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OLOR
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Si la muestra en la que se va a determinar color, fuera turbia, se le debe centrifugar, pero de ninguna
manera se le deberá filtrar.
En un erlenmeyer de 250 ml, perfectamente lavado y sin olor, se coloca 00 mL de
muestra, se le agita y se le acerca a la nariz. El olor que se perciba es el que se pone por
resultado.
SÓLIDOS SEDIMENTABLES
Esta prueba se usa generalmente para aguas negras y desechos industriales y se lleva a
cabo en el cono de Inhoff que es un recipiente de vidrio de forma cónica, con aforo a 1 000 mL,
la técnica a seguir es la siguiente:
a) La muestra perfectamente homogenizada se vierte en el cono de Inhoff hasta llegar
al enrase de 1 000 mL. Se deja en reposo por 15 minutos, luego de los cuales, con
una bagueta de tamaño apropiado se agita suavemente el contenido del cono (sin
provocar turbulencia) con objeto de que los sólidos que se hubieran adherido a las
paredes resbalen al fondo.
b) Se deja en reposo por 45 minutos más (total 1 hora) y finalmente se lee el volumen
de sólidos sedimentados en el fondo del cono. El resultado se expresa en cm 3 de
sólidos sedimentables por litro de muestra.
SÓLIDOS TOTALES:
SÓLIDOS FIJOS
Esta determinación se conoce también con el nombre de Prueba por residuo fijo y se
lleva a cabo de acuerdo a la siguiente técnica:
a) La cápsula que contiene los sólidos totales y que ya ha sido pesada (ver punto
anterior) se coloca en un horno mufla y se calienta a 600ªC por 30 minutos.
b) Transcurridos los 30 minutos, se retira del horno la cápsula y se le introduce en un
desecador para que se enfríe, luego de lo cual se le pesa. La diferencia entre el peso
de la cápsula vacía y el peso de la cápsula después de la calcinación da el peso de
los sólidos fijos o residuo fijo.
Problema 2. Se tienen los mismos datos del problema 1 y además el peso de la
cápsula después de la calcinación, el mismo que es igual a 18,8732 g. ¿Cuál es la
cantidad de sólidos fijos?
Peso de la cápsula después de calcinada = 18,8732 g
Peso de la cápsula vacía = 18,8542 g
DENSIDAD
Esta prueba esta destinada fundamentalmente a muestras provenientes de calderos,
porque de acuerdo a la presión de trabajo del caldero debe ser la densidad del agua, la que
lógicamente esta dada por los sólidos en solución. La Asociación Americana de Constructores
de Calderos, ha establecido los siguientes límites máximos de sólidos en solución.
Presión del caldero / Kg cm-2 Sólidos / ppm
Hasta 20 3 500
De 21 a 30 3 000
De 31 a 40 2 500
De 41 a 50 2 000
De 51 a 60 1 500
De 61 a 70 1 250
Como la densidad específica del agua está dada por los sólidos en solución resulta
conveniente confeccionar una tabla de densidades de sólidos en solución.
a) En una probeta o en un recipiente ad-hoc se coloca una porción de la muestra
tomada con el muestreador de calderos y enfriada a la temperatura ambiente.
b) En la muestra se introduce un densímetro con termómetro. La lectura tanto del
densímetro como del termómetro se toman después de 5 minutos. El termómetro
debe estar graduado en grados centígrados y el densímetro en unidades específicas.
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Se ha multiplicado por 10 porque se ha partido de 100 mL de nuestra y por convención los resultados
deben referirse a 1 000 mL.
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Si el lodo fuera de consistencia gruesa, es decir que no fluye entonces se llenará el vaso con la muestra
de lodo hasta donde sea posible y se pesa. Se completa con agua destilada hasta el aforo y nuevamente
se pesa. La diferencia de pesos correspondiente al peso del agua destilada añadida.
La densidad específica de la muestra es igual a 1,2754
ALCALINIDAD
Alcalinidad total.- Método estándar
a) En un erlenmeyer de 250 mL se coloca 100 mL de la muestra y en otro erlenmeyer de
también 250 mL, se coloca 100 mL de agua destilada. A ambos erlenmeyer se les añade
3 – 4 gotas del indicador metil naranja4, con lo cual debe aparecer un color amarillo. Si
apareciera un color naranja, ello indicaría la ausencia de alcalinidad.
b) Ambos erlenmeyer se colocan sobre la base blanca de soporte para buretas. El
erlenmeyer que contiene la muestra se coloca bajo la bureta que contiene solución 0,02
N de ácido sulfúrico5. El erlenmeyer que contiene agua destilada se coloca al costado
del anterior y solo sirve como término de comparación para apreciar la variación de
color de la muestra durante la valoración.
c) De la bureta se deja caer la solución 0,02 N de ácido sulfúrico sobre la muestra,
mientras que ésta se agita constantemente. Cuando el color de la muestra ha virado del
amarillo al anaranjado suave, se deja de añadir el ácido, se efectúa la lectura de la
bureta y se efectúan los respectivos cálculos.
