CÓDIGO:  FO-­DOC-­112  

UNIVERSIDAD  DE  LOS  LLANOS      

VERSIÓN:  01   PÁGINA:  1  de  6    
PROCESO  GESTION  DE  APOYO  A  LA  ACADEMIA   FECHA:  02/09/2016  
  FORMATO  GUÍA  PARA  PRÁCTICAS  DE  LABORATORIO   VIGENCIA:  2016  
 
LABORATORIO  DE  QUÍMICA  ORGÁNICA  
 
UNIDAD  ACADEMICA:   DEPARTAMENTO  DE  BIOLOGÍA  Y  QUÍMICA  
CURSO:   QUÍMICA  ORGÁNICA  
PRACTICA  Nº  04:   DESTILACIÓN  
 
 
 
1.   OBJETIVOS    
 
•   Correlacionar  el  proceso  de  destilación  con  procesos  de  separación.  
•   Conocer  los  fundamentos  del  proceso  de  destilación.  
•   Entender  el  proceso  de  destilación  como  un  proceso  de  separación  físico.  
•   Separar  una  mezcla  (sólido-­liquido  o  líquido-­líquido)  por  medio  de  la  técnica  de  destilación.  
 
 
 
2.   CONSULTA  PREVIA    
 
Definición   de:   presión   de   vapor,   temperatura   de   ebullición,   propiedades   de   los   líquidos,   diagrama   de   fases,  
azeótropo.  
 
Refracción,  refracción  de  la  luz,  líquidos,  refractómetro.  
 
Curvas  de  densidad  contra  porcentaje  de  etanol/agua  e  indice  de  refracción  contra  porcentaje  de  etanol/agua.  
 
 
3.   FUNDAMENTO  TEORICO  
 
3.1.  DESTILACIÓN  
 
 
La   destilación   puede   ser   empleada   como   método   de   separación   y   /   o   identificación   de   compuesto   líquidos    
(especialmente  disolventes)  y  se  define  como  el  paso  de  una  sustancia  líquida,  por  medio  del  calor,  en  vapor  y  
posterior   condensación   de   este   vapor.   Debido   a   que   cada   sustancia   pura   posee   un   único   punto   de   ebullición,  
este   puede   ser   tomado   como   criterio   de   pureza   de   dicha   sustancia;;   aunque   su   uso   más   extendido   es   como  
método  de  separación  de  mezclas  líquidas  o  para  separar  líquidos  volátiles  de  impurezas  no  volátiles.  
 
A   una   temperatura   dada   el   líquido   estará   en   equilibrio   con   su   vapor.   La   presión   de   vapor   es   la   presión   que  
ejercen  las  moléculas  de  la  superficie  del  líquido  contra  la  presión  externa,  la  cual  generalmente  es  la  presión  
atmosférica;;  por  lo  cual  la  presión  de  vapor  está  estrechamente  relacionada  con  la  presión  atmosférica.      
 
Cuando  la  presión  de  vapor  del  líquido  iguala  la  presión  atmosférica,  el  líquido  está  en  el  punto  de  ebullición.  A  
esa  temperatura,  la  presión  de  vapor  del  líquido  es  la  suficiente  para  vencer  la  presión  atmosférica  y  se  generan  
burbujas  de  vapor  en  el  seno  de  la  solución.  (figura  4.1.)  
 
El  punto  de  ebullición  estándar  es  definido  como  la  temperatura  a  la  cual  la  ebullición  ocurre  a  una  presión  de  1  
atmósfera  (760  mm  Hg    //    1,01325*105  Pa      //    760  torr      //    1,01325  bar    //    14,7  lb/In2).  
 
 

 
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Las  burbujas  no  se   Se  forman  las  

forman;;  ya  que  la   burbujas;;  ya  que  la  
presiÛn  de  vapor  es   presiÛn  de  vapor  es  
menor  a  la  presiÛn   mayor  a  la  presiÛn  
atmosfÈrica atmosfÈrica
 

  Se  forman  las  burbujas;  ya  

Las  burbujas  no  se  forman;  
ya  que  la  presión    de  vapor     que  la  presión    de  vapor    es  
 
es  menor  a  la  presión   mayor  a  la  presión  
  atmosférica     atmosférica    

Figura  4.1.  Presión  de  vapor  y  ebullición.  

 
3.1.1  DESTILACIÓN  SIMPLE  
 
Una   destilación   simple   se   caracteriza   por   separar   mezclas   en   las   cuales   sus   componentes   tienen   puntos   de  
ebullición   menores   a   150°C,   las   diferencias   entre   los   puntos   de   ebullición   de   sus   componentes   es   mayor   a  
30°C,  al  calentarlos  no  se  descomponen  y  es  una  mezcla  casi  pura  o  es  un  contaminante  no  volátil.  
 
