3.3.

1) Síntese da N-acetil-p-toluidina

Utilizando um erlenmeyer de 250 mL colocou-se 100 mL de

água destilada e 4 mL de HCl concentrado, adicionando-se 4,0
gramas de p-toluidina . A mistura foi aquecida em banho-maria
com leve agitação até a formação de uma solução, solução 1.
Preparou-se logo após a solução de p-toluidina, uma outra
solução contendo 6,0 gramas de acetato de sódio triidratado em 10
mL de água, aquecendo a mesma até a diluição do sólido, solução 2.
Posteriormente aqueceu-se a solução 1 até a temperatura de 50
graus celsius onde adicionou-se 4,0 ml de anidrido acético , e em
seguida misturou-se as duas soluções (soluções 1 e 2 ), resfriou-se a
nova mistura e, nesse momento foi observado a formação de um
sólido branco , este por sua foi filtrado e secado. Nesta etapa obteve-
se 4,812 g.

3.3.2) Síntese do ácido p-acetamidobenzóico

Colocou-se 4,812 g de N-acetil-p-toluidina produzido na primeira

etapa em um béquer com 12,4122 g de MgSO4 hidratado e 175 mL de
água destilada. Aqueceu-se a mistura em banho Maria , sendo
acrescentado a esta 15,0029 g de KMnO4 presente em uma pasta
com água. Após o acréscimo desta pasta na mistura continuou-se
a aquecer o meio reacional por 40 min, após o aquecimento
filtrou-se a mistura utilizando um filtro de Buchner, lavando o
precipitado com água quente. Como foi obtido uma solução de
coloração púrpura em presença de MnO4 , adicionou-se 2 mL de
etanol, aquecendo-a em seguida por 15 minutos. Em
seguida filtrou-se novamente a quente, porém por gravidade
com filtro pragueado, na seqüência esfriou-se o filtrado e
acidificou-se com solução de 20% de H2SO4. Após a adição de
ácido secou-se o filtrado onde obteve um sólido branco.

3.3.3) Síntese do ácido p-aminobenzóico

Com o auxílio de uma pipeta graduada foram colocados 12 mL

de HCl 37% em um béquer de 50 mL, posteriormente foram medidos
12 mL de água destilada em uma proveta de 50 mL. Misturou-se o
HCl e a água destilada, o ácido p-acetamidobenzóico obtido da
etapa anterior foi colocado em um balão volumétrico de fundo
redondo com o auxílio de uma espátula. A mistura de HCl e água foi
adicionada ao balão para deixá-lo um pouco mais homogêneo. O
balão volumétrico foi posto em uma manta de aquecimento e
adaptado a um condensador de refluxo por 15 minutos. O conteúdo
do balão foi transferido para um erlemeyer e resfriado a
temperatura ambiente. Após o resfriamento foram adicionados 24
mL de água ao erlenmeyer e o conteúdo desde foi transferido para
um béquer de 100 mL para facilitar a medição do pH.Para a
obtenção de um pH entre 8 e 9 foi adicionado pequenas porções de
NH4OH(aq) e esta medição inicialmente foi feita com um
indicador universal, porém por motivos de maior praticidade este
foi substituído pela fnolftaleína. O volume final do conteúdo do
béquer foi medido em uma proveta de 100 mL e para cada 15 mL de
volume medido foi adicionado 0,5 mL de ácido acético glacial. A
solução resultante foi resfriada em banho de gelo e o processo de
cristalização foi iniciado, posteriormente os cristais foram filtrados a
vácuo e postos para secar em um béquer de 50 mL.

3.3.4) Síntese da Benzocaína

Em um vidro relógio foram pesados 0,58 g de ácido p-

aminobenzóico que, posteriormente foi transferido para um balão
de fundo redondo de 250 mL.Em uma proveta de 100 mL foram
medidos 6.96 mL de etanol 95% e em seguida este foi transferido
para o balão que foi agitado suavemente até parte do ácido se
dissolver. A mistura foi colocada em um banho de gelo e a esta foi
adicionada 0,58 mL de ácido sulfúrico concentrado. Um
condensador de refluxo foi conectado ao balão para a mistura
refluxar por 1 hora, sendo que na primeira meia hora a mistura foi
agitada de 10 em 10 minutos. A solução foi transferida para um
béquer de 200 mL e a esta foi adicionado porções de Na2CO3
10% totalizando uma quantidade de 30 mL, posteriormente o
pH foi medido e a solução filtrada a vácuo. A solução resultante foi
colocada em um funil de separação de 250 mL e a este foi
adicionado 5,6 mL de éter etílico, agitou-se vagarosamente.
A fase orgânica foi separada da fase aquosa e secada com
Na2SO4 anidro, posteriormente a solução foi filtrada a vácuo e
colocada em banho maria. Após visualizar um óleo no frasco foi
adicionado 3 ml de etanol 95% e a mistura foi aquecida até a
dissolução de todo óleo. A solução foi diluída até se tornar opaca, foi
esfriada e a benzocaína sólida coletada por filtração a vácuo. O
sólido foi secado a temperatura ambiente, e o rendimento foi
calculado.