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1 ATIVIDADE PRTICA II TITRIMETRIA DE PRECIPITAO 1.1 PREPARO DE SOLUES:

1.1.1 Objetivo: Preparar 50 mL da soluo padro de NaCl 0,1 N

1.1.1.1 Materiais utilizados: Balana analtica, Balo volumtrico de 50 mL, Basto de vidro, Copo de bquer, Dessecador, Esptula, Estufa, Funil de vidro, Pisseta contendo gua destilada, Vidro de relgio. 1.1.1.2 Procedimento: Colocamos determinada quantidade de NaCl puro (p.a) a 250 C - 300 C na estufa durante 1 hora. Aps disso, deixamos esfriar no dessecador por algum tempo. Pesamos 0,29 g de NaCl em um vidro de relgio previamente tarado, com o auxlio de uma esptula. Dissolvemos com gua destilada, e transferimos para um balo volumtrico de 50 mL. Completamos o volume com gua destilada at o trao de referncia com a pisseta. Tapamos e homogenizamos a soluo invertendo vrias vezes o balo volumtrico.

1.1.1.3 Resultados: Clculo para determinao de NaCl a ser pesada: N= m Eqg x V

0,1 =

m 58,5 x 0,05 m = 0, 2925 g

Correo da pureza: 100 total ------------ 99,75% x -------------- 0, 2925 g x= 0, 293 g de NaCl 1.1.2 Objetivo: Preparar 100 mL de AgNO3 0,1N 1.1.2.1 Procedimento: Nesse preparo, a soluo de Nitrato de prata (AgNO3) 0,1N j estava devidamente preparada na ocasio da aula experimental. Porm, teremos que calcular o fator da soluo.

1.1.3 Objetivo: Padronizao do Nitrato de Prata 0,1 N 1.1.3.1 Materiais utilizados: Bureta de 25 mL, Erlenmeyer de 250 mL (3), Frasco conta-gotas contendo indicador de cromato de potssio 5%, Frasco contendo soluo de Nitrato de Prata 0,1 N, Garra para bureta, Papel laminado, Pipeta Volumtrica de 10 mL, Pipetador, Suporte Universal. 1.1.3.2 Procedimento: Ambientamos a bureta de 25 mL com a soluo de AgNO 3 0,1 N. Lavamos internamente com pequena poro da soluo, incluindo a ponta,e descartamos. Aps enchemos a bureta com a soluo. Abrimos a torneira e deixamos escoar a soluo at o desaparecimento de bolhas. Completamos o volume com a soluo e a zeramos. Obs: O ideal era usarmos a bureta mbar, mas como no havia no laboratrio, a revestimos com papel alumnio para no se decompor na presena de luz. Em trs erlenmeyers de 250 mL, enchemos com a pipeta volumtrica 10 mL da soluo padro de NaCl 0,1 N, acrescentamos 10 mL de gua destilada e adicionamos 3 gotas de cromato de potssio 5% ficando,assim, amarelada a soluo. Abrimos cuidadosamente a torneira da bureta, de modo que a soluo seja adicionada gota a gota no erlenmeyer, com agitao constante, at que a soluo de nitrato de prata se reagir com o indicador. Efetuamos a titulao da soluo em triplicata.

Tabela das titulaes: Titulao 1 2 3

Volume de NaOH 0,02 N 9,1 mL 9,1 mL 9,2 mL

Prova em branco: Procedemos prova em branco a fim de determinar o volume de nitrato de prata requerido para formar o precipitado de cromato de prata. Transferimos para um erlenmeyer 20 mL de gua e trs gotas do indicador de cromato de potssio 5%%. Titulamos com a soluo de nitrato de prata at que a colorao seja igual da soluo titulada. O volume gasto de nitrato de prata foi de 0,2 mL.

