UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL

FRANCISCO DE MIRANDA
AREA DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA
DEPARTAMENTO DE ENERGETICA
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

PRACTICA 3: DESTILACIÓN CONTINUA

4. MARCO TEORICO
1. OBJETIVO GENERAL:
Evaluar el proceso de destilación continua en la
La destilación es la separación de los constituyentes de
separación de una mezcla de etanol – agua.
una mezcla liquida por medio de la vaporización parcial
de la mezcla y la recuperación por separado del vapor y
1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS:
del residuo.
Reconocer las partes de la torre de destilación
continua modelo UDCA/EV y relacionarlas con las
Los equipos comúnmente utilizados para llevar a cabo
columnas a nivel industrial. una destilación fraccionada, son las torres de platos
Identificar las variables de operación representadas en la Figura 1. En estos equipos el líquido
Realizar el balance de materia para la operación desciende bajo la acción de la gravedad, mientras que el
de la columna vapor asciende debido a la fuerza de una ligera diferencia
Determinar la influencia de la relación de reflujo y de presiones de plato en plato. La presión más elevada se
el flujo de calentamiento en el número de etapas produce por la ebullición en el rehervidor inferior.
teóricas necesarias en el proceso.
Calcular la eficiencia global de la columna.
Determinar las perdidas de calor en el sistema.

2. EQUIPOS Y MATERIALES NECESARIOS

Unidad de destilación continua modelo UCDA/EV
Refractómetro
Cronometro Sección de
1 cilindro graduado de 1000 ml Enriquecimiento
1 cilindro graduado de 100 ml
1 gradilla
10 tubos de ensayo con tapa
10 Erlenmeyer de 250 ml
5 Goteros
5 jeringas toma muestra Sección de
Hielo Agotamiento
Algodón
1 piceta con agua destilada
08 lt de mezcla etanol – agua (20 – 30% molar)
100 ml de Acetona

