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ABNT/CB-24 PROJETO DE REVISO ABNT NBR 9695 JUL 2011

P para extino de incndio

APRESENTAO
Este 1 Projeto de Reviso foi elaborado pela Comisso de Estudo de Extintores de Incndio (CE-24:302.03) do Comit Brasileiro de Segurana Contra Incndio (ABNT/CB-24), nas reunies de: 16.03.2011

1) Este 1 Projeto de Reviso previsto para cancelar e substituir a edio anterior (ABNT NBR 9695:2005), quando aprovado, sendo que nesse nterim a referida norma continua em vigor; 2) No tem valor normativo; 3) Aqueles que tiverem conhecimento de qualquer direito de patente devem apresentar esta informao em seus comentrios, com documentao comprobatria; 4) Este Projeto de Norma ser diagramado conforme as regras de editorao da ABNT quando de sua publicao como Norma Brasileira. 5) Tomaram parte na elaborao deste Projeto: Participante ABIEX ABVESC BUCKA CORPO DE BOMBEIROS-DF CORPO DE BOMBEIROS-SP INDIVIDUAL IPT-SP IRB-RJ IRMOS MARAGNI LUVAMAC RESIL Representante Hctor A. Almirn Fabiano Baggwstass Carlos Eduardo Zuanazzi Alexandre Pinho de Andrade Alvimar G. Couto Marcelo Cicerelli Paulo Chaves de Arajo Fabiano Ferreira Chotoli Mrio Srgio Saraiva Wlademir Maragni Roberto Faris Adelino Jos Araujo

NO TEM VALOR NORMATIVO

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P para extino de incndio


Fire extinguishing powder

Prefcio
A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) o Foro Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS) e das Comisses de Estudo Especiais (ABNT/CEE), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Documentos Tcnicos ABNT so elaborados conforme as regras das Diretivas ABNT, Parte 2. O Escopo desta Norma Brasileira em ingls o seguinte:

Scope
This Standard specifies sets minimum requirements for physical and chemical properties as well as performance for chemical agents used in powder form, to combat fires in classes A, B and C, for the following inhibitors products: sodium bicarbonate (NaHCO3); potassium bicarbonate (KHCO3); monoammonium phosphate (NH4H2PO4). This Standard applies to manufacturing control to the marketing packed powder and the powder contained in fire extinguishers. This Standard provides information and data to be declared by the manufacturer when supplying powder marketed.

1 Escopo
Esta Norma especifica os requisitos mnimos para propriedades fsico-qumicas bem como de desempenho para agentes qumicos na forma de p utilizados para combate a incndios nas classes de fogo A, B e C, para os seguintes produtos inibidores: bicarbonato de sdio (NaHCO3); bicarbonato de potssio (KHCO3); fosfato monoamnio (NH4H2PO4).

Esta Norma se aplica ao controle de fabricao do p embalado para comercializao e do p contido em extintores de incndio.
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Esta Norma estabelece as informaes e dados a serem declarados pelo fabricante quando do fornecimento do p comercializado.

2 Referncias normativas
Os documentos relacionados a seguir so indispensveis aplicao deste documento. Para referncias datadas, aplicam-se somente as edies citadas. Para referncias no datadas, aplicam-se as edies mais recentes do referido documento (incluindo emendas). ABNT NBR 14725-4:2010, Produtos qumicos Informaes sobre segurana, sade e meio ambiente Parte 4: Ficha de informaes de segurana de produtos qumicos (FISPQ) ABNT NBR 15808:2010, Extintores de incndio portteis ABNT NM ISO 3310-1:2010, Peneiras de ensaio Requisitos tcnicos e verificao Parte 1: Peneiras de ensaio com tela de tecido metlico (ISO 3310-1:2001, IDT) ASTM D877, Dielectric breakdown voltage insulating liquids using disk electrodes

3 Termos e definies
Para os efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definies.

3.1 batelada de p
carga nica de material processada num mesmo equipamento, em ciclo nico e mesmas condies fsicas de elaborao

3.2 ensaio de aprovao


verificao realizada antes da implementao definitiva, para verificar a conformidade aos requisitos normativos

3.3 ingrediente
toda substncia que compe um p para extino de incndio

3.4 lote
lote de fabricao que contm uma ou mais bateladas, no superior a 25 t de p fabricado com a mesma formulao, no mesmo equipamento e processo de manufatura

3.5 p para extino de incndio


mistura na forma de p, com propriedade de extino de incndios, constituda de um ou mais produtos inibidores e outras substncias que proporcionam propriedades fsico-qumicas a ela

3.6 produto inibidor


substncia ativa que interrompe quimicamente a reao de combusto
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4 Generalidades
4.1 Identificao do produto
O p para extino de incndio identificado pela cor mostrada na Tabela 1, conforme o produto inibidor utilizado. Tabela 1 Identificao do p para extino de incndio Produto inibidor Bicarbonato de sdio Bicarbonato de potssio Fosfato monoamnico Cor de identificao Branca Prpura Amarela

4.2 Marcao da embalagem


O fabricante deve declarar na embalagem do produto no mnimo as seguintes informaes: a) b) c) d) e) f) g) h) i) termo: P para extino de incndio; nmero desta Norma; nome do produto, produto inibidor utilizado, bem como as classes de fogo s quais se destina; razo social do fabricante; composio do p conforme estabelecido em 6.1; data de fabricao expressa em trimestre e ano; validade do produto; nmero da batelada de fabricao; informaes referentes a manuseio, preservao, uso e armazenagem da embalagem com produto.

4.3 Informaes de segurana do produto


O fabricante disponibilizar a Ficha de Informaes de Segurana de Produtos Qumicos, conforme ABNT NBR 14725, para cada produto fabricado.

5 Amostragem
5.1 Coleta e preservao de amostras
A amostra deve ser coletada de uma batelada. Quantidade suficiente de produto deve ser retirada de uma embalagem escolhida ao acaso, integrante da batelada. Quando a embalagem individual no
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comportar a quantidade suficiente de produto para a realizao dos ensaios, uma outra embalagem escolhida ao acaso, pertencente mesma, a fim de completar a quantidade necessria de produto.

