PORCENTAJE DE NITRGENO EN UNA MUESTRA DE ALGA SECA. Urbano J., 1054373; Henao J., 1054247 Ijil87@hotmail.com; jehm03@hotmail.

com Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. Qumica, Tec. Qumica, Universidad del Valle, Yumbo, Colombia Abril 02 del 2011 RESUMEN: En esta practica se busca encontrar el porcentaje de nitrgeno presente en una muestra de alga seca, obteniendo en esta un 4.91% de nitrgeno; para tal fin se emplea el mtodo de Kjeldahl, es decir la muestra se descompone en caliente con H 2SO4 concentrado, para convertir el nitrgeno en NH3, a la solucin resultante se le adiciona NaOH; y el NH3 voltil liberado se destila a una solucin cida de H3BO3. Finalmente se titula el H3BO3 con HCl al 0.02M estandarizado. 1. Datos y Resultados. Se pesa 0.0510g0.0001 de muestra (alga seca), se adiciona a esta 2.01g0.01 de catalizador (Na2SO4, CuSO4), ms 2.5mL de H2SO4 concentrado. Esta solucin se vierte en un erlenmeyer de 125mL. Luego se calienta la solucin hasta que tome un color amarillo claro, y que no contenga slidos. Posteriormente se deja en reposo, y la pasta que se forma en el transcurso de este tiempo es diluida con 5.00mL0.10 de agua destilada, para nuevamente calentar. Despus la solucin anterior es transferida a un baln de tres bocas para proceder a la destilacin, a esta solucin se le adicionan gota a gota 15mL de NaOH 50%, obtenida pesando 7.50g0.01 de NaOH y disolvindolos en 15mL de agua destilada. Teniendo en cuenta suplir al condensador de H2O, y sumergir en un vaso de precipitado de 100mL que contenga; (10mL de H3BO3 al 4% que se prepararon previamente con 0.4g0.01 de H3BO3 y 10mL de agua0.10), una punta plstica en vez de la manguera adaptada propia del baln de 3 bocas. Se inicia la destilacin calentado la solucin antes mencionada a 500C. El calentamiento contina por 10 minutos ms aun despus del cambio de color de la mezcla contenida en el vaso de 100mL. A continuacin se desmonta el equipo y se titula la solucin final con HCl 0.02M estandarizado. Para la estandarizacin del HCl, se pesan 0.0100g de NaCO3, se diluyen en 15 mL0.10 de H2O destilada, y se agregan 4 gotas de indicador mixto. Los 15mL de solucin de NaCO3 se titulan con HCl. Los volmenes del HCl empleados para cada titulacin estn reportados en la tabla 1. Tabla 1. Volmenes de HCl para titulaciones. Volumen HCl (mL) 0.03 para titular 9.00 solucin H3BO3 Volumen HCl (mL) 0.03 para titular 9.50 solucin NaCO3 Estandarizacin de solucin de HCl:
0.0100gNa2CO3*(1molNa2CO3/105.986gNa2CO) * (2molHCl/1molNa2CO3)* (1/9.5*10-3 L sln HCl) = 0.019863596M HCl =0.02M

Porcentaje de Nitrgeno:
9.0*10-3L sln HCl *(0.019863596 mol HCl/L sln HCl)*(1molNH4BO3/1molHCl)*(1molNH3/1molN H4BO3)*(1molN/1molNH3)*(14.006gN/1molN)* (1/0.0510g de alga)*100 = 4.909579863%N = 4.91%Nitrgeno

Preparacin de 500mL de solucin de HCL al 0.02M: Teniendo en cuenta que 37.2% p/p y Densidad del HCl= 1.190g/mL (0.02moles de HCl/ 1L sln) * (0.5L sln)*(35.46g HClpuro / 1mol HCl)* (100g sln HCl / 37.2g HClpuro)*(1mL HCl / 1.190 g sln HCl) = 0.82mL de HCl Preparacin de 10ml de H3BO3 al 4% (p/v): 0.010L sln * (4g soluto/ 0.100L sln) =0.40g H3BO3 Preparacin de solucin de NaOH 50% (p/v):

0.015L sln *(50g soluto/ 0.100L sln) =7.50g NaOH 2. Anlisis de Resultados. El nitrgeno se encuentra en una gran variedad de sustancias como protenas, frmacos, fertilizantes, etc.; en 1883 Johann Kjeldahl desarroll el proceso bsico del conocido mtodo actual de anlisis de protenas por el mtodo Kjeldahl, ms propiamente, para analizar el nitrgeno orgnico[1]. En esta tcnica se digieren las protenas y otros componentes orgnicos de la muestra en una mezcla con cido sulfrico en presencia de catalizadores que en esta ocasin es una mezcla de sulfato de cobre, selenio y sodio, estos tienen como funcin acelerar la digestin. El nitrgeno orgnico total es convertido en sulfato de amonio. La reaccin en la que se aprecia la liberacin de amoniaco es la siguiente: NH4+ + OH- NH3 + H2O [3] La mezcla digerida se neutraliza con una base en este caso NaOH concentrado, el amoniaco liberado se destila posteriormente en una solucin de cido brico. El cual retiene el amoniaco mediante la siguiente reaccin: H3BO3 + NH3 NH4+ + H2BO3- [3] Los aniones del borato formados se titulan con HCl estandarizado, lo cual se convierte en el nitrgeno de la muestra [1]. Esta etapa est representada en la siguiente reaccin: H2BO3- + H3O+ H3BO3+ + H2O [3] La etapa difcil del mtodo es la descomposicin de la muestra con cido sulfrico, que oxida el carbono y el hidrogeno de la muestra hasta el dixido de carbono y H2O. La transformacin del nitrgeno depende de su estado de combinacin en la muestra original. Si esta en forma de amina o amida.[2] Experimentalmente se buscaba hallar el porcentaje de nitrgeno que contena una muestra de alga seca para una muestra A, B y un blanco, pero solo se logro por el tiempo de disposicin del laboratorio analizar la muestra A, que es de la cual se ha hablado en el resumen de la prctica, encontrando es esta con clculos estequiometricos un valor del 4.91% de nitrgeno, este valor no puede ser comparado con otro valor base por as decirlo porque para esto era que se analizaba la muestra B. Es decir la muestra B tuvo el mismo tratamiento que la A pero despus de someterla al calentamiento para destilar el amoniaco no se logro

