Practica #2

Determinacin Simultanea de Dos sustancias mediante la Espectrofotometra de Absorcin Molecular

OBJETIVOS:

GENERAL: Determinar simultneamente la concentracin de permanganato de potasio (KMnO4) y de dicromato de potasio (K2Cr2O7) usando la tcnica de la espectrofotometra de absorcin molecular. ESPECFICOS: Preparar las soluciones madre de KMnO4 y de K2Cr 2O7 ambas a una concentracin de 200mg% y utilizando cido sulfrico (H2SO4) a 1mol/L como solvente.

Elaborar soluciones patrones de concentraciones 14mg% de KMnO4 y de 30mg% de K2Cr2O7 partiendo de las respectiva soluciones madre y diluyendo con H 2SO4 a 1mol/L. Medir la absorbancia de los patrones (KMnO4 y K2Cr 2O7) y de la muestra problema a las longitudes de onda 443 y 525nm. Determinar las absortividades y las absortividades molares de los patrones a las diferentes longitudes de onda (443 y 525nm). Calcular la concentracin de KMnO 4 y de K2Cr 2O7 en la muestra problema.

 

INTRODUCCIN

Los mtodos espectrofotomtricos es un amplsimo nmero de mtodos instrumentales que est basado en medir a una determinada longitud de onda la cantidad de radiacin electromagntica absorbida por una sustancia. Al interaccionar la radiacin electromagntica con la muestra que contiene el anlito, se pueden originar distintos fenmenos, de entre los cuales la absorcin y emisin de luz, son los ms relevantes y dan lugar a los mtodos espectrofotomtricos de absorcin y (o) emisin. Los mtodos pueden ser de absorcin molecular o atmica, dependiendo de que el analito se encuentre en estado molecular o atmico. (En este caso el analito se encuentra en estado molecular). A menudo es posible realizar la determinacin de ms de un analito mediante dichas tcnicas, esto es gracias a que en una mezcla de sustancias absorbentes, a una misma longitud de onda las absorbancias son aditivas. Este mtodo se basa en el hecho de que si a una determinada longitud de onda absorben dos o ms sustancias, la absorbancia total de la solucin es igual a la suma de las absorbancias individuales Considerando esto, es posible determinar respectivamente las absorbancias a diferentes longitudes de onda. As tendremos aplicando la ecuacin de Lambert-Beer a cada una de las dos sustancias:
Atotal (P1) = IX (P1) CX + IY (P1) CY Atotal (P2) = IX (P2) CX + IY (P2) CY

PROCEDIMIENTOS PREPARACIN DE SOLUCION MADRE:

j Preparacin de la solucin madre de KMnO4

Volumen p 50 ml Concentracin p 200 mg% Solvente p H2SO4 1 mol/l

50 ml

j Preparacin de la solucin madre de K 2Cr2O7

Volumen p 50 ml Concentracin p 200 mg% Solvente p H2SO4 1 mol/l

50 ml

PREPARACIN DE SOLUCIONES PATRONES:

j Preparacin del patrn de KMnO4

Volumen p 10 ml Concentracin p 14 mg% Solvente p H2SO4 1 mol/l

10 ml

j Preparacin del patrn de K2Cr2O7

Volumen p 10 ml Concentracin p 30 mg% Solvente p H2SO4 1 mol/l

10 ml

 SE A REGARON LOS PATRONES Y LA MUESTRA PROBLEMA A LAS CELDAS

10 ml

P t

10 ml

 SE MIDI LA ABSORBANCIA DE LOS PATRONES Y DE LA MUESTRA PROBLEMA A 443 Y 5 5 nm, CALIBRANDO CON LA MUESTRA BLANCO.

