DANI - MASTER - GC - e - MASTER - AS - Manuale - Operativo - Rev.1.0

A SCENT
OF
FUTURE
MasterGC gascromatografo
MasterAS campionatore per liquidi
Manuale operativo
rev. 1.0
Edizione
MasterGC - Manuale operativol
Rev. 0.0 (2008)
Avvertenze
Le informazioni contenute in questo documento possono essere revisionate da DANI Instruments Spa in
qualsiasi momento e senza preavviso.
DANI Instruments Spa non sarà in nessun modo responsabile di eventuali errori contenuti in questo manuale
o di un uso improprio delle informazioni in esso contenute o dello strumento.
Prima di operare sullo strumento, si raccomanda all'utilizzatore un'accurata lettura delle informazioni
contenute in questo manuale.t
Informazioni di sicurezza
Il gascromatografo MasterGC è conforme alla normativa IEC 1010 (International Electrotechnical
Commission) standards.
Lo strumento ha le caratteristiche di compatibilità elettromagnetica conformi alle direttive 89/336/EC art.4
10.1 e 10.2, Annex I and III e n.2006/95/EC e 93/68/EC.
Il prodotto è stato progettato e collaudato in accordo agli standard di sicurezza riconosciuti per l'utilizzo in
luogo chiuso. Nel caso in cui lo strumento venisse usato in modo non specificato dal produttore, le protezioni
previste per l'apparecchio potrebbero essere compromesse. In questo caso, disconnettere l'unità
dall'alimentazione elettrica ed assicurarsi che non possa inavvertitamente essere messa in funzione.
Affidare l'assistenza esclusivamente a personale qualificato. Non eseguire sostituzioni o modifiche allo
strumento se non autorizzate..
Scollegare sempre il cavo di alimentazione prima di togliere la copertura.
L'utilizzatore non deve sostituire i fusibili interni.
Simboli di sicurezza
Gli avvertimenti riportati sul manuale o sullo strumento devono essere osservati durante le fasi operative e di
assistenza sullo strumento.
La DANI Instruments Spa declina ogni responsabilità nel caso l'utilizzatore non si attenga a tali precauzioni.
Attentione!!! Richiama l’attenzione ad una condizione o possibile situazione che potrebbe causare
danno o ferimento all’utilizzatore.
Avvertenze Richiama l’attenzione ad una condizione o possibile situazione che potrebbe danneggiare o
distruggere il prodotto o il lavoro dell’operatore.
Indica un terminale di messa a terra
Indica una superficie calda
Attentione! Fare riferimento alla documentazione allegata.

Indice
Specifiche tecniche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vi
MASTER GC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vi
MASTER AS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . x
MasterGC - Descrizione. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
Camera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
Display. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
Iniettori e Rivelatori . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
Compartimento pneumatico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
Compartimento elettronico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
Connessioni/communicazioni . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
Master GC - Interfaccia utente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Status Bar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Desktop . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
Tool Bar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Pagina di "Status" e Condizioni di Ready . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
La camera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
Descrizione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
La temperatura della camera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Ventola (General). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
Raffreddamento veloce della camera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
Tempo di condizionamento - Conditioning time (General) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
Sistema criogenico (Cryo) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
Visualizzazione della temperatura - Status . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Installazione delle colonne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

Colonne Impaccate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
Bloccaggi e tenute . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
Installazione della colonna impaccata . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
Colonne capillari . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Posizionamento della colonna . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Preparazione della colonna . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Bloccaggi e tenute . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
Montaggio della precolonna (liner) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
Installazione della colonna capillare . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
i
Installazione della colonna nel Rivelatore a Cattura di Elettroni (ECD) . . . . . . . . . . . . . . 28
Installazione della colonna nel Rivelatore a Fotoionizzazione (PID) . . . . . . . . . . . . . . . . 29
Installazione della colonna nel Rivelatore Azoto - Fosforo (NPD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
Installazione della colonna nel Rivelatore a Conducibilità Termica . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
Installazione della colonna nel Rivelatore a Fotometria di Fiamma (FPD) . . . . . . . . . . . . 30
Prova di tenuta pneumatica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
Condizionamento della colonna . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
Sistemi di introduzione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
Iniettore per colonne impaccate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
Descrizione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
Il circuito pneumatico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
Adattatore per colonne semi capillari (wide-bore) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
Temperatura dell'iniettore (Pagina "Temp") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
Controllo del gas di trasporto (Pagine "press/flow" e "column"). . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
Iniettore Split/splitless . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
Descrizione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
Il circuito pneumatico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
Temperatura dell'iniettore (Pagina "temp") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
Tecniche di introduzione (pagina "Split") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
Il flusso del purge (Pagina "Split"). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
Gas saving (Pagina "Split") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
Introduzione del campione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
Iniettore PTV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
Descrizione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
Temperatura dell'iniettore (Pagina "Temp") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
Tecniche di introduzione (Pagina "Split") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
Gas saving (Pagina "Split") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
Introduzione del campione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
Rivelatori. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
Rivelatore a ionizzazione di fiamma FID 86/10 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
Introduzione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
Descrizione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
Temperatura del rivelatore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
ii
Regolazione delle portate dei gas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
Fiamma (Pagina "Flame") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
Segnale FID (Pagina "Signal") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
Grafico (Pagina "Graph") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
Rivelatore a cattura di elettroni ECD 86/30 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

Introduzione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
Sensibilità e selettività. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
Gas di trasporto e ausiliario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
Temperature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
Corrente (Pagina "Current"). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
Segnale (Pagina "Signal") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
Pulizia del sistema e condizionamento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
Attivazione del rivelatore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
Rivelatore a conducibilità termica TCD 86/40. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

Introduzione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
Descrizione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
Risposta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
Temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
Filamenti. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
Segnale (Pagina "Signal") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
Grafico (Pagina "Graph") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
Rivelatore Azoto-Fosforo NPD 86/20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92

Introduzione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
Descrizione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
Sensibilità e selettività. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
Temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
Regolazione delle portate dei gas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
La perlina (Pagina "Bead") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
Segnale NPD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
Grafico (Pagina "Graph") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
Rivelatore a fotometria di fiamma FPD 86/72 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102

Introduzione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
Descrizione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
iii
Portate dei gas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
Il fotomoltiplicatore PMP . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
Temperature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
Quenching dello Zolfo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
Fattori di risposta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
Accensione della fiamma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
Valvole & Accessori . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

Metodo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
Come creare un metodo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
Sequenze di metodi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
Eventi a tempo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
Stato & Controllo dell'Analisi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124

Indicazioni di stato dello strumento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
Controllo dell'analisi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
Set up . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
Pagina "Com". . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
Pagina "Other" . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
Calibrazione del touch screen (Pagina "Touch calib") . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
Pagina "Counters" . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
Diagnostica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
Pagina "Diagnostic" . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
Allarmi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
Master AS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
Introduzione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
Descrizione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
Set up . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
AS parameters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
AS Sequence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155
Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
iv
Specifiche tecniche
MASTER GC
DIMENSIONI
Dimensioni 570x500x590 mm (Lx H x P)
CONDIZIONI AMBIENTALI
Condizioni di temperatura 10–40°C
Condizioni di umidità 0-90%
Alimentazione elettrica 230V ~ 50 Hz (±10% max) 2800W

115V ~ 60 Hz (±10% max) 2800W
ZONE RISCALDATE
Zone riscaldate indipendenti 3 iniettori, 3 rivelatori, 2 ausiliari (massima temperatura

esclusa la camera 450°C)
CAMERA
Dimensioni 280x280x160 mm (L x H x P)
Temperature operative 5°C sopra la temperatura ambiente fino a 500°C

da -50°C a 500°C con CO2 liquida e sistema di
raffreddamento criogenico
-100°C to 500°C con N2 liguido e sistema di
Risoluzione della temperatura 1°C
Accuratezza termica ± 0.1°C
Stabilità termica ± 0.1°C
Programma di temperatura 25 rampe, 26 isoterme, 0.1 a 140°C/min
Velocità di raffreddamento 300°C a 50°C in 4 min
Tempo di isoterma 0.00 to 999.00 min, 0.01 min di risoluzione
CONTROLLO PNEUMATICO
Intervallo di pressione 0-120 psi
v
Specifiche tecniche
Flusso totale massimo del gas di

trasporto 1000 mL/min (He)
Programma di Pressione/flusso flusso costante o programmato, pressione costante o

programmata , velocità lineare costante
Programma di flusso: 25 rampe/26 flussi costanti;
Programma di pressione: 25 rampe/26 isobare
risoluzione: 0.01 bar
Atmospheric pressure and temperature

compensation
INIETTORI
Iniettori Impaccato (PK), split/splitless (SL/IN), a temperatura di

vaporizzazione programmabile (PTV), valvole di
campionamento di gas
Gas di trasporto He, N2, H2, Ar, Ar+CH4
Numero massimor 3
Numero massimo di PTV 2
IMPACCATO
Adatto a Colonne impaccate (6 mm, 4 mm, 1/8” o.d.) e wide-bore

(0.53 mm i.d., con adattatore)
Temperatura Fino a 450°C, 1°C risoluzione
SPLIT/SPLITLESS (SL/IN)
Adatto ar Colonne capillari e wide-bore (0.53 mm i.d.)
Temperatura fino a 450°C, 1°C risoluzione
Modalità di introduzione Split, splitless
Controllo del gas di trasporto Controllo di flusso digitale (DFC)
Flussi di split e septum purge Inclusi; impostazione diretta dei flussi di split, di purge
e del rapporto di splittaggio.
Liner liner in quarzo con lana di vetro
TEMPERATURA DI VAPORIZZAZIONE PROGRAMMABILE (PTV)
Adatto a Colonne capillari e wide-bore (0.53 mm i.d.)
Temperatura 10°C sopra la temperatura ambiente fino a 450°C, 1°C

risoluzione
-50°C a 450°C con CO2 liquida e sistema di
-100°C to 450°C con N2 liquido e sistema di
Programma di temperatura 25 rampe, 26 isoterme
Velocità di riscaldamento 1 - 999°C/min; 1000°C balistico
Modalità di introduzione Split, splitless, solvent split
vi
Specifiche tecniche
Controllo del gas di trasporto Controllo di flusso digitale (DFC)
Flussi di split e septum purge Inclusi; impostazione diretta dei flussi di split, di purge
e del rapporto di splittaggio.
Liner liner in quarzo con lana di vetro

Speciale materiale adsorbente per tecnica di
arricchimento (modalità di introduzione solvent split)
RIVELATORI
Rivelatori FID Rivelatore ad ionizzazione di fiammar

NPD Rivelatore azoto-fosforor
ECD Rivelatore a cattura di elettroni
PID Rivelatore a fotoionizzazione
TCD Rivelatore a conducibilità termica o catarometro
mTCD microcatarometro
FPD Rivelatore a fotometria di fiamma
Numero massimo di rivelatori 3
Numero massimo di TCD 2
Numero massimo di µTCD 1 completo, 1 con un solo canale Master attivo
Segnali in uscita digitale e analogico (0-1V, 0-10V)
FID (Rivelatore ad ionizzazione di fiamma)
Adatto a Colonne impaccate, wide-boree capillari
Temperatura Fino a 450°C, 1°C risoluzione
Range lineare dinamico >106
Minimum Detectable Level <2 pg Carbonio/sec
NPD (Rivelatore azoto-fosforo)
Adatto a Colonne impaccate, wide-bore e capillari
Temperatura Fino a 450°C, 1°C di risoluzione
Range lineare dinamico > 104
Minimum Detectable Level <0.6 pg azoto/sec as azobenzene

<0.1 pg fosforo/sec as malathion
Selettività 23000 gN/gC as octadecane

105 gP/gC as octadecane
ECD (Rivelatore a cattura di elettroni)
Adatto a Colonne impaccate, wide-bore e capillari
Range lineare dinamico >104 lindane
Minimum Detectable Level <0.01 pg/sec lindane
vii
Specifiche tecniche
63
Sorgente radioattiva 10 mCi Ni
PID (Rivelatore a fotoionizzazione)
Adatto ar Colonne impaccate, wide-bore e capillary
Range lineare dinamico >105 con naphthalene
Minimum Detectable Level <0.1 pg naphthalene/mL carrier gas
Ionization lamp 10.2 eV
TCD (Rivelatore a conducibilità termica o catarometro)
Adatto a Colonne impaccate e wide-bore
Minimum Detectable Level <10 ng hexadecane/mL He (carrier gas)
Configurazione Dual filaments (Weathstone bridge)
Protezione filamento Standard
mTCD (Micro catarometro)
Adatto a Colonne wide-bore e capillari
Stabilità temperatura della cella ±1°C
Minimum Detectable Level <100 pg butane
Configurazione 2 filamenti, independenti o riferimento; flusso

raccomandato 1-10 mL/min
FPD (Rivelatore a fotometria di fiamma)
Adatto per Colonne impaccate, wide-bore e capillari.
Range lineare dinamico S>103

P>104
Minimum Detectable Level <40 pg zolfo/sec as dodecanethiol<0.4 pg fosforo/sec

as tributylphosphate
Selettività >106 gS/gC as isooctane

>106 gP/gC as isooctane
Configurazione Singola o doppia fiamma
viii
Specifiche tecniche
DATA COMMUNICATION
Controllo remoto Start in; start e ready out (contatti relai normalmente
aperti)
Comunicazione RS232, LAN, USB
Time events 4 voltage free contacts (contatti relai normalmente

aperti )4 24V outputs
INTERFACCIA GRAFICA TOUCH SCREEN
Schermo LCD TFT, 5.7”
Risoluzione 240x320 pixel
Colori 65,536
MASTER AS
Sistema XYZ robot
Volume Vial 2 ml (0.25 ml con adattatore)
Capacità 160 vial
Vial solvente 5 da 10 ml
Vial scarico 5 da 10 ml
Siringhe 5, 10, 25, 100, 250, 500 ml
Parametri di controllo Pre injection solvent washing
Post injection solvent washing
Sample/Internal Standard rinse
Sample Vial Depth
Injection Depth
Syringe strokes prima dell'iniezione
Plunger sampling speed
Plunger injection speed
Pre injection delay
Post injection delay Viscosity delay
Solvent plug volume
Internal Standard volume
Sample volume
ix
Specifiche tecniche
Air plug Volume
Lavaggi coln il campione 25
Lavaggi con solvente prima di iniettare 25
Lavaggi con solvente dopo iniezione 25
Iniezioni per vial 100
Porte di iniezione fino a 3
Ripetibilità RDS%<0.5% (C12-C40)
Interfaccia utente touch screen grafico del Master GC
Comunicazioni 1 porta RS232, segnale Start out, segnale Ready in
Opzioni portacampioni per vial da 10 ml (capacità 65 Vials)
Alimentazione 85 - 264 V (Autoselezionante)
Dimensioni (LxHxP) 455x750x650 mm
Peso 13 Kg
x
MasterGC - Descrizione
Il MasterGC è costituito da sei parti principali come mostrato in figura 1-1:
• camera (1)
• display (2)
• iniettori e rivelatori (3)
• compartimento pneumatico (4)
• compartimento elettronico (5)
• sistema di comunicazione (6)
Fig.1 - Master GC system components
Camera
La camera cromatografica provvede ad alloggiare e riscaldare la colonna analitica.
La circolazione dell'aria e l'isolamento garantiscono un riscaldamento omogeneo e stabile delle
colonne analitiche, fornendo così prestazioni analitiche di alta precisione.
La camera del MasterGC ha la capacità di riscaldare e raffreddare molto velocemente.

Può lavorare a temperature che vanno da valori sotto la temperatura ambiente, con un sistema
criogenico, fino a 500 °C.
Vedir il capitolo “La camera” per i dettagli.
1
Display
L'interfaccia utente del MasterGC è costituita da un display LCD con funzionalità "touch screen".
Tutte le funzioni, inclusa la programmazione del campionatore per liquidi AS, possono essere
gestite dal display.
Vedi il capitolo “MasterGC Interfaccia utente” per i dettagli.
Iniettori e Rivelatori
Gli iniettori e i rivelatori sono situati nella parte superiore della camera cromatografica.
Gli iniettori sono installati nel lato sinistro, i rivelatori a destra.

Possono essere installati contemporaneamente fino a tre iniettori e tre rivelatori. Le posizioni sono
identificate con A, B e C andando dalla parte anteriore verso il retro dello strumento.
Per il Master GC sono disponibili i seguenti iniettori:
• iniettore impaccato
• iniettore split/splitless
• iniettore a temperatura di vaporizzazione programmabile (PTV)
Si possono installare fino a due PTV sullo stesso strumento, nelle posizioni B e C.
Vedi il capitolo “Sistemi di introduzione” per i dettagli
Per il Master GC sono disponibili i seguenti rivelatori:
• FID Rivelatore ad ionizzazione di fiamma

• TCD Rivelatore a conducibilità termica
• mTCD Rivelatore a micro conducibilità termica
• ECD Rivelatore a cattura di elettroni
• NPD Rivelatore Azoto Fosforo
• FPD Rivelatore a fotometria di fiammar
Possono essere installati fino a due TCD e/o mTCD sullo stesso strumento.
Vedi il capitolo “Rivelatori” per i dettagli.
Compartimento pneumatico
Il compartimento pneumatico contiene il circuito di controllo dei gas per sia per gli iniettori che per
i rivelatori.
Inoltre è disponibile una posizione extra per gestire fino a tre linee ausiliarie di gas.
Tutti i circuiti pneumatici sono gestiti elettronicamente
2
Compartimento elettronico
Il compartimento eletronico situato sul lato destro dello strumento contiene la scheda principale, le
schede dei rivelatori e le schede dei controlli periferici.
Connessioni/communicazioni
Le connessioni eletttriche ed elettroniche esterne sono situate nel retro dello strumento:
l'alimentazione e l'interruttore principale sono situati nella parte inferiore..
Sul lato sinistro si trovano, le uscite per il segnale analogico del rivelatore, le porte RS232, LAN,
USB e le morsettire relative al Remote ed External Events .
3
Master GC - Interfaccia utente
Tutte le funzioni del Master GC, incluso il controllo dell'autocampionatore possono essere gestite
dell'innovativo "touch screen" anche se solitamente viene accoppiato ad un sistema di controllo
esterno. La finestra principale "display" permette di accedere ad ogni parametro con al massimo
quattro tocchi sul touch screen.
Il display può essere diviso in tre parti:
• Status Bar
• Desktop
• Tool Bar
fig. 2 - Display
Status Bar
La Status bar è situata nella parte inferiore dello schermo.
In questa sezione si trovano Menu, Status e Time Clock (orologio).
4
Menu
Questa sezione permette di accedere a molte funzioni e selezionare i sottomenu (submenu) (fig.
3). Per i dettagli fare riferimento ai capitoli specifici.
fig. 3 - Menu
Menu e Submenu sono riportatii nella tabella sotto insieme ai capitoli del manuale dove si possono
trovare le informazioni dettagliate.
Menu Submenu Capitoli
OVEN - Camera
INJECTORS A, B, C Sistemi di introduzione
DETECTORS A, B, C Rivelatori
AUX - Ausiliari di temperatura e gas
TIMED EVENTS - Metodo
MASTER AS SEQUENCE MasterAS
PARAMETERS MasterAS
MAINTENANCE MasterAS
SET UP MasterAS
TOOLS SET UP Setup
DIAGNOSTIC Diagnostica
MAINTENANCE Maintenance
LOCK/UNLOCK Setup
5
Status
Questa sezione mostra in tempo reale lo stato del GC (vedi il capitolo “Stato & Controllo
dell'analisi”).
Premendo su questa barra si aprirà la finestra "Status". Questa finestra contiene tre pagine: GC
status, AS Status e Alarm.
Se un componente del GC (Camera, Iniettore, Rivelatore, etc.) non si trova nello stato di "ready",
verrà visualizzatala scritta “Not Ready” in rosso (fig. 4): premendo su questo messaggio, si aprirà
fig. 4 - Not Ready fig. 5 - Injector status
la pagina di "status" relativa a questo parametro (vedi fig. 5 e “Pagina di status &condizioni di
ready” in questo capitolo).
Quando l'analisi sta procedendo, viene mostrata una barra blu che descrive il progredire
dell'analisi. Vengono inoltre visualizzati il tempo rimanente e la temperatura della camera (fig. 6).
fig. 6 - Status during analysis fig. 7 - AS Status
6
Nella pagina “AS Status” (fig. 7) si possono seguire tutte le fasi del campionatore automatico
Master AS ( “Master AS - interfaccia utente” nel capitolo “Master AS”) e, nel caso di una sequenza
di campioni, vengono mostrati anche il numero di ripetizioni, il nome del metodo in uso, i vials e
fig. 8 - Alarm page
l'iniettore coinvolti nelle analisi.
Nella pagina "Alarm" (fig. 8) si possono trovare tutti i messaggi riguardanti problemi o
avvertimenti. Per accedere a questa pagina, premere il punto esclamativo lampeggiante nella
parte destra della Status Bar. (vedi “Allarmi” nel capitolo “Diagnostica”).
Ora e data (Time Clock e Date)
fig. 9 - Clock fig. 10 - Date
Questa sezione permette di leggere ora e data. Premendo sopra l'indicazione dell'ora, si apre la
finestra “Time & Date”. Apri la pagina "Time" (fig. 9) e inserisci le ore, i minuti e i secondi nelle
7
corrispondenti caselle.
Per impostare la data, apri la pagina “Date” (fig.10) e seleziona il mese, il giorno e l'anno.
Desktop
La parte centrale del display è il desktop.
Qui ci sono cinque bottoni che permettono di accedere ai corrispondenti componenti: Iniettore,
Rivelatorer, Start/Stop, Camera e Lampada.
INIETTORI (vedi capitolo “Iniettori”)
RIVELATORI (vedi capitolo “Rivelatori”)
CAMERA (vedi capitolo “Camera”)
LAMPADA: Premendo su questo bottone si accende o spegne la

lampada. Questo dispositivo è dotato di braccio direzionale ed è in grado
di illuminare la camera. (vedi capitolo “MasterGC-Descrizione”).
START/STOP: questi due bottoni sono visualizzati in maniera alternata

sul desktop. Se lo strumento non sta conducendo analisi, verrà
visualizzato il bottone START. Se è in corso di analisi sarà disponibile il
bottone STOP. (vedi “Controllo dell'analisi” in the chapter “Status e
controllo dell'analisi”).
8
Tool Bar
La Tool Bar (fig. 11) è posizionata nella parte superiore del display ed è divisa in tre sezioni:
• la parte superiore sinistra, dove viene visualizzato il nome del metodo. Premendo su
questa scritta si renderanno disponibili le pagine, “Manage Methods” e “Method
Sequence” . (vedi il capitolo “Metodo”)
• la parte superiore destra, dove viene visualizzato il nome della finestra aperta.
• una bottoniera inferiore , dove sette bottoni (shortcut keys) permettono di far partire le
relative applicazioni in maniera rapida (Start, Stop, “X” per chiudere la finestra) o
accedere velocemente alle finestre relative a camera, iniettori, rivelatori,
fig. 11-Tool bar
autocampionatore. Premendo su “Iniettori” o “Rivelatori” più volte, potrai muoverti su

tutti gli iniettori o rivelatori configurati.
START: (vedi “Controllo dell'analisi” nel capitolo “Stato e controllo

dell'analisi”).
STOP: (vedi “Controllo dell'analisi” nel capitolo “Stato e controllo

dell'analisi").
CAMERA: Per impostare tutti i parametri premere questa "shortcut

key".
La finestra “Oven” è composta da quattro pagine (Vedi il capitolo “La
camera”):
• Rates
• General
• Cryo (se installato)
• Status
9
INIETTORI: Per impostare tutti i parametri premere questa "shortcut

key". La finestra “Injectors” è costituita da cinque pagine (vedi il capitolo
"Sistemi di introduzione"):
• Temp
• Press/Flow
• Column
• Split
• Status
RIVELATORI: Per impostare tutti i parametri premere questa

"shortcut key". Le pagine che costituiscono la finestra “Detectors”
dipendono dal tipo di rivelatore installato. Per il FID ci sono sei pagine
(vedi capitolo “Rivelatori”):
• Temp
• Graph
• Flows
• Signal
• Flame
• Status
L'ultimo bottone rappresenta una “X” e permette di chiudere una

finestra e di ritornare al desktop.
Come inserire un valore

Per impostare un parametro premere sulla corrispondente casella. Così facendo comparirà una
tastiera numerica. Digitare il valore e premere OK.
fig. 12 - Numeric Keypad
10
Pagina di "Status" e Condizioni di Ready

La pagina “Status”(fig. 13) è disponibile per tutti i dispositivi (Camera, Iniettori, Rivelatori).
In questa pagina è possibile controllare i valori istantanei e quelli impostati per tutti i parametri
elencati.
Inoltre, si trova la funzione "condizione di ready- Rdy”.
Quando tutti parametri che hanno la "condizione di ready- Rdy” attiva soddisfano i valori iniziali
impostati nel metodo, lo strumento raggiunge lo stato di Ready (vedi “Ready” nel capitolo
“Status”).
Possono essere considerati condizioni di Ready i parametri relativi ai dispositivi che hanno una
regolazione di temperatura come camera, iniettori, rivelatori, ausiliari di temperatura e tutte le
regolazioni di flusso e pressione del gas di trasporto e dei gas del rivelatore.
Nel metodo "Default", tutte le condizioni di ready sono attive.

