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Appendice

Studi riguardanti provini in Ti-6Al-4V


fabbricati con tecniche AM

In questa sezione viene riportata una sintesi di studi condotti sulla lega Ti-6Al-4V in
relazione alla tecnica AM utilizzata (DMLS, SLM ed EBM).

Anisotropia del comportamento a fatica di leghe


metalliche prodotte per fusione laser selettiva

Obiettivo
L’obiettivo dello studio è la determinazione della resistenza a fatica della lega Ti6Al4V con
processi powder bed fusion indagando il ruolo della direzione di stratificazione (di build) dei
provini rispetto alla direzione di sollecitazione.

Materiale dei provini


- Ti-6Al-4V ELI (peso %: 6,08 Al, 3,9 V, 0,25 Fe, 0,085 O, 0,007 C, 0,006 N, 0,002
H);
- Granulometria delle polveri: 15-53 µm;

Processo di lavorazione e trattamenti termici


Processo DMLS (Direct Metal Laser Sintering) con macchina EOS M270:
- Potenza massima del laser = 400 W;
- Spessore degli strati = 60 µm;
- Camera di fabbricazione in atmosfera di argon;
- Trattamento termico di distensione post-fabbricazione: riscaldamento e permanenza
a temperatura di 730°C per 3 ore in vuoto e successiva riduzione controllata di
temperatura in vuoto fino a 520°C; abbattimento finale a temperatura ambiente in
atmosfera di argon.

Geometria dei provini utilizzati


- Lunghezza = 22 mm;
- Sezione critica = 25 mm2;
- Tre orientazione di realizzazione dei provini in funzione della direzione di “built”.

Metodologia sperimentale
- Analisi della microstruttura e delle proprietà meccaniche;
- Prove a fatica applicando sollecitazioni cicliche di flessione alternata, con un ciclo
di carico allo zero (R=0); la frequenza di prova è 15 Hz e il limite di runout è stato
posto a 2 ∙ 106 cicli.

Fig.1 Schema qualitativo con la disposizione dei provini sulla piattaforma di build
Fig.2 Provino a flessione piana con superficie grezza da caratterizzare a fatica

Risultati e discussione

1. Microstruttura
L’indagine metallografica è stata effettuata al microscopio ottico. La microstruttura è
caratterizzata da grani di fase β contenenti aghi fini di martensite αʹ aciculare allungati in
direzione Z. I grani di fase β crescono in direzione perpendicolare agli strati durante il
riscaldamento ciclico dovuto alla fusione e solidificazione rapida della polvere.

Fig.3 a) Immagine in 3D della microstruttura del DMLS Ti6Al4V (soluzione con 10% HF)
b) dettaglio microstrutturale
2. Proprietà meccaniche
La densità del materiale DMLS è molto elevata (99.97%). Il carico di rottura σr, la tensione
di snervamento e l’allungamento percentuale sono rispettivamente 1140 MPa, Ys (Rp 0,2%)
= 1080 MPa e A% = 15%.

3. Comportamento a fatica
I risultati dei test di fatica condotti sui provini con tre orientazioni diverse rispetto alla
direzione di build sono riportati in Fig.4, come ampiezza di tensione in funzione del numero
di cicli a rottura. Si nota innanzitutto come i dati di fatica siano poco dispersi. Inoltre non si
nota una significativa differenza di resistenza a fatica in funzione dell’orientazione di
produzione dei provini, seppure i provini in direzione Z abbiano quasi sempre la durata
minima a parità di ampiezza di tensione applicata.

Fig.4 Comportamento a fatica del Ti6Al4V DMLS per diverse orientazioni di fabbricazione.

Uno studio precedentemente eseguito con la stessa metodologia sperimentale, lo stesso


materiale e processo DMLS ma trattamento termico post fabbricazione di sola distensione
aveva invece mostrato che la direzione dei provini parallela all’asse di build aveva
prestazioni decisamente inferiori rispetto alle altre due, che invece erano simili tra loro.
Le cause di questi comportamenti vanno riportate alle caratteristiche delle superfici grezze
dei provini che sono influenzate dal processo di fabbricazione. Siccome la presenza di
porosità e l’elevata rugosità superficiale in particolare favoriscono inneschi di fatica si può
attendere un effetto dipendente dalla direzione visto che la rugosità media misurata (Ra) era
nel campo da 7.1 a 13.4 μm.