En   la   destilación   simple   de   una   sustancia   pura,   los   vapores   producidos   en   el   balón   destilador   pasan   por   el  
termómetro   y   posteriormente   a   través   del   condensador,   el   cual   enfría   el   vapor   hasta   su   condensación,   este  
condensado  es  recibido  en  el  balón  receptor.  (figura  4.2.)      
 
 

Ø   Figura  4.2.  Dibuje  el  montaje  para  la  destilación  simple.  

 
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La   temperatura   observada   durante   la   destilación   de   una   sustancia   pura   permanece   constante   durante   el  
proceso   de   destilación.   Cuando   una   mezcla   de   líquidos   es   destilada,   por   lo   regular   la   temperatura   no  
permanece  constante,  pero  incrementa  a  lo  largo  del  tiempo  de  la  destilación.  La  razón  para  este  cambio  es  que  
la  composición  del  vapor  varía  continuamente  durante  la  destilación.  (gráfica  4.1.)  

T solamente          A   T T
A  +  B

A
 

Gráfica   4.1.   Los   tres   tipos   de   comportamiento   de   la   temperatura   del   vapor   durante   una  
destilación   simple.   (A)   un   compuesto   puro.   (B)   dos   compuestos   con   puntos   de   ebullición  
cercanos.  (C)  dos  componentes  con  diferencias  amplias  en  sus  puntos  de  ebullición.  Se  logran  
buenas  separaciones  en  los  casos  A  y  C.    

3.1.2.  DESTILACIÓN  FRACCIONADA  

Se  usa  para  separar  mezclas  de  líquidos  cuyas  diferencias  en  los  puntos  de  ebullición  son  cercanas  a  20°C.  Se  
utiliza   una   columna   de   fraccionamiento,   la   cual   consiste   en   tubo   vertical   (columna   de   destilación   fraccionada  
figura   4.3.),     a   través   del   cual   pasa   el   vapor   de   los   disolventes   y   es   parcialmente   condensado,   generando  
pequeñas  destilaciones  a  cada  paso  en  la  columna.    

A                                                                      B  

                                                                                                                                               

Figura  4.3.    Tipos  de  columnas  de  fraccionamiento  (A)  tipo  Vigreux,    (B)  relleno  sencilla  

 
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Cada  componente  que  se  separa  es  llamado  “fracción”  y  se  deben  marcan  al  recogerlas  de  acuerdo  al  punto  de  
ebullición  inicial  y  final  de  la  recolección  de  dicha  fracción.  (figura  4.4.)  

5 6 5 6
4 7 4 7

3 8 3 8

2 9 2 9
1 10
1 1 10

                                         

Figura  4.4.  Montaje  de  destilación  fraccionada  

4.   EQUIPOS,  MATERIALES  Y  REACTIVOS  

Se  debe  listar  los  equipos,  materiales  y  reactivos    requeridos  para  el  desarrollo  de  la  práctica.  
 
 
 
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Equipos   Materiales   Sustancias  y/o  Reactivos  
Soporte  universal  
Nueces   Mezclas   para   la   destilación  
Pinzas   simple  y  fraccionada;;  según  el  
Plancha  de  agitación  y  calentamiento    
caso.  
 
Balón  de  250  mL.  
Agitador  magnético  o  perlas  de  ebullición   Para   la   destilación  
Equipo   de   destilación  
Cabeza  de  destilación   fraccionada   se   pueden  
simple  o  fraccionada  según  
sea  el  caso   Columna  de  destilación  fraccionada  (opcional)   emplear  diferentes   mezclas  
Termómetro   como   etanol-­agua  
Refrigerante  recto  (Liebig)   (formación   de   azeótropo),  
Alargadera   acetona-­agua,   ciclohexano-­
2  Balones  de  100  mL   tolueno   (el   tolueno   es  
2  Balones  de  50  ml   altamente  inflamable).  
Probeta  250  mL  
     
Refractómetro   Picnómetro      
     
 

Cada  grupo  debe  traer:  

Frasco  de  100  mL,  preferiblemente  de  vidrio  y  de  color  ambar.  