Per eliminare un parametro dalle condizioni di Ready, premi sulla corrispondente casella per
cancellare il segno di spunta "Ö"
Per includere un parametro nelle condizioni di Ready, premi sulla corrispondente casella per
ripristinare il "Ö"
La temperatura della camera non può essere esclusa dalle condizioni di Ready.
fig. 13 - Status page
Quando un parametro, selezionato come condizione di Ready non ha ancora raggiunto il valore
impostato, verrà visualizzato in rosso.
11
La camera
Descrizione
La camera del gascromatografo (fig. 14) accoglie e riscalda le colonne analitiche.
L' accesso alla camera avviene attraverso lo sportello situato nella parte anteriore dello strumento.
Lo sportello si apre premendo la levetta posta sotto al GC nel lato destro dello stesso.
Le dimensioni interne della camera sono 280x280x160 mm (lxhxp).
La resistenza per il riscaldamento dell'aria e la ventola per la circolazione dell'aria (1) sono situate
dietro alla griglia metallica di protezione (2), nella parete di fondo. La sonda di temperatura è
appoggiata alla parete di fondo della camera
Nella parete superiore (fig. 15), sono predisposti 12 fori: due file di tre fori a sinistra per i terminali
fig. 14 - La camera del MasterGC
degli iniettori (1), e due file di tre fori a destra (2), per il passaggio dei raccordi terminali dei
rivelatori. Sul cielo della camera è inoltre installata una sonda di massima temperatura di sicurezza
(3).
Un buon isolamento termico della camera è garantito dal materiale di coibentazione inserito sia
nelle intercapedini delle pareti laterali e superiori sia nella parete interna dello sportello.
12
La camera
fig. 15 - MasterGC oven top
Rimuovendo il pannello di protezione sul retro dello strumento si accede alla parte posteriore della
camera (fig. 16) dove è situato il motore della ventola. Nella stessa area, sono visibili due serrande
che chiudono due aperturet:
• l'apertura superiore (1), per le emissioni di aria calda

• l'apertura inferiore (2), per l'immissione dell'aria dall'ambiente circostante
Le serrande lavorano con un motore passo- passo che regola il loro funzionamento durante la
fase di raffreddamento.
fig. 16 - MasterGC back
13
La camera
La temperatura della camera

La camera è in grado di operare sia a temperatura costante (isoterma) che programmata.
La temperatura della camera può assumere valori compresi tra -99°C (utilizzando un sistema di
raffreddamento criogenico) e 500 °C, con incrementi di 1°C . I gradienti di temperatura possono
variare da 0 to 140°C/min con un incremento di 0.1°C/min .
Intervalli di temperatura impostabili
Intervallo (°C) Incremento (°C)
temp da +30 a 500 1
con CO2 liquida da -50 a 500 1
con N2 liquido da -99 a 500 1
Impostazione della temperatura della camera (Rates)

· Per programmare la temperatura della camera premere "Menu", selezionare " Oven" e aprire la
pagina “Rates” (fig. 17). Usa la tastiera numerica per digitare la temperatura iniziale dell'analisi e
premi OK, poi inserisci il valore della durata dell'isoterma, espresso in minuti (con un incremento di
0.01 min).
Se vuoi creare un programma di temperatura (si possono selezionare fino a 25 rampe di
temperatura), inserisci il valore del gradiente di temperatura (rate), poi specifica una temperatura
finale e, se necessario, anche il tempo di isoterma.
fig. 17 - Oven temp setting
Il massimo gradiente di temperatura impostabile nei diversi intervalli è riportato nellatabella qui
sotto. Se viene inserito un valore superiore a quello permesso sia la temperatura che il gradiente
saranno visualizzati in rosso. (fig. 18).
Nella pagina relativa agli allarmi "Alarm", comparirà il messaggio “OVEN RATE TOO HIGH”.
14
La camera
Premendo su entrambe le caselle verrà automaticamente suggerito il massimo valore permesso

per l'intervallo in questione. Modifica uno dei due valori per rendere il parametro accettabile.
fig.18 - Oven rate too high
L'allarme rientrerà automaticamente.
Massimi gradienti di temperatura
Intervallo (°C) Massimo gradiente (°C/min)
30 - 70 140
71 - 115 95
116 - 175 70
176 - 300 50
301 - 450 35
451 - 500 30
La durata totale dell'analisi (espressa in minuti) viene visualizzata sotto la tabella e viene calcolata
in base al programma impostato. Questo valore non comprende la fase di raffreddamento a meno
che non venga inserito un gradiente negativo.
Important
Alla durata dell'analisi sono vincolate tutte le funzioni temporizzate..

Infatti se un programma di temperatura per l'iniettore PTV o un programma di pressione hanno
una durata superiore alla durata dell'analisi, vengono comunque interrotti al termine dell'analisi
Inoltre , eventuali eventi a tempo programmati a tempi superiori alla durata dell'analisi vengono
riportati alle condizioni iniziali al termine dell'analisi stessa.
15
La camera
Impostazione della temperatura massima (General)

Questo parametro definisce il valore di temperatura massima di sicurezza raggiungibile dalla
camera per evitare di danneggiare la colonna. Questo limite deve essere la temperatura massima
operativa raccomandata per la colonna installata.
· Per impostare la temperatura massima, apri la pagina “General” e inserici il valore nella casella
“Max temp” (fig. 19).
fig. 19 - Oven General page
Se il valore di temperatura impostato è superiore a quello di massima temperatura verrà mostrato

un messaggio di allarme “OVEN:TEMP SET OVER MAX TEMPERATURE”.
Questo allarme non permette al GC di raggiungere lo stato di READY. La condizione di errore e, di
conseguenza, il messaggio di allarme si eliminano modificando o il valore impostato nel
programma di temperatura o il valore di massima temperatura.
Nel caso della prima isoterma il valore sarà accettato ugualmente, ma la temperatura della camera
sarà limitata alla massima temperatura di sicurezza.
Ventola (General)
· Apri la pagina “General” (fig. 19) e premi i bottoni ON o OFF per attivare o disattivare
manualmente il funzionamento della ventola, indipendentemente dalle condizioni della camera in
quel momento.
Quando la ventola è spenta si leggerà OVEN FAN OFF nella Status Bar.
In caso di una rapida diminuzione della temperatura causata, per esempio, dall'apertura dello
sportello, la ventola e il riscaldamento saranno automaticamente spenti.
Raffreddamento veloce della camera

La camera è progettata in modo da poter raggiungere un'alta velocità di raffreddamento (Oven
fast cooling). Questa funzione insieme alle alte velocità di separazione raggiungilbili dallo
strumento (Fast GC) permette di massimizzare il numero delle analisi. La funzione “Oven fast
16
La camera
cooling” è sempre attiva, per disabilitarla apri la pagina “Other” nella finestra “Set up” (Vedi il
capitolo “Set up”) e premi il bottone “OFF"
Tempo di condizionamento - Conditioning time (General)

La fase di condizionamento consiste in un tempo di stabilizzazione aggiuntivo calcolato dal
momento in cui lo strumento raggiunge le condizioni iniziali. L'indicazione READY comparirà solo
al termine di quesa fase. La durata di questa fase può variare da 0 a 999 minuti.
· Per impostare il tempo di condizionamento, apri la pagina “General” (fig. 19) e inserisci il valore
nella casella "Conditioning time"
Durante questa fase, il messaggio “CONDITIONING” e il tempo trascorso sono visualizzati nella
Status bar
Sistema criogenico (Cryo)

Il sistema di raffreddamento criogenico permette di raggiungere temperature al di sotto della
temperatura ambiente usando un liquido criogenico come refrigerante (-50°C with anidride
carbonica liquida e -100°C con azoto liquido).
Il sistema criogenico viene installato e configurato da un tecnico Dani. Nel caso si renda necessario
cambiare la configurazione vedi il capitolo "Set up"
fig. 20 - Oven cryo page
· Al fine di controllare questo dispositivo apri la pagina “Cryo” (fig. 20). Troverai le seguenti
funzioni:
• Cryo: questa funzione abilita il sistema di raffreddamento criogenico della camera. Premi
“Yes” per attivarlo.
• Cryo threshold (°C): questo parametro definisce a quale temperatura il raffreddamento
criogenico si attiva. Imposta una temperatura vicina alla temperatura ambiente (+30°C)
durante le normali operazioni. Imposta una temperatura più alta (+45°C) per un
raffreddamento veloce della camera.
17
La camera
• Cryo saving: quando questa funzione è attiva "ON" il raffreddamento criogenico e la

ventola della camera vengono spenti se non inizia un'analisi entro un tempo stabilto (Cryo
saving (min), calcolato dal momento in cui lo strumento raggiunge lo stato di "ready".
Questa funzione genera un allarme: “Cryo time out” e permette di risparmiare liquido
refrigerante.
• Cryo saving (min): questo valore varia da 10 to 120 minuti e determina quanto tempo
deve trascorrere dallo stato di "ready" a quando interviene la funzione “cryo saving”.
• Cryo Fault: se la temperatura della camera non raggiunge il valore impostato entro 16
minuti il sistema di raffreddamento criogenico verrà disattivato. Premi ON per attivare
questa funzione.
Visualizzazione della temperatura - Status
fig. 21 - Oven status
· Per visualizzare il valore della temperatura della camera aprire la pagina “Status”(fig. 21). Il
numero a destra rappresenta la temperatura impostata e il numero a sinistra la temperatura
misurata in quel momento dalla sonda interna alla camera.
18
Installazione delle colonne
Colonne Impaccate
Le colonne impaccate, data la loro rigidità, devono essre installate contemporaneamente
sull'iniettore e sul rivelatore.
Il terminale della colonna deve essere vuoto per almeno 60 mm per evitare che la punta dell'ago
tocchi la fase stazionaria. Questo spazio può essere riempito con lana di vetro.
L'estremità dalla parte del rivelatore deve essere vuota per almeno 40 mm per evitare che la fase
stazionaria si danneggi se riscaldata dal rivelatore.
Bloccaggi e tenute
Bloccaggi
Per installare le colonne impaccate in acciaio o in teflon con diametro esterno 6 mm e 4 mm si
utilizza un bloccaggio 1/4G in ottone. Per stringere tale bloccaggio occorre la chiave da 17 mm .
Nel caso di colonne in vetro è consigliabile utilizzare il bloccaggio di passo 1/4G e stringere
esclusivamente a mano.
Le colonne con diametro 1/8 di pollice richiedono invece degli adattatori per ridurre il passo 1/4G
dei terminali dell'iniettore e del rivelatore a 1/8 di pollice; su questi adattatori viene poi installato il
bloccaggio 1/8 di pollice della colonna. Una rondella in alluminio garantisce la tenuta tra
l'adattatore e l'iniettore o corpo del rivelatore.
Tenute
La tenuta più comunemente usata per installare le colonne impaccate in acciaio è quella in ottone a
due pezzi.
Possono essere utilizzate anche in acciaio, ma è più difficile ottenere una buona tenuta senza
rischiare di danneggiare la colonna stessa il terminale filettato.
Per l'installazione delle colonne in vetro si raccomanda l'uso delle tenute in grafite.
Queste possiedono eccellenti capacità di tenuta anche a temperatura elevata (fino a 400 °C).
Inoltre possono essere rimosse senza danneggiare la colonna in quanto non vi aderiscono
permanentemente.
Per il montaggio delle tenute in grafite occorre posizionare una rondella di ottone sul fondo del
bloccaggio.
Le colonne in vetro e in Teflon possono essere installate utilizzando gli anelli di tenuta in Viton
considerando, però, che questi non possono superare i 200°C e che devono essere sostituiti
piuttosto frequentemente. Questo tipo di tenuta inoltre non è indicata per analisi ad elevata
sensibilità, ad esempio col rivelatore ECD, in quanto può rilasciare sostanze interferenti.
Nel caso di colonne da 6 mm è sufficiente un O-ring 104 con una rondella d'ottone.
20
Per le colonne da 4 mm sono necessari un O-ring 104 e 2 O-ring 2015 sovrapposti, ponendo sul
fondo del bloccaggio la parte inferiore della tenuta in ottone da 4 mm capovolta..
Bloccaggi e tenute per le colonne impaccate sono riassunte nella tabella sottodtante.
BLOCCAGGI
Colonne in acciaio
6 mm o.d. 4 mm o.d.
Part. no. 2300 095 011

Blocaggio F 1/4G, in ottone, set di 20 * *
Part. no. 2300 495 001
Bloccaggio F 1/8" SW, ottone, set di 10
Part. no. 2303 230 040
Riduzione F 1/4G-M 1/8SW
Part. no. 2180 095 0081
Rondellar 6.1x8.0x0.5, Al, set di 20
Part. no. 2300 395 001
Bloccaggio F 1/4G hand, ottone, set di
10
TENUTE
Colonne in acciaio
6 mm o.d. 4 mm o.d.
Part. no. 2306 295 004

Tenuta, BF 6, ottone, set di 20 *
Part. no. 2306 295 003
Tenuta , BF 4, brass, set di 20 *
Part. no. 2306 395 001
Tenuta, BF 1/8", ottone, set di 10
Installazione della colonna impaccata

Il montaggio di una colonna impaccata può essere eseguito nel modo seguente:
• Infilare per ciascun terminale della colonna il proprio bloccaggio.

• Infilare su ciascun terminale la rondella (se richiesta) e la tenuta.
Se la tenuta è conica, rivolgere la conicità verso l'alto.
• Inserire i terminali della colonna nell'iniettore e nel corpo di base del rivelatore,
spingendoli fino in alto ed avvitare i bloccaggi senza stringerli.
• Abbassare la colonna per 1-2 mm e stingere i bloccaggi per 1/4 di giro con la chiave (nel
caso delle colonne in vetro stringere solo a mano).
• Eseguire la prova di tenuta pneumatica.
21
Colonne capillari
Posizionamento della colonna
Le colonne capillari, data la loro flessibilità , possono essere installate tra qualunque iniettore e
rivelatore indipendentemente dalla loro posizione..
Le colonne capillari in silice fusa sono normalmente avvolte su un supporto metallico.

Il supporto deve essere appeso agli appositi ganci posti sulla parete posteriore della camera.
Le colonne capillari in vetro necessitano di un supporto orizzontale.(Part. no. 3002 120 000).
Nel posizionare la colonna in silice all'interno della camera, assicurarsi che i terminali escano dalla
parte inferiore del supporto e non facciano curve troppo strette o siano in tensione quando
collegati all'iniettore ed al rivelatore. Evitare, inoltre, che la colonna sia a diretto contatto con la
parete della camera.
Preparazione della colonna

Colonna capillare in silice fusa
Le colonne capillari in silice fusa, grazie al rivestimento esterno in poliammide, sono dotate di una
elevata flessibilità.
Esse non necessitano di una particolare procedura di preparazione, ma è indispensabile che le

estremità della colonna non presentino bordi frastagliati e che siano libere da particelle provenienti
dalla colonna stessa, dalla fase stazionaria o da residui di tenute.
Prima di inserire la colonna nella camera, e solo dopo aver infilato bloccaggi e tenute, è opportuno
tagliare di circa un centimetro le estrmità della colonna.
Per fare questo, incidere la colonna con un tagliavetro o una limetta sottile nel punto in cui deve
essere tagliata, quindi spezzarla con le mani.
Importante
Durante queste operazioni si consiglia di indossare degli occhiali protettivi e dei guanti al fine di
proteggere occhi e mani da eventuali danni provocati dal distaccamento di particelle di silice fusa.
Queste precauzioni sono ancora più importanti quando si maneggiano colonne semi capillari a
causa della loro maggiore rigidità..
Colonne capillari in vetro

Le colonne capillari in vetro sono estremamente fragili quindi il loro montaggio richiede particolare
attenzione. Per una corretta installazione è fondamentale che le estremità della colonna siano
perfettamente diritte.
22
Bloccaggi e tenute
Bloccaggi
Per l'installazione di colonne sia capillari che semi-capillari (wide- bore) utilizzare il bloccaggio F
4M in acciaio (1). Per stringere questo bloccaggio usare un chiave con passo 7 mm.
Tenute
Per l'installazione delle colonne capillari, sono disponibili due tipi di tenute: in grafite e in
Vespel-grafite.
Le tenute in grafite hanno una elevata capacità di tenuta e lunga durata e possono essere utilizzate
a temperatura elevata (fino a 450°C); sono generalmente raccomandate per le colonne capillari in
vetro.
Dato che non aderiscono permanentemente al vetro possono essere rimosse senza il rischio di
danneggiare la colonna. Devono essere abbinate ad una rondella di ottone (2).
Quest'ultime sono disponibili in un unico formato in quanto si adattano ai diversi diametri delle
colonne capillari.
Le tenute in Vespel-grafite sono specifiche per le colonne capillari.Possono sopportare

temperature fino a 350°C e sono generalmente riutilizzabili. Queste tenute possono perdere o
incrinarsi se strtte in maniera eccessiva a freddo. Devono essere abbinate ad una rondella in
ottone (2).
Le tenute sono disponibili con fori di diverso diametro adatti ai diversi diametri esterni delle
colonne.
La tabella seguente riporta i bloccaggi e le tenute da utilizzare in funzione del tipo di colonna
capillare.
BLOCCAGGI
Colonne
Colonne in silice fusa
in vetro
< 0.25 mm any
0.25 mm i.d. 0.32 mm i.d. 0.56 mm i.d.
i.d. diameter
(1) Part. no. 2300 590 004

BloccaggioF 4M, SS, + rondella * * * * *
(2) Part. no. 2180 014 002
Rondellar 4M, ottone, set di 10 * * * * *
TENUTE
Colonne
Colonne in silice fusa
in vetro
< 0.25 mm tutti i
0.25 mm i.d. 0.32 mm i.d. 0.56 mm i.d.
i.d. diametri
Part. no. 2180 095 020
Tenuta 3x2x1, grafite, set di 50 * * * * *
23
BLOCCAGGI
Part. no. 2306 095 003

Tenuta 0.76 mm, VGR, set di 10 *
Part. no. 2306 095 002
Tenuta 0.46 mm, VGR, set di 10 *
Part. no. 2306 095 001
Tenuta 0.36 mm, VGR, set di 10 * *
Montaggio della precolonna (liner)

Iniettore Split/splitless
L'iniettore split/splitless richiede l'uso di una precolonna specifica (Part.no. 9291.100 003).
Questa è costituita da un tubo in vetro borosilicato di opportune dimensioni e contine lana di vetro
silanizzata, una tenuta in grafite in un cilindro d'acciaio e una rondella di frizione in acciaio.
Le precolonne fornite da DANI sono già lavate e condizionate a alte temperature.
Il montaggio della precolonna non è necessario quando si utilizza uno strumento nuovo perchè già
inserita nell'iniettore (fig. 22) .
Negli altri casi procedere seguendo la procedura indicata qui sotto:
Attenzione!
E' possibile che la camera, l'iniettore e/o il rivelatore siano ad una temperatura tanto elevata da
causare bruciature.
fig. 22 - Assembling the split/splitless liner
24
• Rimuovere la ghiera porta setto (1) contenente il setto di introduzione (2).

• Rimuovere la ghiera interna in acciaio (3), usando la chiave apposita, in dotazione, dalla
parte delle 2 punte.
• Aiutandosi con un paio di pinzette, estrarre la molla (4) interna al corpo dell'inettore e
l'eventuale colonna già presente (7).
• Inserire la precolonna nuova, completa di tenuta (6) e rondella (5), nell'iniettore stando
attenti il più possibile a non contaminarla
• Usando la chiave apposita dalla parte filettata, procedere al fissaggio della tenuta in
grafite sul corpo della precolonna.
Per fare questo , avvitare la chiave sulla filettatura interna dell'iniettore. Ruotare la chiave
per un quarto di giro alla volta fino a quando non si incontra una certa resistenza. Questa
operazione è necessaria solo quando si inserisce la precolonna nuova.
• Rimettere la molla all'interno del corpo dell'iniettore.
• Riposizionare la ghiera interna ed avvitarla, sempre con la chiave apposita, fino ad
allinearla con il bordo esterno dell'iniettore.
• Rimontare la ghiera porta setto completa di setto di introduzione.
Avvertenza
Evitare di stringere la ghiera porta setto in modo eccessivo in quanto rende difficile l'introduzione
dell'ago della siringa.
In questo modo, inoltre, è più probabile che si producano i frammenti di setto con conseguente
contaminazione della precolonna.
Iniettore PTV
L'iniettore PTV richiede l'utilizzo di una specifica precolonna.
Essa differisce dalla precolonna dell'iniettore split/splitless per forma e dimensioni.
E' un tubo di vetro borosilicato di opportune dimensioni e contenente lana di vetro silanizzata, una
tenuta in grafite contenuta in un cilindro in acciaio ed una rondella di frizione in acciaio
Sono disponibili anche precolonne contenenti una fase adsorbente (es. Tenax or Carbosieve) per
applicazioni speciali .
Le precolonne fornite da DANI sono lavate e condizionate ad alta temperatura.
Il montaggio della precolonna non è necessario quando si utilizza uno strumento nuovo perchè già
inserita nell'iniettore (fig. 23) .
Negli altri casi procedere seguendo la procedura indicata qui sotto:
Attenzione!
E' possibile che la camera, l'iniettore e/o il rivelatore siano ad una temperatura tanto elevata da
causare bruciature.
• Rimuovere la ghiera porta setto (1) contenente il setto di introduzione (2).

• Rimuovere la ghiera interna in acciaio (3), usando la chiave apposita, in dotazione, dalla
parte delle 2 punte.
• Aiutandosi con un paio di pinzette, estrarre la molla (4) interna al corpo dell'inettore e
l'eventuale colonna già presente (7).
• Inserire la precolonna nuova, completa di tenuta (6) e rondella (5), nell'iniettore stando
attenti il più possibile a non contaminarla
25
• Usando la chiave apposita dalla parte filettata, procedere al fissaggio della tenuta in
grafite sul corpo della precolonna.
Per fare questo, avvitare la chiave sulla filettatura interna dell'iniettore. Ruotare la chiave
per un quarto di giro alla volta fino a quando non si incontra una certa resistenza. Questa
operazione è necessaria solo quando si inserisce la precolonna nuova.
• Rimettere la molla all'interno del corpo dell'iniettore.
• Riposizionare la ghiera interna ed avvitarla, sempre con la chiave apposita, fino ad
allinearla con il bordo esterno dell'iniettore.
• Rimontare la ghiera porta setto completa di setto di introduzione.
Avvertenza
Evitare di stringere la ghiera porta setto in modo eccessivo in quanto rende difficile l'introduzione
dell'ago della siringa.
In questo modo, inoltre, è più probabile che si producano i frammenti di setto con conseguente
contaminazione della precolonna.
fig. 23 - Assembling of the PTV injector liner
Installazione della colonna capillare

L'installazione delle colonne capillari segue la stessa procedura sia che si tratti di installarle su
iniettori split/splitless che PTV .
Dopo aver identificato il bloccaggio e le tenute più adatte alla colonna da installare (Vedi
"Bloccaggi e tenute" in questo capitolo), procedere all'installazione della colonna seguendo le
indicazioni riportate di seguito (fig. 24):
Infilare un bloccaggio (1) in ciascuna estremità della colonna , con la parte filettata rivolta verso
l'alto. Infilare quindi una rondella (2 ) e una tenuta (3).
26
Nel caso si utilizziono tenute in vespel-grafite , queste devono essere inserite con la conicità rivolta
verso l'estremità della colonna.
La figura sottostante illustra la corretta sequenza di assemblaggio.
fig.25 - Nut and ferrule installation
Dopo avere inserito le tenute, tagliare 1 cm circa di colonna in entrambe le estremità (vedi
"Preparazione della colonna " in questo capitolo).
Installazione della colonna nell'iniettore

• Verificare che all'interno dell'iniettore siano state correttamente inserite la precolonna in
fig.24 - Positioning the nut at the injector
vetro e tutte le altre parti (vedi "Montaggio della precolonna" in questo capitolo).
• Appendere la colonna ai due ganci posti sulla parete posteriore della camera.
• Liberare la parte terminale della colonna verso l'iniettore in modo che non sia in tensione.
• Spostare il bloccaggio lungo la colonna in modo tale che la distanza tra l'estremità della
colonna e la base del bloccaggio sia di 23-25 mm e segnare queta posizione con un
pennarello indelebile o con un correttore tipografico liquido (fig. 25).
27
• Inserire la colonna nell'iniettore e avvitare parzialmente il bloccaggio a mano.

• Spingere la colonna verso l'alto fino ad allineare il segno precedentemente eseguito con il
fondo del bloccaggio.
In questo modo la colonna si troverà 1-2 mm all'interno della precolonna.
• Avvitare ulteriomente il bloccaggio di 1/4 di giro utilizzando la chiave con passo 7 mm.
Evitare di stringere eccessivamente il bloccaggio in quanto ciò potrebbe provocare la
rottura della colonna.
Installazione della colonna nel Rivelatore a Ionizzazione di Fiamma (FID)

• Liberare la parte terminale della colonna verso il rivelatore in modo che non sia in
tensione.
colonna e la base del bloccaggio sia di 65-66 mm e segnare queta posizione con un
pennarello indelebile o con un correttore tipografico liquido (fig. 26).
Questa operazione non è necessaria se si installallano colonne con diametro esterno
superiore a 0.25 mm dato che non passano dal foro dell'ugello.
fig. 26 -Positioning the column nut for FID
• Inserire la colonna nel rivelatore e avvitare parzialmente il bloccaggio a mano.

