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482 Farmacopea de los Estados Unidos Mex/canas, undecima edici6n
del papel. Marear la linea a 2,5 y a 5 em de cada uno de los
bordes, Sumergir el papel 30 s en el disolvente inmovil de
forrnamida redestilada:aeetona (30:70) de preparaeion
reciente. Remover el papel, escurrirlo por lOs y eliminar
el exceso de disolvente coloc!mdolo entre dos hojas de papel
filtro, Poner el papel impregnado sobre un papel filtro seco y
secar al aire de 3 a 5 min. Con una micropipeta aplicar
sabre 1a linea de inicio 100 J.1L de la muestra en cinco
porciones de 20 JlL cada una, evaporar el disolvente despues
de cada aplicaci6n con corriente de nitrogeno.
Nota: haeer la banda 10 mas angosta posible y a 5 em de los
bordes derecho e izquierdo.
Enjuagar la punta de la pipcta con una gota de soluci6n de
hidroxido de amonio al 10 % (v/v) en metanol y aplicarla
sobre la linea punteada comprendida entre 2,5 y 5 em del
borde derecho, repetir el lavado con dos gotas mas, Entre la
marca de 2.5 em dellado izquierdo del papel aplicar 10 ilL
de 1a soluci6n mezc1a de referencia. Colocar 50 mL de
clorura de metileno (fase movil) en una charola en la camara
de cromatografia de 23 x 23 x 7,5 em (MGA 0241) Y dejar
equilibrar durante 15 min. Remover la tapa de la camara y
poner de 7 a 10 mL de agua en una segunda charola
e inmediatamente suspender la pieza de papel preparada
introduciendola en 1a fase movil, tapar y sellar la camara y
dejar desarrollar el cromatograma durante ] h. Remover el
papel de la camara y dejar secar al aire durante 5 min. Poner
el eromatograrna sabre una hoja de papel filtro seca y
observar bajo lampara de luz UV, ldentificar y marear la
banda correspondiente a cada una de las su1fonamidas.
Cortar las zonas marcadas del pape1 y cortar cada zona en
cinco 0 seis piezas. eolocar cada zona dividida, en matraces
de 50 mL con tapon, Afiadir 20 mL de solucion de acido
clorhidrico al I % (v/v) a cada matraz y dejar reposar
durante 30 min, agitar por 10 menos cinco veces durante este
periodo. Filtrar las soluciones a traves de lana de vidrio sec a
a tubos de ensayo, descartando los primeros 5 mL del
filtrado. Transfetir 5 mL del filtrado a matraces volumetricos
de 10 mL, Transferir 3 mL de cada una de las soluciones de
referencia a matraces volumetricos de 10 mL. A cada rnatraz
y al matraz del blanco conteniendo 5 mL de solucion de
acido clorhidrieo al I % (v/v), anadir I mL de solueion
de nitrito de sodio al 0,1 % (ill/V) Y 0.1 0 mL de acido
clorhidrico, dejar reposar 5 min con agitacion frecuente;
adicionar a cada matraz I mL de solucion al 0,5 % (m/v) de
sulfamato de amonio, dejar reposar durante 5 min con
agitacion frecuente. Finalmente aiiadir a cada rnatraz 1.0 mL
de solucion de diclorhidrato de N-( I-naftil) etilendiamina
al 0, I % (rnlv), recientemente preparada, mezclar, llevar al
aforo con agua y mezclar. Dejar reposar entre 15 min y
60 min y determinar la absorbancia de las soluciones en
un espectrofotometro adecuado, en celdas de 1 em, correr
el espectro de 440 a 700 nm usando el blanco para ajustar el
cero del instrumento. Trazar una linea base y determinar
la absorbancia corregida para cada solucion, ala longitud de
onda de maxima absorbancia de 545 nm.