2.1. SERVICIOS AUXILIARES

Agua de enfriamiento
Energía eléctrica Figura 1. Columna de fraccionamiento continuo con
secciones de rectificación y agotamiento.
3. DATOS EXPERIMENTALES (Fuente: Wankat, P., 2008)
Índice de refracción
Tiempo de inicio y culminación del proceso de Los equipos transferencia de materia que usan etapas
destilación para su diseño, se calculan por medio de etapas teóricas,
Temperatura de entrada y salida del agua que se basan en la suposición que las corrientes salientes
Temperatura en la sección de rectificación, de una etapa están en equilibrio. El número de etapas de
agotamiento, tope y fondo de la columna equilibrio es un factor importante en el diseño de
Caudal de agua de enfriamiento columnas de fraccionamiento, ya que esta relacionado
Relación de reflujo con la operación y el tamaño más económico.
Flujo de calentamiento
Los cálculos para la separación binaria son menos
complicados que para mezclas multicomponentes y
mezclas complejas, por lo que se han implementado
métodos analíticos y gráficos para su cálculo. Entre los
métodos analíticos se mencionan el de Sorel, el de Sorel
modificado por Lewia y, entre los métodos gráficos se
encuentran el método McCabe-Thiele y Ponchon Savarit.
El método mas simple e instructivo para analizar las
columnas para destilación binaria es el método de
McCabe-Thiele; el cual esta basado en el método de
Lewis. Mediante este método se puede determinar el
número de platos o etapas teóricas necesarias para
separar una mezcla binaria, usa balances de materia con
respecto a ciertas partes de la columna, para obtener las
líneas de operación y la curva de equilibrio para el
sistema.
El modelo matemático se desarrollo bajo el supuesto:
Flujos molares constantes en las secciones de la
columna, la columna es adiabática, equilibrio
termodinámico en todas las etapas, presión constante y el
reflujo regresa a la columna como liquido saturado.
5. EXPERIMENTACIÓN
Para la evaluación del proceso de destilación continua del
sistema etanol – agua, se realizaran tres (03)
experiencias:
1. Variando la relación de reflujo
2. Variando el flujo de alimentación
3. Variando el flujo de calentamiento
5.1. PROCEDIMIETO EXPERIMENTAL
5.1.1. OPERACIÓN INTERMITENTE
1. Preparar 8 lt de mezcla etanol – agua con una
composición entre 20 y 30% y adicionarlos en el
tanque de alimentación D1.
2. Agitar hasta obtener una mezcla homogénea y
medir el índice de refracción
3. Verificar la conexión del equipo a la red eléctrica.
4. Verificar el suministro de agua a la unidad.
5. Cerrar las válvulas V4, V5, V7, V16 y V17
(indicadas en color ROJO en el diagrama de
flujo de proceso, DFP).
6. Abrir las válvulas V1, V2, V3, V6, V8, V9, V10,
V11, V12, V13, V14 y V15 (indicadas en color
VERDE en el DFP)
7. Situar el conmutador AUTO/MAN/PC en posición
MAN (panel principal)
8. Activar el interruptor AUTO-DIFF
9. Verificar que los conmutadores de la Bomba de
alimentación, Control de calentamiento, Control
de reflujo, estén en posición (0).
10. Presionar el pulsador “Start” , tablero principal
11. Fijar el caudal de agua en 150 l/h, actuando
sobre la válvula V7.
12. Poner en marcha la bomba dosificadora G1
actuando sobre el conmutador y colocarlo en
posición 1.
13. Iniciar el llenado del calderin, colocando en el
panel de la bomba una frecuencia de 120 P/min
y un porcentaje de penetración al vástago de
100%. Abrir la válvula para el llenado, color azul
14. Pulsar el botón “Start” de la bomba y llenar el
calderin hasta que gotee el fluido en la válvula
de color azul; cerrar la válvula y pulsar el botón
“Stop”.
15. Situar el conmutador CONTROL DE
CALENTAMIENTO en posición 1.
16. Girar el potenciómetro ubicado en el tablero en
sentido dextrorso (horario) y posicionarlo en 90%
hasta que comience a vaporizar.
17. Al iniciar la vaporización establecer el porcentaje
de calentamiento entre 50 y 75%, garantizando
el buen funcionamiento de la columna.
18. Operar la columna a reflujo total durante 5 min
para asegurar la estabilidad de la misma.
5.1.2. OPERACIÓN CONTINUA.
1. Colocar en el panel de la bomba una frecuencia
de 20 P/min y 10% de penetración del vástago,
que corresponde a un caudal de alimentación de
la mezcla a separar de 1,8 l/h.
2. Fijar la relación de reflujo, colocando el
temporizador START EN 2 seg y el temporizador
STOP en 10 seg.
3. Situar el conmutador de CONTROL DE
REFLUJO en posición 1.
4. Tomar hora de inicio y esperar 5 minutos para
iniciar la toma de muestras.
5. Tomar tres (03) muestras de destilado y residuo
cada 10 min; comenzando en el minuto 9 hasta
completar los 10 min. Utilice para cada muestra
fiolas y tubos de ensayo previamente
identificados.
6. Medir los volúmenes e índice de refracción de
cada muestra de destilado y de residuo.
5.1.3. PARADA DE LA UNIDAD DE
DESTILACION CONTINUA.
1. Parar la bomba dosificadora, G1, pulsando STOP
en el panel de la bomba.
2. Tomar el tiempo de culminación de la experiencia
3. Reducir el porcentaje de calentamiento hasta
cero (0), girando en sentido sinistrorso
(izquierda) el potenciómetro.
4. Colocar el conmutador de CONTROL DE
CALENTAMIENTO en posición cero (0).
5. Esperar 5 minutos y cerrar la válvula V7,
suministro de agua.
6. Vaciar el depósito D2 y D3 (destilado y residuo,
respectivamente); y medir sus volúmenes.
7. TRABAJO A REALIZAR
Determinar el numero de etapas teóricas
necesarias para separación (McCabe-Thiele)
Número de etapas mínimas
Tiempo de operación de la experiencia
 Calor suministrado y retirado de la columna
Perfil de temperatura
Eficiencia global de la columna
Balances de materia y energía en la columna

8. PRE-LABORATORIO

- Cuáles son las características que debe

presentar una mezcla para que pueda separarse
por destilación.
- Que sucedería si se trabaja a una presión
menor a la atmosférica. Explíquelo gráficamente
sobre el diagrama x vs y.
- ¿Que factores podrían evitar que se alcanzara
el equilibrio en cada etapa? Explique.
- ¿Por que siempre los procesos continuos
operan inicialmente a reflujo total? Explique su
respuesta.

9. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:

Perry, R., H. Manual del Ingeniero Químico

McGraw Hill. Sexta edición 1989.
King C., J. Procesos de Separación, Ediciones
Reverté
Treybal, R., E. Operaciones de Transferencia de
masa, McGraw Hill. México. 1985
Wankat, P.C. Ingeniería de procesos de
Separación. Segunda Edición. Prentice Hall.
2008.
 Válvula azul

Leyenda:
C1: caldera
J1: resistencia eléctrica 0-1600 Watt; (0-100)% TI3: Indicador de temperatura de zona de rectificación
E1: condensador de tope TI4: Indicador de temperatura de tope
E2, E3 y E4: Intercambiador de calor TI5: Indicador de temperatura de entrada de agua
EV1: Electroválvula para reflujo TI6: Indicador de temperatura de salida de agua
D1: depósito de alimentación S1: Separador de gotas
D2: Depósito de destilado PI2: Vacuometro, 0 – 1 bar
D3: Deposito de residuo FI1: Medidor electrónico de caudal, 20 – 250 l/h
G1: Bomba de alimentación FV1: Válvula de regulación neumática para flujo,
G2: Bomba de vacio CV = 0,32
TI1: Indicador de temperatura de fondo PV1: Válvula de regulación neumática para presión,
TI2: Indicador de temperatura de zona de CV= 0,32
agotamiento