Cálculos.- Los mililitros de ácido sulfúrico 0,02 N gastados, se multiplican por 10, el
producto representa la alcalinidad total expresada en ppm de CaCO3.
a) Se toman dos erlenmeyer de 250 mL, en uno de ellos se coloca 100 mL de muestra y en
el otro 100 mL de agua destilada. A ambos erlenmeyer se añade de 3 – 4 gotas del
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El metil naranja es el ácido sulfónico del dimetil amino azobenceno o su sal sódica-amónica. Se le
consigue en el comercio al estado sólido; este indicador tiene la propiedad de comunicar color amarillo a
las soluciones alcalinas, mientras que a las soluciones ácidas un color anaranjado; la zona de viraje de
color está en el rango de pH de 3,1 – 4,4. El metil naranja se usa en la valoración de ácidos fuertes; si se
valora el ácido fosfórico libre con una base en presencia de metil naranja, el viraje de color se produce
cando 1/3 de ácido (con secundarios y terciarios dan reacción alcalina). Con el indicador metil naranja, los
fosfatos dan reacción neutra.
Los ácidos débiles como el cianhídrico, carbónico, sulfhídrico en cantidades moderadas, son acusan
variación de color con el indicador en muestras. Las bases fuertes y ligeramente débiles, como el
hidróxido sódico, potásico, cálcico, magnésico, amónico, se valoran con gran precisión: Lo mismo sucede
con las bases amínicas como la metil amina y la etil amina. La piridina y la toluidina y las bases análogas,
no se pueden aforar con este indicador, lo mismo sucede con las valoraciones en medio anhidro. La
solución indicadora de metil naranja se prepara disolviendo 0,1 g de este compuesto en 100 mL de agua
destilada caliente, la solución que se obtiene es de un fuerte color anaranjado.
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Para preparar la solución 0,02 N de ácido sulfúrico es necesario preparar primero una solución de mayor
concentración a la cual se le denomina solución madre o solución stock. A partir de esta solución madre,
que debe ser aproximadamente 0,2 N se prepara por dilución la solución estándar 0,02 N. La solución
madre se prepara colocando aproximadamente 200 mL de agua destilada en una fiola de 1000 mL y
luego 6 mL de ácido sulfúrico concentrado categoría ACS, finalmente se completa con agua destilada
hasta el aforo, se homogeniza por inversiones sucesivas y se le busca la normalidad de acuerdo a la
siguiente técnica: En una cápsula de porcelana se coloca aproximadamente 4 g de carbonato de sodio
anhidro categoría ACS y se le introduce en un horno de desecación a 130ºC por una noche. Al día
siguiente se saca la cápsula del horno, se le enfría en un desecador. De este carbonato de sodio
desecado, se pesa una cantidad, la misma que se coloca en un erlenmeyer de 250 mL, se le disuelve
con 100 mL de agua destilada, se añade 3 – 4 gotas del indicador metil naranja, con lo cual debe
aparecer un color amarillo y de una bureta se deja caer la solución de ácido sulfúrico que se acaba de
preparar, hasta que el color de la solución viere al anaranjado suave; en este momento se deja de añadir
el ácido, se efectúa la lectura en la bureta y se hacen los respectivos cálculos para encontrar la verdadera
normalidad.
indicador de fenolftaleína6y se agita para homogenizar. Si como consecuencia de haber
añadido la fenolftaleína apareciera un color rosado en la muestra, inmediatamente se le
añade ácido sulfúrico 0,02 N, hasta que desaparezca el color rosado. Se anota la
cantidad de ácido sulfúrico gastado en presencia de fenolftaleína.
c) De una bureta se deja caer el ácido sulfúrico 0,02 N en el erlenmeyer que contiene la
muestra, hasta que el color vire del amarillo al anaranjado suave. Se registra la cantidad
de ácido sulfúrico 0,02 N gastado en presencia del metil naranja.
2 CaCO
3
+ H SO →Ca HCO
2 4 3 2
(+ CaSO )
4
(
Ca HCO
3 2
) + H SO →CaSO
2 4 4
+ 2 H O + CO
2 2
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El indicador fenolftaleína es un ácido muy débil soluble en alcohol que se consigue en el comercio en
forma de polvo blanco. La fenolftaleína es un indicador que en medio ácido no desarrolla ninguna
coloración, pero que en medio alcalino desarrolla un color rosado-violeta. Es muy sensible a los ácidos
aún a los débiles como el CO2. Si se valora ácido fosfórico con algún hidróxido en presencia de
fenolftaleína, el cambio de color se produce cuando se ha neutralizado 2/3 del ácido. Los aluminatos se
valoran en presencia de fenolftaleína, y no influye el hidróxido de aluminio que se forma. El cambio de
color de la fenolftaleína se produce a un pH de 8,3, desarrolla un color rosado violeta en presencia de
carbonatos; para preparar la solución indicadora se disuelve 1 g de fenolftaleína en 200 mL de alcohol
etílico al 50% y luego se neutraliza con solución 0,02 N de NaOH
De acuerdo a la primera ecuación, la alcalinidad representada por dos átomos de calcio del
carbonato, se reduce a la mitad, es decir a un átomo de calcio en el bicarbonato, la
fenolftaleína servirá para valorar en términos figurados, los átomos de calcio (en el
carbonato de la primera ecuación). De allí que se deduce claramente que debe gastarse
cantidades diferentes de ácido tanto en presencia de fenolftaleína como en presencia de metl
naranja. Esta forma de alcalinidad se empresa en ppm de carbonato de calcio y se calcula de
acuerdo a cualquiera de las dos siguientes fórmulas: 2 F x 10 = ppm de CaCO3 ó 2 M
x 10 = ppm de CaCO3
Interpretando las igualdades dadas, se establece que si 2 M representa el ácido gastado para
los carbonatos; T - 2 M representará el ácido gastado para el hidróxido.