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X Congreso Nacional de Microscopía-Morelia

CARACTERIZACIÓN POR MET DE MATERIALES

COMPUESTOS FABRICADOS POR METALURGIA DE POLVOS
CON MATRIZ DE ALUMINIO Y REFORZADOS CON GRAFITO.
J.L. Hernandez1, R. Martinez1, J.J. Cruz2, C. Ornelas1, C. Elias2.
1
Centro de Investigación en Materiales Avanzados, “Laboratorio Nacional de Nanotecnologia”, Miguel
Miguel de Cervantes 120, C.P. 31109, Chihuahua, México. jose.hernandez@cimav.edu.mx
2
Facultad de Ingeniería-Instituto de Metalurgia, Universidad Autónoma de San Luis Potosí, Sierra Leona
550, Lomas 2ª sección, C.P. 78210, SLP, México.

INTRODUCCIÓN

Las aleaciones de aluminio tienen una gran diversidad de aplicaciones en muchas áreas industriales que
van desde la aviación hasta la construcción, debido principalmente a su bajo peso, buena formabilidad y
su excelente respuesta a los tratamientos térmicos de envejecido [1,2]. Todas las propiedades anteriores se
han aprovechado recientemente en la manufactura de materiales compuestos reforzados con distintos
materiales como SiC, Al2O3, B4C, TiC and TiB2. Se ha demostrado que estos compuestos son capaces de
proveer una atractiva combinación de propiedades mecánicas como buena rigidez y alta resistencia a la
tensión [3,4]. Por otro lado, investigaciones recientes han concluido que el agregar grafito como refuerzo
en materiales compuestos de aluminio ha mejorado la relación resistencia/densidad además de reducir el
desgaste en las herramientas utilizadas para procesar estos materiales, ya sea por procesos de maquinado
o por procesos de deformación volumétrica [5].
En el caso de la aleación 2024, la cual se utiliza principalmente en aplicaciones estructurales de la
industria de la aviación, recientemente se han reportado un alto número de investigaciones que buscan la
manera más eficiente y adecuada para disminuir peso usándola como matriz, y de esta manera lograr
ahorros significativos en cuanto a consumo de combustible [4,5].
Entre los procesos utilizados para llevar a cabo la manufactura de los compuestos de aluminio, sobresalen
las técnicas de metalurgia de polvos debido a la buena homogeneidad microstructural que se obtiene.
Otras ventajas adicionales que son posibles alcanzar son por ejemplo: la obtención de un material
nanocompuesto; llamado así porque el tamaño de cristal obtenido se encuentra en el orden nanometrico.
Debido a que los procesos anteriores se llevan a cabo en estado solido, se puede resaltar el gran beneficio
de evitar las reacciones interfaciales entre matriz y refuerzo que se llevan a cabo comúnmente cuando los
compuestos son procesados por vía líquida [6].
En este trabajo se ha caracterizado por microscopia electronica de transmisión y algunas técnicas
auxiliares las características microestructurales sobresalientes de los compuestos de aluminio para de esta
manera, estar en condiciones de proponer los mecanismos de interacción entre matriz-refuerzo,
procesamiento y finalmente propiedades mecánicas.

METODOLOGÍA

Los materiales de partida fueron polvos de alta pureza de Al, Cu y Mg además de polvos de grafito
previamente molido. El contenido de grafito fue de 1 y 2 %. Cada mezcla fue agitada en un molino spex
8000 sin bolas por 5 minutos con el fin de obtener una premezcla homogénea. Despues los polvos se
alearon mecánicamente en un molino ZOZ CM01 por 1,3,5 y 10 h en una atmosfera de Argon para evitar
reacciones de los polvos con el aire. Muestras sin refuerzo y sin moler fueron preparadas para motivos de
comparación. Posterior a esto las muestras fueron compactadas y sinterizadas a una temperatura de 500ºC
por 3 h en una mufla Naytech con un atmosfera protectora rica en argón. Finalmente los especímenes se
extruyeron de manera inversa en caliente con una relación de 16:1en una prensa hidráulica. Las muestras
para transmisión se prepararon en dirección longitudinal respecto a la dirección de extrusión.
Se realizaron observaciones en estado de molienda y en condición de extrusión de la microestructura así
como análisis químico en un MEB JSM-7401F y en un MET JEM-2200FS. Para confirmar la presencia
de fases se llevaron a cabo pruebas de difracción de rayos X en un difractometro Rigaku DMAX-2200
operado a 40kV y 36mA. Estas pruebas también sirvieron para determinar el tamaño de cristalita
promedio y de esta manera compararlos con las observaciones previas de MET.
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RESULTADOS