Conclusioni
La sperimentazione ha mostrato un comportamento a fatica sostanzialmente isotropo;
nonostante la direzione di accrescimento influenzi le caratteristiche microstrutturali del
materiale, quali struttura e direzionalità dei grani, pori e difetti. Si attribuisce al trattamento
termico post fabbricazione in vuoto ad alta temperatura la ricristallizzazione del materiale
con la riduzione del carattere direzionale della microstruttura.
Mechanical behavior of additive manufactured,
powder-bed laser-fused materials

Obiettivo
Studio del comportamento meccanico dei materiali prodotti con processi di fabbricazione
additiva e confronto con quelli derivanti dai processi convenzionali.

Materiale dei provini


- Ti-6Al-4V (peso %: 6,5Al, 4,5 V, 0,25 Fe, 0,13 O, 0,008 C, 0,03N, 0,0125 H);
- Granulometria delle polveri: 15-45 µm;

Processo di lavorazione e trattamenti termici


Processo DMLS (Direct Metal Laser Sintering) con macchina EOS M280:
- Spessore degli strati: 30 µm;
- Temperatura della piattaforma di costruzione: 35°C;
- Camera di fabbricazione in atmosfera di argon;
- Trattamento termico di distensione post-fabbricazione: riscaldamento e permanenza
a temperatura di 650°C per 2 ore;

I campioni analizzati si suddividono nelle seguenti tipologie:


- Lotto di provini “As-fabricated”;
- Lotto di provini “Mechanically polished”;
- Lotto di provini “Electropolished”;
- Lotto di provini “Mechanically polished” soggetti alla pressatura isostatica a caldo
HIP (T= 900°C e P= 102 MPa per 2h);

Geometria dei provini utilizzati


1. Provini piatti per test a trazione
- Orientazione verticale: asse di trazione parallelo all’asse di “built”;
- Orientazione orizzontale: asse di trazione perpendicolare all’asse di “built”;
2. Provini cilindrici per test a fatica:
- Orientazione verticale: asse di trazione parallelo all’asse di “built”;
- Orientazione orizzontale: asse di trazione perpendicolare all’asse di “built”;

Metodologia sperimentale
- Analisi della microstruttura e delle proprietà meccaniche;
- Prove a fatica applicando sollecitazioni cicliche di flessione rotante, con rapporto di
ciclo R=-1; la frequenza di prova è 25 Hz e il limite di runout è stato posto a 107 cicli.

Fig.5 Provini piatti per test a trazione (spessore= 3,8 mm) e provini cilindrici per test a
fatica (diametro 12,5 mm)
Risultati e discussione
1. Caratterizzazione superficiale
- Le superfici “as-fabricated” sono caratterizzate da una consistenza granulosa ed
asperità, conseguenza della solidificazione della polvere fusa;
- Le superfici “electropolished” sono, invece, lucide e luminose con scanalature meno
evidenti.

2. Microstruttura
- Campioni Wrought-Machined: grani di fase α di forma quasi equiassica con
dimensioni di 15-30 µm, intervallate da lamelle di fase α+β;
- Campioni DMLS Horizontal e Vertical: struttura martensitica α’, conseguenza del
raffreddamento rapido in fase di fabbricazione;
- Campioni DMLS HIP: struttura simile alla precedente ma lo spessore della fase
martensitica aumenta.

Fig.6 Superficie DMLS Ti-6Al-4V “as fabricated” (a) ed elettrolucidate (b)


Fig.7 Microstruttura del Ti6Al4V; wrought (a), DMLS horizontal (b), DMLS vertical (c) e
DMLS dopo HIP at 900 °C e 102 MPa (d)

3. Modulo elastico
- Il modulo elastico è leggermente superiore per i provini DMLS rispetto a quelli
prodotti dai processi convenzionali;
- I provini DMLS Horizontal hanno una rigidezza superiore ai DMLS Vertical;
- I provini DMLS HIP presenta un modulo di young superiore.

