Laboratorio di Chimica e Chimica Organica

Strumenti di laboratorio
Misure di volume: fornire e contenere quantità approssimate
vetro diverso
perchè deve
resistere

BEAKER

CILINDRI BEUTE
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Strumenti di laboratorio
Misure di volume: fornire e contenere quantità precise
PIPETTE PIPETTE MATRACCIO BURETTA
TARATE GRADUATE

vetreria di precisione perchè possono contenere un volume preciso. Possono essere a vetreria di precisione e vengono utilizzati per cilindro stretto che presenta una scala graduata e nella
svuotamento (con una sola tacca) oppure, come nella foto preparare soluzioni a volume noto parte bassa c’è un rubinetto
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Strumenti di laboratorio
utilizzato come bagno riscaldante
Vari ed eventuali

IMBUTO
SEPARATORE

CRISTALLIZZATORE

PALLONI serve per fare delle estrazioni liquido-liquido di miscele

immiscibil idi due liquidi con densità diverse che vogliamo
separare. Liquido con densità maggiore è quello in basso
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Strumenti di laboratorio
supponiamo che una sostanza generica A si trasformi in una generica B
quando in soluzione con metanolo.
Nel pallone va messa la sostanza A in una certa quantità di metanolo.
Questo pallone viene inserito nel bagno termostatico e si riscalda. La
Sistema di un reattore
soluzione deve avvenire a 70° quindi si può usare l’acqua. Si scalda l’acqua
all’interno del cristallizzatore. Il metanolo bolle a 60° quindi bisogna evitare
che evapori. Perciò viene utilizzata una colonna refrigerante con una
sezione interna a bolle e una esterna a forma cilindrica. In quella esterna
passa il liquido refrigerante (acqua). In questo modo il metanolo rivà nel
pallone e non evapora e la reazione continua Uscita acqua

COLONNA
PALLONE REFRIGERANTE

Ingresso acqua

PIASTRA RISCALDANTE BAGNO TERMOSTATATO

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Strumenti di laboratorio
Misure di peso

0.000g 0.00g
0.0000g
0.00000g

BILANCE TECNICHE
portata variabile e sensibilità del centesimo di grammo

BILANCIA ANALITICA
portata di 200g e una sensibilità al decimo di milligrammo. Sono più precise e sono
dotate di pareti scorrevoli in modo che non si cambi il peso della sostanza
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Strumenti di laboratorio

Pinze Spatole
quando ci sono alte temperature per sostanza solide

Bottiglia a spruzzetta
contengono vari tipi di solvente. Nel nostro caso contengono acqua

Indicatore di pH
(cartina al tornasole) esposte ai vapori della sostanza possono cambiare colore a seconda della acidità
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Tecniche di separazione e purificazione:

per separare una miscela eterogenea liquido-solido. Si utilizza un imbuto con

La filtrazione
all’interno un filtro di carta permeabile al solvente, ma non lascia passare la parte
solida. Il solido quindi resta nel filtro di carta

Filtro a cono piano

Precipitato
+
Acque Madri

per raccogliere il precipitato

Precipitato
Filtro a pieghe

Filtrato

per raccogliere il filtrato

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Tecniche di separazione e purificazione:

La cromatografia
Definizione: La cromatografia è una tecnica di purificazione e separazione di miscele
mediante diversa distribuzione dei componenti in due fasi.

Fase Fissa/ Fase Stazionaria Fase Mobile/ Fase eluente

(solido) (liquido o gas)

- Non deve provocare alterazioni - Deve esercitare azione solvente

delle sostanze da separare = inerte verso le sostanze da separare

- Non deve essere solubile nella - Deve essere inerte nei

fase mobile confronti della fase stazionaria

La fase mobile si muove attraverso la fase fissa.

la miscela di componenti viene separata attraverso la fase mobile che interagisce con quella stazionaria.
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Tecniche di separazione e purificazione:

La cromatografia
Come funziona?

- La miscela da separare viene posta ad una estremità della fase fissa e viene
fatta scorrere attraverso di essa dalla fase mobile, continuamente alimentata.

- Ogni sistema fase fissa - fase mobile è diverso per ogni sostanza

- Durante il percorso, le sostanze

che compongono la miscela
vengono rallentate in funzione
delle interazioni con le due fasi.

- Per ciascuna miscela si può

definire un opportuno sistema
fase fissa - fase mobile.
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Tecniche di separazione e purificazione:

La cromatografia lastrina generalmente di alluminio dove si mette la fase stazionaria, solitamente un gel di silice. Si versa la miscela nella parte
bassa della lastrina.
Cromatografia su strato sottile Fase stazionaria

- La fase stazionaria è depositata su di

un supporto sotto forma di sottile
Fronte del solvente quando si ferma il solvente
strato.

- La fase eluente scorre dal basso

verso l’alto per capillarità.
questo fa si che i componenti della miscela si separano

- Lo scopo è quello di valutare in

forma qualitativa la separazione di
due o più sostanze
la sostanza che viene trattenuta di più dalla fase stazionaria rimarrà nella parte bassa. Quella che viene
trattenuta di meno andrà più velocemente. Questa è una cromatografia ad assorbimento

Rate flow = Rf - rapporto tra cammino percorso dal componente la

miscela ed il cammino percorso dal fronte del solvente.
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Tecniche di separazione e purificazione:

La cromatografia
Cromatografia su colonna fase mobile
(eluente)
la miscela viene inserita nella parte alta della
- La fase stazionaria è contenuta in colonna. Quando la miscela si è assorbita allora
si comincia l’eluizione, inserendo la fase mobile
una colonna.
fase stazionaria
- La fase eluente scorre dall’alto verso
il basso per gravità banda

- Lo scopo è quello di effettuare una

banda
separazione quantitativa di due o più
sostanze.
si apre il rubinetto e
man mano si
recuperano le varie
frazioni. In questo
Tempo di Ritenzione = Tr - tempo modo si valuta il
tempo di ritenzione
necessario al componente la miscela eluato
per attraversare la colonna in condizioni
di flusso della FM costante. quando una sostanza è più affine alla fase solida avrà un tempo di ritenzione più lungo
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Cosa faremo in laboratorio?

Toccheremo con mano sia la cromatografia su strato
sottile che su colonna.
con la colonna cromatografica si fa una valutazione quantitativa pechè le sostanze vengono
recuperate. Nella lastrina invece si fa una valutazione qualitativa

Fase stazionaria: Gel di silice gruppi silanolici

O H molto polari
sostanza polare viene trattenuta
Si

Fase eluente: acqua

Sostanze da separare:
Fluorosceina Sodica Rodammina Acida Blue Patent
SO3Na CH3CH 2 CH2CH 3
+
N
O
C ONa
SO3- -
SO 3
C
CH3CH2 + CH2CH3
N O N NaO3S N CH2CH3
NaO O O CH2CH3 CH2CH3
CH2CH3