,15 2,64 -7,40 1,15 -8,81 1,15 -2,41 1,15 Valores estimados / Erro experimental 70,24 0,57

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ram esta hiptese. A utilizao da lama vermelha na forma particulada apresenta o inconveniente de deixar cor aparente nas amostras, sendo necessrio o desenvolvimento de uma outra apresentao mais adequada, como o encapsulamento em pellets. Experimento 2 - E2 (reagente Fenton) A Tabela 4 apresenta a matriz de experimentos e os resultados obtidos nas corridas experimentais. Observa-se que a remoo do Remazol Black B variou de 92,3 a 99,9%. O erro experimental calculado foi de apenas 0,46%. A Tabela 6 apresenta a estimativa dos efeitos principais das variveis estudadas, bem como os efeitos de interao. Tabela 6. Efeitos principais e interaes estimados para E2 Parmetros Grande Mdia Efeitos principais M t pH Efeitos das interaes Mxt M x pH t x pH M x t x pH t(8;0,95) x sefeito -1,89 0,46 1,10 0,46 -0,01 0,46 -0,82 0,46 1,06 -2,81 0,46 -1,53 0,46 -0,80 0,46 Valores estimados / Erro experimental 97,36

Figura 2. Variao do pH ao final das corridas experimentais: R1 e R2

pH inicial,

A interao M x t revela que estas variveis atuam de forma sinergtica. Por outro lado, o mesmo no ocorre para a interao M x pH. Tambm foram realizadas anlises de varredura do Remazol Black B (Figura 3a), varredura de uma amostra em branco, preparada com a adio de 0,50 g de lama vermelha e 50 mL de gua destilada (Figura 3b), de uma amostra (ensaio 6) aps o experimento (Figura 3c) e de uma amostra confirmativa contendo apenas o Remazol Black B e o H2O2 (Figura 3d) para detectar a formao de novas espcies qumicas devido a uma possvel degradao incompleta do corante. Comparando-se as 4 figuras, nota-se que no h vestgios do corante, confirmando a eficincia do processo. A Figura 4 apresenta o Remazol Black B antes (A) e aps o processo (B e C), sendo que B e C correspondem aos nveis -1 e +1 (Tabela 3), respectivamente. Nota-se que no experimento C houve um residual de cor deixado pela lama vermelha, que no foi removido, mesmo aps a centrifugao por 15 min. Este residual de cor deveu-se a maior quantidade de lama vermelha utilizada nesse experimento, quando comparado com o experimento B. CONCLUSES A lama vermelha apresentou resultados animadores para a remoo do corante Remazol Black B, 70% em mdia. A agitao e a massa de lama vermelha utilizadas foram as variveis que apresentaram maior influncia sobre o processo. O tempo de contato, apesar de no apresentar efeitos significativos, deve ser melhor avaliado atravs de ensaios cinticos. Os resultados tambm indicaram a tendncia de um incremento na remoo medida que ocorre uma diminuio da quantidade de lama vermelha e do tempo de agitao, possibilitando uma reduo do custo do processo. Os resultados obtidos na degradao do corante Remazol Black B, em mdia 97%, indicam boas perspectivas na lama vermelha como fonte de ferro para a reao de Fenton. Com relao s variveis estudadas, verificou-se que a influncia do tempo de contato e da massa de lama vermelha utilizada foram significativas. O planejamento experimental indicou que a reduo da massa de lama vermelha favorvel remoo. A varivel tempo de contato deve ser melhor avaliada nos prximos experimentos. O pH no apresentou o mesmo comportamento, devido elevada alcanilidade da lama vermelha, sendo necessria sua neutralizao antes de ser utilizada. Entretanto, essa caracterstica pode ser uma vantagem quando o efluente a ser tratado tiver elevada acidez. Uma desvantagem apresentada em ambos os processos foi o surgimento de cor aparente em algumas amostras. Entretanto, este problema pode ser sanado com o encapsulamento da lama vermelha em um corpo de prova mais adequado, como pellots, o qual necessrio para a sua aplicao industrial.

Observa-se pela grande mdia que o rendimento global dos experimentos foi de 97,36%. Para se avaliar a significncia estatstica dos efeitos foram calculados os intervalos com 95% de confiana para cada efeito. Novamente, so considerados estatisticamente significativos os efeitos cujos valores absolutos so superiores ao produto entre o t de Student (com 8 graus de liberdade) e o erro padro (ltima linha da Tabela 6). Portanto, ao se analisar os resultados, observa-se que entre os efeitos principais a massa de lama vermelha (M) e o tempo de contato (t) foram significativos e entre as interaes, somente as interaes massa-tempo (M x t) e massa-pH (M x pH) foram significativas. O efeito positivo de M era esperado, uma vez que o ferro presente na lama vermelha o catalisador da reao de Fenton. A anlise de contraste de M revela que ao se passar do nvel (+1) para o nvel (-1) h um aumento do rendimento de 2,81%, indicando uma reduo na massa de lama vermelha utilizada. Este fato ocorreu porque o intervalo de variao de M se baseou em valores presentes na literatura para processo Fenton-like, nos quais se utiliza o ferro presente em solo natural, porm a quantidade de ferro presente na lama vermelha significativamente maior. O tempo de contato est relacionado ao tempo necessrio para a realizao da reao. Apesar do planejamento experimental indicar que os melhores resultados foram obtidos com o menor tempo de contato, observou-se que a reao se prolongava alm do tempo de contato. O pH no apresentou significncia. Observando a Figura 2 notase que em todos os ensaios houve uma elevao do pH para valores acima dos nveis estudados, provavelmente devido elevada alcalinidade da lama vermelha.

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AGRADECIMENTOS Alunorte S.A. por gentilmente disponibilizar as amostras de lama vermelha utilizadas neste trabalho e Petrobras S.A. pelo financiamento. REFERNCIAS
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Figura 3. Espectros das amostras: (a) do corante Remazol Black B; (b) da amostras em branco (lama vermelha e gua); (c) de uma amostra (ensaio 6) aps o experimento; (d) de uma amostra (Remazol Black B e H2O2)

Figura 4. Foto das amostras de Remazol Black B: bruta (A) e aps tratamento (B e C)