(10,11) Anlisis de Imgenes Obtenidas con el Microscopio

Electrnico de Transmisin
Gonzales Lorenzo Carlos David
Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniera
E-mail: lorentz19_3abn@hotmail.com
Mediante el microscopio electrnico de transmisin (TEM) se obtienen imgenes (bidimensionales)
magnificadas que dan informacin sobre la morfologa del material, o tambin se pueden obtener patrones de
difraccin que informan de la estructura interna de la muestra. Las imgenes obtenidas pueden ponerse en
placas fotogrficas para luego ser analizadas manualmente o utilizando una computadora.
Palabras Claves: Magnificacin, morfologa.
By means of the electron microscope of transmission ( TEM ) they obtain ( two-dimensional ) magnified images
that give information on the morphology of the material, or they can also obtain patterns of diffraction that they
inform of the internal structure of the sample. The obtained images can get on photographic hotplates stops next
being analyzed manually or using a computer.
Key words: Magnification, morphology.
Introduccin
Con el TEM no solo se obtienen informacin
morfolgica de la muestra, tambin mediante el anlisis
de los patrones de difraccin se puede obtener
informacin sobre la estructura interna.
1. Fundamento terico
Difraccin de electrones
La difraccin es un fenmeno exclusivo de las ondas,
entonces como se puede explicarse que exista difraccin
de partculas, la respuesta la dio De Broglie, quien
postul que todo cuerpo en movimiento tiene asociada
una onda. Esta onda es ms notoria cuando el cuerpo se
desplaza a gran velocidad. La ecuacin que resume esto
es
p
h
=
(1)
Donde h es la constante de Plank, p es el momento
lineal del cuerpo y es la longitud de onda.
Para que suceda difraccin los electrones tienen que
llegar al medio que produce difraccin con una gran
velocidad, para que as se pueda obtener un apreciable,
que sea comparable con las dimensiones de la estructura
(generalmente cristalina) sobre la que ocurre la
difraccin.
La ecuacin para difraccin constructiva de electrones
es
g K = 2
Donde K es el vector de onda incidente (que se
considerar igual a la reflejada) y g un vector en la red
recproca. La ecuacin tambin puede escribirse como
g = Ksen 2
(2)
Aqu 2 es el ngulo que forman el haz incidente y
reflejado de los electrones. Y como
d
2
= g
Donde d es la distancia entre dos planos adyacentes en
la red del cristal que produce la difraccin, (2) se puede
escribir como
d
2
= sen

2
2
Entonces
u = dsen 2 n (3)
Esta ecuacin se conoce como la ley de Bragg. Aqu se
a agregado la constante n (que toma valores enteros)
que da el orden de difraccin.
Otra forma de expresar la ley de Bragg es
2 2 2
2
sen h l k
a