Fig.8 Proprietà meccaniche dei provini Ti-6Al-4V


4. Comportamento meccanico
- Campioni Wrought: comportamento duttile, modesto incrudimento e deformazione
a rottura approssimabile a 0,1;
- Campioni DMLS Horizontal: maggiore resistenza allo snervamento ma minore
deformazione a rottura;
- Campioni DMLS Vertical: maggiore fragilità, maggiore tensione di snervamento ma
minore deformazione a rottura;
- Campioni DMLS HIP: la pressatura isostatica a caldo elimina le differenze tra le due
orientazioni; presentano un comportamento duttile con una tensione di snervamento
inferiore al materiale wrought.

Fig.9 Curva sforzo-deformazione dei provini Ti-6Al-4V


5. Comportamento a fatica
- Campioni Wrought: resistenza a fatica pari a 700 MPa a basso numero di cicli e di
630-680 MPa a 107 cicli;
- Campioni DMLS Horizontal e Vertical: entrambe le configurazioni presentano una
resistenza a fatica inferiore al materiale wrought, legata principalmente alla presenza
di difetti e porosità causate dal processo di fabbricazione; un piccolo miglioramento
si ha con il trattamento superficiale di lucidatura o elettrollucidatura;
- Campioni DMLS HIP: resistenza a fatica di 500 Mpa a 5x104 cicli e di 400 Mpa a
107 cicli;

Fig.10 Risultati delle prove a fatica dei provini Ti-6Al-4V


Conclusioni
Il processo DMLS aumenta la resistenza a trazione maggiore rispetto ai processi
convenzionali. I provini presentano un comportamento fragile con valori di allungamento a
rottura compreso tra 0,01 e 0,03.
Il trattamento di pressatura isostatica a caldo HIP permette di ottenere un materiale con
comportamento duttile; abbassa la tensione di snervamento e aumenta l’allungamento a
rottura fino a valori di 0,2.
La duttilità limitata ed i difetti superficiali dei provini DMLS determinano l’abbassamento
della resistenza a fatica, quindi non sono adatti ad elevati carichi ciclici; il trattamento
superficiale di lucidatura non incrementa di molto la resistenza a fatica del materiale.
La pressatura isostatica a caldo HIP aumenta la deformazione a rottura dal 5 al 15%; la
resistenza a fatica aumenta ma la presenza di difetti superficiali causa una maggiore
dispersione dei dati.
L’effetto combinato della lucidatura e del trattamento HIP migliora sensibilmente la
resistenza a fatica con la riduzione dei difetti superficiali e migliore compattazione dei vuoti
ma non al livello del materiale wrought.
Fatigue performance of additive manufactured
TiAl6V4 using electron and laser beam melting

Obiettivo
Studio del comportamento a fatica di provini ottenuti mediante processo DMLS ed EBM.

Materiale dei provini


- Ti-6Al-4V (peso %: 6,5Al, 4,5 V, 0,25 Fe, 0,13 O, 0,008 C, 0,03N, 0,0125 H);

Processo di lavorazione e trattamenti termici


Processo DMLS (Direct Metal Laser Sintering) con macchina EOS M280:
- Potenza del laser: 370 W;
- Spessore degli strati: 60 µm;
- Camera di fabbricazione in atmosfera di argon (T= 35°C);

Processo EBM (Electron Beam Melting) con macchina ARCAM:


- Piattaforma sotto vuoto a temperatura di 630°C;

Trattamento termico post processo DMLS ed EBM:


- Trattamento termico di ricottura: 710°C per 2 ore in vuoto e raffreddamento in
atmosfera di argon;
- Pressatura isostatica a caldo HIP: 920°C e 1000 bar per 2 ore in atmosfera di argon.