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5.1.1 Objetivando evitar riscos de condensao, essencial que a temperatura do p contido em sua embalagem original no seja inferior temperatura do ambiente quando a amostra for coletada. 5.1.2 O recipiente onde a amostra coletada depositada deve ser aberto no laboratrio quando o equilbrio de temperatura for obtido.

5.2 Freqncia de ensaios


5.2.1 Os ensaios devem ser efetuados para cada requisito, conforme a quantidade de bateladas produzidas, na freqncia mnima mostrada na Tabela 2.

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Tabela 2 Freqncia mnima de ensaios


Quantidade de bateladas Requisito Item Teor de produto inibidor Bicarbonato Sdio Potssio Fsforo Amnia Massa especfica aparente Granulometria Propriedade extintora Classe A Classe B Tendncia aglomerao Umidade Repelncia gua Higroscopicidade Efeitos da temperatura elevada Rigidez dieltrica Fluidez 1 170 290 500 860

6.1.3 6.1.4 6.1.5 6.1.6 6.1.7 6.2 6.3 X X

X X X X X

6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 6.10 X X X X X

X X

6.11 6.12.2.1 6.12.2.2 6.13 6.14 X

Fuso Embalagem

X Ensaio de aprovao

6 Requisitos e mtodos de ensaios


6.1 Composio
6.1.1 Geral Para composio, devem ser consideradas as prescries de 6.1.2 a 6.1.7.

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6.1.2 Requisitos 6.1.2.1 Devem ser declarados ingredientes que participem isoladamente na composio em quantidades superiores a 10 %. 6.1.2.2 O contedo dos ingredientes declarados deve cobrir mais de 75 % da massa do p. 6.1.2.3 A tolerncia da quantidade declarada para cada ingrediente de 10 %. 6.1.2.4 Os mtodos descritos em 6.1.3 a 6.1.7 so aplicveis para a determinao dos teores de produtos inibidores. Para outros ingredientes declarados, o fabricante deve indicar os mtodos aplicveis, quando solicitado. 6.1.2.5 O teor mnimo de produtos inibidores deve ser conforme a Tabela 3. Tabela 3 Teor mnimo de produtos inibidores Produto inibidor Teor mnimo % 90 70 40

Bicarbonato de sdio Bicarbonato de potssio Fosfato monoamnico 6.1.3 Ensaio para determinao do teor de bicarbonato 6.1.3.1 Aparelhagem a) b) c) d) e) f) g) h) pipeta volumtrica de 25 mL com reteno; bureta de 50 mL; frasco de Erlenmeyer de 500 mL; bquer de 50 mL; balana com resoluo de 0,1 mg; cronmetro com resoluo de 0,2 s; estufa para temperatura de at 100 C; agitador magntico.

6.1.3.2 Reagentes a) nitrognio; b) gua destilada ou deionizada isenta de CO2;


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c) d) e) f) g) h) i) j)

acetona PA neutra; soluo de cloreto de brio (BaCl2 aprox. 1N), neutralizada; soluo indicadora alcolica de fenolftalena a 10 g/L; soluo-padro de cido clordrico (HCl 1N); soluo de hidrxido de sdio (NaOH 1N), isenta de carbonatos (no necessita ser padronizada); lcool etlico absoluto (C2H5OH) p.a; tetraborato de sdio (Na2B4O7) p.a.; vermelho de metila p.a.

6.1.3.3 Princpio do mtodo A amostra dissolvida em acetona e so adicionados hidrxido de sdio para uma primeira reao e cloreto de brio para uma segunda reao. Titula-se com cido clordrico. A determinao de bicarbonato se d a partir da diferena de volume de soluo-padro gasta, na titulao da soluo em branco e na titulao da soluo contendo a amostra. 6.1.3.4 Ensaio 6.1.3.4.1 Ensaio em branco

a) pipetar 50 mL de soluo de hidrxido de sdio (1N) para Erlenmeyer de 500 mL contendo 300 mL de gua (isenta de CO2) e 5 mL de acetona p.a. (previamente neutralizada) e adicionar em seguida 25 mL de soluo de cloreto de brio (1N) e quatro gotas de soluo alcolica de fenolftalena (10 g/L); b) colocar o frasco de Erlenmeyer sob fluxo de nitrognio, o qual deve ser mantido at o final da titulao para que a anlise se processe em atmosfera controlada (inerte). O nitrognio deve entrar no frasco de Erlenmeyer bem prximo superfcie da soluo. Homogeneizar a soluo e deix-la em repouso por 5 min; titular com a soluo de cido clordrico (1N), at a mudana da cor (da soluo) para incolor. Anotar o volume de HCl 1N gasto na titulao (V2). Ensaio com a amostra

c)

6.1.3.4.2

a) transferir para o bquer, limpo e seco, uma massa de amostra compreendida entre 3,7 g e 3,8 g, determinada com preciso de 1 mg; (pesar em uma barquinha de pesagem de porcelana ou ao inoxidvel (3,700 0,100)g (m2) de amostra e transferir para um Erlenmeyer de 500 mL, limpo e seco); b) adicionar 5 mL de acetona p.a., previamente neutralizada ao Erlenmeyer de 500 mL, transferir quantitativamente o seu contedo para um frasco de Erlenmeyer com o auxlio de 50 mL de gua e adicionar, com auxlio de pipeta, 50 mL de soluo de hidrxido de sdio, (adicionar 5 mL de

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acetona p.a., previamente neutralizada ao Erlenmeyer de 500 mL, e adicionar com auxlio de pipeta, 50 mL de NaOH 1N); c) colocar o frasco de Erlenmeyer sob fluxo de nitrognio, o qual deve ser mantido at o final da titulao, e agit-lo moderadamente, durante 5 min. Em seguida, adicionar 100 mL de soluo de cloreto de brio (1N) e quatro gotas de soluo alcolica de fenolftalena (10 g/L). Homogeneizar a soluo e deixar em repouso por 5 min. Titular com a soluo de cido clordrico (1N), at a mudana da cor (da soluo) para incolor. (Anotar o volume gasto (V3)).