 
5.   PROCEDIMIENTO  O  METODOLOGÍA  
 
En   el   balón   de   250   mL   coloque   150   mL   de   la   muestra   y   a   continuación   coloque   el   agitador   magnético   en   el  
balón,  posteriormente  arme  el  montaje  de  destilación,  utilice  el  balón  de  50  mL  como  balón  recolector.  Una  vez  
tenga   el   montaje   armado   y   listo   tome   nota   de   la   temperatura   inicial   y   proceda   al   calentamiento   regulado   y  
agitación   usando   para   ello   la   plancha.   Luego   de   un   tiempo   comenzará   a   ver   que   la   temperatura   del   vapor  
(medida  en  el  termómetro)  comienza  a  subir  y  luego  se  mantendrá  constante;;  por  su  parte  el  vapor  que  habrá  
pasado  por  la  cabeza  de  destilación  pasará  al  refrigerante  para  ser  condensado.  Al  alcanzar  una  temperatura  
(una  variación  de  ±  2  °C)  y  flujo  de  destilación  constante  (caída  de  gotas  del  líquido  en  el  balón  recolector  de  
aproximadamente  una  gota  por  cada  3  segundos,  tomé  nota  de  la  temperatura);;  esta  primera  parte  del  líquido  
recolectado   en   el   balón   se   denomina   cabeza   de   destilación.   La   cabeza   de   destilación   está   compuesta   por  
mezcla  del  componente  mayoritario  con  impurezas  de  materiales  de  puntos  de  ebullición  cercanos;;  esta  parte  
debe   desecharse.   Una   vez   se   obtiene   velocidad   y   temperatura   de   destilación   constantes,   cambie   el   balón  
recolector   por   el   balón   de   100   mL   para   recoger   el   cuerpo   del   destilado.   El   cuerpo   de   la   destilación   esta  
compuesto  por  el  componente  mayoritario  de  la  mezcla;;  esta  parte  debe  guardarse.  Una  vez  haya  obtenido  una  
cantidad   considerable   del   destilado   (aproximadamente   100   mL),   o   el   balón   de   destilación   tiene   una   cantidad  
menor  a  un  cuarto  (¼)  de  su  cantidad  inicial,  o  la  temperatura  o  la  velocidad  de  destilación  ya  no  son  constantes  
debe   cambiarse   nuevamente   el   balón   recolector   y   suspenderse   el   calentamiento   del   sistema.   Una   vez   frío   el  
sistema  desmóntelo  y  junte  la  fracción  obtenida  en  el  último  balón  recolector  con  la  parte  remanente  del  balón  
de   destilación;;   esta   fracción   se   conoce   como   residuo   de   la   destilación,   el   residuo   de   la   destilación   debe  
desecharse.  
 
 
 
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Durante  el  proceso  de  destilación  tenga  en  cuenta:  
 
Recuerde   que   la   toma   de   la   temperatura   de   ebullición   debe   hacerse   cuando   en   el   bulbo   del   termómetro   hay  
gotas  del  líquido,  indicando  que  el  bulbo  está  en  contacto  con  el  vapor  de  la  sustancia.  
 
La  temperatura  y  velocidad  de  la  destilación;;  durante  el  proceso  de  destilación  estas  deben  ser  constantes,  si  
están   cambiando   y   todavía   hay   suficiente   líquido   en   el   balón   de   destilación,   cambie   el   balón   recolector   y  
continúe   llevando  un   control  de   la   temperatura.   Cuando   la   temperatura   sea   nuevamente  constante   cambie   de  
nuevo  el  balón  recolector  hasta  que  observe  algún  cambio  en  la  temperatura  o  velocidad  de  la  destilación  o  que  
la  cantidad  en  el  balón  de  destilación  sea  poca.  
 
El   flujo   constante   de   destilación;;   este   es   importante   para   evitar   sobrecalentamiento   del   vapor   del   disolvente  o  
mezcla   de   disolventes.   El   sobrecalentamiento   de   la   muestra   puede   provocar     un   gran   burbujeo   que   puede  
alcanzar  la  cabeza  de  destilación  y  así  pasar  al  refrigerante  generando  un  líquido  con  impurezas.  
 
La  cantidad  de  líquido  o  sólido  remanente  en  el  balón  de  destilación;;  este  no  debe  ser  menor  a  ¼  de  la  cantidad  
inicial;;  si  es  menor  suspender  el  calentamiento.  
 
 
Mida  todas  las  cantidades  de  todas  las  fracciones  obtenidas  durante  la  destilación,  cabeza,  cuerpo,  fracciones    
y   residuo   de   la   destilación.   Tanto   la   cabeza   como   el   residuo   deben   desecharse   según   los   parámetros  
determinados   por   el   laboratorio,   por   su   parte   el   cuerpo   del   destilado   debe   entregarse   en   un   frasco   de   vidrio  
adecuadamente  marcado.  
 
 
ASPECTOS  COMPLEMENTARIOS  
 
 
¿Se  podría  separar  por  destilación  sencilla  una  mezcla  de  dos  líquidos  de  puntos  de  ebullición  77  ºC  y  111  ºC?  
¿Y  por  destilación  fraccionada  ?  ¿Qué  líquido  se  recogería  en  primer  lugar?  
 
Describa  el  procedimiento  que  se  da  lugar  en  una  destilación  usando  el  rotaevaporador.  
 
Por  qué  es  importante  en  las  bebidas  alcohólicas  determinar  el  contenido  de  metanol;;  y  cómo  se  determina?  
 
Consulte  otros  métodos  de  destilación  usados  en  la  industria.    
 
A   nivel   de   laboratorio   en   que  (otros)   procedimientos   debe   usar   la   destilación   como  método   de   separación   y/o  
purificación.  
 
 
 
 
 
6.   RESULTADOS    
 

 
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