u

= + +


(4)
Donde a es el parmetro de la red y [hkl] son los
ndices de Miller de la familia de planos que producirn
difraccin.
El patrn de difraccin en electrones difractados por un
cristal sern puntos en una circunferencia (figura 1). Pero
si se emplea en vez de un cristal una muestra pulverizada
se observarn anillos concntricos (figura 2).
Figura 1: Patrn de difraccin de electrones en un cristal.
Figura 2: patrn de difraccin de electrones en un cristal
pulverizado.
Se puede conocer la estructura interna del cristal
mediante el mtodo llamado indexacin (tabla 1).
Tabla 1: Tabla de Indexacion
(hkl) h
2
+
k
2
+
l
2
1
sen
sen
cbica
simple
(sc)
1
sen
sen
cbica
de
cuerpo
centrado
(bcc)
1
sen
sen
cbica
de cara
centrada
(fcc)
(100) 1 1 - -
(110) 2 1.41 1 -
(111) 3 1.73 - 1
(200) 4 2 1.41 1.15
(210) 5 2.23 - -
(211) 6 2.45 1.73 -
(220) 8 2.83 2 1.63
(221) 9 3 - -
(300) 9 3 - -
(310) 10 3.16 2.23 -
(311) 11 3.32 - 1.91
(222) 12 3.46 2.45 2
(320) 13 3.61 - -
(321) 14 3.74 - -
(400) 16 4 2.309 2.309
(322) 17 4.12 - -
Donde
1
es el ngulo ms pequeo entre todos los que
se obtienen.
Procedimiento experimental
Se tiene en las fotografas de las figuras 3, 4 y 5 los
patrones de difraccin de electrones en partculas en
polvo de oro para diferentes voltajes de aceleracin de
los electrones.
Figura 3: patrn de difraccin en polvo de oro a
100kV
Figura 4: patrn de difraccin en polvo de oro a
80kV
Figura 5: patrn de difraccin en polvo de oro a 60kV
Los radios medidos en los tres casos se muestran en la
tabla 2.
100kV 80kV 60kV
(nm) 0.0039 0.0043 0.005
R1(cm) 1.23 1.45 1.69
R2(cm) 1.51 1.72 1.99
R3(cm) 2.15 2.44 2.83
R4(cm) 2.52 2.69 3.02
Tabla2
Se sabe que la estructura interna del oro es cbica, con
los datos que se tienen se hallar el tipo de estructura
cbica. Como es un ngulo pequeo menor que 1 se
hace
tan
R
sen
l
u u ~ ~
(4)
Donde l es la distancia de cmara y R es el radio del
anillo, luego
1 R
R
=
tan
tan
=
sen
sen
1 1
Donde R1 es el radio ms pequeo. Entonces para los tres
casos se puede obtener la relacin
1
sen
sen
Los resultados se muestran en la tabla 3.
100kV
R/R1
1.23
1
1.51
1.22764228
2.15
1.74796748
2.52
2.04878049
80kV
1.45
1
1.72
1.1862069
2.44
1.68275862
2.69
1.85517241
6kV
1.69
1
1.99
1.17751479
2.83
1.67455621
3.02
1.78698225
Tabla3
Comparando estos resultados con la tabla 1 se obtiene
que la estructura del oro es una cbica de cara centrada
(fcc). Teniendo en cuenta esto se puede calcular la
distancia de cmara, l.
En (4)
2 2 2
2
sen h l k
a

u

= + +


Con pequeo
2 2 2
2
R
h l k
l a

= + +


Para [hkl]= [111] , que son los ndices de Miller para el
orden mas bajo, se obtiene
2
3
aR
l

