DETERMINACIÓN DE CALCIO POR COMPLEJOMETRÍA

Zharick J. Alvarez - Romero (código 20172150041), Jorge E. Tunaroza - Fuentes*

(código 20172150083)

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS, FACULTAD DE CIENCIAS Y

EDUCACIÓN. LICENCIATURA EN QUÍMICA, QUINTO SEMESTRE,
JORGETUNAROZA@HOTMAIL.COM*

Resumen

Para el presente laboratorio se buscó determinar la composición de calcio en una tableta, por lo cual
se llevó a cabo una complejometría en la que primeramente se estandarizó una solución de EDTA
con un patrón primario de carbonato de calcio, arrojando una concentración promedio de 0.0097M,
siguiendo con el desarrollo de la práctica se tomaron 101 mg de una tableta (inserte marca) la cual se
disolvió en 100 mL de agua, posteriormente se tomó una alícuota de 10 mL, esta se diluyó en 40 mL
de agua y se llevó a un pH entre 11 y 12 con hidróxido de sodio al 10% y se adiciono el indicador
murexida finalmente se llevó a cabo la titulación en la cual se gastó un promedio de 12.86 mL hasta
que la solución tomará un color violeta lo cual indica el punto final. La cantidad de calcio presente en
la tableta fue de 866.39 frente a lo indicado por el fabricante que es 600mg presentando un margen
de error del xxx
Palabras clave: EDTA, titulación directa, complejometría,

Abstract

For the present laboratory it was sought to determine the composition of calcium in a tablet, for which
a complexometry was carried out in which an EDTA solution was first standardized with a primary
calcium carbonate standard, yielding an average concentration of 0.0097M , following the
development of the practice, 101 mg of a tablet (insert brand) was taken which was dissolved in 100
mL of water, then a 10 mL aliquot was taken, this was diluted in 40 mL of water and brought to a pH
between 11 and 12 with 10% sodium hydroxide and the murexide indicator was added finally the
titration was carried out in which an average of 12.86 mL was spent until the solution took a violet
color which indicates the end point . The amount of calcium present in the tablet was 866.39
compared to that indicated by the manufacturer that it is 600mg presenting a margin of error of xxx
Keywords: EDTA, direct titration, complexometry

Introducción

La formación de complejos en solución grande, para que la reacción de titulación sea

desempeña un papel importante en muchos
procedimientos analíticos. En ciertos casos es
necesario agregar un agente complejante para
evitar una reacción no deseable.(Skoog, West,
Holler, & Crouch, 2015).
Por lo que la complejometría Se basa en la
determinación de iones metálicos donde el
agente titulante es un ligando que forma un
complejo con un ión metálico. Para titular
iones metálicos con un ligando complejante, la
constante de formación del complejo debe ser
estequiométrica y cuantitativa (Ayres, 1980).
Se conocen muchos ligandos que pueden
formar complejos tridentados, tetradentados,
pentadentados y hexadentados. Cuando un
ión metálico se combina con dos o más
grupos dadores de electrones pertenecientes
a un único ligando para formar un anillo
heterocíclico de cinco o seis eslabones se
llama quelato. Los ligandos que forman
complejos quelatos presentan ventajas sobre
los ligandos que forman complejos
monodentados. La valoración con los ligando
multidentados como el EDTA, se da en una
sola por lo cual la valoración del metal origina
un cambio marcado en el punto de
equivalencia (Skoog et al., 2015)
estabilidad del complejo metal-indicador debe
ser menor que la de complejo metal-EDTA
para que sea posible que el valorante compita
favorablemente con el indicador en la reacción
de complejación.

La constante de equilibrio de la reacción de Los indicadores utilizados en la volumetría por

diversos iones metálicos con el EDTA, en la
formación del complejo, se representa por (K f)
y se llama constante de formación absoluta.
En una valoración directa se valora el ion
metálico (analito) con una solución de EDTA
(valorante). Este método es aplicable siempre
que se disponga de un indicador adecuado
para la detección del punto final. La
formación de complejos son compuestos
orgánicos que forman quelatos coloreados
con el átomo metálico (analito), fácilmente
detectables en un rango de concentraciones
10-6-10-7 M y se llaman indicadores
metalocrómicos. Estos indicadores (In)
presentan diferentes colores cuando se
encuentran en su forma acomplejada (Skoog
et al., 2015)

Resultados
2 12.6

Val No Masa Vol Conc 3 13

CaCO3 EDTA EDTA
(g) (mL) (M) Prom 12.86
Tabla 2. Valoración de Ca en una tableta
1 0.021 19.2 0.019
1. Valoración de EDTA
2 0.015 15.5 0.009

3 0.019 20.5 0.0092

Con 0.0097
promedio
EDTA
Tabla 1. Valoración EDTA

Cuantificación de Ca en una tableta

2. Cuantificación de Ca en una tableta

0.001Mg = 40 UI vitamina D
Total de la tableta = 1500.5 mg
Peso tableta: 1750 g

Val No Vol EDTA (mL)