1.1.3.3 Resultados: Mdia dos volumes de AgNO3 gastos na bureta: 9,1 mL + 9,1 mL + 9,2 mL = 9,1 mL 3

Descontando a prova em branco: 9,1 mL 0,2 mL = 8,9 mL AgNO3 NaCl C1. V1 = C2. V2 C1. 8,9ml = 0,1. 10 mL C1 = 0, 112 N Fator: f = ___ Nreal____ Nterico f = ___ 0, 112____ = 1,12 0,1 1.1.4 Objetivo: Determinar o percentual de cloretos por argentimetria em amostra de cloreto de sdio 1.1.4.1 Materiais utilizados: Amostra de cloreto de sdio, Balana analtica, Balo volumtrico de 50 mL, Bureta de 25 mL, Copo de bquer, Erlenmeyer de 250 mL (3), Esptula, Frasco conta-gotas contendo indicador de cromato de potssio 5%, Frasco contendo soluo de Nitrato de Prata 0,1 N, Garra para bureta, Papel indicador universal, Papel laminado, Pipeta Volumtrica de 10 mL, Pipetador, Suporte Universal, Vidro de relgio. 1.1.4.2 Procedimento: Pesamos 0,2 g da amostra de cloreto de sdio em um vidro de relgio previamente tarado, com o auxlio de uma esptula. Dilumos at 50 mL de gua destilada num copo de bquer, e transferimos para um balo volumtrico de 50 mL.Tapamos e homogenizamos a soluo invertendo vrias vezes o balo volumtrico. Pipetamos uma alquota de 10 mL da soluo em trs erlenmeyers. Verificamos se a amostra neutra, cida ou alcalina. Com o papel indicador universal (PIU) encontramos pH 5. Como a soluo era cida, neutralizamos a amostra com uma pitada de NaHCO3,elevando seu pH para 7. Colocamos trs gotas de indicador cromato de potssio 5% e agitamos. A soluo passou de incolor para amarelo. Montamos a bureta de 25 mL que envolta havia papel alumnio porque no laboratrio no tinha disponvel a bureta mbar para que a soluo no se decomponha a luz. Ambientamos a mesma com a soluo de AgNO 3. Lavamos internamente com pequena poro da soluo, incluindo a ponta, e descartamos. Com isso, adicionamos na bureta a soluo e deixamos escoar at o desaparecimento de bolhas. Completamos o volume e zeramos. Realizamos a titulao em triplicata at o seu ponto de viragem.

Tabela das titulaes: Titulao 1 2 3

Volume de NaOH 0,02 N 6,3 mL 6,4 mL 6,3 mL

Prova em branco: Depois de realizada a titulao, realizamos a prova em branco, onde utilizamos 20 mL de gua destilada e trs gotas do indicador cromato de potssio 5%. O volume de AgNO3 gasto na prova em branco foi de 0,2 mL.

1.1.4.3 Resultados: % de cloretos = V.N.f.meqg Cl (0,0355).100 m Titulao 1: % de cloretos = 6,1. 0,1. 1,12. 0, 0355.100 0,04 g % de cloretos = 60, 634 % Titulao 2: % de cloretos = 6,2. 0,1. 1,12. 0, 0355.100 0,04 g % de cloretos = 60, 628 % Titulao 3: % de cloretos = 6,1. 0,1. 1,12. 0, 0355.100 0,04 g % de cloretos = 60, 634 % Mdia: 60, 634 + 60, 628 + 60, 634 / 3 = 60, 632 % de cloretos em uma amostra de cloreto de sdio. 1.1.5 Exerccios: a) Quantos gramas de cloretos h na amostra titulada? 0,2 g -------- 50 mL x ---------- 10 mL x= 0,04 g

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b) Por que a amostra deve ser neutra? Qual o resultado obtido para teor de cloretos em ppm? Porque o cromato reage com ons de hidrognio em solues cidas formando H2CrO4 reduzindo a concentrao do CrO42-.Por outro lado,em pH muito alto a presena da alta concentrao de ons OH- ocasiona a formao de hidrxido de prata. Em ppm: 1 ppm ------------ 0,0001% x ------------ 60, 632 %

x = 606320 ppm.

c) O que ponto de equivalncia? Como voc o identificou? Ponto de equivalncia o momento que o titulante reage totalmente com o titulado e identificamos aps a precipitao completa do precipitado branco de Cloreto de Prata. d) Antes do ponto de equivalncia qual a cor do precipitado? E aps? Antes era branco e aps virou marrom-avermelhado. e) Como chamado o mtodo usado nesta determinao, em que se baseia? Chamado de Mtodo de Mohr que se baseia na formao de um segundo precipitado (colorido), que vai indicar o ponto final da titulao, incluindo a partcula titulante (nesse caso, o segundo precipitado o Ag2CrO4, que contm a prata do AgNO3). f) Por que se forma primeiro AgCl branco e finalmente Ag2CrO4? Porque o nitrato de prata reage com os cloretos da amostra formando um ppt branco de cloreto de prata. A prata reage com o haleto primeiro, pois tem maior velocidade de reao. Depois de reagir todos os cloretos a primeira gota de nitrato de prata em excesso, reagir com o indicador formando o ppt marrom avermelhado. g) Por que fazer prova em branco? Para corrigir o erro cometido na deteco do ponto final. h) O que argentimetria? um mtodo que est baseado na titulao de uma soluo padro de nitrato de prata, para a formao de sais de prata pouco solveis. i) Escreva as reaes ocorridas. AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3