6.1.3.5 Resultados a) calcular o teor de bicarbonato com aproximao de 0,1 % pela frmula: % HCO3 = ( V3 V2 ) x NHCl x 6,102 m2
onde: NHCl a normalidade da soluo de cido clordrico; V2 o volume, em mililitros, da soluo de cido clordrico gasto no ensaio em branco; V3 o volume, em mililitros, da soluo de cido clordrico gasto na titulao da amostra; m2 a massa de amostra (tomada para ensaio), em gramas; 6,102 o fator estequiomtrico de tranformao do Ba(HCO 3)2 em HCO3 .

b)

os teores de bicarbonato de sdio (NaHCO3) ou de bicarbonato de potssio (KHCO3) eventualmente presentes na amostra podem ser calculados, (com aproximao de 0,1 %), atravs das seguintes frmulas: % NaHCO3 = % HCO3 x 1,377 % KHCO3 = % HCO3 x 1,641

onde: 1,337 o fator estequiomtrico de tranformao do HCO3 em NaHCO3 ; 1,641 o fator estequiomtrico de tranformao do HCO3 em KCO3 .
-

6.1.4 Mtodo de ensaio para determinao do teor de sdio 6.1.4.1 Aparelhagem a) balana com resoluo de 0,1 mg; b) espectrofotmetro de absoro atmica de duplo feixe;
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c) d) e) f) g)

bquer de 100 mL; bales volumtricos de 100 mL, 500 mL e 1 000 mL; frasco de polipropileno de 1 000 mL; funil analtico com suporte; papel de filtro de filtrao mdia.

6.1.4.2 Reagentes a) gua destilada ou deionizada; b) c) d) cido clordrico PA; cloreto de sdio; soluo de cido clordrico 1:1: - adicionar a um volume de gua um volume igual de cido clordrico; e) soluo-estoque de cloreto de sdio com 1 mg/mL de Na : - dissolver 2,5421 g de cloreto de sdio, seco a 110 C por 2 h, em gua. Adicionar 5 mL de cido clordrico 1:1, transferir a soluo para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar o volume com gua at a marca especificada. Homogeneizar e transferir para um frasco de polipropileno. 6.1.4.3 Princpio do mtodo A amostra dissolvida em uma soluo diluda de cido clordrico e sua leitura comparada com a leitura dos padres de sdio no espectrofotmetro de absoro atmica. 6.1.4.4 Ensaio a) transferir para um bquer de 100 mL uma massa de (0,2000 0,0010) g (m1) da amostra, dissolver em 25 mL de gua e 10 mL de cido clordrico (1:1), (aquecer a amostra em banho-maria por aproximadamente 20 min. ou at que se observe o trmino da reao (quando cessar a efervescncia), filtrar para um balo de 500 mL (V1)). Completar o volume com gua e homogeneizar; b) c) diluir a amostra, conforme necessrio, para atingir a faixa de concentrao ideal de leitura do sdio no espectrofotmetro. Anotar a concentrao no extrato da amostra (CNa); preparar cinco solues-padro, partindo da soluo-estoque, utilizando quantidade de cloreto de sdio, de modo que a faixa de concentrao dos padres produza uma absorbncia entre o zero e o mximo adequado para o sdio, conforme recomendaes do fabricante do espectrofotmetro; calibrar o espectrofotmetro conforme manual fornecido pelo fabricante do aparelho; nebulizar a amostra e os padres, e anotar os valores das leituras em absorbncia; executar um ensaio em branco, aplicando se os itens a e b, sem utilizar amostra.
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d) e) f)

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6.1.4.5 Resultados a) traar uma curva-padro da absorbncia dos padres, em funo da concentrao de sdio. A partir do valor de absorbncia da amostra, por interpolao grfica, calcular o teor de sdio na soluo de leitura, em miligramas por litro; b) calcular a porcentagem de sdio (Na+), com aproximao de 0,1 %, utilizando a seguinte frmula: % Na+ = CNa x V1 x 100 m1
onde: m1 massa de amostra tomada para ensaio, em mg; V1 volume do balo, em L; CNa a concentrao de ons sdio do extrato da amostra, em mg/L de extrato.

c)

o teor NaHCO3 pode ser calculado multiplicando-se o teor de Na+ por 3,654,(com aproximao de 0,1 %). % NaHCO3 = Na+ x 3,654

onde: 3,654 o fator estequiomtrico de converso de Na+ para NaHCO3.

Calcular a porcentagem de ons sdio (Na+) no ensaio em branco conforme indicado acima e descontar do valor obtido na amostra ensaiada. 6.1.5 Mtodo de ensaio para determinao do teor de potssio 6.1.5.1 Aparelhagem a) balana com resoluo de 0,1 mg; b) c) d) e) f) g) espectrofotmetro de absoro atmica de duplo feixe; bquer de 100 mL; bales volumtricos de 100 mL, 500 mL e 1 000 mL; frasco de polipropileno de 1 000 mL; funil analtico com suporte; papel de filtro de filtrao mdia.

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6.1.5.2 Reagentes a) gua destilada ou deionizada; b) c) d) cido clordrico PA; cloreto de potssio; soluo de cido clordrico 1:1, - adicionar a um volume de gua um volume igual de cido clordrico; e) soluo-estoque de cloreto de potssio com 1 mg/mL de K, - Dissolver 1,9067 g de cloreto de potssio, seco a 110 C por 2 h, em gua. Adicionar 5 mL de cido clordrico 1:1, transferir a soluo para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar o volume com gua at a marca especificada. Homogeneizar e transferir para um frasco de polipropileno. 6.1.5.3 Princpio do mtodo A amostra dissolvida em uma soluo diluda de cido clordrico e sua leitura comparada com a leitura dos padres de potssio no espectrofotmetro de absoro atmica. 6.1.5.4 Ensaio a) transferir para um bquer de 100 mL uma massa de (0,2000 0,0010) g (m1) da amostra, dissolver em gua e 10 mL de cido clordrico 1:1, aquecer a amostra em banho-maria por aproximadamente 20 min. ou at que se observe o trmino da reao (quando cessar a efervescncia), filtrar para um balo de 500 mL (V1), e completar o volume com gua e homogeneizar; b) c) diluir a amostra, conforme necessrio, para atingir a faixa de concentrao ideal de leitura do potssio no espetrofotmetro. Anotar a concentrao no extrato da amostra (CK); preparar cinco solues-padro, partindo da soluo-estoque, utilizando quantidade de cloreto de potssio, de modo que a faixa de concentrao dos padres produza uma absorbncia entre o zero e o mximo adequado para o potssio, conforme recomendaes do fabricante do espectrofotmetro; calibrar o espectrofotmetro conforme manual fornecido pelo fabricante do aparelho; nebulizar a amostra e os padres, e anotar os valores das leituras em absorbncia; executar um ensaio em branco, aplicando os itens a e b, sem utilizar amostra.