Geometria dei provini utilizzati


I campioni DMLS ed EBM si suddividono in quattro tipologie:
- Provini con superficie grezza e trattamento termico di ricottura;
- Provini con superficie grezza e trattamento termico HIP;
- Provini con superficie lucidata e trattamento termico di ricottura;
- Provini con superficie lucidata e trattamento termico HIP.
Fig.11 Geometria dei provini

Metodologia sperimentale
- Analisi della microstruttura e delle proprietà meccaniche;
- Prove a fatica applicando sollecitazioni cicliche di trazione assiale, con rapporto di
ciclo R=0,1; il limite di runout è stato posto a 107 cicli.

Risultati e discussione

1. Microstruttura
La Fig. mostra una panoramica della microstruttura della lega TI-6Al-4V DMLS ed EBM,
influenzata dai trattamenti termici post realizzazione.
Il materiale DMLS ricotto è caratterizzato da una morfologia fine aciculare che consiste
principalmente di fase α’ martensitica o fase α, causa di un processo di solidificazione veloce
o del trattamento termico.
Al contrario, il materiale EBM ricotto mostra una morfologia leggermente più grossolana,
grazie all’elevata e costante temperatura in camera processo (630°C). Di conseguenza la
martensite non dovrebbe essere presente.
Una significativa differenza può essere osservata nella microstruttura lamellare del Ti-6Al-
4V DMLS ed EBM HIP.
Fig.12 Microstruttura del Ti6Al4V; DMLS ricotto (a), DMLS HIP (b), EBM ricotto (c) e
EBM HIP (d)

2. Comportamento meccanico
Le proprietà meccaniche della lega Ti-6Al-4V DMLS ed EBM sono riassunte della tabella
Fig..

Fig.13 Confronto tra le proprietà meccaniche del Ti6Al4V DMLS ed EBM


I valori della tensione ultima di snervamento e della tensione di snervamento sono maggiori
nei campioni DMLS rispetto a quelli EBM.
L’aumento di temperatura del trattamento HIP tende ad aumentare l’allungamento
percentuale ma causa una riduzione della UTS e della YS, per entrambi i processi. Al
contrario, la rugosità superficiale dei campioni “as build” presentano un allungamento
percentuale inferiore rispetto alle superfici lavorate.

3. Comportamento a fatica
Fig. mostra il comportamento a fatica dei campioni DMLS e EBM ricotti e HIP con le
rispettive rugosità superficiali (DMLS: Ra = 13 µm, EBM: Ra = 27 µm).
Sebbene il trattamento HIP ha ridotto significativamente la quantità e le dimensioni dei
difetti interni del materiale, senza grandi differenze rispetto al comportamento a fatica dello
stato ricotto. Tuttavia, si può notare delle differenze legate ai processi osservati: I campioni
DMLS mostrano un limite di fatica (50 MPa, 107 cicli) rispetto al materiale EBM.
Un netto miglioramento delle proprietà di fatica si possono osservare per i campioni HIP
con una dispersione inferiore rispetto al materiale ricotto.

Fig.14 Comportamento a fatica del Ti6Al4V DMLS ed EBM “as build”


Fig.15 Comportamento a fatica del Ti6Al4V DMLS ed EBM con lavorazione superficiale

Conclusioni
I risultati permettono di giungere alle seguenti considerazioni:
- Un confronto diretto tra i due trattamenti termici non mostrato differenze
significative in termini di prestazioni a fatica; Il processo di lavorazione superficiale
assume un ruolo fondamentale.
- La formazione di difetti e porosità sono legati a parametri di processo, alla strategia
di scansione laser ed alla composizione chimica del materiale. In assenza di un
processo di lavorazione superficiale, le prestazioni a fatica sono dominate dalla
presenza di difetti nel materiale.
Fatigue limit of Ti6Al4V alloy produced by Selective
Laser Sintering
Obiettivo
Studio del comportamento a fatica di provini ottenuti mediante processo SLM.

Materiale dei provini


- Ti-6Al-4V ELI (peso %: 6,08 Al, 3,9 V, 0,25 Fe, 0,085 O, 0,007 C, 0,006 N, 0,002
H);

Processo di lavorazione e trattamenti termici


Processo SLM (Selective Laser Melting) con macchina 3DSystem ProX 300:
- Trattamento termico di distensione post-fabbricazione: 670°C per 5 ore;
- Trattamento termico HIP: 920 °C, 1000 bar per 2 ore.