MGA 0881, SUSTANCIAS FAclLMENTE CARBONIZABLES
Calculos. Caleular la eantidad por mililitro de cada sulfo-
namida en la preparacion de la muestra, con 1a formula:
0,12 C Ami Are!
Donde:
C ~ Cantidad por rnililitro de la solueion de referencia,
Am = Absorbancia corregida de la preparacion de la muestra.
A ref = Absorbancia corregida de la preparacion de la solu-
cion de referencia.
Partiendo de la concentracion de la muestra y aplicando los
factores de dilucion apropiados, caleular el porcentaje de
sulfonamida en la muestra tomada.
MGA 0881. SUSTANCIAS FAcllMENTE
CARBONIZABlES
Este metoda se basa en la reaccion quimica que ocurre entre
las sustancias facilmente carbonizables contenidas en un
producto dado y una solucion de 94.5 a 95,5 % (rnlm) de
acido sulfllrico en agua.
Recomendacion especial. La concentracion de la solucion
de acido sulfllrico es muy importante para el desarrollo de la
prucba, por 10 que, de manera programada se verifica para
garantizar que se conserva dentro del intervalo establecido
(94,5 a 95,5 %, rnlm),
PREPARACION DE SOLUCIONES Y REACTIVOS
ESPECIALES
Solucion de 94.5 a 95.5 % (m/m) de acido sulfUrico en
agua. Disolver acido sulfurico concentrado en agua,
aj ustando el volumen para obtener una concentracion de
95,0 ± 0.5 %, De esta solucion tomal" una alicuota de 19 mL
y llevar al aforo a 200 mL con agua, valorar con carbonato
de sodio anhidro, usando SI de anaranjado de metilo, Can
los datos de la dilucion y eonsiderando que 52,99 mg de
carbonato de sodio equivalen a 49,04 mg de acido sulfurico,
calcular la concentracion de la solucion original. En su caso,
hacer el ajuste de volumen correspondiente para llevar la
solucion a una concentracion de 94.5 a 95.5 %.
Solucion de peroxido de hidrogeno. Tomar 100 mL de
peroxido de hidrogeno al 30 % y llevar al aforo a I 000 mL
can agua, a 2 mL de 1a solucion resultante agregar 20 mL de
agua y 20 mL de solucion de acido sulfurico 2 N, titular can
SV de permanganato de potasio 0, I N. Un mililitro de
solucion de permanganato de potasio 0.1 N equivale a
1.701 mg de per6xido de hidrogeno, En su caso haeer la
coneccion en el volumen de la solucion para obtener una con-
centraeion final de 2,5 a 3,5 % (Ill/V),
Soluciones de referencia para comparacion de color. Para
la preparaci6n de las soluciones coloridas proceder como se
indica enMGA 0181,
 Metodos Generales de Analisis 483

Para la preparaci6n de las soluciones de referencia para RECOMENDACIONES ESPEClALES

comparacion de color, proceder de acuerdo a la tabla de - Los aparatos y mallas, estan dcbidamentc calibrados. Las
Soluciones de comparacion del MGA 0181. Se puedcn usar manas son de acero inoxidable y estan construidas de
las cantidades establccidas a multiplos de las mismas. Se manera que cumplan con 10 establecido cn la NMX-B-231-
agrega en primer lugar, la cantidad equivalente de agua y 1990 (vease tabla 0891.1).
luego los reactivos en el orden indicado y agitando cada vez. - En Ia determinacion de! tamano de particula de solidos de
Es importantc Ia exactitud de las cantidades. Estas soIu- medicarnentos de origen animal y vegetal, no desechar
cianes son prcparadas en el momento de su uso. Preparar ninguna porcion del mismo al tamizarlo, a menos que se
aquclla que sea mencionada en 1a monografia especifica del indique otra cosa en la monografia del producto corres-
producto correspondiente. pondiente; asimismo, evitar 1a agitacion prolongada del
Condiciones especiales para la comparacion de color. Los solido ya que esto puede aumentar e! porcentaje de! misrno
tubos para cornparacion de color son de material uniforme, que pasa a traves de Ia malla.