d) e) f)

6.1.5.5 Resultados a) traar uma curva-padro da absorbncia dos padres em funo da concentrao de potssio. A partir do valor de absorbncia da amostra, por interpolao grfica, calcular o teor de potssio na soluo de leitura, em milgramas por litro; b) calcular a porcentagem de potssio (K+), com aproximao de 0,1 %, utilizando a seguinte frmula:
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% K+ = CK x 100 m1
onde: CK a concentrao no extrato da amostra; m1 a massa de amostra tomada para ensaio, em mg; V1 o volume do balo, em L.

c)

o teor KCl pode ser calculado multiplicando-se o teor de K+ por 1,907, com aproximao de 0,1 %. % KCl = K+ x 1,907

onde: 1,907 o fator estequiomtrico de transformao de K+ para KCl;

Calcular a porcentagem de ons potssio no ensaio em branco conforme indicado acima e descontar do valor obtido na mostra ensaiada. 6.1.6 Mtodo de ensaio para determinao do teor de fsforo 6.1.6.1 Aparelhagem a) colormetro capaz de medir a porcentagem de transmisso ou absorbncia a 605 nm; b) c) d) e) f) g) h) i) j) balana com resoluo de 0,1 mg; papel indicador de pH com resoluo de uma unidade de pH, ou pHmetro provido de eletrodo combinado de vidro; papel de filtro de filtrao mdia; bales volumtricos de 100 mL, 500 mL e 1 000 mL; pipeta de 50 mL; multi-bureta com resoluo 0,01 mL; bquer de 250 mL; vidro de relgio com dimetro aproximado de 100 mm; aparelhagem de banho a vapor.

6.1.6.2 Reagentes a) gua destilada ou deionizada;


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b) c) d) e) f)

molibdato de amnio (5 %) PA; hidroquinona (0,5 %) PA; cido ntrico (d = 1,42 g/cm3) PA; sulfito de sdio (11 %) PA; padro de fsforo (1 mL 0,0120 mg de P): - transferir 4,3958 g de fosfato cido de potssio (KH2PO4), que tenha sido secado por 4 h a 105 C, para um balo volumtrico de 1 000 mL. - dissolver em gua, diluir e homogeneizar por agitao. Usando uma pipeta, transferir 50 mL desta soluo para um balo volumtrico de 1 000 mL, diluir e homogeneizar por agitao. Os padres mencionados em 6.1.6.3.1 devem ser feitos a partir desta segunda diluio;

g) h)

cido sulfrico concentrado p.a.; fosfato bi-cido de potssio p.a.

6.1.6.3 Curva de calibrao 6.1.6.3.1 Solues padro

Usando uma bureta ou uma pipeta automtica, tranferir 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL e 6 mL de soluo estoque de fsforo de 100 mg/L e 1 mL de soluo de HNO3 (1+1), para bales volumtricos de 100 mL. Diluir cada alquota com 60 mL de soluo-tampo pH 3,5 utilizando uma proveta e homogeneizar. 6.1.6.3.2 Reagente em branco

Transferir 60 mL de gua para um balo volumtrico de 100 mL. Tratar como descrito em 6.1.6.3.3. 6.1.6.3.3 Desenvolvimento da cor

Adicionar aos bales de 100 mL com agitao mistura vigorosa, 10 mL de molibidato de amnio (5 %), 10 mL de hidroquinona (0,5 %), e aps 20 s, 10 mL de sulfito de sdio (11 %). Completar o volume dos bales, homogeneizar e tranferir as solues para bqueres. Deixar em repouso temperatura ambiente por 30 min (a partir do momemto das adies dos reagentes), para o desevolvimento da cor. 6.1.6.3.4 Mediao de intensidade de cor

Transferir as solues para tubos colorimtricos de 1 cm e medir a intensidade de cor como porcentagem de transmitncia ou absorbncia a 605 nm, usando o colormetro. 6.1.6.3.5 Preparao da curva padro

Preparar uma curva padro, registrando a porcentagem de transmitncia correspondente concentrao, em ppm, de fsforo, usando papel grfico monolog ou absorbncia em funo da concentrao em papel milimetrado.
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6.1.6.4 Princpio do mtodo A reao fundamenta-se na formao de um complexo colorido, avaliando atravs de um colormetro a absoro da quantidade de energia radiante ou refletida, determinando a quantidade de fsforo na soluo, em ppm, a partir de um grfico-padro. 6.1.6.5 Ensaio a) transferir 0,2200 g a 0,2400 g (m1) do p para o bquer de 250 mL, adicionar 20 mL de HNO3 conc., cobrir com vidro de relgio e colocar no banho a vapor (em temperatura prxima ebulio). Aps 6 h, lavar as paredes internas do bquer e deixar no banho a vapor at o dia seguinte, (mantendose a temperatura em aproximadamente 80 C); b) retirar do banho a vapor e deixar em repouso at atingir a temperatura ambiente. Filtrar a soluo utilizando papel de filtro e cuidadosamente lavar com gua o bquer e o papel de filtro, para garantir que a transferncia seja total; transferir o filtrado para um balo volumtrico de 500 mL, completar o volume e homogeneizar. Usando uma pipeta, transferir 5 mL desta soluo para um balo volumtrico de 100 mL, adicionar 60 mL de soluo-tampo pH 3,5; preparar o reagente em branco como descrito em 6.1.6.3.2; proceder como descrito em 6.1.6.3.3 e 6.1.6.3.4; determinar a concentrao de fsforo, em ppm, na soluo da amostra, a partir da curva de calibrao.

c)

d) e) f)

6.1.6.6 Resultados Calcular a porcentagem de fsforo, com aproximao de 0,1 %, a partir da seguinte frmula: % P = C x 20 x 100_ m1 x 2 x 1 000
onde: m1 a massa de amostra tomada para ensaio, em mg; C a concentrao de fsforo na soluo de 1 000 mL, em mg/L de extrato (ou ppm); 20 o fator de diluio (balo 100 mL/alquota de 5 mL); 2 o fator de converso (balo 1 000 mL, em ppm/balo de 500 mL do ataque); 1 000 o fator de converso de g para mg.