resultados satisfactorios, no se logro el cambio de color en el vaso de 100mL que contena 10mL de H3BO3 al 4%. Dentro de las posibles causas de error que pudieron incidir en los resultados desfavorables de en la muestra B se encuentran: la prdida de nitrgeno durante la digestin generando una digestin incompleta de la muestra. Las proporciones excesivas de sulfato de sodio o potasio presentes en los catalizadores; que se aaden al cido (para elevar el punto de ebullicin) pueden resultar en una descomposicin por calor y la consecuente prdida de amonaco. Tambin puede ocurrir prdida de nitrgeno si la temperatura de la digestin no se controla cuidadosamente; las condiciones son an ms crticas que con el cobre o el mercurio cuando se usan como catalizadores. Las temperaturas de digestin recomendadas estn entre 370410C, en el anlisis fue superior 500C y en la muestra A fue menor a 500C, otra fuente de error pudiese estar relacionada que por falta de tiempo durante la digestin, el tiempo de calentamiento no fue el correcto, es decir se dejo de menos tiempo creyendo que la muestra ya posea el color amarillo claro que deba tomar indicando as que ya haba terminado la digestin[1]. Con respecto al blanco como no se proceso se toma como cero l % de nitrgeno en este. Exactamente no se sabe qu clase de alga fue la que se analiz, es decir a que especie pertenece, pero en general algunas algas verde- azul especficamente son capaces de fijar el nitrgeno y esto desempean un papel importante en el mantenimiento de la fertilidad en medios semiacuticos como campos de arroz. Entonces a lo que se quiere llegar con esta informacin es al hecho de que para poder hacer una mejor comparacin del porcentaje de nitrgeno obtenido en la muestra A, si se conociera la procedencia y el tipo de especie se podra averiguar si hay un porcentaje certificado de nitrgeno presente en esa clase de alga, para decir si el valor obtenido experimentalmente fue igual, menor o mayor, y si esa especie es apta para el medio en el que se encuentra y sus posibles beneficios [4].

3. Conclusiones.

 El tipo de catalizadores empleados para acelerar la digestin juega un papel importante dentro del proceso los mas recomendados son mercurio, el cobre, selenio, ya sea en estado libre o combinados. Las prdidas de amoniaco generan perdida del nitrgeno en la muestra, lo que genera porcentajes bajos de este compuesto en la muestra, es de especial cuidado revisar constantemente que no se generen fugas a travs del orifico donde va el tapn del matraz de tres bocas. Tambin se genera resultados bajos en la digestin cuando la descomposicin con el acido sulfrico no se lleva a cabo por completo Los indicadores mixtos aumentan el rango de viraje y facilitan mediante el cambio de color el punto en que se lleva a cabo la titulacin por completo.

mnimo Volumen del Acido a utilizarse para que el anlisis sea valido? La anterior pregunta se realiza por medio de los siguientes clculos:

91,03241468 mL 91,0 mL

ANEXOS: 1. Explique claramente porque la titulacin final debe realizarse con HCl y no con NaOH. La Titulacin fina debe realizarse con (HCl) y no con (NaOH), porque resulta ser mucho ms fcil Titular un Acido Fuerte como el Acido Clorhdrico (HCl), con una Base Fuerte, que con una Dbil. Si se Titula con una Base Dbil, se tomara mucho ms tiempo neutralizar la Reaccin. Tambin, se debe tomar en cuenta, que todo esto tambin afecta las Concentraciones, ya que resulta ser mucho ms recomendable usar una Concentracin menor a la que se va a utilizar, para que no se llegue a pasar del Punto de Equilibrio. En conclusin, se debe realizar la Titulacin con (HCl), ya que se usa mucho debido a la Estequiometria y a las Funciones de las Reacciones Acido - Base son muchos ms fciles, al ser ambos Reactivos Fuertes, y no hay tantos Equilibrios en el medio como Titulaciones de cidos Dbiles o Diproticos, etc. 2. Si el Amoniaco proveniente de 1,50 g de una Muestra que contiene 8.5 % p/p de N, se recibe en HCl 0,1 M. Cul debe ser el

4. Referencias. [1]docencia.izt.uam.mx/lyanez/analisis/prac ticas/KJELDAHL.rtf Consultada: 29 de Marzo de 2011. [2] SKOOG D. A., WEST D. M., HOLLER F. J., CROUCH S. R. Qumica Analtica, 7 ed. Mxico, McGraw-Hill; 2003. Pg. 351353, 757, 758,759. [3] SIERRA A. I, MORANTE Z. S, Experimentacin en Qumica Analtica, 1 ed. Madrid, Dykinson S.L; 2007. Pg.68-72 [4]http://www.monografias.com/trabajos 11/ciclobio/ciclobio.shtml Consultada: 29 de Marzo de 2011.