Reagentes

• Água destilada

• KMnO4

• Comprimidos de sulfato ferroso

• Ácido clorídrico

• Ácido sulfúrico

• Oxalato de sódio
PREPARAÇÃO SOLUÇÃO ÁCIDO SULFURICO

• Dissolve-se 28,5ml de H2SO4 em 200ml de água destilada e completa até

500mL
Preparação solução de OXALATO DE SÓDIO

Amostra Massa de oxalato de sódio (g)

II

III

0,0125g de oxalato de sódio e dissolve em 30mL de água destilada e 7,5mL de

solução de H2SO4

Preparação solução de KMnO4

Padronização solução KMnO4

Amostra Volume gasto de KMnO4 (mL)

I 37,1

II 35,2

III 35,5

PREPARAÇÃO DO ANALITO
1).Pesou-se seis comprimidos de Sulfato ferroso e anotou-se os valores das massas.
2).Triturou-se os comprimidos em um almofariz com pistilo.
3).Calculou-se a massa média de um comprimido e pesou-se 1 amostra.
4).Transferiu-se para um béquer de 100,00 mL e dissolveu-se o pó em 25,00 mL de HCl
concentrado.
5).Agitou-se a durante 20,00 minutos e aqueceu-se ligeiramente, sem deixar entrar em
ebulição.
6).Transferiu-se esta solução para um balão volumétrico de 500,00 mL e lavou-se o
béquer duas vezes com pequenas porções de água destilada, transferindo-se essas
águas de lavagem para o balão.
7). Completou-se o volume do balão com água destilada até a marca de calibração.
8). Tampou-se o balão e agitou-se para homogeneizar.

4.3. TITULAÇÃO DO ANALITO

1).Encheu-se uma bureta com a solução padrão de KMnO4 previamente preparada.
2).Pipetou-se com o auxílio de uma pipeta volumétrica , 25,00 mL da solução do analito
(solução que contém o comprimido de sulfato ferroso dissolvido) num erlenmeyer de
125,00 mL.
3).Titulou-se com a solução padrão de KMnO4, adicionando o titulante gota a gota até o
aparecimento de uma cor rosada persistente à agitação constante durante um minuto.
4).Anotou-se o volume gasto de do titulante e repetiu-se o procedimento por mais duas
vezes.

A reação da titulação é:

• No Ponto de Equivalência:

2 Quantidade de matéria de C2 = 5 Quantidade de matéria de

 Amostra I
 2 × 0,0127
C KMnO 4 =
134 × 5 × 37 ,1 ×10 −3
C KMnO 4 = 1,0218 ×10 −3 mol / L

 Amostra II

2 × 0,0124
C KMnO 4 =
134 × 5 × 35 ,2 ×10 −3
C KMnO 4 = 1,0516 ×10 −3 mol / L

 Amostra III
2 × 0,0124
C KMnO 4 =
134 × 5 × 35 ,5 ×10 −3
C KMnO 4 = 1,0427 ×10 −3 mol / L

Após os cálculos realizados fez-se o tratamento estatístico:

• Cálculo da concentração média de

1,0218 ×10 −3 ×1,0516 ×10 −3 ×1,0427 ×10 −3

C=
3
−3
C =1,0387 ×10 mol / L

• Desvio Padrão da média

S =1,5223 ×10 −5

• Concentração real de

t ×S
C KMnO 4 = C ±
n

Onde t=4,30 para n-1=2

C KMnO 4 = 1,0387 ×10 −3 ± 1,5297 ×10 −5 mol / L

5.2 PREPARAÇÃO DO ANALITO

Foram pesados 3 comprimidos de sulfato ferroso as massas obtidas na pesagem
estão demonstradas na tabela abaixo:
 Tabela 1:

Comprimido Massa (g)

I 0,2780

II 0,3367

III 0,2740

Calculou-se então a média das massas pesadas:

0,2780 + 0,3367 + 0,2740
m=
3
m = 0,2962 g

Após macerar os comprimidos, pesou-se aproximadamente 0,2962g do mesmo. A

massa obtida na pesagem está copilada na tabela abaixo:

Tabela 2:

Amostra Massa (g)

I 0,2924

Preparou-se então uma solução dissolvendo-se essa massa em ácido clorídrico 6,00
mol/L. Logo após transferiu-se essa solução para um balão volumétrico de 500,00 mL.