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6.1.7 Mtodo de ensaio para determinao do teor de amnia 6.1.7.1 Aparelhagem a) trs frascos lavadores de 500 mL; b) c) d) e) f) g) h) dois frascos Kjeldahl de 800 mL; aparelho de destilao Kjeldahl; balana com resoluo de 0,1 mg; estufa com termostato; pipeta de 50 ml; prolas de ebulio; capela.

6.1.7.2 Reagentes a) gua destilada ou deionizada; b) c) d) e) f) g) h) i) j) soluo de hidrxido de sdio (400 g/L); hidrxido de sdio, soluo-padro; cido sulfrico concentrado (d = 1,84 g/cm3); cido sulfrico, soluo absorvente 0,9 N; zinco em forma de pastilhas, PA; biftalato de potssio (C8H5KO4), PA; indicador de fenolftalena (1 % em etanol); indicador de vermelho-de-metila (0,1 % em etanol); lcool etlico p.a.

6.1.7.3 Padronizao do hidrxido de sdio, soluo padro a) secar o biftalato de potssio (C8H5KO4) por 2 h em estufa a 105 C 5 C e esfriar em um dessecador; b) c) transferir cerca de 5,0000 g 0,1000 g (m1) de biftalato de potssio p.a., dissolvidos em aproximadamente 100 mL de gua; adicionar trs gotas de indicador de fenolftalena a cada frasco e titular com a soluo-padro de hidrxido de sdio at mudana de cor da soluo para rosa;
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d)

calcular a normalidade da soluo-padro de hidrxido de sdio como segue: N = m1__ 0,2042 x V1

onde: m1 a massa de biftalato de potssio titulada, em gramas; V1 o volume de hidrxido de sdio gasto na titulao, em mililitros; N a normalidade da soluo-padro de hidrxido de sdio; 0,2042 a massa de biftalato de potssio equivalente 1 mL de NaOH 1N.

6.1.7.4 Princpio do mtodo Faz-se um ataque cido na amostra. Destila-se a amnia e adiciona-se hidrxido de sdio para a eliminao do hidrognio. Esta reao acelerada com pastilhas de zinco. Destila-se a amnia e titulase com hidrxido de sdio. A determinao da amnia se dar a partir da diferena de volume de soluo-padro gasto na titulao da soluo em branco e na titulao da destilao contendo a amostra. 6.1.7.5 Ensaio a) transferir 1,9000 g a 2,1000 g (m2) de p para dois frascos Kjeldhal. Cuidadosamente, adicionar 25 mL de cido sulfrico concentrado e algumas prolas de ebulio em cada frasco; b) colocar os frascos sobre o aquecedor em uma capela com os gargalos ligeiramente inclinados. Aquecer cuidadosamente o contedo do frasco at fervura, que se mantm at a dissoluo do p. Neste ponto, no deve haver resduo de p nas paredes dos frascos. Aps a dissoluo total do p, resfriar os frascos at a temperatura do ambiente; adicionar 200 mL de gua, em pequenas quantidades de cada vez, agitando entre as adies e tomando-se cuidado para evitar projees da soluo para fora do frasco; preparar uma soluo em branco, adicionando 25 mL de cido sulfrico concentrado ao frasco Kjeldhal com 200 mL de gua e prolas de ebulio; usando a pipeta, transferir 50 mL de cido sulfrico (0,9 N) soluo absorvente, para cada um dos trs frascos lavadores. Adicionar algumas gotas de indicador vermelho-de-metila aos frascos e posicion-los de tal forma que os tubos de vidro adaptados aos condensadores do aparelho de destilao Kjeldhal penetrem na soluo do frasco lavador; resfriar o contedo dos frascos Kjedhal em banho de gua gelada e adicionar quatro pastilhas de zinco a cada frasco; cuidadosamente, adicionar 100 mL de hidrxido de sdio a cada frasco, coloc-los na armao de destilao e rapidamente conect-los ao condensador. Cuidado: fazer a soluo de hidrxido de

c) d) e)

f) g)

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sdio escorrer lentamente pela parede interior do frasco, enquanto este ainda se encontra no banho de gua, de forma a evitar respingos; h) i) j) agitar os frascos Kjeldahl cuidadosamente, enquanto estes so ligados ao condensador. Pode-se colocar uma manta trmica ao redor do balo Kjedhal, para evitar a condensao; aquecer lentamente o contedo dos frascos bem misturados at a ebulio; no permitir o retorno da soluo cida do frasco lavador ao condensado; manter as solues em ebulio at que aproximadamente 2/3 do lquido dos frascos Kjaldhal tenham sido destilados aos frascos receptores. Separar os frascos receptores e desligar o aquecimento. Lavar os tubos de vidro com gua, recolhendo esta nos frascos lavadores receptores; titular o contedo dos frascos lavadores receptores com hidrxido de sdio soluo-padro, at a mudana de cor da soluo para amarela e anotar o volume (V2); titular o contedo do frasco lavador receptor referente ao branco conforme o item k). Anotar o volume (V3).

k) l)

6.1.7.6 Resultados Calcular o teor de amnio do p com aproximao de 0,1 % a partir da seguinte frmula: %NH3 = ( V3 V2 ) x 17,03 x N x 100 m2 x 1 000
onde: V2 o volume de soluo-padro de hidrxido de sdio, necessrio para titular as solues das amostras, em miligramas por litro; V3 o volume de soluo-padro de hidrcido de sdio, necessrio para titular a soluo do branco, em miligramas por litro; N a normalidade da soluo-padro de hidrxido de sdio; m2 a massa de amostra, em gramas; 17,03 a massa miliequivalente de NH3 para 1 mL de NaOH 1N; 1 000 o fator de converso de g para mg; 100 o valor considerado para o clculo em porcentagem.