In questo modo la colonna si troverà 1-2 mm sotto l'ugello. Nel caso di colonne con
diametro esterno superiore 0.25 mm è possibile spingere la colonna verso l'alto fin dove
è possibile, avvitare il bloccaggio a mano e abbassare la colonna per 1-2 mm.
Installazione della colonna nel Rivelatore a Cattura di Elettroni (ECD)

tensione.
28
colonna e la base del bloccaggio sia di 55 mm e segnare queta posizione con un
pennarello indelebile o con un correttore tipografico liquido.
Installazione della colonna nel Rivelatore a Fotoionizzazione (PID)

tensione.
colonna e la base del bloccaggio sia di 10 cm e segnare queta posizione con un
Installazione della colonna nel Rivelatore Azoto - Fosforo (NPD)

tensione.
colonna e la base del bloccaggio sia di 10.3-10.4 cm e segnare queta posizione con un
Questa operazione non è necessaria se si installallano colonne con diametro esterno
superiore a 0.25 mm dato che non passano dal foro dell'ugello.
In questo modo la colonna si troverà 1-2 mm sotto l'ugello. Nel caso di colonne con
diametro esterno superiore 0.25 mm è possibile spingere la colonna verso l'alto fin dove
è possibile, avvitare il bloccaggio a mano e abbassare la colonna per 1-2 mm.
Installazione della colonna nel Rivelatore a Conducibilità Termica

tensione.
colonna e la base del bloccaggio sia di 40 mm e segnare queta posizione con un
29
• Procedere nella stessa maniera per installare la colonna in entrambi i canali del rivelatore.
Installazione della colonna nel Rivelatore a Fotometria di Fiamma (FPD)

tensione.
colonna e la base del bloccaggio sia di 14.3-14.5 cm e segnare queta posizione con un
In questo modo la colonna si troverà 0.8 - 1.0 cm sotto l'ugello. .
• Procedere nella stessa maniera per installare la colonna in entrambi i canali del rivelatore.
Prova di tenuta pneumatica

(non ancora implementato)
Condizionamento della colonna

Le colonne , prima dell'uso , devono essere condizionate.
Le colonne DANI vengono pre-condizionate, tuttavia, al fine di dare eccellenti prestazioni e
rimuovere i possibili contaminanti derivanti dal setto e dall'installazione della colonna, si
raccomanda di condizionarle nuovamente. A maggior ragione questa procedura è necessaria per
colonne già usate in quanto possono contenere composti residui di precedenti introduzioni. .
Per condizionare la colonna procedere nel seguente modo:
• Installa re la colonna nella camera gromatografica collegando solamente il terminale dalla

parte dell'iniettore e lasciando libera l'altra estremità.
Se la colonna è collegata da entrambe le parti è possibile, in alternativa, rimuovere la
testata del rivelatore dal corpo di base (eccetto nel caso del rivelatore ECD).
• Attivare il gas di trasporto ed impostare un valore di flusso compatibile per il tipo di
colonna installata.
• Impostare un programma di temperatura che inizia a temperatura relativamente bassa
(40 - 60 °C) e raggiunge una temperatura finale di 20°C superiori alla temperatura
operativa senza superare la massima temperatura consentita dalla colonna, utilizzando
un gradiente di 2-4°C/min.
• Condizionare la colonna per 4-6 ore,impostando un numero opprtuno di cicli analitici. (Se
la temperatura consentita è la massima consentita, potrebbe essere necessario un tempo
di condizionamento più lungo).
30
Sistemi di introduzione
Iniettore per colonne impaccate
Descrizione
L'iniettore per colonne impaccate DANI IN 86/06 è compatibile con colonne
impaccate in acciaio con diametro esterno di 6 mm, 4 mm o 1/8 di pollice e con
colonne in vetro con un diametro esterno di 6 mm. Mediante uno speciale
adattatore può essere utilizzato anche con colonne semi capillari (wide bore).
L'iniettore (fig. 27) è costituito da un corpo cilindrico in acciaio(1) sul quale è

inserita la linea del gas di trasporto (2).
Il corpo è saldato su un supporto (3) fissato al gascromatografo per mezzo di due viti.
L'iniettore è chiuso da una ghiera esterna (4) nella quale è contenuto il setto di
introduzione(5).All'interno, unl cilindro in acciaio (6) guida l'ago direttamente all'interno del corpo della
siringa..
Il corpo è riscaldato direttamente da un blocco di alluminio (7) che contiene la resistenza di

riscaldamento e la sonda di temperatura.
Sia le colonne impaccate in vetro che quelle in acciaio sono inserite direttamente all'interno del
fig. 27- Packed column injector
32
corpo dell'iniettore. Si elimina così la necessità di utilizzare inserti o precolonne; i volumi morti sono
ridotti e i composti sono iniettati direttamente all'interno della colonna.
Per questo motivo è importante che il terminale della colonna dal lato dell'iniettore non sia riempito
di fase stazionaria, ma solo di lana di vetro per almeno 6 cm.
Poichè le portate normalmente utoilizzate con le colonne impaccate sono relativamente elevate
(circa 30 ml/min) e il volume dell'inietore di poche centinaia di microlitri, il trasferimento del
campione è comunque sufficientemente rapido..
Il circuito pneumatico
Il circuito pneumatico dell'iniettore per colonne impaccate, illustrato nella fig. 28, è costituito solo
dalla linea del gas di trasporto.
Un modulo elettronico per il controllo del flusso o della pressione del gas di trasporto è installato
sulla linea del gas di trasporto.
Quando vengono utilizzate colonne impaccate o con dimensioni indefinite, il modulo di controllo
elettornico viene automaticamente configurato come regolatore di flusso.
fig.28- Packed column injector pneumatic circuit
Il flusso in colonna è controllato direttamente dal Regolatore di flusso totale “TFR” mentre il
Sensore di pressione di iniettore “IPS” misura la reale pressione di iniettore.
Il flusso del gas di trasporto nelle colonne impaccate varia molto con l'aumentare della
temperatura: se la pressione in testa alla colonna è costante il flusso diminuisce con l'aumentare
della temperatura.
Il regolatore di flusso agisce aumentando la pressione in testa alla colonna all'aumentare della
temperatura, mantenendo così costante il flusso.
In questo modo è possibile effettuare analisi a temperatura programmata con flusso costante.
33
fig. 29 - Pneumatic circuit with widebore column
Quando si utilizzano colonne semi-capillari (wide bore) con dimensioni definite, il modulo di
controllo elettronico viene automaticamente configurato come regolatore di pressione (fig. 29).
Il regolatore di pressione di iniettore “IPR”, collegato al sensore di pressione “IPS”, mantiene la
pressione necessaria a sostenere il flusso desiderato in colonna.
Adattatore per colonne semi capillari (wide-bore)

L'iniettore per colonne impaccate può essere utilizzato anche con colonne capillari di largo
diametro (> 0.50 mm i.d.) utilizzando l'apposito adattatore fornito in dotazione (Part.no. 0305.047
003). In questa configurazione, la portata del gas di trasporto deve essere piuttosto elevata in
modo tale da garantire un trasferimento veloce del campione in colonna.
fig. 30 - Adapter for wide-bore columns
34
L'adattaore per colonne semi capillari (fig. 30) è costituito da un corpo in acciaio (1) dotato di
un'estremità filettata sulla quale viene avvitata direttamente la colonna capillare.
L'inserto in acciaio viene inserito nel corpo dell'iniettore dal basso e fissato mediante il bloccaggio
(2) e la tenuta in ottone (3).
La precolonna in vetro (4) contenente la lana di vetro, è inserita all'interno del corpo dall'alto
svitando la ghiera porta setto e togliendo il cilindro guida colonna.
Per l'nstallazione delle colonne semi capillari all'adattatore seguire la stessa procedura descritta
per l'insallazione negli iniettori capillari. (Vedi "Colonne capillari" nel capitolo "Installazione delle
colonne").
Temperatura dell'iniettore (Pagina "Temp")

La temperatura dell'iniettore normalmente deve essere circa 50 °C superiore rispetto al punto di
ebollizione del solvente del campione o uguale alla temperatura di eluizione del composto che
eluisce per ultimo.
Temperature troppo elevate aumentano il rischio di decomposizione del campione o effetti di
fig. 31 - Injector temperature
discriminazione.
· Per impostare i parametri relativi all'iniettore, premere la corrispondente icona (shortcut key) o
selezionare "Menu", "Injector" poi A, B o C.
Per inserire il valore di temperatura, aprire la pagina “Temp” e premere ON per abilitare il controllo
della temperatura. Premendo sulla casella, apparirà una tastiera numerica. Digitare il numero e
premere OK per confermare il valore impostato (fig. 31).
Controllo del gas di trasporto (Pagine "press/flow" e "column")

Quando viene selezionata una colonna impaccata (packed/undefined), il gas di trasporto può
essere controllato in due diversi modi:
35
• Flusso costante: il flusso in colonna viene mantenuto costante durante l'analisi. La pressione
in testa alla colonna aumenta con l'aumentare della temperatura della camera per mantenere il
flusso costante.
• Flusso programmato: in questa modalità si può programmare il variare dell flusso in colonna
durante la durata dell'analisi. Si possono impostare fino a 25 rampe di flusso.
fig. 32 - Column type fig. 33 - Column dimensions
Quando è configurata una colonna capillare (Capillary) sono disponibili anche le modalità
pressione costante e pressione programmata:
fig. 34 - Press/flow controlw
• Pressione costante: In questa modalità la pressione viene mantenuta costante per tutta la
durata dell'analisi. Il flusso in colonna cambierà con il variare della temperatura della camera.
36
• Pressione programmata: In questa modalità si può programmare il variare della pressione

durante la durata dell'analisi. Si possono impostare fino a 25 rampe di pressione.
· Apri la pagina “Column”, seleziona il gas di trasporto e il tipo di colonna tra impaccata
(packed/undefined) o capillare (capillary). Se selezioni una colonna capillare è necessario
specificare anche le dimensioni (fig. 32 e 33).
Apri la pagina “Press/Flow" per selezionare la modalità di controllo e i valori di pressione e flusso
del gas di trasporto (fig. 34).
37
Iniettore Split/splitless
Descrizione
L'iniettore split/splitless SL/IN 86/2 può essere utilizzato con tutti i tipi di
colonne capillari o semi-capillari.
L'iniettore (fig. 35) è costituito da un corpo cilindrico in acciaio (1) sul quale sono
inserite, in ingresso, la linea del gas di trasporto (2) e, in uscita, le linee dello
split (3) (SPLIT) e del gas di lavaggio del setto (PURGE) (4). Il corpo è saldato ad
un supporto (5) che viene fissato al gascromatografo per mezzo di due viti .
All'interno del corpo viene inserita la precolonna in vetro (6): una guarnizione di grafite contenuta
in un cilindro di acciaio (7) dotata di una rondella in acciaio (8) garantisce l'isolamento tra la parte
superiore e inferiore del corpo dell'iniettore. Nella parte superiore sono inserite una molla (9) ed
una ghiera interna (10) attraverso la quale fluisce il gas.
L'iniettore è chiuso da una ghiera esterna (11) nella quale è contenuto il setto di introduzione (12).
Il corpo è riscaldato direttamente da un blocco di alluminio (13) nel quale sono inserite la
resistenza di riscaldamento e la sonda di temperatura.
Fig. 35 Split/splitless injector
Il circuito pneumatico dell'iniettore split/splitless comprende tre linee: la linea del gas di
trasporto, la linea dello split e quella del purge.
Il modulo di controllo elettronico di ingresso è installato sullla linea del gas di trasporto.
La linea del di purge e la linea dello split sono collegate al modulo di controllo elettronico di uscita.
Un filtro di setacci molecolari “FLT” protegge la linea da possibili contaminazioni.
I moduli di controllo elettronico di ingresso e di uscita vengono configurati automaticamente

secondo la modalità di funzionamento attiva.
38
PFR Purge Vent
IPS
Carrier gas Inlet TFR FLT IBPR Split Vent
Detector
Column
Temperatura dell'iniettore (Pagina "temp")

Nell'iniettore split/splitless, il campione liquido deve essere vaporizzato il più rapidamente
possibile.
Per ottenere la completa vaporizzazione del campione , la temperatura dell'iniettore deve essere
20-30 °C superiore alla massima temperatura della camera impostata per l'analisi.
Nel caso di introduzione mediante tecnica "splitless" (vedi "Tecniche di introduzione" in questo
capitolo), il tempo di permanenza del campione nell'iniettore è superiore che con la tecnica "split".
E' quindi consigliabile impostare la temperatura dell'iniettore ad un valore leggermente inferiore.
La temperatura ideale è la minima temperatura per la quale si ottiene la completa vaporizzazione

del campione (quindi la massima area dei picchi) senza che vi siano segni evidenti di degradazione
termica dei composti.
selezionare "Menu", Injector poi A, B o C.
Per inserire il valore di temperatura, aprire la pagina “Temp” e premere ON per abilitare il controllo
della temperatura. Premendo sulla casella, apparirà una tastiera numerica. Digitare il numero e
premere OK per confermare il valore impostato (fig. 38).
fig. 38 Injector temperature

Il gas di trasporto di un iniettore split/splitless può essere controllato in cinque modi differenti:
flusso costante.
• Pressione costante: in questa modalità la pressione viene mantenuta costante per tutta la
40

durante l'analisi. Si possono impostare fino a 25 rampe di pressione.
• Velocità lineare: in questo caso il Master GC mantiene la velocità lineare del gas di trasporto
costante per tutta la durata dell'analisi.
· Apri la pagina “Press/Flow” (fig. 39) per selezionare la modalità di controllo (Control Mode) e
inserire i valori di flusso, pressione o velocità lineare.
fig. 39 - Carrier gas control
Il controllo del gas di trasporto tiene in considerazione le specifiche della colonna.

Per consentire al GC di lavorare correttamente nella modalità selezionata, aprire la pagina
“Column” e inserire il tipo di gas di trasporto e le dimensioni della colonna (fig. 40).
fig. 40 - Column specifications
41
Tecniche di introduzione (pagina "Split")

L'iniettore split/splitless può operare secondo tre tecniche di introduzione:
• l'introduzione "split" injection, per l'analisi di componenti principali

• l'introduzione "splitless", fper l'analisi di componenti in tracce
• l'introduzione pulsata
Introduzione split
L'introduzione del campione con la tecnica split consiste nell'iniettare il campione nell'iniettore
caldo. I vapori che si formano in seguito all'introduzione del campione vengono divisi in due parti
differenti: una viene introdotta in colonna con il flusso del gas di trasporto, l'altra viene eliminata
verso l'esterno attraverso la linea di split.
Il rapporto tra la quantità di campione che entra in colonna e la quantità che viene eliminata è
proporzionale al rapporto tra la portata di gas che fluisce in colonna e la portata di gas in uscita
dallo split.
Il rapporto di splittaggio è riferito all'unità di portata di gas di trasporto e cioè:
carrier flow rate split flow rate

split ratio = :
carrier flow rate carrier flow rate
dove le portate volumetriche sono espresse in ml/min.
Ad esempio, se la portata in colonna è di 2ml/min e la portata allo split di 100 ml/min, il rapporto di
splittaggio è :
2 ml / min 100 ml / min

split ratio = : = 1 : 50
· Per operare in modalità split aprire la pagina “Split”e selezionare “Split” alla voce “Mode”
I valori di “Split" e “Split Ratio” (rapporto di splittaggio) sono correlati. Quando viene inserito il
valore del flusso di split il rapporto di splittaggio viene automaticamente calcolato e vice versa. Il
rapporto di splittaggio è il valore che si ottiene dividendo il flusso di split per il valore del flusso di
gas in colonna (fig. 41).
fig. 41 - Split mode
42
Introduzione splitless
Nella tecnica di split, il campione vaporizza completamente nell'iniettore caldo. Poichè al momento
dell'introduzione la linea del gas di split è chiusa, tutto il campione viene viene introdotto in
colonna.
Dopo un certo tempo dall'introduzione la linea del gas di split viene aperta. In questo modo
l'eccesso di solvente viene eliminato verso l'esterno. Il picco del solvente, che altrimenti sarebbe
tanto esteso da coprire tutto il primo tratto del cromatogramma, viene notevolmente ridotto in
larghezza.
Il tempo di apertura della valvola di split dipende dai componenti, dal solvente, dal volume del
campione introdotto e dalla portata del gas di trasporto. Normalmente è compreso tra 20 secondi e
2 minuti.
Il tempo di apertura ideale è quello per il quale si ottiene la massima risposta per i composti di
interesse.
Nell'introduzione splitless il flusso di split non è importante: impostare quindi un flusso di split
abbastanza elevato da pulire l'iniettore. (40-50 ml/min ).
Il trasferimento del capione all'interno della colonna avviene più lentamente che nell'introduzione
split.
Pertanto, per ridurre il conseguente allargamento dei picchi, la temperatura iniziale della colonna
deve essere impostata ad un valore relativamente basso (20-30 °C sotto al punto di ebollizione del
solvente): in queste condizioni il solvente si ricondensa ed i componenti si rifocalizzano in una
banda stretta in testa alla colonna (effetto solvente) per essere poi eluiti in un programma di
temperatura.
Quando si utilizza la tecnica di introduzione splitless è importante verificare la purezza del solvente
utilizzato per diluire il campione in quanto anche le impurezze presenti nel solvente si
riconcentrano in testa alla colonna e possono interferire con i picchi di interesse.
È consigliabile eseguire l'analisi di un bianco per verificarne la purezza.
La tecnica è più complessa ma, poiché le operazione di apertura e chiusura dello split avvengono in
modo automatico, essa è perfettamente riproducibile senza difficoltà.
fig. 42- Splitless mode
43
· Per operare in modalità splitless aprire la pagina “Split” e selezionare “Splitless” alla voce
“Mode”.
Imposta il valore del flusso per il lavaggio dell'iniettore nella casella “Split purge” e nella casella
“Split ON” il tempo calcolato dall'inizio dell'analisi, a quando si vuole che la valvola dello split si apra
(fig. 42)
In modalità splitless, quando tutti i valori impostati vengono raggiunti, la linea dello split rimane
aperta e sull'icona dello “Start” (shortcut key), compare la scritta “Prep” e sulla Status Bar viene
visualizzato “Stand by”
Per eseguire un'iniezione manuale, premere “Prep”: la valvola dello split verrà chiusa e nella
Status Bar verrà visualizzata la scritta “Ready”.
Inserire la siringa nell'iniettore, iniettare il campione e sfilare la siringa rapidamente poi premere
“Start”.
In caso di iniezione automatica, il passaggio dallo stato di “Stand-by” a quello di “Ready” avviene
automaticamente
Introduzione pulsata
In modalità di introduzione pulsata, durante la fase di introduzione, viene attivata una
sovrappressione all'iniettore per un tempo stabilito.
Aumentando la pressione nel momento dell'iniezione si ottiene una riduzione della nuvola di
vaporizzazione inoltre, l'aumento temporaneo del flusso in colonna, facilita il trasferimento degli
analiti nella colonna. Questo effetto è utile specialmente nell'introduzione splitless dove il flusso in
colonna durante il trasferimento è basso.
· Per operare in questa modalità, è necessario impostare il valore di pressione che dovrà essere
raggiunto al momento dell'iniezione e il tempo durante il quale questa pressione dovrà essere
mantenuta.
fig. 43 - Pulsed injection
Aprire la pagina “Press/Flow” e premere il bottone “Pulsed inj. Inserire il valore di pressione e il
tempo nelle caselle corrispondenti poi premere ON per attivare questa modalità di introduzione
(fig. 43).
In caso di introduzione splitless, imposta lo stesso tempo nella casella “Split On”.
44
In modalità introduzione pulsata, quando tutti i valori impostati vengono raggiunti, la pressione
all'iniettore è quella impostata nel metodo. Sull'icona dello “Start” (shortcut key), compare la
scritta “Prep” e sulla Status Bar viene visualizzato “Stand by”
Per eseguire un'iniezione manuale, premere “Prep”: la pressione all'iniettore aumenterà fino al
raggiungimento del valore impostato per l'intrduzione pulsata e nella Status Bar verrà visualizzata
la scritta “Ready”.
“Start”. La pressione rimane al valore elevato durante il periodo di introduzione pulsata
automaticamente.
Il flusso del purge (Pagina "Split")

In un sistema cromatografico ed in particolare nei sistemi con colonne capillari, il setto di
fig. 44 - Septum purge
introduzione costituisce una nota fonte di contaminazione.

Per questo motivo, l'iniettore split/splitless è dotato di una linea di purge che provvede al
flussaggio costante del setto di introduzione nella parte interna all'iniettore.
Normalmente un valore di portata di 3-6 ml/min è sufficiente nella maggior parte dei casi.
La linea del purge è alimentata dallo stesso gas di trasporto.
· Per regolare la portata di purge aprire la pagina “Split” e premere il bottone “Purge”. Inserire il
valore nella casella corrispondente (fig. 44).
Gas saving (Pagina "Split")

Il “Gas saving” riduce la portata del gas di trasporto in uscita dallo split da dopo che il capione è
stato trasferito alla colonna fino all'inizio dell'analisi successiva e permette quindi di diminuire il
consumo del gas.
Mantenere sempre un flusso minimo.
45
fig. 45 - Gas saving
· Per impostare questo valore aprire la pagina “Split” e premere il bottone “Gas saving”. Premere
ON per attivare questa funzione e inserire nella casella “Flow” il valore del flusso. La portata dello
split viene ridotta immediatamente. Sulla Status Bar verrà visualizzata la scritta “Stand by” mentre
nell'icona di Start (shortcut key) si leggerà “Prep” .
Nella casella “Time” inserisci il tempo in cui, durante l'analisi, il flusso di split verra ridotto (fig. 45).
In caso di introduzione spli, imposta un tempo superiore al tempo di trasferimento degli analiti in
colonna. In caso di introduzione splitless e/o pulsata, imposta un valore superiore al tempo di
splitless e di pressione pulsata.
Premendo “Prep” verrà ripristinato il valore iniziale della portata dello split e la scritta “Ready” sarà
visualizzata sulla Status Bar.
Introduzione del campione

Per ottenere dati quantitativi e riproducibili utilizzando un iniettore split/splitless , è importante
adottare una corretta tecnica di introduzione del campione per limitare i ben noti fenomeni di
discriminazione.
Questo è particolarmente importante nel caso in cui il campione contenga componenti in
concentrazioni molto diverse e aventi differenti volatilità e polarità.
È stato dimostrato che il principale effetto di discriminazione del campione avviene a livello dell'ago
della siringa.
Quando l'ago della siringa è introdotto nel setto, questo si riscalda per effetto della temperatura
dell'iniettore dando luogo ad una parziale vaporizzazione delle sostanze più volatili all'interno
dell'ago stesso.
Quando il pistone della siringa viene premuto, il solvente e le sostanze più volatili vaporizzano più
velocemente delle sostanze più altobollenti che rimangono, quindi, in parte sulle pareti interne
dell'ago.
Rimuovendo l'ago dall'iniettore viene così rimossa una frazione dei componenti non volatili.
Il risultato è un fenomeno di discriminazione sui componenti in funzione della loro volatilità.
Questa discriminazione può essre ridotta ottimizzando la tecnica di introduzione sia per quanto
riguarda i parametri operativi che l'uso corretto della siringa..
A questo proposito, è importante notare che le condizioni fisiche della siringa utilizzata sono
46
fondamentali per ottenere buoni risultati.

Devono pertanto essere evitate siringhe che presentino ad esempio scarsa tenuta del pistone o
abbiano ago e pistone deformati.
L'uso di un campionatore automatico consente di migliorare notevolmente la ripetibilità rispetto ad

un'iniezione manuale: ogni passaggio nell'introduzione è identico per ciascuna iniezionei.
In letteratura sono stati riportati diversi modi di utilizzo della siringa ( ago pieno, ago vuoto freddo,
ago vuoto caldo, a battente di solvente, a battente d'aria).
La tecnica ad ago caldo (The Hot needle) è risultata, per molti ricercatori, offrire migliori risultati.
Per eseguire l'introduzione Hot needle procedere nel seguente modo:
• prelevare il campione, direttamente a contatto con il pistone, e misurare il volume

desiderato.
• aspirare il campione completamente all'interno del corpo della siringa.
• Introdurre l'ago nell'iniettore.
• Attendere alcuni secondi (3-5 sec.) affinché l'ago si riscaldi alla temperatura dell'iniettore.
• Introdurre il campione premendo il pistone il più rapidamente possibile ed estrarre la
siringa dall'iniettore entro un secondo..
Con questo metodo si riduce l'effetto di discriminazione, anche se l'eliminazione completa non è
possibile soprattutto con miscele di composti aventi volatilità molto differenti.
Nel caso di composti termolabili, che quindi possono degradare dsulla superficie metallica calda
dell'ago, in alternativa è possibile utilizzare la tecnica del battente di solvente (solvent plug).
La procedura è la seguente:
• Pulire la siringa riempiendola e svuotandola più volte con il solvente ed eliminare

l'eccesso. Il volume dell'ago sarà rimpito col solvente.
• aspirare un volume noto d'aria.
• Aspirare il campione in quantità superiore a quella necessaria.
• regolare il pistone a livello del volume di campione richiesto misurandolo per differenza
con il volume d'aria ed eliminare l'eccesso.
• aspirare tutto il volume di liquido (solvente + aria + campione) all'interno del corpo della
siringa
• Introdurre la siringa nell'iniettore.
• Premere rapidamente il pistone ed estrarre la siringa dall'iniettore.
Esempio
ISi vuole prelevare 1 ml di campione con una siringa da 10 ml.

Dopo aver pulito la siringa con il solvente, portare il fronte del solvente all'interno del corpo della
siringa in corrispondenza dell'indicazione di 1 ml . In questo modo si preleva un volume d'aria di
1 ml.
Prelevare il campione in eccesso. Eliminare l'eccesso e misurare 1 ml portando il fronte del
solvente in corrispondenza dell'indicazione di 2 ml .
Portare tutto il volume all'interno della siringa quindi iniettare.
Procedendo in questo modo, il volume di solvente corrispondente al volume dell'ago (appros. 0.7
ml) servirà a lavare completamente il campione dalla siringa e dall'ago.
47
Nel caso si utilizzi la tecnica split, l'introduzione deve essere rapida e continua.
Inoltre, è opportuno utilizzare dei distanziatori per fare in modo che l'ago della siringa penetri per
per circa 20 mm nell'iniettore.
Nel caso della tecnica splitless, in cui la velocità del gas di trasporto è minore, l'introduzione deve
essere più lenta, ma sempre regolare.
L'ago deve penetrare nell'iniettore per tutta la sua lunghezza (50 mm).
48
Iniettore PTV
Descrizione
L'iniettore PTV (fig. 46) equivale ad un iniettore split/splitless la cui temperatura
non è costante, ma viene programmata.
Esso infatti prevede l'introduzione del campione nell'iniettore a bassa
temperatura. Nel momento in cui si estrae la siringa, l'iniettore viene
rapidamente riscaldato ad alta temperatura.
La temperatura può essere programmata in modo lineare, cioè è possibile
impostare un gradiente di temperatura.
L'iniettore è costituito da un corpo cilindrico in acciaio (1) sul quale sono inserite, in ingresso, la
linea del gas di trasporto (2) e, in uscita, le linee dello split (3) (SPLIT) e del gas di lavaggio del
setto (PURGE) (4) . Il corpo è saldato ad un supporto (5) che viene fissato al gascromatografo per
fig. 46 - PTV injector
mezzo di due viti . All'interno del corpo viene inserita la precolonna in vetro (6): una guarnizione di
grafite contenuta in un cilindro di acciaio (7) dotata di una rondella in acciaio (8) garantisce
l'isolamento tra la parte superiore e inferiore del corpo dell'iniettore. Nella parte superiore sono
inserite una molla (9) e una ghiera interna (10) attraverso la quale fluisce il gas.
L'iniettore è chiuso da una ghiera esterna (11) nella quale è contenuto il setto di introduzione (12).
L'iniettore è riscaldato mediante una resistenza di riscaldamento (13) avvolta direttamente sul
corpo.
La sonda di temperatura (14) è posizionata in prossimità del corpo.
Il raffreddamento avviene mediante l'immissione di aria esterna ottenuta per mezzo di un mini
ventilatore (15) posto sul retro dello strumento.
49
Il circuito pneumatico dell'iniettore PTV è identico a quello dell'iniettore split/splitless. Pertanto,
per la descrizione fare riferimento a quanto riportato nel paragrafo "Circuito pneumatico"
dell'iniettore split /splitless in questo capitolo.
Temperatura dell'iniettore (Pagina "Temp")

Nell'iniettore PTV, il campione viene introdotto mantenendo la temperatura dell'iniettore a
temperatura più bassa rispetto al punto di ebollizione del solvente. Nel momento in cui si estrae la
siringa , l'iniettore viene rapidamente riscaldato ad una temperatura in grado di vaporizzare tutti i
componenti del campione.
selezionare " Menu", Injector poi A, B o C.
Per inserire i valori di temperatura, tempo e gradiente, aprire la pagina “Temp” e premere ON per
abilitare il controllo della temperatura (fig. 47). Premendo sulla casella corrispondente, apparirà
fig. 47 - PTV temperature
una tastiera numerica. Digitare il numero e premere OK per confermare il valore impostato.

