Protocolo 5: Valoraciones de precipitación

Equipo Mercurio
Integrantes:
Camargo Torres Sandra Angélica

Cárdenas Gutiérrez Nina Dennis

Chávez Domínguez Alma Gpe.

Romero Lares Frida Fernanda

Datos de la muestra: Mezcla de limadura Cu y Fe (aproximadamente en relación 50:50 m/m).

Tomar aproximadamente 40 mg de muestra.
Tratamiento de la muestra:
Pesar 40 mg de muestra con ayuda de una nave para pesar y agregarla en un vaso de precipitado de
100 mL, agregarle aproximadamente 15 gotas de ácido nítrico con ayuda de una pipeta beral después
calentar hasta la disolución total y finalmente agregar un poco de agua destilada.
Reacciones involucradas : Equilibrio de solubilidad
3Cu + 8HNO3 -> 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O
Fe + 4HNO3 -> Fe(NO3)3 + NO + 2H2O
Normalización de NaOH (≈0.1 F)
Titulante: NaOH 0.1
Reacción: 𝑁𝑎𝑂𝐻+ 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4↔ 𝐾𝑁𝑎𝐶8𝐻4𝑂4+ 𝐻2𝑂
Preparar una muestra con 0.3676 g de KHC8H4O4 , agregar aproximadamente 40 mL de agua destilada
para disolver y agregar unas gotas de fenolftaleína. Llenar una bureta de 25 mL con disolución de
NaOH 0.1 M y realizar la titulación hasta el cambio de color de la muestra a un rosa palo. Realizar
por triplicado.
Calculo:

Determinación de la muestra problema

Reacciones de la valoración:
Fe3+ + 3OH- ⟷ Fe(OH)3
Cu2+ + 2OH- ⟷ Cu(OH)2
Procedimiento experimental:

1. Llenar la bureta de 25ml de NaOH a 0.1 M

2. Montar el potenciómetro, poner un magneto en la disolución con agitación moderada.
3. Poner la bureta de modo que se encuentre dentro del vaso, pero no de la solución.
4. Una vez calibrado el electrodo introducir en el vaso de precipitados.
5. Iniciar la titulación agregando 1ml de titulante cada vez que el pH se mantenga constante.
6. Cuando el volumen se encuentre cercano al punto donde precipitara, agregar 0.5ml del
titulante (para los dos puntos de equivalencia).
7. Después del segundo punto de equivalencia agregar 1ml NaOH hasta que el pH sea constante.
8. Anotar el volumen y el pH correspondiente para realizar la gráfica pH vs volumen del
titulante.
Cálculos:

Para el primer punto de equivalencia, que es para formar Fe(NO) 3, el volumen requerido son
10.20ml de NaOH a 0.1M, del primer punto al segundo punto de equivalencia se tiene que agregar
6.30ml de NaOH, haciendo un total de volumen para el segundo punto de equivalencia 16.50ml de
NaOH.

Prueba de identificación cualitativa

Hierro (III)
1) Los iones férricos con tiocianato en medio acido forma un color rojo intenso por el complejo Fe3+-
SCN-
Fe3+ + 6SCN- -----> [Fe(SCN)6]3- (solución roja)
2) Con ferrocianuro potásico se produce un color azul intenso de ferrocianuro ferrico.
4 Fe 3+ + 3Fe(CN)64- ---> [Fe(CN)6]3K4 (precipitado azul)
Procedimiento: En un vidrio de reloj poner 2 gotas de la muestra con Fe 3+y 2 gotas de ferrocianuro
potásico y observar si se forma el precipitado.
Para “enmascarar” a los iones Fe3+ y no interfieran en la identificación de otro metal, se agregan iones
F- para formar el compuesto incoloro.
Cobre(II)
1) Los iones cobre (II) reaccionan con NH3 formando un complejo de color azul intenso
NH3 + H2O ——> NH4+ + OH- NH3 + Cu2+ ——> [Cu(NH3)4]2+ (azul)
2) La formación de un complejo color amarillo al reaccionar con KSCN permite la identificación de
Cu2+
Cu2+ + 4 SCN- ↔ [Cu(SCN)4]2- (amarillo)
Para evitar que estos iones interfieran en la identificación de otro metal se eliminan agregando a la
solución cristales de Na2SO3, que reducen el Cu2+ a Cu+ , según:
2 ([Cu(SCN)4]2- + e- ↔ [Cu(SCN)3] + SCN- ) (incoloro)
(SO3 2- + H2O ↔ SO4 2- + 2 e- + 2 H+
Lista de materiales
4 Matraz Erlenmeyer
Pipeta beral
2 Buretas de 25 mL
1 Pinza mariposa
2 vasos de precipitados de 100mL
1 Parrilla magnética
1 Magneto