=
Y como a=4,09 A para el oro. Remplazando en la
ecuacin se obtiene los resultados de la tabla 4.
100kV 80kV 60kV
l(m) 1.49 1.59 1.59
Tabla 4
Entonces en promedio l ser 1,56m
Anlisis de partculas de oro
En la fotografa de la figura 6 se observan partculas de
oro. Esta imagen fue obtenida con un TEM.
Figura 4: Fotografa de partculas de oro obtenidas por
un TEM
Utilizando un programa llamado IMAGEJ se puede
obtener el rea de cada grano. El procedimiento es
sencillo gracias al programa. Primero se pone la imagen
en binario, luego con el comando ANALYZE
PARTICLES se obtiene el rea en pxeles al cuadrado,
haciendo el cambio adecuado de escala y asumiendo que
las partculas son crculos se obtiene los resultados
escritos en la tabla 5.
Dimetro
(nm) Frecuencia
0.24655056 11
0.83609363 5
1.15642463 0
1.40555445 3
1.61674014 26
1.80336187 51
1.97240448 41
2.12806128 10
2.27308385 4
2.40939319 2
2.53839337 1
2.66114755 1
2.7784837 1
2.89106158 1
2.99941701 0
3.10399223 1
3.20515728 1
3.30322548 0
3.39846494 0
3.49110717 1
Tabla 5
Estos datos son llevados al ORIGINPRO 7.5, se grafican
y se ajustan a una curva de Gauss. Los resultados se
muestran en la figura 5.
Figura 5: grfica de la distribucin de dimetros de
partculas de oro observadas en la figura 4.
Los datos de la curva de ajuste son
Como segundo caso se tiene en la fotografa de la figura
6 otra muestra de partculas de oro.
Figura 6; otra fotografa de partculas de oro
obtenidas con el TEM
En este caso utilizar un programa o paquete que halle el
rea de las partculas es difcil debido a que dichas
partculas no son fciles de distinguir, entonces se
proceder de manera manual. Los resultados obtenidos
midiendo los dimetros de lar partculas con una regla
se muestran en la tabla 6.
Dimetro
(nm) Frecuencia
5.76 4
6 15
6.24 10
6.48 14
6.72 5
6.96 34
7.2 32
7.44 6
7.68 12
7.92 4
8.16 4
8.4 7
8.64 1
Tabla 6
Luego, igual que en el caso anterior se grafican estos
datos utilizando el ORIGINPRO 7.5 , los resultados se
muestran en la figura 6.
Figura 7: grfica de la distribucin de los dimetros
de partculas en la muestra de la fotografa de la
figura 6 .
Los datos de la curva gaussiana son
Calibracin de la magnificacin en el TEM
El TEM tiene una escala de magnificacin, para distintos
posiciones (voltajes) que estn en el manual de
funcionamiento. Pero como los instrumentos no siempre
funcionan en las mismas condiciones que da el
fabricante, cada usuario debe hacer su propia escala de
calibracin.
As que para calibrar la magnificacin que realiza el
TEM se proceder de la siguiente manera:
- Se coloca en la porta muestras del TEM una
rejilla que tiene 1200 lneas por milmetro.
- Luego para diferentes posiciones se mide el
nmero de lneas que se observan sobre la
pantalla de la cmara donde se forma la imagen
en el TEM.
- Con los datos obtenidos se hace una grafica de la
magnificacin Vs. La posicin.
Los resultados se observan en la tabla 7, y la grafica en
la figura 8.
Posicin Lneas por
mm en la
pantalla
magnificacin
1 0.475 2526.31579
2 0.425 2823.52941
3 0.35 3428.57143
4 0.275 4363.63636
5 0.225 5333.33333
6 0.1875 6400
7 0.15 8000
8 0.1175 10212.766
9 0.13043478 9200
10 0.10434783 11500
11 0.06956522 17250
12 0.0573913 20909.0909
13 0.04434783 27058.8235
14 0.03478261 34500
15 0.02782609 43125
16 0.02347826 51111.1111
17 0.0173913 69000
18 0.01478261 81176.4706
19 0.01130435 106153.846
20 0.00869565 138000
Tabla 7
Figura 8: curva de calibracin de la magnificacin
en el TEM.
Observaciones
Al ajustar las curvas en las figuras 5 y 7 en gaussianas,
se obtiene un R
2
mas cercano a uno (que quiere decir
que el ajuste es muy bueno) en la figura 5 tal vez se
deba a que en este caso se ha utilizado una computadora
para alcular los dimetros.
En la curva de calibracin de la figura 8 la ecuacin del
ajuste que tiene el R
2
mas cercano a uno es la de un
polinomio de cuarto grado.
Conclusiones
- En la difraccin de los electrones se obtiene que la
celda para el oro es cbica de cara centrada (fcc). La
distancia de cmara de 1,56m.
- En las grficas de las partculas de oro se obtiene
distribuciones de Gauss. En el caso de la primera
fotografa se obtiene que el valor mas probable para
el dimetro esta en 1,8nm. Y en el caso de la otra
fotografa esta a 7,08nm.
- En la calibracin de la magnificacin la ecuacin del
ajuste es polinomial de cuarto grado.
Referencias
- http://www.iucr.ac.uk/iucr-
top/comm/cteach/pamphlets/2/es/node8.html
- http://herramientas.educa.madrid.org/tabla/2abun
dancia/au2.html
- http://webs.ono.com/jmrubio/images/difracc.gif