Il gas di trasporto di un iniettore PTV può essere controllato in cinque modi differenti:
flusso costante.
• Pressione costante: in questa modalità la pressione viene mantenuta costante per tutta la
50

durante la durata dell'analisi. Si possono impostare fino a 25 rampe di pressione.
• Velocità lineare: in questo caso il Master GC mantiene la velocità lineare del gas di trasporto
costante per tutta la durata dell'analisi.
fig. 48 - Carrier gas control fig.49 - Column specifications
· Apri la pagina “Press/Flow” (fig. 48) per selezionare la modalità di controllo (Control Mode) e
inserire i valori di flusso, pressione o velocità lineare.
Il controllo del gas di trasporto tiene in considerazione le specifiche della colonna. Per consentire al
GC di lavorare correttamente nella modalità selezionata, aprire la pagina “Column” e inserire il
tipo di gas di trasporto e le dimensioni della colonna (fig. 49).
Tecniche di introduzione (Pagina "Split")

Nell'iniettore PTV, il campione liquido è introdotto mantenendo l'iniettore ad una temperatura
inferiore all punto di ebollizione del solvente.
Dopo l'introduzione, l'iniettore viene riscaldato rapidamente riscaldato ad una temperatura
sufficientemente elevata per vaporizzare tutti i componenti del campione.
L'introduzione può essere eseguita secondo quattro modalità differenti (fig. 50):
• introduzione split
• introduzione splitless
• introduzione solvent split
• introduzione pulsata
51
fig. 50 - PTV injection mode
Introduzione split
Con la tecnica split, i vapori che si formano in seguito al riscaldamento dell'iniettore vengono divisi
in due parti: la parte più piccola entra in colonna e la rimanenteeliminata verso l'esterno attraverso
la linea di split.
Il rapporto di splittaggio è riferito all'unità di portata di gas di trasporto e cioè:
carrier flow rate split flow rate

split ratio = :
carrier flow rate carrier flow rate
dove le portate volumetriche sono espresse in ml/min.
Ad esempio, se la portata in colonna è di 2ml/min e la portata allo split di 100 ml/min, il rapporto di
splittaggio è :

gas in colonna.(fig. 41).

Non appena estratto l'ago della siringa l'iniettore viene rapidamente scaldato. La linea di split è
sempre aperta (fig. 51).
I principali vantaggi dell'introduzione split realizzata nell'iniettore PTV rispetto alla stessa
nell'iniettore split/splitless sono i seguenti:
• eliminazione dell'evaporazione selettiva del campione all'interno dell'ago della siringa.

Questo fenomeno è considerato una delle principali fonti di discriminazione in quanto le
52
sostanze alto bollenti vaporizzano in proporzione meno meno delle sostanze volatili e
quindi rimangono all'interno dell'ago stesso.
fig. 51 - PTV split mode: split and temperature profile
• Viene inolltre evitata l'eventuale degradazione di sostanze termolabili sulla superficie

metallica calda dell'ago stesso.
• l'introduzione a freddo consente una precisa quantificazione dell'ammontare di campione
introdtta oltre ad uno splittaggio accurato, lineare e con un minimo effetto discriminante.
Essa è quindi la tecnica ideale per introdurre piccle quantità in modo estremamente
ripetibile ed accurato.
fig. 52 - Split injection
53
gas in colonna (fig. 52).
Splitless injection
In modalità splitless , il campione liquido viene introdotto nel vaporizzatore con la linea di split
chiusa.
Dopo che la maggior parte del campione è stata trasferita in colonna , la linea di split viene aperta e
l'eccesso di solvente eliminato.
La tecnica splitless è quindi idonea al campionamento di soluzioni estremamente diluite.
A differenza che con l'iniettore split/splitless, l'introduzioneavviene a bassa temperatura.

La temperatura iniziale dell'iniettore deve essere inferiore alla temperatura di ebollizione del
solvente. Dopo alcuni secondi (2-3 sec) dal momento dell'introduzione, l'iniettore viene
rapidamente scaldato alla temperatura necessaria per la completa vaporizzazione del campione.
Trascorso un tempo sufficiente per il completo trasferimento del campione alla colonna (30-90
secondi), ha inizio il programma di temperatura della camera e la linea di split viene aperta: in
questo modo viene eliminato qualsiasi residuo di solvente (fig. 53).
Nell'introduzione splitless, il trasferimento del campione dall'iniettore alla colonna avviene più
lentamente che nell'introduzione split.
fig. 53 - Splitless injector - Split and temperature

profile
Per ridurre il conseguente allargamento dei picchi, la temperatura iniziale della colonna deve
essere impostata ad un valore relativamente basso (20-25 °C sotto al punto di ebollizione del
solvente): in queste condizioni il solvente si ricondensa ed i componenti si rifocalizzano in una
banda stretta in testa alla colonna (effetto solvente) per essere poi eluiti in un programma di
temperatura.
54
· Per operare in modalità splitless aprire la pagina “Split” e selezionare “Splitless” alla voce
“Mode”.
Imposta il valore del flusso per il lavaggio dell'iniettore nella casella “Split purge” e nella casella
“Split ON” il tempo calcolato dall'inizio dell'analisi, a quando si vuole che la valvola dello split si apra
(fig. 54)
fig. 54 - Splitless injection
In modalità splitless, quando tutti i valori impostati vengono raggiunti, la linea dello split rimane
aperta. Sull'icona dello “Start” (shortcut key), compare la scritta “Prep” e sulla Status Bar viene
visualizzato “Stand by”
Per eseguire un'iniezione manuale, premere “Prep”: la valvola dello split verrà chiusa e nella
Status Bar verrà visualizzata la scritta “Ready”.
“Start”.
fig. 55 - Solvent split injection - split and temperature

profile
55
automaticamente
Introduzione Solvent split

Con questa tecnica il campione viene iniettato nell'iniettore a bassa temperatura mantenendo la
valvola di split aperta.
Dopo che la gran parte del solvente è stata eliminata, la linea dello split viene chiusa e la
temperatura innalzata rapidamente (fig. 55).
In questo modo si ottengono i seguenti effetti:
• l'eliminazione di gran parte del solvente e la possibilità di rivelare anche i primi picchi
eluiti.
• la possibilità di aumentare il volume di introduzione o di eseguire introduzioni ripetute per
concentrare un campione molto diluito.
Il limite di questa tecnica è che si adatta esclusivamente all'analisi di composti altobollenti o

comunque con un punto di ebollizione piuttosto lontano da quello del solvente in quanto i composti
con un punto di ebollizione vicino a quello del solvente vengono parzialmente persi.
Per limitare la perdita delle sostanze più volatili, la temperatura dell'iniettire, durante la fase di
split, deve essere più bassa possibile. In alcuni casi può essere necessario l'uso di un
raffreddamento criogenico.
Quando è accettabile la presenza di una piccola quantità di solvente, è possibile limitare la durata
della fase di split e la portata del gas di split, sfruttando così l'effetto di rifocalizzazone dovuto al
solvente stesso (Solvent effect).
Inoltre la capacità di ritenzione dell'inserto dell'iniettore può essere aumentata sostituendo la lana
di vetro con un opportuno materiale di impaccamento, eventualmente rivestito di fase stazionaria.
Ottimizzando le condizioni di introduzione , con questa tecnica è possibile introdurre fino a 50-100
ml di campione.
fig. 56 - Solvent split injection
56
· Per operare in modalità solvent split aprire la pagina “Split” e al parametro “Mode” selezionare
“Solvent Split.”
Nella casella “Split Flow”,inserire il valore di flusso di split, nella casella “Split OFF” il tempo in cui ,
durante l'analisi, la valvola di split verrà chiusa nel riquadro “Split ON" il tempo al quale verra
riaperta (fig. 56).
Introduzione pulsata
In modalità di introduzione pulsata, durante la fase di introduzione, viene attivata una
sovrappressione all'iniettore per un tempo stabilito.
Aumentando la pressione nel momento dell'iniezione si ottiene una riduzione della nuvola di
vaporizzazione inoltre, l'aumento temporaneo del flusso in colonna, facilita il trasferimento degli
analiti nella colonna. Questo effetto è utile specialmente nell'introduzione splitless dove il flusso in
colonna durante il trasferimento è basso.
· Per operare in questa modalità, è necessario impostare il valore di pressione che dovrà essere
fig. 57 - Pulsed injection
rsggiunto al momento dell'iniezione e il tempo durante il quale questa pressione dovrà essere
mantenuta.
Aprire la pagina “Press/Flow” e premere il bottone “Pulsed inj”. Inserire il valore di pressione e il
tempo nelle caselle corrispondenti e premere ON per attivare questa modalità di introduzione.
(fig. 57).
In caso di introduzione splitless, imposta lo stesso tempo nella casella “Split On”.
In un sistema cromatografico ed in particolare nei sistemi con colonne capillari, il setto di

introduzione costituisce una nota fonte di contaminazione.
Per questo motivo, l'iniettore split/splitless injector è dotato di una linea di purge che provvede al
flussaggio costante del setto di introduzione nella parte interna all'iniettore.
Normalmente un valore di portata di 3-6 ml/min è sufficiente nella maggior parte dei casi..
La linea del purge è alimentata dallo stesso gas di trasporto.
57
fig. 58 - Purge flow rate
· Per regolare la portata di purge aprire la pagina split “Split” e premere il bottone “Purge”.
Inserire il valore nella casella corrispondente (fig. 58).
Gas saving (Pagina "Split")

Il “Gas saving” riduce la portata del gas di trasporto in uscita dallo split da dopo che il capione è
stato trasferito alla colonna fino all'inizio dell'analisi successiva e permette quindi di diminuire il
consumo del gas.
Mantenere sempre un flusso minimo.
· Per impostare questo valore aprire la pagina “Split” e premere il bottone “Gas saving”. Premere
ON per attivare questa funzione e inserire nella casella “Flow” il valore del flusso. La portata dello
split viene ridotta immediatamente. Sulla Status Bar verrà visualizzata la scritta “Stand by” mentre
fig. 59 - Gas saving
nell'icona di Start (shortcut key) si leggerà “Prep” .

Nella casella “Time” inserisci il tempo in cui, durante l'analisi, il flusso di split verrà ridotto (fig. 59).
In caso di introduzione spli, imposta un tempo superiore al tempo di trasferimento degli analiti in
58
colonna. In caso diintroduzione splitless e/o pulsata, imposta un valore superiore al tempo di
splitless e di pressione pulsata.
Premendo “Prep” verrà ripristinato il valore iniziale della portata dello split e la scritta “Ready” sarà
visualizzata sulla Status Bar.
Introduzione del campione

L'introduzione del campione nell'iniettore a bassa temperatura previene l'evaporazione del
solvente all'interno dell'ago della siringa.
Questo evita la discriminazione del campione e consente una misura accurata del volume iniettato.
In generale, quindi, l'uso della siringa non è tanto critico come nell'iniettore split/splitless.
Poichè il volume della camera di evaporazione è limitato per favorire lo scambio termico , è
opportuno iniettare volumi ridotti di campione per non sovrassaturare il vaporizzatore.
Volumi maggiori possono essere iniettati con la tecnica "Solvent split" (vedi "Introduzione solvent
split , in questo capitolo).
Nel caso di introduzione split, l'iniezione deve essere rapida e continua per evitare fenomeni di
doppia introduzione. Inoltre , è opportuno utilizzare utilizzare dei distanziatori per fare in modo che
l'ago della siringa penetri per circa 20 mm nell'iniettore.
Nel caso dell'introduzione splitless, in cui la velocità del gas è inferiore, l'iniezione deve essere più
lenta, ma sempre regolare. L'ago eve penetrare nell'iniettore per tutta la sua lunghezza (50 mm).
Nel caso dell'introduzione solvent split, idealmente la velocità di introduzione dovrebbe

corrispondere alla velocità di evaporazione del solvente.
Poichè questa è difficilmente determinabile, in ogni caso è consigliabile eseguire l'introduzione del
campione lentamente (circa 1 ml/sec). Tanto più lenta sarà l'introduzione, tanto maggiore sarà il
volume iniettabile.
59
Rivelatori
Rivelatori
Per accedere alla finestra “Detector”, selezionare Menu, Detectors, poi A, B o C secondo la
posizione del rivelatore, oppure premere la corrispondente icona (short cut key) sulla Tool Bar.
Rivelatore a ionizzazione di fiamma FID 86/10
Introduzione
Nel rivelatore a ionizzazione di fiamma (fig. 60), un flusso di Idrogeno ed un flusso d'Aria si
miscelano e producono una microfiamma all'uscita di un ugello.
L'ugello ed un cilindro in acciaio ad esso coassiale costituiscono gli elettrodi di un circuito ai cui
estremi viene applicata una differenza di potenziale.
In condizioni normali le molecole del gas di trasporto puro e del gas ausiliario (se utilizzato) quando
raggiungono la fiamma, vengono ionizzate e producono delle cariche (ioni positivi, negativi ed
elettroni): queste cariche, raccolte da un elettrodo, generano una debole ma costante corrente
fig. 60 - Flame Ionization Detector
denominata corrente di fondo.

Quando un composto organico in uscita dalla colonna raggiunge la fiamma, per effetto della
combustione si verifica un aumento del numero di cariche e quindi della corrente di
ionizzazione.
60
Rivelatori
La corrente di ionizzazione, passando attraverso una resistenza, genera un segnale in tensione

proporzionale al numero di cariche prodotte. Questo segnale viene opportunamente amplificato ed
è disponibile all'uscita dell'elettrometro per essere inviato ad un sistema di registrazione.
La variazione del segnale nel tempo, dovuta al passaggio di un composto organico nella
fiamma, determina la registrazione di un picco.
Il rivelatore a ionizzazione di fiamma è caratterizzata da un'alta sensibilità nei confronti dei

composti organici (10 - 100 pg in funzione del composto).
La sensibilità è massima per i composti oraganici contenenti Idrogeno, mentre è inferiore per
composti organici in cui gli atomi di Carbonio siano parzialmente o totalmente ossidati (carbossili,
carbonili, alcoli, ...).
Alcune sostanze non danno alcuna risposta o una risposta molto bassa e tra essi: H2O, CO, CO 2,
SO 2, CS 2, Formaldeide, Acido Formico, N 2, O 2, NH 3.
Il rivelatore FID presenta un'ottima linearità di risposta, nell'ordine di 10 6 volte la sensibilità

minima.
Descrizione
Il rivelatore FID 86/10 può operare sia con colonne capillari che con colonne impaccate.
Esso è composto da tre parti principali:
• corpo di base
• testata
• unità di controllo
Corpo di base
Il corpo di base (fig. 61) è costituito da un cilindro in acciaio (1) saldato ad un supporto (2) che
viene fissato al gascromatografo da due viti(3).
Il corpo è inserito in un blocco di alluminio (4) nel quale sono installate la resistenza di riscaldamento
(5) e la sonda di temperatura (6) .
Ai lati del corpo si inseriscono due linee di gas:
• la linea inferiore (7) per l'ingresso di Idrogeno e gas ausiliario
fig. 61 - FID 86/10 base body
61
Rivelatori
• la linea superiore (8) per l'ingresso di Aria.
All'interno del corpo è avvitato l'ugello (9), elettricamente collegato alla massa.
nella parte superiore la ghiera zigrinata in ottone (10) viene utilizzata per fissare la testata al corpo
di base.
La parte terminale del corpo, all'interno della camera cromatografica, è dotata di una filettatura
con passo 1/4G (11).
Su questo terminale possono essere installate direttamente le colonne impaccate mediante un
bloccaggio con passo 1/4G nut (12) e le apposite tenute in ottone (13).
Per utilizzare colonne capillari o semi capillari è invece necessario installare l'adattatore per
colonne capillari (14) che riduce il volume interno del corpo di base ed ha l'estremità filettata con
passo 4M .
Testata
La testata del rivelatore (fig. 62) comprende:
• l'elettrodo collettore (1), coassiale all'ugello
• il connettore (2) per il collegamento con l'unità di controllo
• la resistenza per l'accensione della fiamma (3)
• il camino (4)
La testata viene fissata al corpo di base per mezzo della ghiera di ottone montata sul corpo di base.
La tenuta tra testata e corpo di base è assicurata da un O-ring (5) inserito sulla parte inferiore
fig. 62 - FID 86/10 head
della testata.
Al connettore (2) viene collegato il cavo segnale mentre sul connettore della resistenza di
accensione (3) viene inserito il cavo di alimentazione.
Entrambi i cavi provengono dall'unità di controllo del rivelatore.
62
Rivelatori
Unità di controllo
L'unità di controllo (fig. 63) provvede alla gestione elettronica del segnale proveniente dalla testata
del rivelatore e all'alimentazione elettrica.
L'unità di controllo include (1), la scheda di controllo del rivelatore (2) la scheda di alimentazione
della resistenza per l'accensione della fiamma (3).
fig. 63 - FID control unit
Sul lato sinistro della scheda di controllo vi è il connettore (4) per il collegamento dell'unità di
controllo alla scheda principale del gascromatografo.
Il cavo segnale (5), in uscita dall'elettrometro, deve essere connesso alla testata del rivelatore; il
cavo (6) di alimentazione della resistenza per l'accensione della fiamma.
Temperatura del rivelatore

La temperatura del corpo di base deve essere impostata ad un valore sempre superiore alla
temperatura massima raggiunta dalla camera per evitare che parte del campione condensi nella
linea.
fig. 64- FID Temperature
63
Rivelatori
Impostazione della temperatura (pagina “Temp”)

la temperatura del rivelatore può assumere valori compresi tra 40 and 450°C, con incrementi di
1°C.
· Per impostare la temperatura del rivelatore aprire la pagina “Temp”, premere ON per attivare il
controllo della temperatura e usare la tastiera numerica per inserire il valore nella casella
corrispondente ( fig. 64).
Visualizzazione della temperatura (pagina “Status” )

· Per visualizzare la temperatura del rivelatore aprire la pagina “Status . Il valore sulla destra
fig. 65 - FID Status
rappresenta il valore impostato, il valore a sinistra indica il valore di temperatura attuale, misurato
in quel momento dalla sonda del rivelatore (fig. 65).
Regolazione delle portate dei gas

La sensibilità del rivelatore FID dipende in larga misura dalle portate dei gas.
In particolare il massimo rendimento di ionizzazione si ottiene ottimizzando il rapporto tra la
somma delle portate del gas di trasporto e dell'ausiliario (se utilizzato) e la portata dell'idrogeno.
Il flusso del gas di trasporto può variare notevolmente in funzione del tipo di colonna (impaccata o
capillare).
Nel caso di colonne impaccate, stabilita la portata del gas di trasporto, si dovrà ottimizzare la
portata dell'Idrogeno per ottenere la massima risposta.
Nel caso di colonne capillari, invece, essendo la portata del gas di trasporto ridotta, a questa deve
essere aggiunta una portata di gas ausiliario. Il gas ausiliario ottimale è l'Azoto. La risposta è
superiore con una miscela Azoto/Idrogeno che non con la miscela Elio/Idrogeno.
In questo caso, il rapporto tra Idrogeno e gas inerte (gas di trasporto+gas ausiliario) può essere
ottimizzato regolando il gas ausiliario rispetto ad una portata di idrogeno costante.
Per il rivelatore FID 86/10, per esempio ad un flusso di idrogeno di 38 ml/min, il flusso ottimale di
gas di trasporto + gas ausiliario è di 43 ml/min.
64
Rivelatori
L'Aria che costituisce il comburente della fiamma , deve essere presente in eccesso stechiometrico
rispetto all'idrogeno: in tali condizioni eventuali variazioni di flusso non influiscono sul rendimento
di ionizzazione della fiamma.
Si consiglia, pertanto, di operare con portate intorno ai 300 ml/min.
Impostazione dei flussi dei gas (Pagina “Flows” )
fig. 66 FID Gas flow rates
· Aprendo la pagina “Flows” è possibile impostare tutti i parametri di controllo dei gas necessari
per il funzionamento del rivelatore dei gas del rivelatore (fig. 66).
Premere ON per attivare il controllo dei flussi e, tramite il menù a tendina, selezionare il gas
ausiliario (Azoto o Elio).
Usando la tastiera numerica inserire il valori dei flussi dei dei gas espressi in ml/min.
Aux e Idrogeno possono assumere valori tra 0 e 100 ml/min, con un incremento di 1 ml/min.
Il valore dell'Aria può variare da 0 a 1000 ml/min, con un incremento di 1 ml/min.
Attenzione
Prima di regolare la portata dell'Idrogeno, assicurarsi che il rivelatore sia collegato ad una colonna
o protetto da una chiusura per evitare che il gas diffonda liberamente all'interno della camera del
gascromatografo, provocando un'esplosione.
Visualizzazione dei flussi dei gas (Pagina “Status”)

Per visualizzare le regolazioni dei gas aprire la pagina "Status". I numeri a destra rappresentano i
valori impostati e quelli sulla sinistra rappresentano i valori misurati in quel momento (fig. 65).
Fiamma (Pagina "Flame")

Nella pagina “Flame” si trovano i seguenti parametri (fig. 67):
• Flame threshold (mV): il FID produce un piccolo segnale quando è acceso.

Questo parametro definisce la condizione di fiamma accesa (flame on). Master GC usa
65
Rivelatori
fig. 67 - FID flame
questo valore per determinare lo stato della fiamma (ON o OFF; vedi pagina “Status”) e
controllare la riaccensione automatica.
La fiamma verrà riaccesa se il segnale scende sotto questo valore.
Questo parametro, espresso in mV, può assumere valori tra 0 e 1000 mV con incremento
di 0.01 mV.
• Auto Ignition: premere “On” per abilitare la funzione di accensione automatica della
fiamma.
Accensione automatica della fiamma

Master GC è in grado di eseguire una procedura di accensione automatica della fiamma.
Quando il rivelatore raggiunge la temperatura di 200°C, il sistema inizia la procedura di auto

accensione:
• il gas ausiliario viene chiuso (Aux) e l'Idrogeno portato a 60 ml/min.

• la spiralina viene accesa per qualche secondo . Questo processo produce una piccola
esplosione.
Quando la fiamma è accesa, il segnale passa da 0 a valori positivi.
Eventualmente, si può verificare se la fiamma è accesa, mettendo un oggetto lucido
freddo vicino al camino e controllando che sia presente la condensa.
• la spiralina si spegne
• il gas ausiliario e l'idrogeno tornano ai valori impostati e il controllo dello stato della
fiamma è “ON” (vedi pagina “Status”)
Quando lo stato della fiamma è “off”, apparirà l'allarme “ FID FLAME OUT”: il sistema tenterà di
riaccenderla fino a cinque volte ad intervalli di 1,5 minuti.
Se la riaccensione fallisce, dopor 5 minuti il sistema chiuderà tutti i gas del FID e verrà visualizzato
l'allarme “FID GAS CLOSED”.
Premere “Clear” per cancellare questo allarme.
66
Rivelatori
fig. 68 - FID signal
Segnale FID (Pagina "Signal")

Per impostare tutti i parametri operativi necessari al controllo del segnale aprire la pagina “Signal”
(fig. 68).
Selezione del livello di RANGE

Mediante la funzione RANGE è possibile variare l'ampiezza dell'intervallo dinamico del rivelatore in
funzione delle esigenze analitiche.
Ciò significa che, a differenti range, lo stesso valore di corrente misurato produce segnali differenti
in uscita.
È possibile selezionare tre livelli di range (1, 10, 100): per ciascun livello superiore l'intervallo
dinamico del segnale prodotto dal rivelatore viene aumentato di un fattore 10 rispetto al livello
precedente. Ne consegue che a parità di corrente prodotta dal rivelatore, il valore del segnale in
uscita risulta diminuito di 10 volte.
L'intervallo di minima ampiezza e massima sensibilità corrisponde a RANGE 1.
Un esempio di effetto del range sul segnale è riportatao nella tabella sottostante.
Range Corrente Segnale (0 - 1V) Segnale (0 - 10V)
1 1 pA 1 mV 10 mV
10 1 pA 0,1 mV 1 mV
100 1 pA 0,01 mV 0,1 mV
La scelta del RANGE dipende dalle condizioni analitiche: esso deve essere tale da garantire che
tutti i picchi di interesse rientrino nella scala dinamica del rivelatore, cioè che il segnale
corrispondente non ecceda il massimo della scala e che allo stesso tempo i picchi non siano troppo
piccoli per essere misurati correttamente.
67
Rivelatori
· Selezionare il livello del range attraverso il menù a tendina (fig. 68).
Frequeza di acquisizione digitale

Una regola genarale definisce che per acquisire correttamente un picco sono necessari almeno
10-20 punti.
fig. 69 - FID Graph
Ciò significa che la frequenza di acquisizione deve essere selezionata in modo che il prodotto tra la
velocità di acquisizione (sampling/sec) e l'ampiezza del picco dia 10-20.
Inoltre, la risposta dell'elettrometro deve essere adeguata alla rivelazione dei picchi in "fast".
MasterGC fornisce due livelli di risposta: uno per picchi "fast" (Min.Half-Peak Width < 0.6 sec) e
uno per picchi convenzionali (Min.Half-Peak Width > 0.6 sec). In accordo con il valore "Min.
Half-Peak Width" impostato (< 0.6 sec o > 0.6 sec), la risposta verrà automaticamente
aggiornata.
La frequenza di acquisizione digitale (espressa in Hz) può assumere i seguenti valori: 2.5, 10, 25,
50, 100, 250, 300.
A seconda del valore di Min.Half-Peak Width impostato, verrà automaticamente suggerita la
frequenza di acquisizione ottimale (fig. 68). Se si vuole impostarne una didfferente è possibile
selezionarla tramite il menù a tendina.
Grafico (Pagina "Graph")