Geometria dei provini utilizzati


- Provini cilindrici con dimensioni riportate in Fig..

Fig.16 Geometria dei provini

Metodologia sperimentale
- Analisi della microstruttura e delle proprietà meccaniche;
- Prove a fatica applicando sollecitazioni cicliche di trazione assiale, con rapporto di
ciclo R=-1; il limite di runout è stato posto a 5x107 cicli.
Risultati e discussione

1. Microstruttura
La microstruttura è caratterizzata da martensite α’ fine aciculare tipica del processo SLM,
risultato dell’elevata velocità di raffreddamento durante la fase di solidificazione.

Fig.17 Microstruttura provini SLM a 200x (a) e 500x (b)

Un lotto di campioni sono stati sottoposti a tre diverse temperature di trattamento termico:
900°C, 920°C e 950°C (β-trans = 980°C); la velocità di riscaldamento e raffreddamento da
e fino alla temperatura ambiente è pari a 5 K/min. Un trattamento termico simile alla
ricottura.

Fig.18 Microstruttura provini SLM dopo trattamento termico a 900°C (a), 920°C (b) e
950°C (c)

Con il trattamento a 900 °C, la microstruttura della martensite è ancora visibile e una rete di
fase α inizia a bordo grano. Quando il trattamento viene effettuato a 920 °C, la microstruttura
è costituita da piatti di α in una matrice β, che diventano più grossolani nel campione trattato
a 950 ° C. Questo test è anche importante per la scelta della temperatura del trattamento HIP
stabilita a 920 ° C per completare la trasformazione della α' in α+β ma evitando la crescita
dei piatti. Il trattamento HIP rivela una microstruttura simile, visibile in Fig..

Fig.19 Microstruttura provini SLM a 200x (a) e 500x (b) dopo trattamento HIP

2. Comportamento meccanico

Fig.20 Curva Stress-Elongation per provini SLM “as built” e HIP


La differenza nella microstruttura ha un sensibile effetto sulle proprietà meccaniche statiche.
Dalla Fig. la differenza è immediatamente visibile; i campioni realizzati, che mostrano una
microstruttura martensitica, ha una elevata tensione di snervamento pari 1022 MPa, una
tensione massima, 1092 MPa ed un allungamento di circa 16,5%. Questo valore di
allungamento è inferiore rispetto ai campioni HIP che raggiunge quasi 22,5%.

La ragione di questa differenza può essere individuata nella microstruttura martensitica


meno duttile rispetto a quella α + β del HIP.
I campioni HIP raggiunge una tensione di snervamento di 894,7 MPa e un massimo sforzo
di 962,3 MPa.

Fig.21 Proprietà meccaniche del Ti6Al4V SLM

3. Comportamento a fatica
I campioni testati a 325 MPa raggiungono i 50 milioni di cicli, numero di cicli che può essere
considerato come limite di fatica. I campioni HIP mostrano risultati che possono essere
suddivisi in due gruppi differenti. Per valori di carico superiore a 400 MPa, nessuno dei
campioni è sopravvissuto ad un milione di cicli, mentre quando il carico diminuisce sotto i
400 MPa, molti campioni hanno superato la prova.
Il valore di 350 MPa può essere considerato un limite di sicurezza.
Fig.22 Curve S-N per provini TI6Al4V SLM (a), “as built”(b), HIP (c), e confronto “as
built” e HIP (d)

Conclusioni
I campioni “as built” ed HIP hanno mostrato microstrutture diverse. Questa differenza ha un
effetto significativo sulle proprietà meccaniche statiche: la microstruttura martensitica
permette ai campioni “as built” di raggiungere valori elevati della tensione di snervamento
e di rottura durante la prova a trazione mentre la maggiore duttilità della microstruttura α+β
aiuta i campioni HIP per raggiungere un allungamento superiore.
Si può notare che entrambe le condizioni microstrutturali presentano un comportamento a
fatica simile a basso numero di cicli mentre differisce ad alto numero di cicli.