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Universidade Federal dos Vales do

Jequitinhonha e Mucuri
Pós- graduação em Química
Disciplina Química Analítica Avançada

Relatório de aula prática:


Determinação de cobre (Cu) em águas por espectrometria de
absorção atômica com forno de grafite (gf-aas)

Lúcio Otávio Nunes

Diamantina, maio de 2011


1. Introdução

As medidas baseadas na luz (radiação eletromagnética) são muito empregadas na química


analítica. Estes métodos são baseados na quantidade de radiação emitida ou absorvida por uma
amostra, portanto dependem da interação da radiação com a matéria, são chamados de métodos
espectroscópicos.
A espectrometria de absorção atômica é uma técnica que teve sua origem nos testes de
chama, em experimentos qualitativos na identificação de alguns íons metálicos. Com o
desenvolvimento através do tempo, a técnica foi aprimorada e hoje é utilizada na identificação e
quantificação de íons metálicos em diversos tipos de amostras como solos, águas, materiais
biológicos, alimentos, etc. Comumente os metais (analitos) estão presentes nas amostras de
diferentes maneiras, fazendo parte da estrutura de alguns sólidos ou complexados com substâncias
orgânicas, desta maneira é necessário que a amostra seja solubilizada para que o metal fique em
solução e seja identificado pelo equipamento.
Para entender melhor o funcionamento da técnica devemos considerar a radiação
eletromagnética como uma onda, com características e propriedades distintas e como pacotes
discretos de energia ou partícula chamadas fótons ou quanta. Estas partículas transportam
quantidades de energia distintas que estão relacionadas com as características de cada radiação, ou
seja, ondas de diferentes comprimentos com diferentes frequências, amplitudes e número de ondas
possuem energias diferentes.
• Amplitude: fornece a medida da intensidade do campo elétrico ou magnético no
ponto máximo da onda;
• Frequência: número de oscilações que ocorrem em um segundo e é determinada pela
fonte que a emite;
• Comprimento de onda: é a distância linear entre dois máximos ou dois mínimos
sucessivos de uma onda.

2. Objetivo

Verificar, por meio da espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, a quantidade


de cobre presente em amostra de água.

3. Parte experimental

Materiais e vidrarias: Reagentes:


Provetas Solução-padrão de Cu 1000 mg.l-1
Béqueres Solução de ácido nítrico 0,2% v/v
Balões volumétricos de 100 mL Água deionizada
Pipeta automática de 10 e 20 µL
Espectrômetro de absorção atômica com forno
de grafite equipado com corretor de background
e lâmpada de catodo oco de cobre

Procedimento

Inicialmente os parâmetros instrumentais do equipamento (temperaturas de pirólise e de


atomização) foram otimizados de acordo com o manual de instruções.
Foi preparada solução-estoque de Cu 100 µg.L-1 a partir da solução-padrão de Cu 1000 mg.l-
1
. A solução-estoque, em recipiente apropriado, foi colocada no carrosel do aparelho. Uma solução
de ácido nítrico 0,2% v/v, também tomada como branco do procedimento, e três amostras de água
foram também colocada no carrosel.
Seis leituras da solução-estoque de Cu 100 µg.L-1 , em triplicata e em quantidades
crescentes de concentração, foram realizadas, para que se pudesse construir a curva-padrão para o
Cu. O branco foi utilizado para que se pudesse fazer as diluições pertinentes para construção da
curva-padrão.
Três leituras de três amostras de água foram feitas após a construção da curva padrão.

4. Resultados e discussão

Temperaturas das etapas da análise, variação de temperatura em função do tempo e tempo total de
cada etapa definidos após otimização do processo:

Parâmetros ajustados no espectrômetro:

Curva de calibração e as respectivas respostas de absorbância, desvio-padrão e desvio-padrão-


relativo de cada concentração:
Curva de calibração obtida:

Obtenção do valor da inclinação da reta e do valor de r:

Leitura das amostras de águas e as respostas obtidas tanto em absorbância quanto em concentração:
Com as concentrações de 15,000 µg.L-1, 30,000 µg.L-1, 45,000 µg.L-1, 60,000 µg.L-1, 75,000
µg.L-1 e 90,000 µg.L-1 obteve-se a curva analítica. A área do pico foi obtida em função da
absorbância e da concentração (µg.L-1) do analito (cobre).
O coeficiente de correlação linear verificado foi 0,9941, ou seja, próximo de 1,
demonstrando boa linearidade entre os valores. A inclinação da reta que se obteve foi 0,01077
µg.L-1.
As concentrações encontradas para cada amostra foram, respectivamente, 30.66 µg.L -1, 26.84
µg.L e 39,76 µg.L-1. Os resultados mostraram-se dentro da faixa permitida pela legislação e dentro
-1

do esperado. Houve uma pequena dispersão entre as medidas individuais em função da média, o
que se observa com os baixos desvios-padrão verificados.

5. Conclusão

A técnicas de espectrometria de absorção atômica por forno de grafite mostrou-se com boa
sensibilidade e obteve-se o resultado esperado com a utilização dessa técnica. A curva de calibração
foi obtida por meio do próprio equipamento, o que garantiu resultados precisos e lineares. O método
mostrou-se eficaz para análises de amostra contendo baixas concentrações de metal.

6. Referências Bibliográficas

Aula prática, Unesp, Espectrometria de absorção atômica.


OGA, S. Fundamentos da Toxicologia. Atheneu Editora São Paulo, 1996.
M. P., Maria de Fátima; Lima, V.I.; Ecotoxicologia do Cobre e seus Compostos. Caderno de
Referência Ambiental. Vol. 2.
LUZ, R. C. S. Apostila de Química Analítica Instrumental (Laboratório). UFVJM, 2011.
Ministério da Saúde. Norma de Qualidade da Água para Consumo Humano. Portaria n.518, de
25 de março de 2004.
BORGES, D. L. et al. Fundamentos da Espectrometria de Absorção Atômica de Alta
Resolução com Fonte Contínua. Universidade Federal de Santa Catarina, Rev. Analítica,
Agosto/Setembro 2005, n.18.
HOOLER, F. James, Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch. Princípios de Análise Instrumental.
Porto Alegre: Bookman, 2009, 244-267, 1056p., 28cm.