Nella pagina “Graph” viene visualizzato il grafico relativo al segnale. Usare i bottoni “+” e “-” per
cambiare la scala dei tempi (espressa in minuti) e quella relativa al voltaggio (espresso in mV).
68
Detectors
Rivelatore a cattura di elettroni ECD 86/30
Introduzione
Il principio di funzionamento del rivelatore a cattura di elettroni (fig. 70) si basa sulla capacità di
sostanze elettronaffini di reagire con elettroni liberi per formare ioni negativi.
C + e- ® C - + energia
La diminuzione della quantità di elettroni liberi è proporzionale alla concentrazione della sostanza
ed alla sua elettroaffinità, cioè alla sua attitudine a catturare elettroni.
Gli elettroni vengono prodotti ionizzando il gas di trasporto mediante una sorgente radioattiva che
produce particelle b.
Questo significa che il gas di trasporto che esce dalla colonna cromatografica, opportunatamente
miscelato con un flusso ausiliario, passa all'interno di una camera di ionizzazionenella quale sono
disposti due elettrodi.
Il catodo, in particolare, è costituito da una sorgente di radiazioni a bassa energia (63Ni): quando il
gas di trasporto in uscita dalla colonna viene immesso nella camera del rivelatore, le radiazioni
eccitano le molecole del gas provocando fenomeni di ionizzazione.
In questa maniera si formano elettroni liberi a bassa energia e ioni positivi.
Quando ai due elettrodi viene applicata una tensione continua, le cariche per effetto del campo
elettrico, si muovono verso gli elettrodi di segno opposto, generando una corrente costante nel
rivelatore, che opportunamente amplificata da un amplificatore elettrometrico, viene registrata
come una corrente di fondo costante.
fig. 70 - Electron Capture Detector
Quando una certa quantità di sostanza capace di catturare elettroni viene introdotta all'interno
della camera di ionizzazione, essa si trasforma in ione negativo sottraendo un certo numero di
elettroni al sistema
Di conseguenza si verifica una diminuzione nella corrente di fondo: questa diminuzione, essendo
proporzionale alla quantità di sostanza ed alla sua elettronaffinità, viene utilizzata per il calcolo
quantitativo della sostanza.
70
Il sistema, così descritto, in cui ai capi degli elettrodi è applicata una tensione costante, veniva
utilizzato nei primi sistemi di rivelazione a cattura elettronica che pur avendo una buona sensibilità,
mostravano una limitata risposta dinamica.
Nella maggior parte dei dispositivi attuali, tra i quali il rivelatore DANI 86/30, agli elettrodi viene
applicata una tensione ad impulsi di frequenza variabile in modo da mantenere costante la
corrente circolante nel circuito anche in presenza di sostanze elettrocatturanti.
Durante il passaggio del gas di trasporto puro, la tensione è fornita con impulsi a bassa frequenza
fo. Al passaggio di di una sostanza elettro catturante, il circuito provvede ad aumentare la
frequenza degli impulsi di tensione, fc, in modo da mantenere sempre costante il numero di
elettroni presenti nel sistema e quindi la corrente circolante nella cella.
La differenza tra la frequenza in presenza di una sostanza elettrocatturante (fc-fo) viene misurata:
essa è proporzionale alla concentrazione ed alla elettroaffinità della sostanza in esame e
rappresenta in segnale in uscita al rivelatore.
Un rivelatore con queste caratteristiche offre una maggior dinamica nella risposta lineare (fino a
104). ll massimo rendimento nella cattura degli elettroni si realizza quando le sostanze
interagiscono con elettroni a "bassa energia".
Per effetto del campo elettrico, però, gli elettroni subiscono , inevitabilmente, un'accelerazione
rendendo sempre meno probabili i fenomeni di cattura.
Il fatto di fornire tensione ad impulsi di breve durata consente di limitare l'effetto di accelerazione
in quanto gli elettroni non catturati vengono periodicamente raccolti agli elettrodi e migliorare così
il rendimento di cattura anche per concentrazioni più elevate.
Il rivelatore DANI ECD 86/30 è costituito da un unico corpo e dall'unità di controllo.
Il corpo del rivelatore

Il corpo del rivelatore (fig. 71) è costituito da un cilindro in acciaio (1) montato su una piastra (2) a
sua volta fissata al gascromatografo attraverso due viti (3).
Il riscaldamento del corpo è ottenuto mediante un blocco di alluminio (4) che contiene la resistenza
di riscaldamento (5) e la sonda di temperatura (6).
Il rivelatore è dotato di una linea di gas ausiliario (7) che alimenta il gas appena prima dell'ingresso
della camera di ionizzazione.
Un condotto di uscita (8) sulla parte superiore del corpo collega la camera di ionizzazione all'ambiente.
fig. 71 - ECD body
71
All'interno del corpo in acciaio è inserita la cella del rivelatore (9). Essa ha una geometria di tipo
coassiale: l'elettrodo collettore (anodo) è immerso nella camera di ionizzazione costituita da un
cilindro in acciaio collegato a massa (catodo).
Sulla parete interna del cilindro è supportata la sorgente di elettroni costituita da una piastrina sulla
quale è elettrodepositato l'isotopo 63Ni .
La cella è elettricamente isolata dal resto del corpo mediante materiali dielettrici resistenti alle alte
temperature (400°C). L'elettrodo collettore è collegato all'unità di controllo attraverso il connettore
(10): attraverso questo connettore la tensione di polarizzazione viene inviata dall'unità di controllo
all'elettrodo e le cariche raccolte sono rimandate all'unità di controllo.
La parte inferiore del corpo finisce in un terminale filettato (11) che raggiunge l'interno della
camera del gascromatografo. Su questo terminale possono essere installate direttamente le
colonne impaccate utilizzando un bloccaggio di passo 1/4G (12) e le apposite tenute (13).
Per installare le colonne capillari o semi capillari è invece necessario utilizzare l'adattatore per
colonne capillari (14) per ridurre il volume interno del corpo di base: l'estremità inferiore
dell'adattatore è filettata con passo 4M.
Unità di controllo
L'unità di controllo (fig. 72) provvede alla gestione elettronica del rivelatore.
L'unità di controllo è costituita essenzialmente da una scheda (1) contenente il circuito di
eccitazione che genera impulsi di tensione a frequenza variabile, il circuito elettrometrico e il
convertitore frequenza-tensione (2).
Sul lato sinistro della scheda principale c'è il connettore (3) per il collegamento dell'unità di
fig. 72 - ECD control unit
controllo alla scheda madre del gascromatografo .Dall'elettrometro esce il cavo (4) per la raccolta
delle cariche e l'invio della tensione di eccitazione con il relativo connettore.
Sensibilità e selettività
L'ECD è uno dei rivelatori più sensibili attualmente utilizzati in gascromatografia. La risposta del
rivelatore per ciascuna sostanza dipende dalla loro affinità specifica per gli elettroni.
La capacità di catturare elettroni varia enormemente tra le diverse sostanze (in un range di 106) e
dipende dalla presenza o meno di elettrofori (atomi, gruppi o strutture) nella molecola.
La risposta maggiore si ottiene normalmente per i composti elettronegativi contenenti alogeni o
72
gruppi nitro.
Per i composti alogenati la risposta decresce nella sequenza I> Br> Cl> F.
Nella tabella sottostante sono riportati, a titolo indicativo, le risposte relative di alcune classi di
composti:
Idrocarburi 1
Eteri, Esteri 10
Alcoli alifaticil, Chetoni, Ammine, mono-Cl 100

composti e mono-F sostituiti
mono-Br, di-Cl e di-F sostituiti 1000
Anidridi e tri-Cl sostituiti 10000
mono I, di-Br, poli-Cl e poli-F sostituiti 100000
di-I, tri-Br, poli-Cl e poli-F sostituiti 1000000
Tre composti della stessa specie, una piccola differenza nella struttura molecolare può
determinare una grande differenza di risposta.
La sensibilità dipende anche dalla posizione di elettrofori e del loro numero nella molecola.
o-Diclorobenzene 42
m-Diclorobenzene 30
p-Diclorobenzene 11
-CHCl2 1
La risposta aumenta in maniera sinergica con l'aumentare del numero di sostituzioni sullo stesso
atomo di carbonio.
-CH3 , -CH2Cl 1
CH3Cl 2
-CHCl2 22
-CCl3 750 000
CCl4 11 300 000
La differenza di risposta tra composti con diverso rapporto alogeno/carbonio e soprattutto la

scarsa o nulla risposta degli idrocarburi in genere, rende l'ECD un sistema di rivelazione oltre che
sensibile anche estremamente selettivo.
73
Questo consente di ottenere delle informazioni non solo quantitative, ma anche qualitative sulla
composizione del campione analizzato.
D'altra parte, proprio per questo, un calcolo quantitativo corretto richiede sempre l'uso di
opportuni sistemi di calibrazione.
Gas di trasporto e ausiliario

Affinché, per effetto delle radiazioni ionizzanti, si producano elettroni liberi è necessario che
all'interno della cella del rivelatore fluisca un gas facilmente ionizzabile.
Azoto e Argon al 5% di Metano* sono i gas più idonei e più comunemente utilizzati nel rivelatore a
cattura di elettroni.
Essi possono essere presenti, o come gas di trasporto, specialmente nel caso delle colonne
impaccate, o come gas ausiliario, ad esempio nel caso delle colonne capillari, in aggiunta al gas di
trasporto normalmente utilizzato.
In entrambi i casi, l'importante è che la portata di Azoto o Argon-Metano che giunge al rivelatore,
sia esso gas di trasporto o ausiliario o la somma dei due, sia di almeno 30-40 ml/min. Poichè il
rivelatore a cattura di elettroni è un rivelatore sensibile alla concentrazione, portate superiore di
gas producono solamente l'effetto di diminuire la sensibilità del rivelatore in quanto il campione
viene ulteriormnte diluito.
Per ottenere la massima efficienza del rivelator è necessario che sia il gas di trasporto che il gas
ausiliario siano estremamente puri e privi di umidità.
La presenza di impurezze, ad esempio H2O o O2 o qualsiasi altra sostanza elettrocatturante,
diminuisce la sensibilità del rivelatore in quanto sottrae elettroni disponibili.
A questo proposito si fa notare che anche la presenza di perdite può provocare una diminuzione
della sensibilità del rivelatore. Questo è dovuto al fatto che, attraverso le perdite, l'aria
dell'ambiente diffonde all'interno del rivelatore e raggiunge la cella. Per questo motivo, quando un
rivelatore rimane per un certo tempo senza gas di trasporto o gas ausiliario, l'ossigeno e l'umidità
dell'aria riempiono le linee e la cella del rivelatore.
Riattivando il rivelatore, occorono alcune ore per eliminare ossigeno e umidità e ripristinare le
condizioni ottimali di funzionamento.
Quando si usa il rivelatore a cattura di elettroni costantemente è quindi molto più conveniente
lasciare sempre un flusso di gas, anche di pochi ml/min durante i brevi periodi di inattività,
mantenendo attivo il riscaldamento del rivelatore e la camera cromatografica a bassa temperatura.
*Il metano, attraverso collisioni molecolari ad effetto disattivante, riduce la presenza di specie
metastabili di Argon e riduce l'energia degli elettroni rendendoli più facilmente catturabili .
Impostazione del flusso dei gas (Pagina “Flows”)

· Aprire la pagina “Flows” (fig. 73) e premere ON per attivare il controllo dei flussi: tramite il menù
a tendina è possibile selezionare il gas ausiliario (Azoto o Argon-Metano).
Inserire nella casella “Aux” il valore desiderato. La portata del gas ausiliario può assumere valori
tra 0 e 100 ml/min.
Visualizzazione del flusso del gas (Pagina “Status”)

· Per controllare la regolazione del gas, aprire la pagina “status”. Il numero sulla destra
rappresenta il valore impostato, mentre quello sulla sinistra indica il valore misurato in quel
momento (fig. 74).
74
fig. 73 - ECD Aux gas
Temperature
La risposta del rivelatore a cattura di elettroni dipende enormemente dalla temperatura del
rivelatore stesso.
fig. 74 - ECD status page
Questa dipendenza è dovuta ai meccanismi di reazione degli elettroni con le molecole: alcuni di questi
meccanismi sono favoriti dalla temperatura, altri sono inibiti.
Poichè molecole diverse presentano meccanismi di reazione diversi , l'effetto della temperatura non è
uguale per tutti i composti. Di conseguenza è fondamentale che:
• la temperatura del detector rimane costante.

• la temperatura del rivelatore sia sempre indicata soprattutto quando si riportano dati di
sensibilità (limite di rilevabilità) o si confrontano risposte di diversi composti.
75
La variazione di risposta può raggiungere tre ordini di grandezza con una differenza di temperatura
di 250°C.
Ottimizzando la temperatura di esercizio è possibile aumentare la selettività della risposta:
variando la temperatura è possibile aumentare la risposta dei composti di interesse e diminuire
quella degli altri composti.
Composti Minimum detectable level (ppb)
80°C 227°C 350°C
CCl4 0.01 0.01 0.01
CHCl3 1.0 0.10 0.05
CH2Cl2 1000.0 40.0 8.0
CH2ClCH2Cl 1000.0 20.0 1.0
In ogni caso la temperatura del rivelatore non deve mai essere inferiore al punto di ebollizione del
composto più pesante presente nel campione da analizzare e, nel caso si utilizzino colonne
impaccate, anche della fase stazionaria.
Deve cioè essere sufficientemente elevata da evitare fenomei di condensazione di sostanze
pesanti all'interno della cella che possono causare una diminuzione di sensibilità del rivelatore.
Tuttavia esiste un valore di temperatura oltre il quale si possono verificare forti perdite di
radioattività: è quindi estremamente importante che il rivelatore non superi mai tale limite.
Per questo motivo, la temperatura massima impostabile.
Impostazione della temperatura (Pagina “Temp”)

La temperatura del rivelatore può assumere valori che vanno da 40 a 380°C, con un incremento di
1°C.
· Per impostare la temperatura del rivelatore aprirela pagina “Temp”, premere ON per attivare il
corrispondente (fig. 75).
Visualizzazione della temperatura (Pagina “status” )

· Per visualizzare la temperatura del rivelatore aprire la pagina "Status". Il valore sulla destra
rappresenta il valore impostato, il valore a sinistra indica rappresenta il valore di temperatura
attuale, misurato in quel momento dalla sonda del rivelatore (fig. 74).
Corrente (Pagina "Current")

· Per impostare valori di corrente aprire la pagina “current”, premere ON per attivare il controllo
della corrente e usare la tastiera numerica per inserire il valore nella casella corrispondente (fig.
76).
Il valore di corrente può variare da 0 and 10 nA, con un incremento di 0.001 nA
76
fig. 75 - ECD temperature
Segnale (Pagina "Signal")

Per impostare tutti i parametri relativi al segnale, aprire la pagina “Signal” (fig. 77).
Frequenza di acquisizione digitale
fig. 76 - ECD Current
10-20 punti.
aggiornata.
77
50, 100, 250, 300.
fig. 77 - ECD Signal
frequenza di acquisizione ottimale (fig. 77). Se si vuole impstarne una didfferente è possibile
Azzeramento del segnale

Per eseguire l'azzeramento del segnale aprire la pagina “Signal”.
Inserire nella casella “Signal target” il livello di segnale al quale si vuole portare il segnale in uscita
e premere “Apply”. In questo modo il segnale viene portato al livello impostato.
Nella pagina status “Status” è possibile visualizzare il segnale ed il valore di back-off (fig. 74))
Il valore di back-off, espresso in mV, rappresenta la quantità aggiunta algebricamente al segnale

del rivelatore per portarlo al livello impostato nella casella “Signal target”.
fig. 78 - Graphic
78
Pulizia del sistema e condizionamento

Poichè il rivelatore a cattura di elettroni possiede un'elevata sensibilità, la presenza di impurezze
nel sistema, del tutto trascurabili nel caso degli altri rivelatori, può essere invece fonte di problemi
per il rivelatore ECD.
Oltre alla purezza dei gas, di cui si è già detto, anche tutti gli altri componenti del sistema di
rivelazione richiedono un elevato grado di pulizia.
In particolare, i setti di introduzione sono spesso una fonte non trascurabile di contaminazione.
Per questo motivo è importante:
• utilizzare setti specifici per rivelatori ad alta sensibilità e perfettamente lavati e

condizionati.
• conservare i setti in un recipiente chiuso e assolutamente pulito.
• durante il montaggio non toccare mai i setti con le mani, ma utilizzare una pinzetta pulita.
Anche la colonna analitica deve essere perfettamente condizionata.

Si sconsiglia comunque l'uso di colonne con fasi stazionarie poco stabili o che contengano molecole
elettroaffini o in alta percentuale, in particolare se si tratta di colonne impaccate.
All'accensione, il rivelatore a cattura di elettroni richiede un tempo relativamente lungo (12-24 ore)
per raggiungere la massima efficienza anche con colonne condizionate e sistema pneumatico
perfettamente pulito. Il condizionamento avviene mantenendo il rivelatore alla temperatura di
esercizio in presenza di gas ausiliario.
In pratica durante il condizionamento si assiste ad una progressiva diminuzione del segnale in
uscita dal rivelatore e quindi un progressivo abbassamento della linea di base: ciò indica una
diminuzione dei contaminanti elettrocatturanti all'interno della camera di ionizzazione.
In condizione di regime, la linea di base si presenta stabile e il segnale si posiziona ad un valore
minimo costante: questo valore corrisponde alla frequenza di impulsi di tensione minima
necessaria per mantenere il valore di corrente impostato quando il sistema è pulito e in presenza di
gas puro.
Attivazione del rivelatore

Per attivare il rivelatore procedere nel seguente modo:
• Il condizionamento del rivelatore richiede un tempo relativamente lungo (12-24 hours).

Si consiglia pertanto di eseguirla durante la notte che precede il momento in cui è
richiesto l'uso del rivelatore.
• Impostare un flusso di gas ausiliario di 15-20 ml/min .
• Impostare il valore di temperatura richiesto per l'esercizio del rivelatore.
• Dopo 12-24 ore, regolare il gas ausiliario (N2 o Argon-Metano) a 30-40 ml/min .
Se il gas di trasporto è lo stesso, regolare la portata del gas ausiliario in modo che la
somma delle portate di gas di trasporto e di gas ausiliario sia di 30-40 ml.
• Verificando l'andamento del segnalel, impostare valori di corrente crescente fino a
quando, per un certo valore il segnale subisce un rapido innalzamento (innesco).
Ad ogni impostazione attendere qualche secondo per verificare il segnale o la linea di
79
base in quanto l'effetto è leggermente ritardato nel tempo. L'innalzamento del segnale
indica la funzionalità del rivelatore. Attendere che il segnale si stabilizzi ad un valore
costante
• Di norma il segnale si stabilizza intorno ai 10 mV .
Talvolta il segnale si stabilizza ad un valore di poco superiore
In questo caso, ridurre leggermente il valore di corrente per portare il segnale al livello
indicato.
Valori molto superiori, invece, indicano che il sistema non è sufficientemente
condizionato: la sensibilità del rivelatore in queste condizioni può essere nulla o molto
ridotta.
• A rivelatore condizionato, portare il gas di trasporto al flusso desiderato ed inserire il
riscaldamento dell'iniettore e della camera cromatografica.
É probabile che a questo punto si verifichi un ulteriore innalzamento dovuto
all'eliminazione dei residui proveniente dall'iniettore e dalla colonna.
Quando il condizionamento è completato il segnale tornerà a livelli iniziali.
Nel caso si utilizzi una colonna impaccata, è possibile che il segnale si stabilizzi ad un
valore superiore al precedente : questo può dipendere dalla temperatura della camera,
dal liquido di ripartizione presente in colonna e dalla portata del gas.
È evidente che tanto maggiore è il livello del segnale di partenza , tanto minore è la
sensibilità del rivelatore.
In questi casi è quindi opportuno utilizzare delle condizioni operative tali da ridurre il più
possibile gli effetti negativi della colonna fino ad ottenere un livello di segnale
inferiore(es. diminuendo la temperatura della colonna).
Se anche utilizzando colonne capillari, il livello del segnale rimane superiore a quello
iniziale o non si stabilizza in tempi brevi, significa che il sistema non è pulito
In questo caso verificare il grado di pulizia dell'iniettore (se necessario sostituire la
precolonna) e/o condizionare accuratamente la colonna scollegandola dalla parte del
rivelatore.
Ultimata la procedura di condizionamento, il rivelatore è in grado di operare.

Se è necessaria una maggiore sensibilità del rivelatore, impostare un valore di corrente superiore
tenendo conto che, in questo modo, aumenta anche il disturbo della linea di base.
80
Detectors
Rivelatore a conducibilità termica TCD 86/40
Introduzione
Il funzionamento del rivelatore a termoconducibilità o catarometro sul principio per il quale un
corpo caldo subisce una variazione di temperatura in funzione della conducibilità termica del gas
che lo circonda. Questa variazione di temperatura può essere misurata e messa in relazione con la
concentrazione del gas.
Nel rivelatore a conducibilità termica, quattro filamenti metallici, inseriti in una cavità interna ad un
blocco riscaldato, sono alimentati da una corrente costante e quindi si riscaldano ad una certa
temperatura.
I filamenti sono collegati tra di loro a coppie, secondo lo schema di un circuito a ponte di
Wheatstone (fig. 79).
fig. 79 - Wheatstone bridge circuit
Una coppia di di filamenti è attraversata dal gas proveniente dalla colonna analitica (canale
analitico) mentre l'altra è attraversata dal gas di trasporto puro (canale di riferimento).
Quando entrambi i canali sono sono percorsi dal gas di trasporto puro, le due coppie di filamenti S1, S2,
R1 e R2 sono alla stessa temperatura e quindi possiedono lo stesso valore di resistenza; il circuito è
bilanciato ed il segnale in uscita al rivelatore è uguale a zero.
Quando un componente eluisce dalla colonna cromatografica, la conducibilità termica della
miscela formata dal gas di trasporto e componente varia causando un cambiamento nella
temperatura dei filamenti.
Ne deriva una variazione della resistenza elettrica dei filamenti del canale analitico, mentre le
proprietà del gas e dei filamenti del canale di riferimento rimangono costanti. Di conseguenza, si
verifica uno sbilanciamento del ponte di Wheatstone che, opportunamente misurato, produce un
segnale in uscita al rivelatore.
Il rivelatore a termoconducibilità è un rivelatore non distruttivo e può, quidi, essere collegato in
serie con altri rivelatori.
82
Descrizione
Il rivelatore a conducibilità termica TCD 86/40 è composto dalle seguenti parti:
• corpo del rivelatore e blocco riscaldante

• involucro esterno
Corpo del rivelatore e blocco riscaldante

Il corpo (fig. 80) è costituito da un blocco in acciaio (1) all'interno del quale sono ricavate quattro
celle (2).
In ciascuna cella è inserito, mediante un sistema di tenuta, un filamento in tungsteno-renio (3).
Ogni filamento è collegato a due fili (4). I fili dei quattro filamente sono raggruppati in un unico
cavo che li collega all'unità di controllo.
I filamenti sono collegati tra di loro secondo lo schema del circuito a ponte di Wheatstone: si
identificano, pertanto, un canale analitico ed un canale di riferimento.
Ogni canale è collegato alle due estremità ad un tubo in acciaio inossidabile 1.6 x 0.8 mm di
diametro: l'estremità in ingresso (5) è collegata ai terminali per l'installazione delle colonne,
l'estremità opposta comunica direttamente con l'atmosfera (6).
Il blocco riscaldante è posto alla base del corpo del rivelatore (7).
fig. 80 - TCD 86/40 main body
In esso sono inserite una resistenza elettrica (8) e una sonda di temperatura (9) entrambe
collegate alla scheda di alimentazione del gascromatografo mediante un connettore.
Involucro esterno
Il corpo del rivelatore ed il blocco riscaldante (fig. 81) sono racchiusi in un involucro metallico
esterno (1) ed adeguatamente isolati dall'ambiente da materiale termoisolante allo scopo di
mantenere la temperatura del rivelatore costante.
Il blocco riscaldante ed il corpo del rivelatore sono montati su di un supporto metallico (2) dotato di
quattro fori laterali (3) per il fissaggio del rivelatore al gascromatografo.
83
Il supporto è dotato di due terminali filettati con passo 1/4G (4) sui quali possono essre installate
direttamente le colonne impaccate utilizzando un bloccaggio 1/4G (5) e le tenute in ottone (6).
fig. 81- TCD 86/40 external cover
Per operare con le colonne semi-capillari è necessario installare un adattatore (7) dotato di un
ingresso laterale per il gas ausiliario (8) ed un terminale filettato 4M (9).
Dalla copertura esterna escono due cavi: il cavo superiore (10) collega i filamenti all'unità di
controllo, quello inferiore (11) collega la resistenza di riscaldamento e la sonda di temperatura alla
scheda di alimentazione del gascromatografo.
Unità di controllo
L'unità di controllo (fig. 82) provvede alla gestione del rivelatore.
Essa comprende l'elettrometro (1) e la scheda di controllo del circuito a ponte di Wheatstone (2).
Sul lato sinistro della scheda principale vi è il connettore (3) per collegare l'unità di controllo alla
scheda madre del gascromatografo.
I cavi provenienti dal rivelatore sono collegati alla morsettiera (4).
fig. 82 - TCD 86/40 control unit
84
Risposta
La risposta del rivelatore a termoconducibilità è espressa dalla seguente equazione:
K I 2
R f
(l g -l f )
R = . . (T f -T b )
F l g
dove
K = costante che dipende dalla geometria della cellal

I = corrente dei filamenti
Rf = resistenza dei filamenti
lg = conducibilità termica del gas di trasporto puro alla temperatura Tb
lf = conducibilità termica del campione
Tf = temperatura dei filamenti
Tb= temperatura del blocco del rivelatore
F = portata del gas di trasporto
Di seguito vengono analizzati singolarmente i fattori che influenzano la risposta del rivelatore.
Corrente dei filamenti

Il termine I2 nell'equazione sopra riportata indica che aumentando il valore della corrente che
circola nei filamenti, la risposta del rivelatore aumenta in modo significativo. Inoltre
all'aumentare della corrente corrisponde anche un aumento della temperatura T f e della
resistenza R dei filamenti.
Il risultato è che raddoppiando il valore della corrente si può ottenere una risposta da quattro a
otto volte superiore.
L'entità dell'incremento di temperatura dei filamenti, e di conseguenza della risposta, dipende dal
tipo di gas di trasporto e dalla temperatura Tb del blocco del rivelatore.
Di conseguenza, in funzione del tipo di gas di trasporto utilizzato e della temperatura del rivelatore,
si dovrà rispettare un valore di corrente massimo oltre il quale c'è il rischio che si surriscaldino e si
deteriorino irrimediabilmente .
Si consiglia comunque di operare a valori di corrente leggermente inferiori al massimo consentito
(80% circa) sia per ottenere una maggiore stabilità della linea di base sia per garantire una vita più
lunga ai filamenti.
Nella tabella seguente sono riportati i valori massimi di corrente consigliati in funzione della
temperatura del rivelatore e dei gas di trasporto più comunemente utilizzati.
Temperatura del rivelatore (°C) Gas di trasporto
He o H2 (mA) N2 o Ar (mA)
Ambient - 100 250 - 270 100 -120
100 - 150 220 - 250 90 - 110
150 - 200 200 - 220 80 - 100
85
Temperatura del rivelatore (°C) Gas di trasporto
200 - 250 180 - 200 70 - 90
250 - 300 160 - 180 60 - 80
300 - 400 140 - 160 50 - 70
Il valore di corrente presente nel circuito dipende dal valore di tensione applicato ai filamenti: è di
fatto la tensione di alimentazione che viene regolata in modo da ottenere il valore di corrente più
opportuno.
Gas di trasporto e ausiliario