En la figura 1A y B se muestran imágenes obtenidas en campo obscuro y campo claro para tratar de
evidenciar el tamaño promedio de cristalita de la matriz que se obtiene después del proceso de aleado
mecánico, la cual claramente se encuentra en el tamaño nanometrico. Las reflexiones en el patrón de
difracción se encontraron corresponder a los planos (111), (200), (220) y (222) del aluminio. Con la
ayuda de la figura 1C se pudo evidenciar que no ocurrió reacción alguna entre los polvos durante el
aleado mecánico aun después de 10 h. Los únicos picos que se observan pertenecen a Al y Cu.
La figura 2a muestra el aspecto que las partículas de grafito adoptan después del proceso de extrusión. Se
observa que debido a su naturaleza dúctil se orientan preferencialmente. En el caso de la figura 2B, se
aprecia que el tamaño de grano generado en el compuesto durante la extrusión en caliente es aun fino,
aunque no nanometrico como el obtenido mediante el aleado mecánico. Este resultado es de esperarse
debido a que como el material ha sido sometido a procesos térmicos como la sinterización y la extrusión,
el crecimiento de grano es promovido. La figura 2C evidencia la naturaleza de la interface entre la matriz
y el refuerzo. Se puede ver que no existe la formación de ninguna fase intermetalica en la interface, por el
contrario parece ser que el material en esa región se ha vuelto amorfo, ya que no existe el ordenamiento
mostrado tanto por la matriz como por el grafito. Las caracterización en alta resolución también permitió
demostrar que a pesar de que no hay fases en la interface, si aparece una de ellas dispersa en la matriz,
siendo el intermetalico Al4C3, el cual se muestra en la figura 2D.

CONCLUSIONES

La microscopia electronica de transmisión apoyada con otras técnicas permitió caracterizar a nivel
nanometrico un material compuesto con matriz de aluminio en el cual se han dispersado partículas de
grafito. La microestructura después del proceso de aleado mecánico se refino hasta tamaños
nanometricos. Sin embargo, se demostró que parte de ese refinamiento se perdió cuando el material fue
sometido a procesos térmicos durante la sinterización y la extrusión. A pesar de lo anterior, es importante
mencionar que la aparición de una segunda fase como el Al4C3 en combinación con la ausencia de
reacciones entre la matriz y el refuerzo parecen promover una microestructura adecuada para exhibir
propiedades mecánicas superiores al aluminio sin reforzar, sin embargo este estudio aun se encuentra en
desarrollo.

Fig.1.- Micrografías en campo claro y obscuro de MET y de patrones de difracción de electrones, donde se observa el
tamaño promedio de cristalita de la matriz R2G10. C) patrón de DRX.
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C
D
A B
Grafito GrafitoC

Interfaz

100 nm Aluminio

Fig.2.- A) Micrografia de MEB en la cual se observan partículas de grafito B), C) y D) Micrografias de MET mostrando
diferentes aspectos de los compuestos extruidos.

REFERENCIAS
[1] J. M. Torralba, F. Velasco, C. Costa, I. Vergara, D. Cáceres: Composites A 33 (2002) 427.
[2] M. Gupta, T. S. Srivatsan: Mater. Lett. 51 (2001) 255.
[3] T. Choh: Mater. Sci. Tech. 3 (1987) 378.
[4] C.M. Friend: J. Mater. Sci. 22 (1987) 3005.
[5] A.E.M. Warner, J.A.E. Bell, T.F.M. Stephenson: Mat. Sci. Tech. 14 (1998) 843-850
[6] K. Chawla et al.: Composite Materials: Science Enginnering, Springer Science, USA, (1998), 66-84.