sin rugosidades, de vidrio resistente al calor y a la acci6n del
acido sulflirico, transparentes e incoloros y todos de dimen- Tabla 089 J.1. Aberturas dc las mallas de referencia.
siones iguales. La observaci6n visual sera efectuada bajo luz
blanca y buena iluminaci6n de preferencia se usanl Letra guia N.' de malla Abertura (mm)
luz natural indirecta. En todos los casos, la iluminaci6n es de 2 9.520
difusi6n uniforme, de tal manera que se reduzcan las
sombras y refle.1os. La observaci6n se efectua bajo fondo 4 4.760
blanco de material apropiado. Para la observaci6n en plano A 8 2.380
horizontal, se 1levan ambos tubos a Ia altura de los o.1os y A' 10 2.000
sosteniendolos de tal manera que exista una distancia de 3 a
5 em entre uno y otro. Para la observaci6n en plano vertical, B 20 0.840
se mantienen los tubos separados entre sf por una distancia B' 30 0.590
de 3 a 5 cm. EI metodo de observacion directa, puede ser C 40 0.420
sustituido por un metoda instrumental apropiado.
Cuando el calentamiento es necesario para efectuar la C' 50 0.297
disolucion de la sustancia, mezclar la muestra y el acido en D 60 0.250
un tubo de ensayo y calentar suavemente y con precaucion.
D' 70 0.210
Transferir la solucion al tubo de comparacion de color.
Procedimiento. Tomar una cantidad de muestra del producto, E 80 0.177
establecida en la monografia correspondiente. Si se encuen- E' 100 0.149
tra en forma salida pulverizar finamente antes de pesaL
F 120 0.125
Colocar la muestra en un tuba para comparacion de color, al
que previamente se Ie ha agregado una cantidad suficiente de G 200 0.074
solucion de acido suifUrico al 95 % (v/v) en agua. Agitar Ia
mezcla con agitador de vidrio hasta completa disoluci6n. METODOS
Preparar la soluci6n de referencia para comparaci6n de color
correspondiente y transferirla a un tubo similar al que Nata: consultar Ia tabla 0891.2 para clasificar el solido par
contiene Ia soluci6n con la muestra. Los volumenes de su tamafio de particula.
ambas soluciones, son iguales. Efectuar la comparacion
de color observando ambos tubos, tanto en el plano horizon- Para solidos muy gruesos, gruesos y moderadamente
tal como verticaL gruesos. Seleccionar la mana de acuerdo a 10 que se indique
Interpretacion. La soluci6n de la muestra no es mas oscura en la monografia del producto correspondiente y ensam-
ni de color mas intense que la solucion de la referencia. blarla al receptor.
Pesar exactarnente de 25 a 100 g del solido y transferirlos a
Ia malla seleccionada. Ensamblar Ia tapa. Agitar vigorosa-
mente sobre llla superficie lisa y plana, en forma rotatoria
MGA 0891. DETERMINACION DE T AMANO circular y en plano horizontal par un Iapso de 15 a 20 s.
DE PARTicUlAS SOUDAS POR Cambiar a agitacion en forma de vaiven en plano vertical de
TAMIZADO 15 a 20 s. Pasado este periodo, colocar el conjunto en Ia
mesa de trabajo y golpearlo suavemente contra la superficie
Este metoda se utiliza para determinar el tamafio de particula y repetir el proceso, empezando a partir de la agitacion
de un medicamento en forma de solido, al hacerlo pasar a rotatoria. Continuar el proceso indicado durante 20 min. La
traves de una malla de abertura especifica y bajo condiciones agitacion puede ser manual 0 mecauica y en los dos casos
establecidas. los resultados son equivalentes.

MGA 0891. DETERMINACION DE TAMAI\iO DE PARTicULAS SOUDAS POR TAMIZADO