Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Identificazione di un composto

Cosa? ? ?
Quanto?

Analisi qualitativa: Analisi quantitativa:

- Saggi alla fiamma - Analisi gravimetrica
- Analisi sistematica di cationi - Analisi volumetrica
e anioni (inorganici) (titolazioni)
- Saggi dei gruppi funzionali - Etc..
 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Analisi quantitativa: volumetrica

Determinazione del titolo di un analita misurando il volume di una
soluzione di un opportuno reagente a titolo (concentrazione) noto.

Il procedimento prende il nome di

titolazione e consiste il Titolazione
titolante con una buretta fino a
completamento della reazione con
.
Titolante
La reazione di titolazione deve essere: specie a titolo noto
completa, rapida e nota

Esempi di titolazioni: Analita

- Ossidoriduzione specie analizzata
- Precipitazione
- Neutralizzazione
- Complessometrica
 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Analisi quantitativa: volumetrica

Quando la reazione è stata portata a termine si raggiunge il
punto equivalente.
completa
Esempio: Acido base
-

-
nota

H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 H2O -

istantanea

Punto di vista teorico

Il punto equivalente è raggiunto quando 1 mole di acido solforico ha
reagito con 2 moli di idrossido di sodio.

punto di vista sperimentale

Il punto equivalente è un risultato ideale; ciò che si misura è il

punto finale attraverso una brusca variazione di una proprietà
chimica o fisica della soluzione.
 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Analisi quantitativa: volumetrica

Il punto finale si evidenzia tramite di
indicatori o strumentalmente per via
potenziometrica, spettrofotometrica, ecc.
Dopo il
Gli indicatori sono sostanze che in viraggio
prossimità del punto equivalente
subiscono una netta variazione di una
loro proprietà fisica, in genere il colore.
Il cambiamento è provocato
scomparsa e
comparsa del titolante.

La differenza tra punto finale e punto

equivalente costituisce della
titolazione; che può essere valutato
mediante una titolazione in bianco; cioè
una titolazione di una soluzione non Prima del
contenente viraggio
↳ si va a vedere dopo quante gocce di 4
titolante cambia colore
 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Analisi quantitativa: volumetrica

Titolazione diretta

Titolante
Il titolante viene aggiunto

Analita
fino al completamento della reazione.

Titolazione di ritorno
Si aggiunge un eccesso
noto di un reagente e si titola tale

Reagente a titolo
Titolante

noto in eccesso
eccesso con un secondo reagente a
titolo noto.

Analita
↳ si fa quando l' ardita non reagisce

bene con il titolare

 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Analisi quantitativa: volumetrica

Calcoli: mettere in relazione le MOLI di titolante con le MOLI di analita

tT + aA prodotti
Informazioni che possiedo: Informazioni che cerco:
- Volume di A - Volume di T in grado di
- Titolo (eq/l) di T reagire completamente con A

misurato
noto

VT (l) · NT (eq/l) = neq di T

neq di T = neq di A
 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Analisi quantitativa: volumetrica

Calcoli: mettere in relazione le MOLI di titolante con le MOLI di analita

neq di T = neq di A

analita si può esprimere in eq/l (normalità - N)

mol/l (molarità - M)
% m/m (percentuale in peso)
% v/v (percentuale in volume)
g/l
mg/l

per le reazioni di ossido riduzione: n = moli di è donati o accettati da una

N=n·M mole di quella specie in una reazione
per le reazioni acido base: n = moli di protoni donati o accettati da una
mole di quella specie in una reazione
 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Analisi Volumetrica:
titolazioni complessometriche
Si basano su reazioni che danno luogo a complessi di alta stabilità.
ioni metallici + specie donatrici di coppie di elettroni (agenti chelanti)
titolante chela la ione

legami di coordinazione
acido etilen diammino tetraacetico EDTA
dona parte da
HOOC CH2 CH2 COOH suo eccesso di
N CH2 CH2 N ioni
HOOC CH2 CH2 COOH

_ _
OOC CH2 CH2 COO
_ N CH2 CH2 N _
OOC CH2 CH2 COO ione metallico: M2+
 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Analisi Volumetrica:
titolazioni complessometriche
Le titolazioni con EDTA dipendono dal valore del pH della soluzione.
Si usa pH = 10 (soluzioni tamponate)

- i metalli non precipitano

- EDTA in forma monoprotonata o totalmente dissociata
- Il punto finale della titolazione è più marcato.
Per individuare il punto finale:
NaO3S OH Nero eriocromo T
Si usano indicatori metallo cromici OH
N
pH 10
- cambiano colore quando formano N Complessi stabilidi Mg2+
complessi con i metalli O2N

NaO3S OH SO3Na
- sono anche indicatori di pH si Blu di N
usano in determinati intervalli di idrossinaftolo N

pH pH 12 HO
SO3Na
 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Analisi Volumetrica:
titolazioni complessometriche
Ca2+ e Mg2+

carbonati di
- Durezza Temporanea: presenza ioni HCO3- e Ca2+ e Mg2+. calcio e di

magnesio

Ca2+(aq) + 2 HCO3-(aq) CaCO3 (s) + H2O(l) + CO2 (g)

- Durezza Permanente: presenza di solfati, cloruri e nitrati di Ca2+ e Mg2+

- Durezza Totale: somma ioni Ca2+ e Mg2+ presenti in qualsiasi forma (es.:
come nitrati, bicarbonati, solfati, ecc.). La durezza totale corrisponde alla
somma di durezza temporanea e permanente.
Si esprime in mol/m3
oppure in
Gradi francesi 1 f = 10 mg/l di CaCO3
Gradi tedeschi 1 dH = 10 mg/l di CaO
 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

CONCENTRAZIONE DEGLI IONI Ca2+ e Mg2+

Prima titolazione: titolazione sia degli ioni

Ca2+ che Mg2+

- Avviene a pH = 10 in modo che sia gli degli

Titolante ioni Ca2+ che Mg2+ siano in soluzione
EDTA 0.0100 M - EDTA non é selettivo e complessa tutte e
due le specie
Analita - Si utilizza il Nero eritrocromo T che passa
Ioni Ca2+ e Mg2+ da rosso borgogna a blu.
Presenti nell acqua
Tampone pH 10
Indicatore
Nero eritrocromo T
 Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

CONCENTRAZIONE DEGLI IONI Ca2+ e Mg2+

Seconda titolazione: titolazione degli ioni Ca2+

- Avviene a pH = 12 in modo che gli ioni Mg2+

precipitino come Mg(OH)2 e si sottraggano
Titolante dall acqua
EDTA 0.0100 M - EDTA a questo punto complessa solo gli ioni
Ca2+
Analita - Si utilizza il blu d idrossinaftolo che passa da
Ioni Ca2+ e Mg2+ rosa ad azzurro.
Presenti nell acqua
pH 12
Indicatore
Blu d idrossinaftolo