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6.2 Massa especfica aparente


6.2.1 Requisito O fabricante deve declarar a massa especfica aparente mnima para cada tipo de p. 6.2.2 Mtodo de ensaio 6.2.2.1 Aparelhagem a) proveta graduada com resoluo mxima de 2 cm3 e dimetro interno de aproximadamente 35 mm; b) balana com resoluo de 0,01 g.

6.2.2.2 Princpio do mtodo Uma amostra de massa conhecida de p escorre livremente numa proveta e determina-se o volume ocupado. 6.2.2.3 Ensaio a) transferir uma amostra de 100 g de p, determinada com preciso de 0,01 g, para a proveta; b) c) terminada a transferncia da amostra, tampar a proveta com rolha e gir-la lentamente 10 vezes em torno de seu eixo horizontal; apoiar levemente a proveta, sem provocar impacto, numa superfcie plana horizontal, aguardar 3 min. e anotar o seu volume.

6.2.2.4 Resultados Calcular a massa especfica aparente pela frmula abaixo, expressando o resultado com uma casa decimal. = _M_ V
onde: a massa especfica aparente, em gramas por centmetro cbico; M a massa da amostra, em gramas; V o volume da amostra lido na proveta, em centmetros cbicos.

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6.3 Granulometria
6.3.1 Requisito 6.3.1.1 O p para extino no deve conter partculas com dimenso superior a 300 m. 6.3.1.2 O fabricante deve declarar as quantidades de p retido nas peneiras 106 m, 75 m e 53 m, expressas em gramas, com variaes mximas conforme Tabela 4. Tabela 4 Tolerncia permitida na reteno Abertura m 106 75 53 6.3.2 Mtodo de ensaio 6.3.2.1 Aparelhagem a) conjunto de peneiras com dimetro nominal de 200 mm com malhas de aberturas de 53 m, 75 m, 106 m e 300 m, conforme ABNT NBR NM ISO 3310-1, uma tampa e uma bandeja de coleta; b) c) d) vibrador para peneiras capaz de movimentar o conjunto de peneiras num movimento horizontal elptico, com um impacto provocado da bandeja de fundo para a tampa a cada cinco passos; balana com resoluo de 0,01 g; cronmetro com resoluo mnima de 0,2 s. Tolerncia g 5 8 10

6.3.2.2 Princpio do mtodo Uma amostra de massa conhecida transferida para um conjunto de peneiras, determinando-se aps o perodo de vibrao a quantidade da amostra retida em cada peneira e na bandeja de coleta. 6.3.2.3 Ensaio a) montar o conjunto de peneiras em ordem decrescente de abertura, de cima para baixo, sobre a bandeja de fundo; b) c) d) colocar 100 g de p determinados com preciso de 0,1 g na peneira com abertura de 300 m, tampar e montar o conjunto no vibrador; vibrar por 10 min; descartar o p retido na bandeja de fundo e vibrar por mais 10 min;
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e) f)

caso exista resduo superior a 1 g na bandeja de fundo, repetir a operao de vibrao em perodos de 10 min at obter resduo inferior a 1 g; remover com auxlio de um pincel macio o p retido em cada peneira e pesar separadamente com preciso de 0,1 g.

6.3.2.4 Resultados Registrar a quantidade de p retido em cada peneira, expresso em gramas.

6.4 Propriedade extintora na classe A


6.4.1 Requisito 6.4.1.1 Os ps destinados para a classe de fogo A devem extinguir o engradado 3-A conforme ABNT NBR 15808, utilizando-se do extintor-padro mostrado no Anexo A. 6.4.1.2 Para a execuo deste ensaio, trs extintores-padro devem ser carregados com 10 kg 0,1 kg da amostra a ser ensaiada.

6.5 Propriedade extintora classe B


6.5.1 Requisito 6.5.1.1 Os ps destinados para a classe de fogo B devem extinguir a bandeja 20-B conforme ABNT NBR 15808, utilizando-se do extintor-padro mostrado no Anexo A. 6.5.1.2 Para a execuo deste ensaio, trs extintores-padro devem ser carregados com 10 kg 0,1 kg da amostra a ser ensaiada.

6.6 Tendncia a aglomerao


6.6.1 Requisito 6.6.1.1 No permitida a formao de aglomerados que no se reduzam a pores menores. 6.6.2 Mtodo de ensaio 6.6.2.1 Aparelhagem a) balana com resoluo de 0,1 g; b) c) bquer de 250 mL; dois dessecadores.

6.6.2.2 Reagentes a) soluo saturada de cloreto de amnio para umidade relativa de 80 %. Esta umidade pode ser obtida mantendo-se uma soluo saturada de NH4Cl contendo excesso de cristais no dissolvidos no fundo do dessecador;

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b)

cloreto de clcio anidro.

6.6.2.3 Princpio do mtodo Uma amostra de p submetida a ciclos alternados em ambientes mido e seco, onde observado se h formao de aglomerados. 6.6.2.4 Ensaio a) transferir uma amostra de 100 g 2 g de p para o bquer; b) c) d) e) colocar o bquer num dessecador contendo soluo saturada de cloreto de amnio; aps 48 h, retirar o bquer e coloca-lo em dessecador contendo cloreto de clcio anidro; aps 48 h, retirar o bquer e recoloc-lo no dessecador contendo soluo saturada de cloreto de amnio; repetir as operaes citadas em c) e d) alternadamente at completar trs semanas e ao final observar se ocorreu formao de aglomerados. Caso ocorram, verificar se estes reduzem-se a pores menores, deixando-os cair de uma altura de 100 mm sobre uma superfcie plana, dura e lisa.

6.6.2.5 Resultado Relatar se ocorreu ou no formao de aglomerados que no se reduzam a pores menores.

6.7 Umidade
6.7.1 Requisito 6.7.1.1 A umidade mxima permitida 0,3 %. 6.7.2 Mtodo de ensaio 6.7.2.1 Aparelhagem a) dessecador; b) c) cpusla de alumnio com dimenses internas de 68 mm de dimetro e de 18 mm de altura; balana com resoluo de 0,01 g.