P t

RESULTADOS

TABLA 1: Medicin de la absorbancia de los patrones y la muestra problema empleando el espectro de absorcin molecular P (nm) Patrn de KMnO4 (14 mg%) Patrn de K2Cr2O7 (30 mg%) Muestra problema

443 0,126 0,389 0,423

525 1,455 0,053 1,435

 Para hallar las absortividades de los patrones ( a ) se hizo uso de la ecuacin de la absorbancia ( %P) para calcular por medio del despeje una ecuacin para las absortividades.
%P ! a . b. c




Los valores que se obtuvieron se reflejan en la tabla 2

TABLA 2: Absortividades de los patrones ( a ) P (nm) Patrn de KMnO4 (14 mg%) Patrn de K2Cr2O7 (30 mg%)

443 1,76 cm.mg% 11,67 cm.mg%

525 20,37 cm.mg% 1,59 cm.mg%

 Para hallar las absortividades molares ( I ) se hizo uso de la ecuacin de la absorbancia ( %P) para determinar por medio del despeje una ecuacin para las absortividades molares, pero para poder obtener estos valores es necesario transformar las concentraciones de los patrones de mg% a mol/L. Ejemplo:
1mol 14 mg 158 g 100 ml 1g 1000 mg 1000 ml 6 ! 886 ,07 x10 mol l 1l

Luego se empleo la siguiente ecuacin para determinar

%! 

I:

I . b. c


Los valores que se obtuvieron se reflejan en la tabla 3

TABLA : Absortividades molares ( I)

443 525 P (nm) -6 -1 -1 -3 Patrn de KMnO4 111,64 x 10 cm . l.mol 1,28 x10 cm-1.l.mol-1 Patrn de K2Cr2O7 396,39 x 10-6 cm-1. l.mol -1 54,0 x 10-6 cm-1.l.mol-1  Para calcular las concentraciones de KMnO 4 y de K2Cr2O7 en la muestra problema se aplico la ecuacin de Lambert-Beer a cada una de las dos sustancias y considerando el espesor de la celda fotomtrica igual a 1 cm.
 
)=

2 )=

Cuyos resultados se ven reflejados en la tabla 4

TABLA : Concentraciones de KMnO4 y K2Cr2O7

Concentracin de KMnO4 Concentracin de K 2Cr 2O7

 

A(

I KMnO4 ( 2 ). b. C KMnO4 + I K2Cr2O7 ( 2 ) . b. C K2Cr2O7

A(

I KMnO4 (

).

b. C KMnO4 + I K2Cr2O7 (

. b. C K2Cr2O7

mg% 0,075 0,025

mol/l 1155,49 742,59

DISCUSIN

Aplicando los mtodos espectrofotomtricos fue posible determinar la concentracin de cada uno de los analitos en la muestra esto es debido a que cada muestra por separado es capaz de absorber determinada cantidad de radiacin Una vez conocida la absorcin de cada sustancia a partir de los patrones de KMnO4 y K2Cr2O7 teniendo en cuenta que la absorbancia total de una solucin es igual a la suma de las absorbancias de dos sustancias, a dos longitudes de onda diferentes. Conociendo datos como la absortividad molar de cada especie y considerando el espesor de la celda fotomtrica igual a 1 cm. Luego quedan como incgnitas las concentraciones de KMnO 4 y K2Cr2O7 a ambas longitudes de onda y se resuelve el sistema de ecuaciones.

CONCLUSION

La importancia que tiene la espectrofotometra de absorcin molecular en las investigaciones qumicas es comparar la radiacin absorbida por una solucin que contiene una cantidad desconocida de soluto con una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia, tambin a menudo en una misma muestra se pueden determinar las concentraciones de diversas especies en este caso se determinaron las concentracin de KMnO4 y K2Cr2O7 en la mezcla se encontr una absorbancia del KMnO4 (14 mg%) 0,126 y 1,455 a una longitud de onda de 443 y 525 nm respectivamente, y del K2Cr2O7 (30 mg%) 0,389 y 0,053 a una longitud de onda de 443 y 525 nm respectivamente en la muestra problema. Las concentraciones finales en (mg% y mol/l) obtenidas fueron:
j Concentracin de KMnO4 p 0,075 mg% y 1155,49 mol/l j Concentracin de K2Cr2O7 p0,025 mg% y 742,59 mol/l

BIBLIOGRAFA

Isabel S. Alonso- Damian Quintanilla- Santiago Gmez- Sonia Morante. Anlisis Instrumental. Editorial Netbibio. Espaa 2010 http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa#Ley_de_La mbert www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/.../metodosespectrofotometricos