5.3 Determinação da quantidade de sulfato ferroso em um comprimido de Ironfer.

Transferiu-se em triplicada para um erlenmeyer 25,0 mL do analito, titulou-se
então cada amostra do analito previamente preparada com uma solução de KMnO4 de
aproximadamente 1,0387 ×10 −3 mol/L previamente preparada.Obtendo-se os dados
copilados na tabela abaixo.

Tabela 3:

Amostra Volume gasto de KMnO4 (mL)

I 16,40

II 16,80

III 16,70
 De acordo com os dados obtidos em cada titulação calculou-se a massa de
sulfato ferroso e Ferro(II) presente em cada comprimido.
A reação da titulação é:

5Fe2+ + MnO4 - + 8 H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

Calculou-se então a massa de sulfato ferroso presente na amostra:

• No Ponto de Equivalência:
Quantidade de matéria de FeSO4 = 5. Quantidade de matéria do KMnO4
m FeSO 4
= 5 × VKMnO 4 × C KMnO 4
MM FeSO 4
m FeSO 4
= 5 × VKMnO 4 ×1,0387 × 10 −3
152
m FeSO 4 = 152 × 5 × VKMnO 4 ×1,0387 × 10 −3

 Amostra I:

m FeSO 4 = 152 × 5 ×16 ,40 ×10 −3 ×1,0387 ×10 −3

m FeSO 4 = 1,2946 ×10 −2 g

1,2946 ×10 −2 g de FeSO4 _________________ 25mL de solução

X _________________ 500 mL de solução

X = 0,2589 g de FeSO4
X = 258,90 mg de FeSO4

 Amostra II:

m FeSO 4 = 152 × 5 ×16,80 ×10 −3 ×1,0387 ×10 −3

m FeSO 4 = 1,3262 ×10 −2 g

1,3262 ×10 −2 g de FeSO4 _______________________ 25 mL de solução

Y _______________________ 500mL de solução

Y = 0,2652 g de FeSO4
Y = 265,20 mg de FeSO4

 Amostra III:
 m FeSO 4 = 152 × 5 ×16 ,70 ×10 −3 ×1,0387 ×10 −3
m FeSO 4 = 1,3183 ×10 −2 g

1,3183 ×10 −2 g de FeSO4 _______________________ 25 mL de solução

Z _______________________ 500mL de solução

Z = 0,2637 g de FeSO4
Z = 263,70 mg de FeSO4
A partir dos cálculos realizados fez-se o tratamento estatístico dos dados:

• Cálculo da massa média de FeSO4:

m1 + m 2 + m3
m=
3
m = 0,2626 g

• Desvio Padrão da média

S =3,2909

• Massa real de FeSO4

t ×S
m FeSO 4 = m ±
n

Onde t=4,30 para n-1=2

m FeSO 4 = 262 ,60 ± 8,17 mg

Calculou-se então, o erro relativo:

250 ,00 − 262 ,60
E= ×100
250 ,00
E = 5,04 %

 Amostra I:
152g de FeSO4 __________________ 56g de Fe2+
0,2589 g FeSO4 _________________ X
X= 0,0957 g de Fe2+
X = 95,70 mg de Fe2+

 Amostra II
152g de FeSO4 __________________ 56g de Fe2+
0,2652 g FeSO4 _________________ Y
 Y = 0,0977 g de Fe2+
Y = 97,70 mg de Fe2+

 Amostra III:
152g de FeSO4 __________________ 56g de Fe2+
0,2637 g FeSO4 _________________ Z
Z = 0,0971 g de Fe2+
Z = 97,10 mg de Fe2+
A partir dos cálculos realizados fez-se o tratamento estatístico dos dados obtidos.

• Cálculo da massa média de Fe2+:

m1 + m 2 + m3
m=
3
m = 0,0968

• Desvio Padrão da média

S =1,0263

• Massa real de Fe2+:

t ×S
m Fe 2 + = m ±
n

Onde t=4,30 para n-1=2

m Fe 2 + = 96 ,80 ± 2,55 mg

6. CONCLUSÃO
Através do método de volumetria de oxido-redução foi possível preparar e
padronizar uma solução de KMnO4 obtendo uma concentração de 1,0387 .10-3
mol/L ± 1,5297.10-5. Bem como calcular a quantidade de Ferro (II) e de FeSO4 presente
em um comprimido de sulfato ferroso. Encontrou-se uma massa de 262,60± 8,17 mg de
FeSO4 e uma massa de 96,80 ± 2,55 mg de Fe2+ .

7. Referencias Bibliográficas
1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química
Analítica Elementar. 3ª. Edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001.
2. MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. VOGEL.
Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.