La risposta del rivelatore a termoconducibilità dipende dalla differenza dei valori di conducibilità
termica del gas di trasporto puro e del gas contenente il componente da rivelare: tanto maggiore è
la differenza, tanto maggiore sarà la risposta per quel componente.
Nella tabella sottostante sono riportati i valori di conducibilità termica di alcuni gas:
Gas l (0°C) l (100°C)
Idrogeno 39.60 49.93
Elio 33.80 39.85
Metano 7.20 10.41
Ossigeno 5.7 7.43
Azoto 5.66 7.18
Argon 3.88 5.09
Anidride carbonica 3.38 5.06
L'Elio è il ga s di trasporto più raccomandato in quanto possiede un valore di conducibilità termica

elevato oltre a caratteristiche di inerzia chimica e sicurezza d'uso.
L'Elio non sarà però il gas ideale per la determinazione dell'Idrogenoin quanto la differenza di
conducibilità tra i due gas è minima.
In questo caso, sarà più opportuno utilizzare Azoto o Argon come gas di trasporto.
L'uso di Azoto farà diminuire la risposta in caso di Ossigeno e Anidride carbonica.
E' evidente quindi che la scelta del gas di trasporto deve tener conto di diversi fattori: i componenti
da determinare e le loro concentrazioni, il tipo di colonna, le condizioni di sicurezza, la purezza del
gas disponibile, i costi ecc..
Data l'influenza del tipo di gas sulla risposta del rivelatore, è necessario che gas di trasporto e gas
ausiliario siano dello stesso tipo.
86
Portata del gas di trasporto e del gas ausiliario
La risposta del rivelatore TCD è funzione della concentrazione e quindi è inversamente
proporzionale alla portata di gas che giunge al rivelatore, intesa come somma delle portate del gas
di trasportoe del gas ausiliario.
Si consiglia di regolare i gas di trasporto e ausiliario in modo tale che la somma delle due portate sia
di almeno 20-25 ml/min.
Inoltre, data l'influenza della portata sulla risposta è indispensabile che le portate totali nei due
canali, analitico e di riferimento siano costanti.
Nel caso si operi in condizioni isoterme, non è strettamente necessario che esse siano uguali
purchè siano costanti.
È quindi possibile installare sul canale di riferimento una colonna anche diversa o semplicemente
una restrizione, o alimentare solo il gas ausiliario.
Nel caso di analisi a temperatura programmata, invece , è necessario che le portate siano identiche
perchè identica deve essere la variazione dei flussi con la temperatura : è perciò indispensabile
istallare sui due canali due colonne uguali ed impostare le stesse portate.
Temperatura
La risposta del rivelatore è direttamente proporzionale al fattorer (Tf-Tb), cioè alla differenza di
temperatura dei filamenti ela temperatura del rivelatore.
In pratica, la temperatura del rivelatore dovrà essere impostata ad un valore minimo sufficiente
per mantenere i componenti in fase gassosa, cioè un valore leggermente superiore al punto di
ebollizione del componente più pesante.
Nel caso di analisi in isoterma, la temperatura del rivelatore sarà uguale o leggermente superiore
alla temperatura della camera; mentre nel caso di analisi a temperatura programmata, la
temperatura del rivelatore sarà uguale o leggermente superiore alla temperatura dell'isoterma
finale.
In conclusione, per aumentare la risposta del rivelatore a termoconducibilità si può intervenire nei
seguenti modi:
• aumentando la tensione di alimentazione dei filamenti

• diminuendo la temperatura del rivelatore
• ottimizzando il tipo di gas di trasporto
• diminuendo la portata del gas al rivelatore.
Temperatura
Impostazione della temperatura (Pagina “Temp” )
La temperatura del rivelatore può assumere valori compresi tra 40 and 450°C, con incremento di
1°C
· Al fine di impostare la temperatura del rivelatore aprire la pagina “Temp”, premere ON per
attivare il controllo della temperatura e usare la tastiera numerica per inserire i valori nella casella
87
fig. 83 - TCD temperature fig. 84 - TCD Status
Visualizzazione della temperatura (Pagina “Status”)

· Per visualizzare la temperatura del rivelatore aprire la pagina “Status”. Il numero a destra
rappresenta il valore impostato, mentre quello a sinistra indica il valore misurato in quel momento
dalla sonda (fig.84).
Filamenti
Per gestire i filamenti, aprire la pagina “Filaments” (fig. 85) e premere ON.
I seguenti parametri saranno disponibili:
fig. 85 - TCD filaments
• Voltage: rappresenta la tensione di alimentazione dei filamenti. Questo valore espresso in

V, può variare tra 0 e 20 V ,con un incremento di 0.01 V.
Se la pressione all'iniettore X o Aux X è troppo bassa, o l'iniettore usato come sicurezza
no è stato configurato, l'allarme “FILAMENT SAFETY” apparirà .
88
• Polarity: permette di selezionare la polarità del segnale allo scopo di avere un segnale
positivo.
• Max Current: questo parametro, espresso mA, rappresenta il massimo valore di corrente
in relazione al tipo di gas di trasporto e alla temperatura del rivelatore. Questo parametro
può assumere valori compresi tra 0 e 300 mA, con un incremento di 1 mA.
Se il valore di "Current" è superiore al parametro " Max Current" , verrà visualizzato
l'allarme “TCD Voltage Reduced”, e la tensione verrà automaticamente ridotta
• Filament Safety: tramite i due menù a tendina si possono selezionare l'iniettore o il gas
ausiliario utilizzato come "Filament safety".
Segnale (Pagina "Signal")

(fig. 86).
fig. 86 - TCD Signal
Ciò significa che, a differenti range, lo stesso valore di corrente misurato produce segnali dffernti
in uscita.
È possibile selezionare tre livelli di range (1, 10, 100) : per ciascun livello superiore l'intervallo
precedente. Ne consegue che, a parità di corrente prodotta dal rivelatore, il valore del segnale in
· Selezionare il livello del range attraverso il menù a tendina (fig.86).
89
Frequeza di acquisizione digitale
10-20 punti.
aggiornata.
50, 100, 250, 300.
frequenza di acquisizione ottimale (fig. 86). Se si vuole impostarne una differente è possibile
Azzeramento del segnale

Per eseguire l'azzeramento del segnale aprire la pagina “Signal”.
Inserire nella casella “Signal target” il livello di segnale al quale si vuole portare il segnale in uscita
e premere “Apply”. In questo modo il segnale viene portato al livello impostato.
Nella pagina “Status” è possibile visualizzare il segnale ed il valore di back-off (fig. 85))
Il valore di back-off, espresso in mV, rappresenta la quantità aggiunta algebricamente al segnale

del rivelatore per portarlo al livello impostato nella casella “Signal target”.
fig. 87 - TCD Graphic
90
Nella pagina “Graph” (fig 87) viene visualizzato il grafico relativo al segnale. Usare i bottoni “+” e
“-” per cambiare la scala dei tempi (espressa in minuti) e quella relativa al voltaggio (espresso in
mV).

Per avviare il rivelatore a conducibilità termica operare nel seguente modo:
• Prima di iniziare qualsiasi operazione, il gas deve flussare in entrambi i canali.

Vedi il capitolo “Sistemi di introduzione” per impostare i valori delle portate del gas
ausiliario desiderate.
• Impostare la temperatura della camera e la temperatura del rivelatore. (Vedi
“Temperatura della camera” nel capitolo “Camera” e “Temperatura” in questo capitolo)
Aspettare che le temperature siano costanti e verificare che la linea di base sia stabile.
• Nella casella MAX CURRENT, impostare il valore massimo di corrente in funzione del gas
di trasporto e della temperatura del rivelatorer (ref. tabella “Corrente” e “Filamenti” in
questo capitolo).
• Impostare al parametro VOLTAGE, il valore di tensione applicato al filamento ( Vedi
"Filamenti“ in questo capitolo).
Poiché ad ogni variazione di tensione, corrispondono una variazione della corrente e di
conseguenza della temperatura dei filamenti, ogni volta che questo parametro viene
modificato è necessario attendere (30 - 60 minuti) che i filamenti si stabilizzino alle nuove
condizion: in condizioni di stabilità la linea di base deve essere costante.
Attenzione
Togliere la tensione di alimentazione ai filamenti ogni volta che viene a mancare il gas al rivelatore,
ad esempio per sostituire una colonna, un setto di introduzione e comunque ogni qualvolta il
rivelatore viene a contatto con l'aria ambiente.
In presenza di aria, i filamenti si possono ossidare e deteriorare irrimediabilmente.
• Verificare il funzionamento del rivelatore, leggendo al parametro CURRENT nella pagina

“Status”, il valore di corrente che passa nel circuito.
• Utilizzando la funzione POLARITY impostare la polarità del segnale in modo da avere un
segnale positivo: questa impostazione dipenderà da quale dei due canali verrà utilizzato
come canale analitico e quale come canale di riferimento. (Vedi "Filamenti“ in questo
capitolo).
A questo proposito, è importante notare che se dalla colonna eluisce un componente il
cui valore di conducibilità termica è superiore a quello del gas di trasporto, sul
cromatogramma verrà prodotto un picco negativo (ad esempio: Idrogeno con Azoto
come gas di trasporto).
91
Detectors
Rivelatore Azoto-Fosforo NPD 86/20
Introduzione
Il rivelatore Azoto-Fosforo (fig. 88) è un rivelatore altamente specifico e selettivo per la
determinazione di tracce di composti organici contenenti atomi di Azoto e di Fosforo.
Esso è costituito da un elettrodo collettore ed un ugello simili a quelli di un rivelatore a ionizzazione
di fiamma; la sorgente di ioni, invece è costituita da una perlina di quarzo contenente un sale di
Rubidio, supportata su un filo di Platino e posizionata sopra l'ugello.
Nelle condizioni operative, si formano ioni negativi per interazione catalitica tra il metallo alcalino
ed i componenti contenenti Azoto e Fosforo.
fig. 88 - Nitrogen- Phosphorus Detector
Il meccanismo di reazione di questo rivelatore non è del tutto conosciuto: il sistema è complesso e
sembrano essere coinvolti diversi fenomeni.
L'ambiente gassoso all'interno del rivelatore è costituito da una miscela diluita di Idrogeno in Aria.
Questa miscela non è in grado di mantenere una fiamma ionizzante per cui la ionizzazione degli
idrocarburi è trascurabile.
Quando la perlina viene alimentata con una tensione negativa, il sale di Rubidio in essa contenuto
genera degli ioni; l'energia termica prodotta da questo riscaldamento genera un ambiente
altamente reattivo nello strato gassoso immediatamente circostante la perlina.
Quando le sostanze contenenti Azoto e Fosforo giungono nella zona reattiva esse vengono
decomposte e quindi ionizzate.
Gli ioni negativi , così prodotti, sono raccolti all'elettrodo collettore e la corrente risultante misurata
dall'elettrometro
Descrizione
Il rivelatore NPD 86/20 può operare sia con colonne capillari che con colonne impaccate.
Esso è composto da tre parti principali:
92
• corpo di base
• testata
Corpo di base
Il corpo di base (fig. 89) è costituito da un cilindro in acciaio (1) saldato ad un supporto (2) e
assicurato al gascromatografo per mezzo di due viti (3).
Il corpo è inserito in un blocco di alluminio (4) nel quale sono installate la resistenza di
riscaldamento (5) e la sonda di temperatura (6).
fig, 89 - NPD 86/20 base body
• la linea inferiore (7) per l'ingresso di idrogeno e gas ausiliario
• la linea superiore (8) per l'ingresso di aria.
All'interno del corpo è avvitato l'ugello (9), elettricamente collegato alla massa.
Nella parte superiore, la ghiera zigrinata in ottone (10) viene utilizzata per fissare la testata al
corpo di base.
La parte terminale del corpo, all'interno della camera cromatografica, è dotata di una filettatura
bloccaggio con passo 1/4G (12) e le apposite tenute in ottone (13).
Per utilizzare le colonne capillari o semi capillari è invece necessario installare l'adattatore per
colonne capillari(14) e ha l'estremità filettata con passo 4M.
Testata
• l'elettrodo collettore (1), coassiale all'ugello
93
• la sorgente termoionica (perlina) (2) sostenuta da un filo di platino e fissata al corpo per
mezzo di una vite (3)
• fangia in alluminio (4) per la copertura dei fori di ispezione (5)
• la chiusura superiore filettata (4) ed il mantello di coibentazione (7)
fig. 90 - NPD 86/20 head
La testata viene fissata al corpo di base per mezzo della ghiera in ottone montata sul corpo di base.
La tenuta tra testata e corpo di base è assicurata da un O-ring (8) inserito nella parte inferiore
della testata.
Al connettore (9) viene collegato il cavo segnale mentre sul connettore (10) viene collegato il cavo
di alimentazione della perlina.
Unità di controllo
L'unità di controllo (fig. 91) provvede alla gestione del segnale proveniente dalla testata del
rivelatore e all'alimentazione elettrica.
fig. 91 - NPD 86/20 contro unit
94
L'unità di controllo (fig. 91) provvede alla gestione elettronica del segnale proveniente dalla
testata del rivelatore e all'alimentazione elettrica.
L'unità di controllo comprende l'elettrometro (1), la scheda di controllo del rivelatore (2) e la
scheda di alimentazione della perlina (3).
Sul lato sinistro della scheda principale vi è il connettore (4) per il collegamento dell'unità di
controllo alla scheda principale del gascromatografo.
Il cavo segnale (5) esce dall'elettrometro e il cavo di alimentazione della perlina (6) dalla scheda di
alimentazione della perlina.
Sensibilità e selettività
La risposta del rivelatore NPD nei confronti delle molecole contenenti Azoto o Fosforo è diversa per
diversi composti ed è difficilmente prevedibile.
Alcuni composti non danno risposta all'NPD nonostante contengano Azoto o Fosforo (es la
nitroglicerina) in quanto sembra che sia indispensabile la presenza di un legame C-N per avere una
buona risposta.
Anche l'azoto inorganico (es. N2 e NH3) non viene determinato.
La sensibilità e selettività dell'NPD sono fortemente influenzate dalle portate dei gas al rivelatore e
dalla temperatura della sorgente termoionica.
Effetto delle portate dei gas

Minime variazioni di portata dell'idrogeno hanno un effetto molto significativo: la portata
dell'Idrogeno, infatti influisce sulla quantità di atomi di H presenti nello strato reattivo intorno alla
perlina e quindi sulla risposta.
Aumentando il flusso di idrogeno aumenta il livello del segnale e quindi la risposta.
Ricordare che all'aumento della di risposta è sempre associato un aumento del disturbo della linea
di bas per cui non sempre si ha un reale guadagno in termini di sensibilità.
Inoltre ad un certo valore , l'aumento della portata dell'idrogeno ha un effetto negativo in quanto
può produrre l'accensione della fiamma.
Questa condizione si manifesta con una perdita di di selettività perchè con la fiamma accesa viene
rivelata la presenza di idrocarburi.
Inoltre la fiamma danneggia la perlina riducendone drasticamente la durata.
Aumentando la portata del gas ausiliario, si ottiene una diminuzione del livello del segnale ed una
diminuzione della risposta. Si ottiene però una maggiore selettività nei confronti dei composti
carboniosi.
Si può dedurre che in ogni caso la sensibilità e selettività sono inversamente proporzionali per cui le
portate reciproche dei gas sono inversamente proporzionali per cui le portate reciproche dei gas
dovranno essere variate a seconda che le esigenze analiticherichiedano di utilizzare l'una o l'altra
proprietà.
Tensione di alimentazione della perlina

Il livello di tensione fornito alla perlina determina il livello di riscaldamento della stessa.
Vi è un valore minimo di tensione oltre il quale si attiva il meccanismo di ionizzazione.
Oltre questo livello, aumentando la tensione di riscaldamente della perlina aumentano il livello del
segnale e la risposta.
95
Occorre quindi valutare, ad ogni variazione, il reale guadagno di sensibilità come rapporto
segnale/rumore.
Inoltre, come già detto in precedenza, ad un aumento di sensibilità è sempre associata una
diminuzione della selettività.
Una progressiva diminuzione della sensibilità del rivelatore nel tempo è normale ed è dovuta al
graduale esaurimento della sorgente.
La vita media della sorgente non è prevedibile in quanto dipende dalle condizioni operative: tanto
più spinte sono le condizioni di utilizzo (tensioni di alimentazione e quantità di Idrogeno) tanto
minore sarà la durata della perlina.
Anche il passaggio di grandi quantità di solventi clorurati e reagenti silanizzanti sono dannosi per la
perlina e ne riducono la durata: è consigliabile eliminare il più possibile la maggior parte del
solvente prima dell'introduzione.
Il rivelatore NPD è estremamente sensibile anche alla presenza in tracce di contaminanti che
possono provenire dalle soluzioni di lavaggio della vetreria o dai solventi.
Alcune fasi stazionarie contenenti Azoto e Fosforo (es. OV-225, OV-275, FFAP), colonne o lana di
vetro lavate con acido fosforico sono sconsigliate in quanto possono disturbare il sistema.
Picchi negativi possono comparire a causa di un rapido raffreddamento della perlina (per lo più
causato dal passaggio dei solventi): normalmente è sufficiente aumentare la tensione alla perlina o
la portata dell'aria per ridurre il fenomeno
Temperatura
fig. 92 - NPD Temperature
La temperatura del rivelatore deve essere sufficientemente alta da evitare fenomeni di

condensazione di sostanze presenti nel campione.
Inoltre, la temperatura della testata deve essere estremamente costante in quanto influisce
indirettamente sulla temperatura della perlina e quindi sulla sensibilità del rivelatore.
Il mantello isolante contribuisce a mantenere costante la temperatura del rivelatore.
96
fig. 93 - NPD Status

La temperatura del rivelatore può assumere valori tra 40 e 450°C, con un incremento di 1°C.

dalla sonda del rivelatore (fig. 93).
fig. 94 - NPD Flows
97
Regolazione delle portate dei gas
Impostazione dei flussi (“Flows” page)
· Aprendo la pagina “Flows” (fig. 94), è possibile impostare tutti i parametri relativi al
funzionamento del rivelatore.
Premere ON per attivare il controllo dei flussi e, tramite il menù a tendina, selezionare il tipo di gas
ausiliario da utilizzare (Azoto o Elio).
Usare la tastiera numerica per inserire i valori dei gas espressi ml/min.
Aux e Idrogeno possono assumere valori compresi tra 0 e 100 ml/min, con incremento di 1 ml/min.
Il setpoint dell'aria può variare tra 0 e 1000 ml/min, con un incremento di 1 ml/min.
Attenzione

Per visualizzare le regolazioni dei gas aprire la pagina "Status" . I numeri a destra rappresentano i
valori impostati e quelli sulla sinistra rappresentano i valori misurati in quel momento (fig. 93).
La perlina (Pagina "Bead")

Per impostare il valore di tensione fornito alla perlina, aprire la pagina “Bead” (fig. 95).
Premere ON e usare la tastiera numerica per inserire il valore nella casella “Bead Voltage”.
fig. 95 - NPD Bead
98
Questo parametro è espresso in V e può assumere valori compresi tra 0 e 1 V, con un incremento
di 0.001 V.

• Impostare la temperatura del rivelatore al valore desiderato ed attendere che il rivelatore
raggiunga tale temperatura (vedi “Temperatura” in questo capitolo)
• Impostare la portata del gas di trasporto al valore richiesto dall'analisi (Vedi il capitolo
“Sistemi di introduzione”.
• Imposta i flussi di Idrogeno (circa 4 ml/min), Aria (circa 100 ml/min) e gas ausiliario
(Vedi “Regolazione delle portate dei gas” in questo capitolo)
• Impostare il valore di tensione (Vedi “ La perlina” in questo capitolo)
• Verficando l'andamento del segnale alla pagina “Status, sul sistema di acquisizione o alla
pagina “Graph” impostare valori di corrente crescenti fino a quando, per un cero valore, il
segnale subisce un rapido innalzamento (innesco).
Ad ogni impostazione attendere qualche secondo per verivicare il segnale o la linea di
base in quanto l'effetto è leggermente ritardato nel tempo. L'innalzamento del segnale
indica l'attivazione del rivelatore
Attendere che il segnale si stabilizzi ad un valore costante.
In queste condizioni la perlina si presenta incandescente ed assume una colorazione
rossa piuttosto intensa
Normalmente la tensione di innesco per una perlina in buone condizioni è compresa tra
0.550 e 0.700 V.
• Dopo l'innesco impostare un valore di tensione in modo da avere un segnale in uscita di
circa 10 mV.
Segnale NPD
(fig. 96).
fig. 96 - NPD Range
99
Ciò significa che, a differenti range, lo stesso valore di corrente misurato produce segnali dffernti
in uscita.
È possibile selezionare tre livelli di range (1, 10, 100) : per ciascun livello superiore l'intervallo
precedente. Ne consegue che a parità di corrente prodotta dal rivelatore, il vaolore del segnale in
Un esempio di effetto del range sul segnale è riportatao nella tabella sottostante.
· Selezionare il livello del range attraverso il menù a tendina (fig. 96).
Frequenza di acquisizione digitale

10-20 punti.
uno per picchi convenzionali (Min.Half-Peak Width > 0.6sec). In accordo con il valore "Min.
fig. 97 - NPD Graph
100
aggiornata.
50, 100, 250, 300.
frequenza di acquisizione ottimale (fig. 96). Se si vuole impstarne una differente è possibile

(fig. 97).
101
Detectors
Rivelatore a fotometria di fiamma FPD 86/72
Introduzione
Il rivelatore a fotometria di fiamma (fig. 98) consente la determinazione selettiva dei composti
contenenti Zolfo o Fosforo.
Il principio di funzionamento si basa sul fatto che composti contenenti tali eteroatomi producono
specie chemioluminescenti quando bruciano in una fiamma ricca di idrogeno.
Queste specie sono in uno stato metastabile e quando decadono emettono luce ad una lunghezza
d'onda caratteristica. Questa luce viene raccolta ed amplificata da un fotomoltiplicatore.
I composti solforati vengono rivelati come molecole S=S che emettono luce a 394 nm e i composti
fosforati come molecole HPO che emettono luce ad una lunghezza d'onda di 526 nm.
Per assicurare un'elevata selettività, tra la fiamma ed il fotomoltiplicatore viene posto un filtro ad
fig. 98 - FPD detector
interferenza con banda 394 nm per composti solforati e con banda 526 nm per composti fosforati.
La banda di luce che raggiunge il fotomoltiplicatore viene trasformata in un segnale elettrico che,
opportunamente amplificato, è disponibile all'uscita dell'elettrometro per essere inviato ad un
sistema di acquisizione.
Descrizione
Il rivelatore a fotometria di fiamma FPD 86/72 può operare sia con colonne capillari che
impaccate.
È composto da tre parti principali:
• corpo di base
• testata
102
Corpo di base
Il corpo di base (fig. 99) è costituito da un cilindro in acciaio (1) saldato ad un supporto (2) che
viene fissato al gascromatografo per mezzo di due viti (3).
Il corpo è inserito in un blocco di alluminio (4) contenente la resistenza riscaldante (5) e la sonda di
temperatura (6).
• la linea inferiore (7) per l'ingresso di Idrogeno e gas ausiliario

• la linea superiore (8) per l'ingresso di aria 1.
fig. 99 - FPD 86/72 base body
All'Interno del corpo è avvitato l'ugello (9). Nella parte superiore, la ghiera zigrinata in ottone (10)
viene utilizzata per fissare la testata al corpo di base.
La parte terminale del corpo , all'interno della camera cromatografica, è dotata di una filettatura
bloccaggio con passo 1/4G (12) e le apposite tenute in ottone (13).
Per utilizzare le colonne capillari o semi capillari è invece necessario installare l'adattatore per
colonne capillari (14) che riduce il volume interno del corpo di base ed ha l'estremità filettata con
passo 4M.
Testata
• la camera di combustione (1) contenente l'ugello superiore coassiale all'ugello del corpo
di base, un cilindro in quarzo tenuto in sede da una tenuta ed una flangia antiriflesso.
• il camino (2)
• la resistenza per l'accensione della fiamma (3) con il relativo connettore
• l'ingresso della linea di Aria 2 (4)
• il fotomoltiplicatore (5)
103
fig. 100 - FPD 86/72 head
Dalla testata esce un cavo dotato di connettore (6) per l'alimentazione di un riscaldamento
ausiliario.
Il fotomoltiplicatore è fissato alla testata per mezzo di due viti (7) svitando le quali è accessibile il
filtro selettivo (8).
All'estremità del fotomoltiplicatore vi sono le prese di connessione dei cavi del segnale (9) e di
alimentazione del fotomoltiplicatore (10) provenienti dall'unità di controllo.
La testata viene fissata al corpo di base per mezzo della ghiera in ottone montata sul corpo di base.
La tenuta tra testata e corpo di base è assicurata da un O-ring (11) inserito sulla parte inferiore
della testata.
Unità di controllo
fig. 101 - FPD 86/72 control unit
L'unità di controllo (fig. 101) provvede alla gestione elettronica del segnale proveniente dalla
testata del rivelatore, all'alimentazione della spiralina .
104
L'unità di controllo comprende l'elettrometro (1), la scheda di controllo dell'elettrometro (2) la
scheda che gestisce l'alimentazione della resistenza per l'accensione della fiamma (3) e del
fotomoltiplicatore (4).
Sul lato sinistro della scheda principale vi è il connettore (5) per il collegamento dell'unità di
controlloalla scheda principale del gascromatografo.
Dall'elettrometro escono il cavo di ingresso del segnale (6), il cavo di alimentazione della
resistenza per l'accensione nella fiamma (7) ed il cavo di alimentazione del fotomoltiplicatore (8).
Portate dei gas

Sensibilità e selettività sono influenzate dalle condizioni della fiamma, cioè dai flussi dei gas che
arrivano al rivelatore. Il rapporto Aria/Idrogeno è particolarmente critico: inoltre la condizione
ottimale è differente a seconda della modalità in uso (Zolfo o Fosforo).
La determinazione dello Zolfo richiede una fiamma più riducente rispetto al Fosforo quindi un
rapporto Aria/Idrogeno minore:il rapporto ottimale per lo Zolfo è di 0.6 mentre per il Fosforo è 0.8 .
Data una portata d'aria costante, aumentando il flusso di idrogeno non si hanno variazioni
significative del rumore di fondo, mentre aumenta la risposta fino ad un massimo oltre il quale
diminuisce.
La selettività nei confronti degli idrocarburi diminuisce per valori troppo bassi di idrogeno.
Determinante è anche la portata totale dei gas che giungono alla fiamma in quanto ne influenzano
la temperatura.
L'intensità della luce emessa dalle specie eccitate e quindi la risposta del rivelatore, aumenta al
diminuire della temperatura della fiamma.
Per questo motivo è consigliabile utilizzare come gas di trasporto e gas ausiliarioun gas ad elevata
conducibilità termica come Elio o Idrogeno invece che Azoto.
Assicurando una portata d'aria di almeno 120 ml/min, una portata totale di gas di trasporto e
ausiliario di circa 20 ml/min è sufficiente per ottenere una buona risposta.
Impostazione delle portate dei gas (Pagina “Flows”)

· Aprendo la pagina “Flows” (fig. 102) è possibile impostare i parametri necessari per il
funzionamento del rivelatore.
fig. 102 - FPD Flows
105
Premere ON per attivare il controllo dei flussi e, tramite il menù a tendina, selezionare il tipo di gas
ausiliario da utilizzare (Azoto o Elio).
Usare la tastire numerica per inserire i valori dei gas espressi ml/min.
Aux e Aria possono assumere valori compresi tra 0 e 100 ml/min, con incremento di 1 ml/min. Il
setpoint dell'aria 2 e Idrogeno possono variare tra 0 e 1000 ml/min, con un incremento di 1
ml/min.
Attenzione
fig. 103 - FPD Satus

Per visualizzare le regolazioni dei gas aprire la pagina “Status" . I numeri a destra rappresentano i
valori impostati e quelli sulla sinistra indicano i valori misurati in quel momento (fig. 103).
Il fotomoltiplicatore PMP
La risposta del rivelatore dipende fortemente dalla tensione con la quale viene alimentato il
fotomoltiplicatore.
All'aumentare della tensione aumenta la risposta, ma contemporaneamente aumenta il disturbo
della linea di base.
Valutando la sensibilità in termini di rapporto segnale/disturbo si è osservato che normalmente vi è
una condizione di massima sensibilità a circa 600 V per il Fosforo e circa 650 per lo Zolfo.
· Per impostare la tensione di alimentazione del fotomoltiplicatoer aprire la pagina “PMP” (fig.
104), premere ON per attivare il controllo del PMP e utilizzare la tastiera numerica per inserire il
valore nella tabella corrispondente.
106
fig. 104 - FPD Photomultiplier
Il voltaggio è espresso in kV can e può assumere valori compresi tra 0.500 e 0.900 kV, con un
incremento di 0.001 kV.
Temperature
La temperatura del rivelatore ha effetto sulla risposta in quanto influenza la temperatura della
fiamma.
Inoltre la vicinanza della fiamma al fotomoltiplicatore fa sì che ad un aumento della temperatura
corrisponda un aumento del disturbo della linea di base.
Pertanto si consiglia di impostare la temperatura minima sufficiente per evitare fenomeni di
condensazione considerando che la risposta diminuisce all'aumentare della temperatura.