1 13
 Ca+2 + Murexida → [ murexida−Ca +2 ] (color
rosa)
[ murexida−Ca ]+ EDTA → [ EDTA−Ca+2 ]
+2

(Color violeta)

Para la estandarización de la solución de

EDTA se usó un patrón primario de carbonato
de calcio, que al reaccionar
estequiométricamente con EDTA forma un
quelato de color violeta, la adición de
hidróxido de sodio se da para eliminar el
magnesio que puede estar presente en la
muestra, además de ser necesario un pH
fuertemente básico (10-11) para llevar a cabo
la estandarización, si la concentración de
hidróxidos es mayor se podría presentar una
precipitación del calcio en forma de hidróxido
lo que presentaría errores a la hora de
estandarizar.

Fig 1. Derivados iónicos del EDTA en función de pH

Dado que el pH que se buscó manejar en el

laboratorio era entre 10 y 11 la especie del
EDTA que se encuentra mayoritariamente es
el HY-3, lo que formará un compuesto
complejo más estable con el calcio.
(Harris, 2004)

Ca+2 + HY-3 ↔ CaY-2 + H+ KpH10 = 1.75*1010

2. Cuantificación de Ca+2 en una tableta

Para la cuantificación de calcio de acuerdo a

los resultados podemos deducir que los
valores obtenidos con el EDTA de acuerdo al
Análisis y discusión proveedor, se encuentran muy alejados al
valor promedio que se obtuvo en la titulación
1. Valoración de EDTA el cual fue de 866.39 mg de Ca +2 con un
margen de error del 42.2%. Pues la cantidad
de calcio en la capsula corresponde a unos
valores relativamente altos pudo deberse a
dos factores, uno a la balanza con que se
utilizó para pesar la muestra y el carbonato de
Calcio para la estandarización del EDTA, pues
no estaba del todo bien calibrada ya que los
valores tenían a variar en los decimales y otro
al agua de la llave con que se lavó el material
pues solía tener un color blanco a la hora de
abrirla, pudiendo de esa manera afectar los
valores durante el proceso de la titulación.
Por otra parte se utilizó para la determinación
de calcio EDTA como un valorante ya que la
mayoría de los quelatos que forma tienen una
estabilidad suficiente para llevar a cabo
valoraciones, debido a esta estabilidad los
diversos puntos de unión ligando-metal que
dan lugar a una estructura en forma de jaula
para el quelato, queda rodeado de forma
efectiva y aislado de las moléculas de
disolvente. Además la estequiometria que
presenta el Ca+2 con el de EDTA es 1:1, lo que
simplifica notablemente los cálculos
numéricos en las valoraciones.
Por otra parte para que el indicador sea útil ha
de unirse al metal con menor fuerza que el
EDTA. Así al principio de la valoración se
añade una pequeña cantidad de Murexida en
como indicador a la disolución que contiene
Ca+2, llevándose a cabo una valoración directa
donde suele formarse una pequeña cantidad
del complejo [ murexida−Ca+2 ]que presenta
un color rosado. Al ir añadiendo valorante
(EDTA) se va formando el complejo
[ EDTA−Ca+2 ]cuando se ha consumido todo
el metal libre de Ca+2, la última fracción libre
de EDTA añadida desplaza al metal de su
complejo con el indicador. El paso del
indicador desde su forma complejada
[ murexida−Ca+2 ] a su forma libre permite
detectar un cambio de color de rosa a violeta
en la disolución de valoración que
corresponde al punto final.
Conclusiones
● Es necesario controlar el pH en la
estandarización, ya que permitirá eliminar
las interferencias de magnesio y a su vez
evitar que el calcio se precipite en forma
de hidróxido.
● El calcio forma un quelato estable con el
EDTA en un pH entre 10 y 11.
● Se tuvieron dificultades a la hora de
valorar el agua dura con EDTA debido a
que se alcanzaban volúmenes altos del
mismo sin alcanzarse el punto final.
● Para la determinación de calcio en la
tableta se llevó a cabo una valoración
directa con disolución estándar de EDTA,
la cual suele ser el tipo de valoración más
sencillo donde el color del indicador de
murexida libre fue suficientemente distinto
del complejo [ murexida−Ca+2 ],
presentándose así un color violeta
Bibliografía
● Ayres, D. (1980). Analisis Químico
Cuantitativo. Valoración de for,ación
de complejos. Reacciones y
valoraciones complejométricas.
Ayres.pdf (E. del castillo S.A, ed.).
● Skoog, D. A., West, D. M., Holler, J., &
Crouch, S. R. (2015). Fundamento de
Química Anlitica (Novena Edi; S. .
Cengage Learning Editores, ed.).
Mexico.
● Harris, D. (2004). Determinación De
Calcio Y Magnesio En Aguas Por
Complexometria. Ciencias
Ambientales, 1–6. Retrieved from
https://www.upo.es/depa/webdex/quim
fis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP2_
0405.pdf