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Laboratorio di Chimica Organica I

docente : Prof. G. Gattuso


relatori : G. Eduardo, P. Nanobi

RELAZIONE
dell’esperienza condottasi tra 4/10/2016 e l’11/10/2016

Ricristallizzazione dell’acetanilide (CH3CONHC6H5)

Strumentazione/vetreria utilizzata : beute, spatolina, pipetta, filtro di carta a pieghe, bacchetta di vetro,
becker, imbuto a gambo corto, bilancia, piastra riscaldante, imbuto sinterizzato, bruciatore

Sostanze impiegate : polvere di acetanilide grezza, acqua

Svolgimento dell’esperienza :

Giorno 4/10/2016 - Pesato 1 g di polvere grezza di acetanilide, si è inserita la stessa in una beuta con pochi
mL di acqua. Dopo aver posto la suddetta beuta sulla piastra riscaldante, si è dovuto attendere un tempo
più che considerevole prima che la soluzione bollisse in modo adeguato e l’olio giallastro scomparisse. Ciò è
stato dovuto a due errori pratici, ponderati solo in seguito :

- la piastra è stata impostata su di una temperatura non sufficiente a un adeguato riscaldamento della
soluzione ;
- la quantità d’acqua aggiunta gradualmente alla soluzione, mentre questa riscaldava, non era sufficiente.

Questi due fattori hanno inficiato molto l’esito dell’esperienza, quindi la resa finale di recupero.

Raggiunte le condizioni ottimali di riscaldamento e mancanza di olio giallastro, si è provveduto alla


creazione di un filtro e all’inserimento dello stesso nell’imbuto a gambo corto, a sua volta inserito in un
becker, riscaldato in precedenza, con acqua all’interno. Quindi si è proceduto trasferendo la soluzione della
beuta in tale becker con l’aiuto di una bacchetta di vetro, prestando attenzione che la sostanza, durante il
travaso, cristallizzasse il meno possibile sul filtro. I pochi residui ivi cristallizzati sono stati comunque lavati
via dal filtro con acqua calda, la quale ha permesso di trasferirli nel becker.
Atteso il tempo necessario affinché la filtrazione avvenisse in maniera completa, il becker è stato posto in
un bagno di ghiaccio per far sì che raffreddasse ; quindi ci si è spostati in una stazione di filtraggio a vuoto
raccogliendo poi il solido cristallizzato su di un imbuto sinterizzato; il solido è stato poi lavato per esser
sicuri di recuperare i residui di cristallo rimasti nella vetreria, e poi esposto all’aria per una discreta
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asciugatura. Infine, i cristalli puri sono stati trasferiti in una provetta, pronti per l’essiccazione (operazione
eseguita in seguito dal docente in persona).

Giorno 11/10/2016 – E’ stata prima di tutto effettuata la pesata dei cristalli puri e asciutti. Sulla bilancia,
sono risultati 0,4 g di acetanilide pura derivati dal grammo grezzo. La resa è stata quindi scarsa, pari a un
40%, a causa degli errori di procedura, già esposti in precedenza, commessi nella prima fase
dell’esperienza, a causa dei quali la sostanza dev’essersi deteriorata o volatilizzata.

I cristalli puri sono poi stati inseriti nel bruciatore per verificarne le temperature di fusione. La stessa
procedura è stata ripetuta con la polvere grezza.
I valori emersi sono i seguenti :

(fusione) Starting point Ending point


Acetanilide pura 114 °C 118 °C
Acetanilide grezza 111 °C 119 °C

Messina, 15/10/2016