La temperatura del rivelatore può assumere valori tra 40 e 450°C, con un incremento di 1°C.
fig. 105 - FPD Temperature
107
fig. 106 - FPD Aux temperature
Per impostare la temperatura della testata del rivelatore premere “Menu”, selezionare “Aux”, poi
aprire la pagina “Temperatures” (fig. 106)

in quel momento dalla sonda del rivelatore (fig. 103).
Quenching dello Zolfo

Analizzando una miscela di idrocarburi e composti solforati può verificarsi un indesiderato
assorbimento di luce nella fiamma da parte dei composti carboniosi coeluiti che ha come
conseguenza una diminuzione anche drastica della risposta dello Zolfo. Questo effetto, detto
"quenching" è dovuto alle collisioni delle specie solforate con molecole di CO2 presenti nella
fiamma ad alte concentrazioni quando eluisce un idrocarburo.
Per ridurre questo effetto negativo è possibile o migliorare la separazione cromatografica o
operare nella condizione di doppia fiamma.
Si può verificare un effetto di quenching anche tra le stesse molecole di Zolfo se queste sono
resenti nella fiamma ad alte concentrazioni. (self quenching).
Tale fenomeno no si verifica con composti fosforati.
Fattori di risposta
La risposta dello Zolfo non è lineare con la concentrazione, ma è quadratica, vale a dire che la
radice quadrata della risposta è lineare con la concentrazione.
In questo caso la linearità è di circa 3 ordini di grandezza.
La risposta del fosforo e lineare su circa quattro ordini di grandezza.
108
Accensione della fiamma
• Impostare la temperatura del corpo di base e della testata. (Vedi “Temperature” in
questo capitolo.
• Impostare la portata del gas di trasporto al valore richiesto dall'analisi. (vedi il capitolo
“Sistemi di introduzione”)
• Impostare il gas ausiliario in modo tale che la somma delle portate di gas di trasporto
+gas ausiliario sia di almeno 20 ml/min.
• Impostare la portata di Aria 1 (4 ml/min)
• Impostare i flussi di Aria 2 e Idrogeno a differenti valori a seconda che si analizzino
composti solforati o fosforati e precisamente:.
Modalità Zolfo: Aria 2 120 ml/min

Idrogeno 200 ml/min
Modalità Fosforo: Aria 2 160 ml/min
Idrogeno 210 ml/min
Warning
Before regulating the Hydrogen flow rate, check that the detector is connected to a column or
protected by a closure in order to avoid the liberal escape of gas inside the gas chromatograph
oven: this can cause an explosion.
109
fig. 107 - FPD Signal
110
Valvole & Accessori
Valvole & Accessori
(da completare)
112
Metodo
Metodo
Come creare un metodo

Un metodo controlla il funzionamento dello strumento durante l'analisi.
Per creare un metodo è necessario specificare molti parametri:
• Il programma di temperatura della camera (vedi il capitolo "Camera"

• Parametri relativi agli iniettori (vedi il capitolo "Sistemi di introduzione")
• Parametri relativi ai rivelatori (Vedi il capitolo "Rivelatori")
• Eventi a tempo (Vedi "Eventi a tempo" in questo capitolo)"
• ecc..
Duranrte l'analisi è possibile cambiare alcuni parametri. In qusto caso comparirà una pop-up di
conferma "Confirmation". Rispondi "Yes" alla domanda "Are you sure you want to change this
setting during run?"(Sei sicuro di voler cambiare questo parametro durante l'analisi?) per
fig. 108 - Confirmation
modificare il parametro selezionato (fig. 108).
Quando un parametro è stato modificato verrà visualizzato un asterisco sul lato destro del nome
del metodo (fig. 109).
fig. 109 - Modified Method
114
Metodo
Premendo sul nome del metodo comparirà la finestra "Manage Methods".

Questa finestra è costituta da due pagine: "Manage Methods" e "Method Sequence".
fig. 110 - Manage Method
Nell'area di dialogo "Active Method" della pagina "Manage Methods" (fig. 109), si trovano tre
opzioni:
per salvare le modifiche mantenendo lo stesso nome del metodo.

Questa funzione è attiva quando:
• il metodo corrente è stato modificato.

• il metodo attivo è diverso dal metodo Default.
per salvare i parametri inseriti con un nuovo nome.

Questo bottone è attivo se:
• Lo strumento non sta eseguendo analisi

• Non ci sono sequenze attive
• C'e ancora memoria disponibile per salvare il metodo
Per inserire il nuovo nome comparirà una tastiera alfanumerica.

Digitare il nome e premere OK per confermare (fig. 111).
Per crere un metodo nuovo partendo dal metodo Default .

Questa funzione è attiva se:
• Lo strumento non sta eseguendo anlisi

• C'e ancora memoria disponibile per salvare il metodo
Tutti i metodi salvati vengono elencati nella sezione "Stored Method" (fig. 112).
115
Metodo
fig. 111 - Keypad fig. 112 - Stored Method
Premendo sul nome del metodo che si desidera selezionare, si attiveranno quattro funzioni.
permette di caricare il metodo . Questa funzione è attiva quando:
• lo strumento non sta eseguendo analisi
Se il metodo corrente è stato modificato e non salvato, prima di caricare il metodo selezionato, si
aprirà la pop-up "Save Active Method" (fig. 113). Rispondendo "Yes" alla domanda, le modifiche
sul medodo in uso verranno salvate, premendo "No" andranno perdute.
fig. 113 - Save Active Method
permette di copiare un metodo tra quelli memorizzati e salvarlo con un

nuovo nome.
Questa funzione è attiva se:
• C'e ancora memoria disponibile per salvare il metodo.
permette di eliminare il metodo. Questa funzione è disponibile quando:
116
Metodo

fig. 114 - Delete Method
Prima di cancellare un metodo memorizzato verrà visualizzata una pop-up "Delete Method" (fig.
114).
Se sei sicuro di voler cancellare il metodo, rispondi "Yes"alla domanda.
permette di cambiare il nome del metodo. La funzione è disponibile se:

Sequenze di metodi
Questo paragrafo contiene le istruzioni per programmare una sequenza di metodi.
Una sequenza rappresenta una serie di istruzioni riferite ad un gruppo di analisi. Da questa sezione
si può esclusivamente controllare il Master GC e non il campionatore Master AS, infatti nessun
fig. 115 - Method Sequence
117
Metodo
campione verrà iniettato. Una sequenza di questo tipo può essere utile per auromatizzare il
condizionamento dello strumento o la pulizia della colonna.
Per programmare una sequenza aprire la pagina "Method Sequence" (fig. 115), selezionare un
metodo della lista "Stored Methods" e premere ADD per inserirlo in "Method Seq." Si possono
aggiungere fino a 25 metodi con 50 ripetizioni per ognuno.
Quando viene selezionato un metodo in "Method Sequence" vengono abilitate tre funzioni:
• UP e DOWN: per modificare l'ordine progressivo dei metodi muovendo su o giù il metodo
selezionato.
• REMOVE: Per eliminare un metodo dalla sequenza di metodi. Se tutti i metodi sono stati
cancellati e la sequenza è attiva apparirà il messaggio "NO ENTRIES IN METH.
SEQUENCE".
Premere ON per attivare la sequenza.
Quando la sequenza è attiva e lo strumento non è nello stato di "Ready", sull'icona di start
comparirà la scritta AUTORUN . (Vedi Autorun nel capitolo "Status e controllo dell'analisi " ).
In questo caso la sequenza partirà automaticamente quando la condizione di ready verrà
raggiunta.
Eventi a tempo
Questo paragrafo spiega come auromatizzare il segnale, le valvole, un evento
esterno, programmando ad un orario determinato (Clock time events) o
durante un'analisi (Method Events).
Clock time events

"Clock time events" accadono ad un orario determinato di uno specifico giorno. (Vedi "Ora e data"
in the chapter headed "Master GC Interfaccia utente)".
Le funzioni che possono essere programmate sono le seguenti:
• Load a method (Caricare un metodo).

• Start a method (Far partire un metodo)
• Start method sequence (Far partire una sequenza di metodi)
• Start AS sequence (Far partire una sequenza con autocampionatore )
• Valve (Apertura e chiusura delle valvole)
• External Events (Far partire un dispositivo esterno)
· Per accedere alla sezione "Clock Time Events", premere "Menu" e selezionare "Timed Events".
Apri "Clock time events" e premi ON per abilitare gli eventi a tempo (fig. 116). Cliccando "Add" la
pop-up "Clock Time Event" si aprirà (fig. 117). In quest'area potrai selezionare l'evento, il
parametro (per esempio il nome del metodo se lo strumento deve caricare o far partire un metodo,
ecc..), il momento dell' esecuzione e la frequenza. Gli eventi disponibili sono elencati nella tabella
sottostante.
118
Metodo
Event Parameter
Load Method Method
Start Method Method
Start Method sequence
Start AS sequence
Valve Internal Event "n" ON "n": n. of valves installed (up to 4)
Internal Event "n" OFF "
External Events External event "n" ON "n": n. of external devices installed (up to 4)
External event "n" OFF "
Utilizzare la casella corrispondente a "Execution time" per impostare l'orario in cui si desidera che
l'evento selezionato avvenga, basato su un orologio di 24 ore .
fig. 116- Events programming fig. 117 - CLock Time Events
L'evento programmato può avvenire:
• "ONCE" : premendo su questa casella,verrà mostrato un calendario. Seleziona il giorno, il

mese e l'anno.
• "DAILY": l'evento verrà ripetuto tutti i giorni all'ora impostata.
• "WEEKLY": scegli il giorno o i giorni della settimana in cui desideri che l'evento si ripeta.
Premi OK per confermare la programmazione dell'eventoto .
Tutti gli eventi temporizzati sono elencati nella pagina "Clock Time Events". Si possono
memorizzare fino a 25 eventi (fig. 117).
119
Metodo
Quando un evento viene selezionato si attivano le funzioni "MODIFY" e "DELETE" .
permette di modificare l'evento selezionato. Premendo questo bottone si

riaprirà la pop up "Clock Time Event" . Apportare le variazioni e schiacciare OK
per confermare.
consente di eliminare un evento dalla lista. Premendo questo bottone si aprirà

la pop up "Confirmation". Rispondere "Yes" per cancellare l'evento selezionato.
Method events
È possibile programmare che gli eventi avvengano durante l'analisi (per esempio l'apertura di una
valvola a 3 minuti durante l'analisi). Si può includere una lista di eventi per ogni metodo analitico)
Gli eventi che possono essere programmati sono i seguenti:
• Range signal (vedi Rivelatori)

• Signal zeroing (vedi Rivelatori)
• Polarity change (vedi Rivelatori)
• Valve (apertura e chiusura di valvole. Vedi Valvole)
• External Eventsi (eventi per dispositivi esterni)
• Aux (vedi Ausiliari di temperatura e gas)
fig. 118 - Method Events fig. 119 - Method Time Events
· Per accedere alla sezione "Method Events" premere "Menu" e selezionare "Timed Events".
Aprire la pagina "Method Events" (fig. 118) e premere ON per abilitare gli eventi che devono
avvenire ad un certo punto durante l'analisi.
Cliccando "Add" la pop-up "Method Time Event" si aprirà (fig. 119). In quest'area potrai
selezionare l'evento, il parametro (per esempio, la posizione del rivelatore, nel caso in cui lo
120
Metodo
strumento debba eseguire un azzeramento del segnale) . Gli eventi disponibili sono elencati
nella tabella sottostante.
Event Parameter
Range Change Detector A, B or C 1X
Detector A, B or C 10X
Detector A, B or C 100X
Signal Zeroing Detector A, B or C
Polarity Change Detector A, B or C -
Detector A, B or C +
External Event External event "n" ON "n": number of installed external devices (up to 4)
External event "n" OFF "
Valve Internal event "n" ON "n": number of installed valves (up to 4)
Internal event "n" OFF "
Aux Aux Gas 1, 2 or 3 ON
Aux Gas 1, 2 or 3 OFF
Nella casella "Executed at" inserire il tempo (espresso in minuti) calcolato dall'inizio dell'analisi
all'esecuzione dell'evento. Per ogni evento l'intervallo di tempo impostabile è 0 - 999.00 minuti.
Premi OK per confermare l'evento.
Tutti gli eventi vengono elencati nella pagina "Method Events". Si possono memorizzare fino a 40
eventi (fig. 119).
Quando un evento viene selezionato si attivano le funzioni "MODIFY" e "DELETE" .
permette di modificare l'evento selezionato. Premendo questo bottone si

riaprirà la pop up "Clock Time Event" . Apportare le variazioni e
schiacciare OK per confermare.
consente di eliminare un evento dalla lista. Premendo questo bottone si

aprirà la pop up "Confirmation". Rispondere "Yes" per cancellare
l'evento selezionato.
121
Metodo
fig. 120 - Confirmation
122
Stato & Controllo dell'Analisi
Indicazioni di stato dello strumento

Lo stato dello strumento è visualizzato nella Status Bar dove vengono riportate tutte le indicazioni
che descrivono la fase operativa del GC e dell' AS (se configurato).
Ready
La condizione “Ready” indica che la camera e tutti gli altri dispositivi selezionati come " condizione
di ready" (vedi Ready conditions) hanno raggiunto i valori iniziali impostati nel metodo. Nella
Status bar comparirà il messaggio READY.
Solamente quando viene soddisfatta la condizione di “Ready” lo strumento è in grado di accettare il
comando di START da touch screen o a distanza.
Iso, Rate
Quando viene avviata un'analisi, sulla Status Bar viene costatemente visualizzato lo stato
dell'analisi in corso. Il display mostra le fasi dell'analisi (numero di isoterma o della rampa di
temperatura) ed il tempo, espresso in minuti o centesimi di minuto trascorso dall'inizio dell'analisi.
Cooling
Al termine dell'analisi viene attivata la fase di raffreddamento della camera e la temperatura viene
riportata al valore impostato per la prima isoterma. La status bar mostrerà la scritta COOLING e
l'indicazione del tempo sarà attiva anche durante la fase di raffreddamento. Questo consente di
valutare la durata del ciclo analitico completo, calcolata dallo Start al momento in cui lo strumento
raggiunge la condizione di Ready ed è quindi disponibile per l'analisi successiva.
Waiting
Al termine della fase di raffreddamento, quando la temperatura della camera si avvicina al valore
impostato per la prima isoterma, lo strumento passa nella fase di attesa WAITING
Durante questa fase lo strumento attende che la temperatura della camera si stabilizzi con la
massima precisione al valore previsto.
Lo strmento rimane in questa condizione fino a che tutti gli altri dispositivi non raggiungono le
condizioni iniziali impostate nel metodo. (Vedi Ready conditions).
Conditioning
La fase di condizionamento coonsiste in un tempo di stabilizzazione aggiuntivo, calcolato dal
momento in cui lo strumento raggiunge le condizioni iniziali. Durante questa fase la Status Bar
mostrerà la scritta “CONDITIONING” e il tempo trascorso.
124
La durata di questa fase può variare da 0 a 999,00 minuti. Per impostare questo valore aprire
finestra OVEN e la pagina General (vedi “Conditioning time” nel capitolo “Camera”).
Solo al termine di questa fase comparirà l'indicazione READY.
Stand by/Prep run

Questa condizione è presente solo quando sono state selezionate la modalità “Splitless mode”,
“Gas saving” e/o “Pulsed injection”.
Nella condizione “Stand by”, tutti i dispositivi installati e attivi vengono controllati, ma i valori non
consentono di condurre correttamente un'analisi. Durante questa fase la Status bar mostrerà il
messaggiola “STAND BY” e sul bottone di start apparirà la scritta “PREP RUN”.
Premendo “START/Prep run” il Master GC eseguirà le seguenti operazioni:
• Quando è programmata la funzione “Gas saving”, PREP RUN termina la modalità e riporta
il flusso di split al valore operativo. (Vedi “Gas saving” nel capitolo “Sistemi di
introduzione”
• In modalità “Splitless” , PREP RUN chiude la valvola di split (vedi “Splitless” inel capitolo
“Sistemi di introduzione”
• In modalità “Introduzione pulsata”, PREP RUN incrementa la pressione d'iniettore (vedi
“Introduzione pulsata” nel capitolo “Sistemi di introduzione”
Lo strumento rimane nella fase “Prep run” fino a che questi parametri non raggiungono le
condizioni iniziali impostate nel metodo. ( Vedi "Condizioni di Ready").
Autorun
comparirà la scritta AUTORUN . (Vedi Method sequence nel capitolo "Method" ).
Premendo l'icona di Start, il GC passa nella condizione AUTORUN. In questo caso la sequenza
partirà automaticamente quando la condizione di ready verrà raggiunta.
Controllo dell'analisi
Avvio dell'analisi
L'avvio di un'analisi avviene premendo il bottone “START” posizionato nella parte centrale del
desktop o l'icona (shortcut key) nella Tool Bar.
Il comando di START determina l'inizio di tutte le programmazioni di temperatura e di pressione .
In funzione del temoo di analisi , calcolato dal momento dello Start, vengono eseguiti i comandi a
tempo programmati negli Eventi a tempo (vedi “Method Timed Events” nel capitolo Metodo).
Nel caso in cui sia attiva una sequenza di analisi e/o metodi, il comando Start determina l'avvio
della sequenza.
Il comando di Start viene accettato solamente se lo strumento è nello stato di Ready.

comparirà la scritta AUTORUN . (Vedi Method sequence nel capitolo "Method" ).
Premendo l'icona di Start, il GC passa nella condizione AUTORUN. In questo caso la sequenza
partirà automaticamente quando la condizione di ready verrà raggiunta.
125
Termine dell'analisi
L'analisi termina automaticamente quando viene esaurito il programma di temperatura della
camera.
È impossibile interrompere l'analisi prima del termine programmato premendo il tasto STOPnella
parte centrale del desktop o la shorcut key nella Tool Bar.
L'interruzione del programma di temperatura della camera determina l'interruzione di qualunque
altra programmazione ed il ripristino delle condizioni inizizli di tutte le temperature, pressioni, flussi
ed eventi temporizzati.
fig. 121 - End of analysis
Prima di fermare l'analisi, verrà mostrata una pop-up. Rispondendo “Yes” alla domanda “Sei
sicuro?”, sarà confermato l'arresto dell'analisi (fig. 121).
Nel caso in cui sia attiva una sequenza di metodi il comando di STOP determina anche l'arresto
della sequenza.
Con lo START successivo, la sequenza ripartirà dalla prima ripetizione del primo livello.
Premendo STOP quando è installato l'autocampionatore Master AS ed è attiva una sequenza di
fig. 122 - End of sequence
126
campioni , apparirà una pop -up. Selezionando “End analysis” la sequenza sarà fermata, ma
l'analisi corrente verrà portata a termine. Premendo ABORT sia l'analisi corrente che la sequenza
verranno interrotte. (fig. 122).
127
Set up
Set up
Il software del MasterGC controlla tutti i parametri: per gestire tutte le funzioni operative, l'unità di
controllo deve acquisire tutte le informazioni riguardanti la configurazione di ogni strumento.
Normalmente questa operazione viene fatta durante la fase di collaudo oppure dall'assistenza
tecnica DANI in fase di installazione. La maggior parte dei parametri di questa sezione sono
accessibili previo inserimento di una "password", e possibilmente utilizzati dall'assistenza tecnica ,
per evitare modifiche non intenzionali.
Solo due pagine, "Com" e "Other", sono accessibili all'utilizzatore.
fig. 123 - Set up
· Per accedere alla sezione "Set up", premere Menu, Tools, poi Set up (fig. 123).
Pagina "Com"
In questa pagina (fig. 124) si trovano tutti i parametri per connettere il MasterGC al software
Clarity.
Codice di attivazione
Per gestire il Master GC attraverso il driver del software Clarity è necessario inserire un codice
specifico nella casella "Activation code".
Questo codice è strettamente correlato ad ogni licenza del software Clarity e abilita la porta di
comunicazione per il controllo dello strumento tramite driver.
Questo codice è riportato nella documentazione fornita insieme al software.
128
Set up
fig. 124 - Communication
Communication pipe
Master GC può comunicare col PC in tre modalità: USB, LAN e RS232. Inoltre è disponibile l'uscita
analogica per tutti i segnali dei rivelatori.
· Seleziona il tipo di cavo per la comunicazione attraverso il menù a tendina.
• None: Selezionarlo nel caso si voglia utilizzare l'uscita del segnale analogico. Connettere il
cavo segnale ad una "A/D converter" esterna od un integratore, seguendo le istruzioni
riportate nella fiigura sottostante (fig. 125).
A B C
0V 1V 10V 0V 1V 10V 0V 1V 10V
Clarity chn1 Clarity chn2 Clarity chn3
fig. 125 - Analog signal connections
• Serial: per connettere il GC tramite le porte seriali 1 e 2 alla porta del PC utilizzando il
cavo seriale RS232 (fig.153). Questo tipo di comunicazione è suggerita al personale
dell'assistenza tecnica (Baud Rate 19200).
129
Set up
fig.126 - RS232 communication fig. 127 - LAN communication
• LAN: utilizzare il tipo di comunicazione LAN per connettere uno o più strumenti ad un
singolo computer tramite un HUB.
Viene richiesto un indirizzo IP (fig.127). Con una "subnet Mask" di default, il primo dei tre
numeri deve essere lo stesso sul GC e sul PC ,l'ultimo numero deve essere diverso per
ogni strumento connesso alla porta LAN.
• USB: La porta di comunicazione USB è preferita per collegare un GC ad un PC.
Connettere il cavo USB solo dopo aver installato il driver.
Pagina "Other"
In questa pagina si possono trovare diversi parametri:
• Cryo Oven: permette di configurare il sistema criogenico della camera optando tra
anidride carbonica liquida (Liquid CO2) e azoto liquido (Liquid N2) (fig. 129).
Il range di temperatura della camera variera in accordo con il parametro impostato.
fig. 129 - Cryogenic device fig128 - Pressure unit
130
Set up
• Pressure Unit: per selezionare l'unità di misura della pressione (fig. 128).
Le unità di misura disponibili sono: bar, Psi o KPa. Tutti i valori impostati saranno
automaticamente convertiti.
• Buzzer: selezionare ON per sentire un segnale acustico "beep" durante le condizioni di
errore.
• Master TD: Selezionare ON quando Master GC è collegato ad un MasterTD o ad un altro
dispositivo per campionamento di gas (headspace sampler, Purge&Trap, ...)
131
Maintenance
Maintenance
La finestra "Maintenance" comprende quattro pagine dedicate alla manutenzione dello strumento .
Due di queste sono accesibili solo tramite l'inserimento della "password" per evitare modifiche non
intenzionali e utilizzate, possibilmente, solo dall'assistenza tecnica. Le altre due sono disponibili
agli utilizzatori per la manutenzione ordinaria .
fig. 130 - Maintenance
In questo capitolo si possono trovare informazioni relative alle due pagine accessibili senza
bisogno di inserire la "password".
· Per accedere alla sezione "Maintenance" , premere Menu, Tools, poi Maintenance. Le pagine
disponibili sono: "Touch Calib" e "Counters" (fig.130).
Calibrazione del touch screen (Pagina "Touch calib")

Al fine di rendere il touch screen il più sensibile possibile al tocco del vostro dito, potete calibrarlo.
· Aprire la pagina "Touch calib" e premere il bottone "Calibrate touch screen".

Verrà visualizzata una serie di cerchi. Premete al centro di ognuno (fig. 131).
Al termine della procedura comparirà il messaggio seguente "Congratulation, your touch screen
has been calibrated" .
Premere di nuovo il touch screen per proseguire.
132
Maintenance
fig. 131 - Touch screen calibration
Pagina "Counters"
Con l'uso frequente del gas gromatografo molte parti si sporcano o si consumano.
Queste devono essere pulite o sostituite peridicamente con una frequenza variabile che dipende
dal numero di analisi effettuate.
La pagina "Counters" aiuta nel ricordare la manutenzione periodica, contando il numero di analisi
effettuate dall'ultima sostituzione delle parti.
Sono disponibili tre colonne:
• Name: Inserisci il nome della parte che vuoi monitorare. Setto, liner e colonna sono
presenti di default, ma è possibile modificarli; due caselle sono vuote e sono disponibili
per inserire nuove voci.
• Threshold: definisce il numero di analisi (da 0 a 1000) dopo il quale si dovrebbe pulire o
sotituire la parte. Non appena il contatore raggiunge questo valore verrà visulizzato un
allarme.
fig. 132 - Counters
133
Maintenance
• Counter: Mostra il numero di analisi effettuate dall'ultima sostituzione..
Quando un contatore supera il valore indicato dal "threshold" viene generato un allarme. Nella
pagina "Alarm" (fig. 133) si legge "COUNTER > THRESHOLD". Questo allarme permette allo
strumento di raggiungere la condizione di Ready.
fig. 133 - Counter alarm
Dopo aver sostituito la parte, premere il bottone "RESET" per azzerare il contatore e cancellare
l'allarme
134
Diagnostica
Diagnostica
Pagina "Diagnostic"
Quando lo strumento viene acceso, inizia automaticamente un controllo di tutte le funzioni dello
strumento. Durante questa procedura, tutti i dispositivi vengono controllati uno ad uno. Al termine
compare la pagina "Diagnostic" dove sono elencati tutti i dispositivi (fig. 134).
fig. 134 - Self test fig. 135 - Self test alarm
[
Se il dispositivo passa il test, viene mostrato il simbolo " " . Quando tutti i componenti passano il
test, la finestra Diagnostic si chiude automaticamente e compare il desktop.
In caso negativo , viene visualizzato un allarme (punto esclamativo) . In tal caso al termine della
procedura la pagina "diagnostic" rimarrà aperta. Premendo sul nome del componente si apre una
pop-up dove sono riportate informazioni più dettagliate riguardanti il dispositivo e/o il
malfunzionamento.
La pagina " Diagnostic" è accessibile in ogni momento dopo il test di controllo.
· Per accedere alla pagina "Diagnostic" premere Menu, Tools e poi Diagnostic.
La prima voce della lista è "System". Qui si trovano il numero di serie dello strumento e le versioni
firmware della Main Board e degli altri controllori (fig. 136).
136
Diagnostica
fig. 136 - System information
Allarmi
Quando l'unità di controllo diagnostica una condizione di errore compare un punto esclamativo,
accompagnato da un segnale acustico (Vedi Buzzer nel capitolo "Maintenance"), che lampeggia
nella Status bar vicino all'orologio.
Premere questa icona per visualizzare la pagina "Alarms" (fig. 137).