6.7.2.2 Reagentes cido sulfrico de 95 % a 98 % em massa ou slica-gel dessecada. 6.7.2.3 Princpio do mtodo Uma amostra de massa conhecida condicionada em ambiente seco por determinado perodo para verificar o teor de umidade.

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6.7.2.4 Ensaio a) transferir uma amostra de 50 g de p para a cpsula de alumnio previamente tarada e colocar no dessecador com cido sulfrico ou silica-gel por 24 h; b) remover a cpsula e determinar a massa da amostra.

6.7.2.5 Resultados Determinar o teor de umidade utilizando a seguinte frmula: umidade % = M - m x 100_ M
onde: m a massa da amostra aps ter sido retirada do dessecador, em gramas; M a massa inicial da amostra, antes de ser dessecada, em gramas.

6.8 Repelncia a gua


6.8.1 Requisito 6.8.1.1 A repelncia a gua deve ser de no mnimo 90 g/100 g. 6.8.2 Mtodo de ensaio 6.8.2.1 Aparelhagem a) balana com preciso de 0,01 g: b) c) d) e) f) bquer de 250 mL; estufa capaz de manter temperatura em 60 C 2 C; proveta graduada de 50 mL; cronmetro com resoluo de 0,2 s; dessecador contendo cloreto de clcio anidro.

6.8.2.2 Princpio do mtodo Consiste em determinar a massa de p aderida em um recipiente aps contato com gua. 6.8.2.3 Ensaio a) pesar com preciso de 0,1 g aproximadamente 50 g de amostra; b) depositar a amostra no bquer, previamente tarado;
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c) d) e) f)

nivelar a superfcie do p, sem compact-la; agregar 50 mL de gua destilada e lentamente agitar evitando respingos nas paredes do bquer; deixar em repouso por 2 min, na posio vertical; inverter o bquer a 180, vagarosamente, e mant-lo por 15 s nesta posio sem promover agitaes ou movimentos bruscos; retornar o bquer na posio normal e colocar em estufa a 60 C 5 C por 30 min, remover da estufa e colocar no dessecador por no mnimo 30 min. remover o bquer e pes-lo com uma preciso de 0,1 g.

g) h)

6.8.2.4 Resultados O resultado calculado aplicando-se a seguinte frmula: R = 100 Mr x 100 M


onde: R a repelncia gua, em gramas por 100 g; Mr a massa do resduo aderida no bquer, em gramas; M a massa da amostra, em gramas.

6.9 Higroscopicidade
6.9.1 Requisito 6.9.1.1 A quantidade mxima de umidade absorvida pelo p deve ser de 3 %. 6.9.2 Mtodo de ensaio 6.9.2.1 Aparelhagem a) dessecador; b) c) cpsula de alumnio com dimenses internas de 68 mm de dimetro e 18 mm de altura; balana com resoluo de 0,01g.

6.9.2.2 Reagentes Soluo saturada de cloreto de amnio para umidade relativa de 80 %. Esta umidade pode ser obtida mantendo-se uma soluo saturada de NH4Cl contendo excesso de cristais no fundo do dessecador.
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6.9.2.3 Princpio do mtodo Uma amostra de massa conhecida condicionada em ambiente mido por determinado perodo, para verificar sua higroscopicidade. 6.9.2.4 Ensaio a) transferir uma amostra de 50 g de p para a cpsula de alumnio previamente tarada e colocar no dessecador com soluo saturada de cloreto de amnio por 48 h; b) remover a cpsula e determinar a massa da amostra.

6.9.2.5 Resultados Determinar a higroscopicidade utilizando a seguinte frmula: higroscopicidade % = m M x 100_ M


onde: m a massa da amostra aps ter sido retirada do dessecador, em gramas; M a massa inicial da amostra, em gramas.

6.10 Efeitos da temperatura elevada


6.10.1 Requisito 6.10.1.1 No permitida a formao de aglomerados que no se reduzam a pores menores. 6.10.2 Mtodo de ensaio 6.10.2.1 Aparelhagem a) recipiente de ao galvanizado com dimetro interno de 75 mm 1 mm e altura de altura interna de 50 mm 2 mm, com tampa; b) c) d) balana com resoluo de 0,01 g; estufa com termostato; dessecador.

6.10.2.2 Princpio do mtodo Uma amostra de p secada a uma dada temperatura por um perodo, sendo que no final verifica-se a ocorrncia de aglomerados.

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6.10.2.3 Ensaio a) transferir uma amostra de 150 g de p para o recipiente de ao e tampar; b) c) d) colocar o recipiente na estufa, durante uma semana, temperatura de 60 C 3 C; aps uma semana, retirar o recipiente da estufa e deixar esfriar durante trs dias temperatura ambiente no interior do dessecador tampado; aps trs dias, retirar a tampa do recipiente e verificar se h aglomerados de p. Caso ocorram, verificar se estes reduzem-se a pores menores, deixando-os cair de uma altura de 100 mm sobre uma superfcie plana, dura e lisa.

6.10.2.4 Resultado Relatar se ocorreu ou no a formao de aglomerados que no se reduzam a pores menores.

6.11 Rigidez dieltrica


6.11.1 Requisito 6.11.1.1 O p deve ter uma rigidez dieltrica (tenso de ruptura) mnima de 5 000 V. 6.11.2 Mtodo de ensaio 6.11.2.1 Aparelhagem a) cuba com eletrodos para ensaio em conformidade com a ASTM D877; b) c) d) fonte de alta tenso com ajuste contnuo de zero kV a 60 kV, com incremento de tenso controlvel, com potncia mnima de 0,5 kVA; equipamento de leitura de tenso com dispositivo de registro de leitura mxima, com preciso de 5 %; mesa de impacto capaz de submeter a cuba carregada a choques mecnicos repetitivos, deixandoa cair de uma altura de 15 mm 1,5 mm sobre uma superfcie slida. A operao deve ser dirigida e possuir acelerao aproximada a da queda livre; cronmetro com resoluo mnima de 0,2 s.

e)

6.11.2.2 Princpio do mtodo Consiste em provocar descarga disruptiva entre eletrodos energizados mergulhados numa amostra de p. 6.11.2.3 Ensaio a) encher a cuba com o p a ser ensaiado e fix-la sobre a mesa de impacto; b) compactar o p submetendo-o a 500 quedas numa frequncia de 1 Hz;

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c) d) e)

regular o incremento da tenso para que a ruptura ocorra entre 20 s e 30 s; aplicar tenso senoidal a partir de zero, com incremento uniforme at ocorrer a ruptura eltrica da amostra, registrando-se este valor; efetuar cinco medies, substituindo a amostra de p na cuba.