Qui, vengono elencati tutti messaggi di allarme. Premendo sulla riga
compare una pop-up contenente i dettagli relativi al problema ed, in
molti casi, anche le istruzioni per risolverlo.
fig. 137 - Alarms
137
Diagnostica
Gli errori sono suddivisi in:
• Errore nell'impostazione di parametri: Questo problema è generato dall'impostazione

non corretta dei parametri. In questo caso verrà visualizzata una mano vicino al
messaggio di errore.
La mano rossa indica un errore che può generare un danno serio allo
strumento. In questo caso viene bloccato lo START dell'analisi .
La mano blu iindica un errato setpoint. In questo caso NON viene

bloccato lo START dell'analisi.
• Hardware Error: indica un malfunzionamento dello strumento.
Questi errori sono visualizzati da un punto esclamativo. Premendo sul

testo del messaggio appare una pop-up che contiene dettagli relativi al
problema e in molti casi le istruzioni per risolverlo. Lo START dell'analisi
è bloccato.
In molti casi, dopo aver risolto il problema, è necessario premere

"CLEAR" sotto il testo del messaggio per ripristinare le condizioni normali di funzionamento.
fig. 138 - Alarm details
Se il messaggio segnala "HARDWARE ERROR" controllate la pagina "diagnostic" per ulteriori

dettagli. Per questi problemi si suggerisce di rivolgersi all'assistenza tecnica (vedi "Diagnostica" in
questo capitolo).
138
Diagnostica
139
Diagnostica
140
Diagnostica
141
Diagnostica
12-142
Diagnostica
143
Diagnostica
144
Master AS
Master AS
Introduzione
Il Master AS è un autocampionatore per l'iniezione di campioni liquidi nel gascromatografo Master
GC.
Viene installato sul lato sinistro del gascromatografo e può iniettare in tre iniettori.
Può lavorare in maniera tradizionale, utilizzando siringhe normali o con tecnica “Flush & Dry”
(opzione) usando speciali siringhe.
Descrizione
Il Master AS (fig. 139) comprende:
• Il bocco mobile (1) costituito dagli assi X, Y e Z. L'asse verticale Z permette

l'alloggiamento della siringa e consente il movimento verticale sia della siringa che del
pistone.
Il blocco si muve lungo tre assi (X,Y e Z) per portare la siringa al vial del campione, a
quello del sovente e ai tre iniettori A, B e C.
• Il porta campioni (2) che può contenere 160 vials da 2 ml (standard) o 65 vials da 10 ml
fig. 139 - MasterAS
(optional) .
• Un "Solvent & Waste" tray (3) che può conteners fino a cinque vials per solvente o
standard interno da 10 ml e cinque vials per lo scarico dei lavaggi.
146
Master AS
Questi trays removibili sono alloggiati nella base dell'autocampionatore e sono bloccati
negli appositi incastri.
• Le connessioni elettriche sono situate nel retro dello strumento.
Il blocco siringa
La siringa è alloggiata su di un supporto intercambiabile (1) ed immobilizzata da un fermo (2). La
testa del pistone è inserita in un sostegno regolabile (3) fissato da una vite blu (4). L'ago della
siringa è inserito in una guida retrattile (5) che lo protegge da possibili piegature.
Una finestra scorrevole in plastica trasparente (6) protegge il blocco siringa (fig. 140).
fig. 140 - Syringe block
I collegamenti elettrici
I collegamenti elettrici, disponibili nel retro dello strumento, (fig. 141) sono : il connettore di
alimentazione (1), l'interruttore principale (2), la porta seriale RS232(3) per il controllo dello
strumento.
fig. 141 - MasterAS connections
147
Master AS
Set up
La finestra "Set up" contiene due pagine, "Vial & Syringe" e "Solv. & Waste", e permette di
selezionare il volume della siringa, le dimensioni del vial e le posizioni dei vials del solvente,
standard interno e Waste.
· Per accedere a questa sezione, premere tre volte sulla short cut key oppure selezionare
"Menu", "Master AS" poi "Set up".
Pagina "Vial & Syringe"

Nella pagina "Vial&Syringe" (fig. 142), sono disponibili i seguenti settaggi:
• Vial: seleziona il tipo di vial mediante il menù a tendina. (2 ml e 10 ml)

• Syringe: Il tipo di siringa può essere selezionato mediante il menu a tendina. Sono
disponibili otto diversi tipi di siringhe: 5, 10, 10 Flush&Dry,25, 50, 100, 250 e 500 ml).
fig. 142 - Vial&Syringe
• Syringe Replacement: premendo questo bottone l'asse verticale del Master AS si porta in
una posizione comoda per la sostituzione della siringa.p (vedi "Come installare la siringa"
nel paragrafo "Maintenance"). Ad operazione conclusa, premere "Done": il braccio
verticale ritornerà nella posizione iniziale (fig. 143).
fig. 143 - Syringe replacement
148
Master AS
Pagina "Solvent&Waste"
Il Master AS ha cinque posizioni per solvente e standard interno, dalla A alla E, e altrettante per
lo scarico dei lavaggi (Waste). In questa pagina è possibile selezionare per ogni posizione il suo
contenuto (Solvent o Internal Standard) (fig. 144). Si può anche impostare se ogni Solvent e
Internal Standard saranno scaricati in vials separati o nello stesso vial (fig. 145).
fig. 144 - Solvents fig. 145 - Waste
AS parameters
· Per accedere a questa sezione premere due volte sulla corrispondente short cut key o
selezionare "Menu", "Master AS" poi "AS parameters".
Modalità di campionamento (Pagina "Inj. Mode")

Sono disponibili quattro modalità di campionamento differenti: Sample, Air Plug, Solvent Plug,
Internal Standard.
La modalità "Sample" è l'iniezione standard: può essere combinata ad altre modalità per creare
tecniche speciali di iniezione.
Sample
Il blocco siringa si porta sul campione, l'ago entra nel vial e il pistone sale fino a misurare la
quantità di campioneimpostata nel metodo. In questa maniera l'ago è pieno di liquido.
Al fine di ottenere un corretto campionamento, si suggerisce di impostare dei lavaggi col campione
e degli " strokes" (vedi "Lavaggi col campione" iin questo paragrafo).
In questo caso prima di campionare, la siringa preleverà un certo volume di campione e lo
scaricherà nel vial di scarico (Sample rinse). Questa operazione verrà ripetuta per il numero di
volte che è stato impostato nel metodo.
Per eliminare le bolle d'aria all'interno della siringa, il pistone si muoverà su e giù per il numero di
volte inserito nel metodo (Strokes) tenendo l'ago sempre immerso nel liquido.
149
Master AS
· Per selezionare questa modalità di iniezione inserire il volume da prelevare, expressed in ml (da
0.1 a 500), nella casella "Sample".
Il volume del campione verrà mostrato in giallo nella siringa sul lato destro del display. Il volume
rimanente ,espresso in ul, verrà visualizzato sopra la siringa.
fig. 146 - Sample
In caso in cui venga impostato un volume di campionamento superiore della capacità della siringa
l'allarme "AS volume overflow" sarà visualizzato nella pagina "Alarm" e il volume in eccesso verrà
mostrato sopra la siringa.
Air Plug
Il blocco siringa si porta sul campione, l'ago entra nel vial e, dopo i lavaggi e gli strokes (se
selezionati) il pistone sale fino a misurare la quantità di campione impostata nel metodo.
Quando l'ago viene estratto dal vial, il pistone sale e, così facendo viene aspirata la quantità di aria
impostata nel metodo. Con questa modalità l'ago è peno d'aria.
· Per attivare la funzione "air plug" premere ON . Inserire il volume d'aria , espresso in ml (da 0.1
a 500), nella casella"Air plug"ed il volume del campione nella casella "Sample" (fig. 147).
fig. 147 - Air plug
150
Master AS
Il volume del campione verrà mostrato in giallo nella siringa sul lato destro del display e in bianco
quello dell'aria. Il volume rimanente, espresso in ul, verrà visualizzato sopra la siringa.
In caso in cui venga impostato un volume totale superiore della capacità della siringa l'allarme "AS
volume overflow" sarà visualizzato nella pagina "Alarm" e il volume in eccesso verrà mostrato
sopra la siringa.
Solvent Plug
Il blocco siringa si porta sulla posizione del “Solvent” e sia la siringa che il pistone si muovono per
prelevare la quantità impostata di solvente. Quando l'ago viene estratto dal vial, il pistone sale e,
così facendo, vengono prelevati 0.5 ml di aria che separano il solvente dal campione.
Poi saranno prelevati il campione e, se selezionata, l'aria.

In questo modo si crea un tappo di solvente separato dal campione da un tappo d'aria, mentre un
secondo tappo d'aria riempie l'ago.
Con questa tecnica non sono permessi i lavaggi col campione e gli strokes.
· Per operare in questa modalità premere "Solvent/IS Pos" (fig. 148) e selezionare la posizione
del solvente utilizzato poi premere ON per attivare questa funzione. Inserire il volume del solvente
espresso in ml (da 0.1 a 500), nella casella "Solvent plug" e il volume del campione nella casella
"Sample".
Il volume del campione verrà mostrato in giallo nella siringa sul lato destro del display, in bianco
quello dell'ariae in blu il volume del solvente. Il volume rimanente, espresso in ul, verrà
fig. 148 - Solvent for solvent plug
visualizzato sopra la siringa.
In caso in cui venga impostato un volume totale superiore della capacità della siringa l'allarme
"AS volume overflow" sarà visualizzato nella pagina "Alarm" e il volume in eccesso verrà mostrato
sopra la siringa. (fig. 149)
151
Master AS
fig. 149 - Solvent plug
Internal Standard
Quando l'ago viene estratto dal vial dello standard interno, il pistone sale e così facendo, preleva
0.5 ml di aria per separare l'IS dal campione.
Al fine di ottenere un corretto campionamento, si suggerisce di impostare dei lavaggi con lo

standard interno e degli " strokes" (vedi "Lavaggi col campione"iin questo paragrafo).
In questo caso prima di campionare, la siringa preleverà un certo volume di Standard interno e lo
scaricherà nel vial di scarico (IS rinse).
Per eliminare le bolle d'aria all'interno della siringa, il pistone si muoverà su e giù per il numero di
volte inserito nel metodo (Strokes) tenendo l'ago sempre immerso nel liquido.
Poi,saranno prelevati il campione e l'aria (se selezionata) . Questa modalità di campionamento non
prevede i lavaggi col campione (sample rinse) e gli strokes.
· Per attivare questa modalità di campionamento, premere "Solvent/IS Pos" (fig. 150),
selezionare la posizione del vial contenente lo standard interno e premere ON. Inserire il volume,
espresso in ml (da 0.1 a 500), nella casella "Internal standard" e il volume del campione nella
casella "Sample" .
fig.150 - I.S. selection
152
Master AS
Il volume del campione verrà mostrato in giallo nella siringa sul lato destro del display e in rosso
quello dello standard interno. Il volume rimanente, espresso in ul, verrà visualizzato sopra la
siringa.
In caso in cui venga impostato un volume totale superiore della capacità della siringa l'allarme
fig. 151 - Internal Standard
"AS volume overflow" sarà visualizzato nella pagina "Alarm" e il volume in eccesso verrà mostrato
sopra la siringa. (fig. 151)
Lavaggi con il campione

Master AS è in grado di effettuare lavaggi della siringa con il campione o, se selezionato, con lo
standard interno.
Nella pagina "Sample Hand." (fig. 179) sono disponibili i seguenti parametri:
fig. 152 - Sample Handling
153
Master AS
• Volume: volume usato per i lavaggi con il campione o, se selezionato, con lo standard
interno. Questo valore è espresso in µl e può assumere valori che vanno da 0.1 a 500 µl.
Se viene impostato un volume di "sample rinse" o "I.S rinse" superiore alla capacità della
siringa l'allarme "AS volume overflow" verrà visualizzato nella pagina "Alarm".
• Number: Questo valore rappresenta il numero di ripetizioni (fino a 25) per sample o I.S.
rinse.
• Sample Taking Height: Rappresenta la distanza dell'ago dal fondo del vial durante il
campionamento. Questo valore è espresso in millimetri e varia da 0 a 30.
• Plunger strokes: il pistone sale, alla velocità impostata alla voce "Plunger speed (ml/s)", e
scende ad una velocità fissa. Gli strokes sono molto utili quando sono presenti bolle d'aria
all'interno della siringa. Possono essere impostati fino a 25 strokes.
• Plunger speed: Questa è la velocità, espressa in µl/sec, con cui il pistone si muove verso
l'alto e può variare da 0.1 a 100 µl/sec.
• Viscosity delay: è il tempo, espresso in secondi, durante il quale l'ago rimaneall'interno
del vial prima dell'iniezione. (fino a 25 secondi).
Lavaggi con il solvente

È possibile lavare la siringa con uno o due solventi diversi all'inizio e/o alla fine di ogni iniezione
fig. 153 - Solvent washings
selezionando rispettivamente "Pre Solvent washing" e "Post Solvent washing" alla pagina "solvent
washing".
Il blocco siringa si abbassa sulla posizione del solvente, la siringa preleva il volume di solvente
impostato ("Washing volume") e lo scarica nel vial di scarico. Questa operazione viene ripetuta per
il numero di volte (Number) impostato nel metodo.
Il volume del solvente di lavaggio, espresso in ml, può variare da 0.1 a 500. In caso in cui venga
impostato un volume superiore della capacità della siringa l'allarme "AS volume overflow" sarà
visualizzato nella pagina "Alarm".
Il numero dei lavaggi (fino a 25) e la posizione del vial del solvente da utilizzare possono essere
selzionati separatamente per il " Pre solvent Washing" e il "Post solvent washing" (fig. 153).
154
Master AS
Iniettore (Pagina "Injector")

Dopo aver prelevato il campione con una delle modalità descritte nel paragrafo precedente, il
blocco siringa si porta sull'iniettore selezionato (A, B o C), poi si abbassa e l'ago entra nell'iniettore
alla velocità e profondità selezionate.
È possibile controllare uno o più inettori. In questo caso il campione sarà iniettato prima in tutti gli
iniettori in sequenza per poi ricominciare per la ripetizione successiva (es.: sample 1:
rep.1-inj.A/rep.1- inj B/rep.1-inj.C, rep.2-inj.A/rep.2-inj.B/rep.2-inj.C, etc..).
L'ago può rimanere all'interno dell'iniettore per un certo tempo prima dell'iniezione del campione
(Pre Inj delay) per permettere la tecnica di iniezione ad ago caldo “Hot Needle” (vedi Sistemi di
introduzione) o dopo l'iniezione (Post inj delay) al fine di permettere la completa vaporizzazione del
campione (fig. 154).
fig. 154 - Injector
• Plunger Inj Speed: questo valore rappresenta la velocità del pistone durante l'iniezione: è
espresso in ml/s e può variare da 0.1 a 100 ml/sec.
• Injector Needle Depth: è la profondità dell'ago all'interno dell'iniettore, espressa in mm, e
può arrivare fino a 45 mm.
• Pre Inj Delay/ Post Inj Delay: tempo, espresso in secondi, durante il quale l'ago rimane
all'interno dell'iniettore prima e dopo l'iniezione. Può assumere valori da 0 a 25.
AS Sequence
La finestra "AS Sequence" permette di impostare tutti i parametri relativi alle sequenze di
campionamento (fig. 155).
· Per accedere a questa sezione, premere una volta sulla short cut key o selezionare "Menu",
"Master AS" poi "AS Sequence".
Come creare una sequenza con l'autocampionatore AS

Premere "Add" per creare una nuova riga nella tabella: poi inserire la posizioe del primo e
dell'ultimo vial da campionare nelle caselle "First" e "Last".
155
Master AS
fig. 155 - AS Sequence
Se il numero del primo vial è maggiore del numero dell'ultimo, verrà visualizzato l'allarme "Last vial
< First vial".
Specificare il numero di ripetizioni per ogni vial nella casella "Rep". Il range del numero di ripetizioni
va da 0 a 100.
fig. 156 - AS sequence storing
Premendo nella casella "Method", verranno mostrati tutti i metodi salvati. Selezionare il metodo da
utilizzare per l'analisi.
All momento della creazione della sequenza scegliere nel menù a tendina in alto a sinistra
Sequence A, B, C, D o E , così facendo si possono salvare fino a cinque differenti sequenze. (fig.
156).
Nel caso in cui si voglia eliminare una linea, selezionarla e premere "Delete".
Premere "ON" per attivare la sequenza.
156
Master AS
fig. 157 - First AS Sequence Method
Se il metodo corrente è differente dal primo metodo nella sequenza si aprirà una pop-up "Load
First AS Sequence Method" (fig. 157).
Rispondendo "Yes" il primo metodo nella sequenza AS sarà caricato, selezionando "No" il primo
metodo sarà caricato solo dopo aver premuto START.
Come far iniziare una sequenza

Quando la sequenza è attiva e il GC è nello stato di READY, premere START e lo stumento porterà a
termine automaticamente tutte le operazioni.
Se lo strumento non si trova nello stato di Ready e la sequenza è attiva ,sull'icona di START
comparirà la scritta AUTORUN.
fig. 158 - Sequence Error
Premendo su questa short cut key, il GC passerà nello stato di AUTORUN (vedi "Stato e controllo
dell'analisi"). La sequenza inizierà automaticamente non appena la condizione di ready sarà
raggiunta.
Quando l'analisi è in corso, il bottone ON/OFF è disabilitato. In questo caso comparirà una pop-up
"Sequence Error" (fig. 158).
Come fermare una sequenza

Per fermare una sequenza premere l'icona di STOP nella toolbar o nel desktop. Si aprirà una
pop-up "Sampler sequence stop" (fig. 159): la sequenza sarà messa in pausa per consentire di
scegliere tra quattro opzioni:
• Resume: La sequenza riparte da dove era stata fermata.

• End Analysis: termina l'analisi in corso e poi la sequenza
157
Master AS
fig. 159 - Stop a sequence
• Abort: lo strumento ferma sia l'analisi che la sequenza.

• Abort & Wash: questa opzione, attiva solo durante la fase di campionamento, ferma la
sequenza e lava la siringa con il solvente selezionato per il "Post Washing Solvent".
Pagina "AS status"

Lo stato operativo del Master AS è mostrato nella Status Bar con l'indicazione "SAMPLING".
fig. 160 - AS Status
Una descrizione dettagliata dei vari stati si trova nella pagina "AS status" (fig. 160).
Nella parte superiore "AS Status", tutte le fasi sono monitorate in tempo reale: Init. Sampling, Pre
Solvent Washing, Internal Standard, Solvent, Sampling, Air plug, Post Solvent Washing and
Injection (vedi "Modalità di campionamento" in questo capitolo).
158
Master AS
Nella parte inferiore "AS sequence", si trovano il numero di ripetizioni impostate ed effettuate, il
nome del metodo, il vial e l'iniettore coinvolti nell'analisi.
Missing vials
Prima di iniziare il campionamento, il blocco siringa si porta sopra al vial coinvolto nell'analisi e
scende per controllare che il vial sia presente.
Nella pagina "AS status" viene visualizzato la condizione "Checking Vial" .
Se l'AS non trova il vial, si sposta su quello successivo e si presenta l'allarme "Vials missing ".
Informazioni più dettagliate su i vials mancanti si trovano nella pagina "Missing vials" (fig. 161) alla
quale si accede premendo sulla Status bar.
fig. 161 - AS Missing vial fig. 162 - Priority Sequence
La tabella "AS Missing vial" è costituita da quattro colonne e consente di identificare i vials
mancanti e il numero di ripetizioni che non sono state portate a termine e il relativo metodo.
Questa funzione è disponibile solo su Master AS equipaggiati con sensore di presenza vial.
Priority Sequence
La funzione "Priority sequence" consente di impostare una sequenza prioritaria durante l' analisi.
Questa sequenza inizia non appena termina l'analisi in corso.
· Per programmare una sequenza prioritaria premere il bottone "Priority Seq" (fig. 162).
Inserire il primo e l'ultimo vial della sequenza che deve essere campionata urgentemente nelle
corrispondenti caselle, il numero di ripetizioni e il metodo da utilizzare.
Premere "On" per attivare la sequenza prioritaria.
159
Master AS
Maintenance
Per aprire la finestra "Maintenance" premere Menu, selezionare "Master AS", poi "Maintenance"
(fig. 163).
Lavaggio della siringa (Pagina "Syringe Cleaning")

Questa opzione permette di lavare la siringa.
Selezionare il solvente attraverso il menù a tendina "Position solvent" e inserire il numero di lavaggi
da effettuare nella casella corrispondente.
fig. 163 - AS Maintenance
Premendo "Start", la procedura di lavaggio avrà inizio.

Durante il lavaggio, la scritta "SYR. CLEANING" sarà riportata sia nella status bar sia nella pagina
"AS Status".
Per fermare il lavaggio premere "Abort"
Come installare la siringa

• Aprire la copertura trasparente
• Tenere il guida ago completamente alzato e posizionare la siringa facendo passare l'ago
attraverso il foro del supporto e del guida ago. Tenere la siringa con la scala graduata
frontalmente.
• Inserire la siringa nel supporto intercambiabile e la testa del pistone nell'apposito

sostegno. Regolarne l'altezza con le due viti frontali poi fissare il pistone con la vite blu.
• Chiudere il fermo per bloccare la siringa.
• Il supporto standard è per siringhe da 5 e 10 µl. Per siringhe da 25 a 500 sono disponibili
differenti supporti come "optional".
• Per rimuovere il supporto della siringa è sufficiente tirarlo verso di voi. Per installarne un
altro inserire i quattro perni nei corrispondenti buchi.
160

DANI - MASTER - GC - e - MASTER - AS - Manuale - Operativo - Rev.1.0

Caricato da

Informazioni sul documento

Titolo originale

Copyright

Condividi questo documento

Condividi o incorpora il documento

Opzioni di condivisione

Hai trovato utile questo documento?

Questo contenuto è inappropriato?

Copyright:

DANI - MASTER - GC - e - MASTER - AS - Manuale - Operativo - Rev.1.0

Titolo originale:

Caricato da

Copyright:

A SCENT

Indica un terminale di messa a terra

Indica una superficie calda

Attentione! Fare riferimento alla documentazione allegata.

Installazione delle colonne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

Rivelatore a cattura di elettroni ECD 86/30 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

Rivelatore a conducibilità termica TCD 86/40. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

Rivelatore Azoto-Fosforo NPD 86/20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92

Rivelatore a fotometria di fiamma FPD 86/72 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102

Valvole & Accessori . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

Stato & Controllo dell'Analisi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124

Dimensioni 570x500x590 mm (Lx H x P)

Condizioni di temperatura 10–40°C

Condizioni di umidità 0-90%

Alimentazione elettrica 230V ~ 50 Hz (±10% max) 2800W

Zone riscaldate indipendenti 3 iniettori, 3 rivelatori, 2 ausiliari (massima temperatura

Temperature operative 5°C sopra la temperatura ambiente fino a 500°C

Risoluzione della temperatura 1°C

Accuratezza termica ± 0.1°C

Stabilità termica ± 0.1°C

Programma di temperatura 25 rampe, 26 isoterme, 0.1 a 140°C/min

Velocità di raffreddamento 300°C a 50°C in 4 min

Tempo di isoterma 0.00 to 999.00 min, 0.01 min di risoluzione

Intervallo di pressione 0-120 psi

Flusso totale massimo del gas di

Programma di Pressione/flusso flusso costante o programmato, pressione costante o

Atmospheric pressure and temperature

Iniettori Impaccato (PK), split/splitless (SL/IN), a temperatura di

Gas di trasporto He, N2, H2, Ar, Ar+CH4

Numero massimo di PTV 2

Adatto a Colonne impaccate (6 mm, 4 mm, 1/8” o.d.) e wide-bore

Temperatura Fino a 450°C, 1°C risoluzione

Adatto ar Colonne capillari e wide-bore (0.53 mm i.d.)

Temperatura fino a 450°C, 1°C risoluzione

Modalità di introduzione Split, splitless

Controllo del gas di trasporto Controllo di flusso digitale (DFC)

Liner liner in quarzo con lana di vetro

TEMPERATURA DI VAPORIZZAZIONE PROGRAMMABILE (PTV)

Adatto a Colonne capillari e wide-bore (0.53 mm i.d.)

Temperatura 10°C sopra la temperatura ambiente fino a 450°C, 1°C

Programma di temperatura 25 rampe, 26 isoterme

Velocità di riscaldamento 1 - 999°C/min; 1000°C balistico

Modalità di introduzione Split, splitless, solvent split

Controllo del gas di trasporto Controllo di flusso digitale (DFC)

Liner liner in quarzo con lana di vetro

Rivelatori FID Rivelatore ad ionizzazione di fiammar

Numero massimo di rivelatori 3

Numero massimo di TCD 2

Numero massimo di µTCD 1 completo, 1 con un solo canale Master attivo

Segnali in uscita digitale e analogico (0-1V, 0-10V)

FID (Rivelatore ad ionizzazione di fiamma)

Adatto a Colonne impaccate, wide-boree capillari

Temperatura Fino a 450°C, 1°C risoluzione

Range lineare dinamico >106

Minimum Detectable Level <2 pg Carbonio/sec

NPD (Rivelatore azoto-fosforo)

Adatto a Colonne impaccate, wide-bore e capillari

Temperatura Fino a 450°C, 1°C di risoluzione

Range lineare dinamico > 104

Minimum Detectable Level <0.6 pg azoto/sec as azobenzene

Selettività 23000 gN/gC as octadecane

ECD (Rivelatore a cattura di elettroni)

Adatto a Colonne impaccate, wide-bore e capillari

Temperatura Fino a 380°C, 1°C di risoluzione

Range lineare dinamico >104 lindane