6.11.2.4 Resultados Calcular o valor da rigidez dieltrica como sendo a mdia aritmtica das cinco medies realizadas.

6.12 Fluidez
6.12.1 Requisito 6.12.1.1 O fabricante deve declarar a fluidez, em gramas por segundo, com tolerncia, bem como o mtodo de ensaio utilizado. 6.12.2 Mtodo de ensaio 6.12.2.1 Mtodo da ampulheta 6.12.2.1.1 Aparelhagem a) dispositivo de ensaio conforme arranjo mostrado no Anexo B , composto de: - dois frascos de Erlenmeyer de 1 000 mL; - arruela em ao inoxidvel polido, espessura de 1 mm, dimetro interno de 26 mm 0,1 mm e dimetro externo de 44 mm; - luva para acoplamento para os frascos de Erlenmeyer; - suporte de fixao que permita giro de 360 para os frascos de Erlenmeyer acoplados; b) c) cronmetro com resoluo mnima de 0,2 s; balana com resoluo de 1 g.

6.12.2.1.2 Princpio do mtodo A amostra deixada fluir entre dois frascos atravs de um orifcio calibrado, sendo anotado o tempo para seu escoamento. 6.12.2.1.3 Ensaio a) transferir 500 g 5 g de p para um dos frascos de Erlenmeyer; b) c) ajustar os frascos de Erlenmeyer com a arruela entre ambos e fixar o conjunto no suporte; aerar a amostra, deixando escoar o p ininterruptamente, invertendo a posio do conjunto no suporte at que a amostra escoe totalmente por no mnimo trs vezes atravs da arruela;

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d)

aps a aerao, cronometrar e registrar o tempo de dez escoamentos totais e ininterruptos da amostra, invertendo sucessivamente a posio dos frascos de Erlenmeyer.

6.12.2.1.4 Resultados Calcular a fluidez utilizando a frmula: F = 5 000 T


onde: F a fluidez, em gramas por segundo, arredondada ao inteiro; T o tempo total dos dez escoamentos da amostra, em segundos.

6.12.2.2 Mtodo do funil 6.12.2.2.1 Aparelhagem a) funil analtico liso de haste longa com comprimento de 150 mm, ngulo de 60, dimetro interno da boca com 75 mm, dimetro da haste de 8 mm; b) c) cronmetro com resoluo mnima de 0,2 s; balana com resoluo de 0,1 g.

6.12.2.2.2 Princpio do mtodo A amostra deixada fluir atravs de um funil, sendo anotado o tempo para seu escoamento. 6.12.2.2.3 Ensaio a) transferir 70 g 1 g de p para o funil, tampando o orifcio da haste com o dedo; b) remover o dedo do orifcio da haste do funil e simultaneamente acionar o cronmetro, registrando o tempo total de escoamento da amostra. Durante o escoamento o funil deve ser mantido na posio vertical.

6.12.2.2.4 Resultados Calcular a fluidez utilizando a equao: F = 70_ T


onde: F a fluidez, em gramas por segundo, arredondada ao inteiro;

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T o tempo total de escoamento da amostra, em segundos.

6.13 Fuso
6.13.1 Requisito 6.13.1.1 Os ps a base de fosfato monoamnio devem fundir de modo a permitir a formao de um resduo slido e compacto. 6.13.2 Mtodo de ensaio 6.13.2.1 Aparelhagem a) balana com preciso de 0,1 g; b) c) mufla eltrica capaz de alcanar 600 C 20 C, com indicador de temperatura; cadinho de porcelana.

6.13.2.2 Princpio do mtodo Uma amostra de massa conhecida condicionada em mufla a uma dada temperatura, de modo que forme um resduo slido e compacto com sua fuso. 6.13.2.3 Ensaio a) pesar 1 g 0,1 g de p no cadinho de porcelana; b) c) colocar o cadinho na mufla a 500 C 10 C durante 5 min 30 s; retirar o cadinho da mufla e observar o contedo.

6.13.2.4 Resultados Registrar as condies do fundido.

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6.14 Embalagem
6.14.1 Requisitos 6.14.1.1 A embalagem para o p deve ser de forma tal que garanta as caractersticas originais do produto durante o perodo de garantia e nas condies de armazenamento especificadas pelo fabricante. 6.14.1.2 A embalagem, aps ter sido submetida ao ensaio de queda, deve conter o produto sem apresentar derramamento. 6.14.1.3 Embalagens que contenham quantidades de produto superiores a 300 kg, devem ser submetidas somente ao ensaio de queda conforme 6.14.2.3, b). 6.14.2 Mtodo de ensaio 6.14.2.1 Aparelhagem a) dispositivo que permita sustentar a embalagem de p a uma altura de 0,5 m; b) base de concreto.

6.14.2.2 Princpio do mtodo Provocar impacto, por queda livre, num invlucro contendo determinada massa de produto. 6.14.2.3 Ensaio a) posicionar a amostra no dispositivo, com seu eixo longitudinal paralelo ao piso e promover a queda livre; b) posicionar uma segunda amostra no dispositivo, com seu eixo longitudinal perpendicular ao piso, e promover a queda livre.

6.14.2.4 Resultados Registrar a ocorrncia de derramamento do produto.

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Anexo A
(normativo)

Extintor padro

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Anexo B
(normativo)

Dispositivo de ensaio de fluidez (Esquemtico)

Luva

Frascos de Erlenmeyer

Suporte Arruela

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